GMP+ BA4 - AGRI Press Benelux · 1 INLEIDING ..... 5 1.1 ALGEMEEN ... 9001), HACCP, productnormen,...

BA

4

NL

Module: Feed Safety Assurance

GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspectie en analyse

Versie: 1 juni 2013

© GMP+ International B.V. Alle rechten voorbehouden. De informatie uit deze publicatie mag worden geraadpleegd op het scherm, gedownload en geprint, mits dit gebeurt voor eigen, niet-commercieel gebruik. Voor ieder ander gewenst gebruik dient vooraf schriftelijke toe-stemming van GMP+ International B.V. te worden verkregen.

GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspectie en analyse 2/91 Versie: 1 juni 2013 GMP+ International

Historie van het document Revisie nr./ Datum van

goedkeuring Wijziging Heeft

betrekking op Uiterste

implementatie-datum

0.0 / 10-2009 Nieuwe frequenties van minimale monstername (tabel)

2.3 Tabel van voedermiddelen

20-10-2010

0.1 / 09-2010 Overgang van de documenten van PDV naar GMP+ International Verplichting om analyse-resultaten in te sturen via monitoring in FSD Inconsistentie over methoden en labo-ratoria weggehaald

Gehele Document

Paragraaf 2.2.2

Diverse plaatsen

01-01-2011

01-01-2011

01-01-2011

0.2 / 05-2011 Aanvullende voorwaarden opgenomen voor de monitoring van verschillende types vet.

2.4 01.06.2011

0.3/ 09-2011 Inleiding is geactualiseerd 1.1;1.2 01-01-2012

Update en verduidelijking van bepaalde monitoring vereisten van voedermidde-len

2.2.2 01-01-2012

Opmerkingen over de tabel in 2.3 zijn bijgewerkt om meer duidelijkheid te verschaffen

2.3 01-01-2012

Specifieke monitoring van insecticiden is verwijderd aangezien dit al wordt gedekt door Pesticiden

2.3 01-01-2012

1.0 / 11-2012 Update van monitoringvoorwaarden van diervoedermaterialen. Vaste tabellen zijn verwijderd. Paragraaf 2.1 tot en met 2.3 zijn verenigd in één nieuwe para-graaf, 2.1

Deel A, paragraaf

1 & 2.1

01-01-2013

Monitoringvoorwaarden voor dioxine en dioxine-achtige PCBs zijn bijgewerkt en zijn nu gebaseerd op EU wetgeving. Opties voor het toepassen van opslag-systemen die het concept van Positieve Vrijgave weerspiegelen, zijn toege-voegd. Paragraaf 2.4 is hernoemd naar 2.2

Deel, A, paragraaf 2.2

01-01-2013

Nieuwe inleiding en gewijzigde tekst met betrekking tot het Feed Certification scheme

Gehele Document

01-03-2013

1.1 / 05-2013 Nieuw Protocol Monitoring Aflatoxine B1 in maïs

2.3 01.06.2013


INHOUDSOPGAVE

1 INLEIDING ............................................................................................. 5

1.1 ALGEMEEN ................................................................................................ 5

1.2 STRUCTUUR VAN HET GMP+ FEED CERTIFICATION SCHEME ......................... 5

DEEL A: BEDRIJFSINTERNE BEMONSTERING EN ANALYSE ............... 7

1 INLEIDING ............................................................................................. 7

2 MONSTERNAME EN ANALYSE VOEDERMIDDELEN ........................ 8

2.1 ALGEMENE VOORWAARDEN ........................................................................ 8

2.2 SPECIFIEKE VOORWAARDEN VOOR DE MONITORING VAN VETTEN EN OLIËN MET BETREKKING TOT DIOXINES EN DIOXINEACHTIGE PCB’S .............................. 12

2.2.1 Scope ................................................................................................. 12 2.2.2 Definities ............................................................................................. 15 2.2.3 Monitoring frequentie .......................................................................... 17 2.2.4 Positieve vrijgave (Positive Release) .................................................. 23 2.2.5 Monstername & Analyse ..................................................................... 28

2.3 PROTOCOL MONITORING AFLATOXIN B1 IN MAIS ........................................ 29

3 BEMONSTERING EN ANALYSE MENGVOEDERS ........................... 33

3.1 PROTOCOLLEN M.B.T. SALMONELLABEMONSTERING EN ANALYSE ................ 33

3.2 PROTOCOL P1: BEMONSTERING EN ANALYSE SALMONELLA EN ENTEROBACTIACEAE IN DIERVOEDERS VOOR PLUIMVEE ...................... 34

3.3 PROTOCOL P2: BEMONSTERING EN ANALYSE OP SALMONELLA EN ENTEROBACIACEAE IN MENGVOEDERS, BESTEMD VOOR VARKENS, RUNDVEE EN OVERIGE DIERSOORTEN (UITGEZONDERD PLUIMVEE) .............. 40

3.4 PROTOCOL P4: BEMONSTERING EN ANALYSE SALMONELLA KRITISCHE VOEDERMIDDELEN (GRONDSTOFFEN) ........................................................ 42

4 OVERIGE BEMONSTERING EN ANALYSEPROTOCOLLEN ........... 45

4.1 PROTOCOL P6: BEMONSTERING EN ANALYSE AFLATOXINE B1 .................... 45

4.2 PROTOCOL P7: BEMONSTERING EN ANALYSE DIERLIJKE EIWITTEN ............... 47

APPENDIX 1: PROTOCOL SEROTYPERING SALMONELLA ................. 48

DEEL B: PROTOCOLLEN VOOR METING VAN VERSLEPING .............. 49

1 INLEIDING ........................................................................................... 49

2 METHODEN VOOR METING VAN DE VERSLEPING ........................ 50

2.1 ALGEMENE UITGANGSPUNTEN MET BETREKKING TOT HET METEN VAN VERSLEPING ....................................................................................................... 50

2.2 TOETSINGSPROCEDURE PROCESNAUWKEURIGHEID MET KOBALT (REFERENTIEMETHODE) ........................................................................... 54


2.3 TOETSINGSPROCEDURE VOOR VERSLEPING BIJ DE MENGVOEDERBEREIDING MET BEHULP VAN KOBALTMENGSELS ........................................................ 65

2.4 TOETSINGSPROCEDURE VOOR DE VERSLEPING BIJ DE MENGVOEDERBEREIDING MET BEHULP VAN EEN MANGAAN EN EEN EIWITRIJK RESP. EIWITARM MENGSEL 71

2.5 TOETSINGSPROCEDURE VOOR HET METEN VAN VERSLEPING IN VOORMENGSELS- EN TOEVOEGINGSMIDDELENINSTALLATIES ....................... 78

2.6 TOETSINGSPROCEDURE VOOR HET METEN VAN VERSLEPING MET BEHULP VAN MICROTRACERS ....................................................................................... 79

2.7 TOETSINGSPROCEDURE VOOR HET METEN VAN VERSLEPING MET BEHULP VAN MICROTRACERS MIDDELS WEGING ............................................................. 89

2.8 TOETSINGSPROCEDURE VOOR HET METEN VAN VERSLEPING BIJ DIERVOEDERBEREIDING MET BEHULP VAN METHYLVIOLET ........................... 91


1 Inleiding

1.1 Algemeen Het GMP+ Feed Certification scheme is geïniteerd en ontwikkeld in 1992 door de Nederlandse diervoederindustrie als reactie op verschillende ernstige en minder ernstige incidenten met betrekking tot de besmetting van voedermiddelen. Het werd in eerste instantie opgezet als een nationaal schema, maar is uitgegroeid tot een internationaal schema dat wordt beheerd door GMP+ International in samenwerking met verschillende internationale belanghebbenden. Hoewel het GMP+ Feed Certification scheme is ontstaan vanuit het perspectief van de veiligheid van diervoeder, is in 2013 de eerste standaard voor verantwoord diervoeder gepubliceerd. Daartoe zijn twee modules ontwikkeld; GMP+ Feed Safety Assurance (gericht op diervoederveiligheid) en GMP+ Feed Responsibility Assurance (gericht op verantwoord diervoeder). GMP+ Feed Safety Assurance is een complete module voor de borging van diervoederveiligheid in alle schakels van de diervoederketen. Aantoonbare borging van diervoederveiligheid is een ‘verkooplicentie’ in veel landen en markten en deelname aan de GMP+ FSA module kan dit uitstekend faciliteren. Op basis van praktijkbehoeften, zijn verschillende componenten in de GMP+ FSA module geïntegreerd, zoals voorschriften voor het kwaliteitsmanagementsysteem (ISO 9001), HACCP, productnormen, traceerbaarheid, monitoring, basisvoorwaardenprogramma, ketenbenadering en het Early Warning System. Met de ontwikkeling van de GMP+ Feed Responsibility Assurance module, rea-geert GMP+ International op de vraag van GMP+ deelnemers. De diervoederindu-strie wordt geconfronteerd met vragen over verantwoord werken, zoals bijvoorbeeld het gebruik van soja (met inbegrip van soja derivaten en sojaproducten) en vismeel dat wordt geproduceerd en verhandeld met respect voor mens, dier en het milieu. Om een verantwoord productieproces en handel aan te tonen, kan een bedrijf certi-ficering aanvragen voor de GMP+ Feed Responsibility Assurance.

Samen met de GMP+ partners, definieert GMP+ International op transparante wijze duidelijke voorschriften om veilig en verantwoord diervoeder te garanderen. Certifi-catie-instellingen zijn in staat om op onafhankelijke wijze de GMP+ certificering uit te voeren.

GMP+ International ondersteunt de GMP+ deelnemers met nuttige en praktische informatie door middel van een aantal hulpdocumenten, databases, nieuwsbrieven, vraag- en antwoordlijsten en seminars.

1.2 Structuur van het GMP+ Feed Certification scheme De documenten in het GMP+ Feed Certification scheme zijn onderverdeeld in een aantal reeksen. De volgende pagina toont een schematische weergave van de inhoud van het GMP+ Feed Certification scheme:


B – documentenNormatieve documenten, bijlagen en country notes

A – documentenAlgemene eisen voor deelname aan het GMP+ FC scheme

GMP+ Feed Certification scheme

Feed Safety Assurance Feed Responsibility Assurance

C – documentenCertificeringeisen van het GMP+ FC scheme

D – documentenRichtlijnen ter ondersteuning van bedrijven bij de implementatie

van de GMP+ eisen

Al deze documenten zijn beschikbaar via de website van GMP+ International (www.gmpplus.org) . Het onderhavige document wordt aangeduid als de standaard GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspectie en analyse en maakt onderdeel uit van de GMP+ FSA module.

http://www.gmpplus.org/


DEEL A: BEDRIJFSINTERNE BEMONSTERING EN ANALYSE

1 Inleiding

In verschillende GMP+ standaarden zijn deelnemers verplicht om monitoring en verificatie uit te voeren (naast de monitoring) van het HACCP plan. Deze monito-ring en verificatie bestaat grotendeels uit systematische bemonstering en analyse van diervoederproducten. Dit wordt hierna monitoring genoemd. De aard en intensiteit van de monitoring wordt grotendeels bepaald door de resul-taten van de risicobeoordeling die door de deelnemer is uitgevoerd. Deze beoorde-ling bevat in ieder geval de ontvangen producten en grondstoffen (‘leveranciers en toeleverketen’), het in-company productie of verwerkingsproces en de diervoeders die uiteindelijk worden geleverd aan de klanten. Een belangrijk onderdeel van de monitoring is het analyseren van de monsters. In Hoofdstuk 2 van Deel A van deze appendix, GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden Inspectie en Analyse, zijn testvoorwaarden voor voedermiddelen opgenomen. Hoofdstuk 3 en 4 bevatten testvoorwaarden voor een aantal soorten mengvoeders. Bij het opstellen en uitvoeren van een monitoring plan, moet de deelnemer ten minste deze verplichte tests integreren, waar van toepassing. De voorwaarden zijn bedoeld om een transparante basis te bieden voor het monitoring plan dat de deel-nemer moet opstellen. N.B.: Het is geen GMP+ voorwaarde dat de analyse moet worden uitgevoerd voor ongewenste stoffen waarvoor productstandaarden zijn opgesteld in die diervoe-derwetgeving. Echter, iedere deelnemer moet voldoen aan de wettelijke eisen.


2 Monstername en analyse voedermiddelen

2.1 Algemene voorwaarden De deelnemer die de voedermiddelen produceert, handelt, verwerkt of opslaat, moet een monitoringplan opstellen, implementeren en uitvoeren, op basis van de eigen risicobeoordeling van de deelnemer. Het monitoringplan moet zijn gemotiveerd op basis van een solide en betrouwbare risicobeoordeling, ondersteund door representatieve analyseresultaten, en moet worden gedocumenteerd. Informatie (zoals EWS, RASFF of andere signalen over mogelijke risico’s) die van invloed kunnen zijn op het bestaande monitoringplan moet worden beoordeeld. Indien nodig, moet het monitoringplan onmiddellijk worden aangepast.

De analysefrequentie moet voldoende garanties bieden dat alle geïdentificeerde risico’s onder controle blijven. De vereiste documentatie moet actueel worden gehouden en moet onderdeel zijn van de verificatie van het feed safety system. Toelichting De geïdentificeerde risico’s in de bedrijfsvoering en de diervoeder ingrediënten dienen te worden geïnspecteerd en bemonsterd (gemonitord) om ervoor te zorgen dat ze onder controle zijn.

De informatie in de Feed Safety Database van GMP+ International (te raadplegen via de website van GMP+ International) kan nuttig zijn bij

o het identificeren van risico’s, o het vaststellen van controlemaatregelen, en o het opstellen van een solide monitoring plan voor het verifiëren van de

effectiviteit van de controlemaatregelen. Voor het vaststellen van de testfrequentie, wordt een toelichting gegeven in een apart kader aan het einde van deze paragraaf. Deze voorwaarden zijn bedoeld om ervoor te zorgen dat deelnemers voortdurend op de hoogte zijn van mogelijke risico’s, en ze te verplichten op gepaste wijze te handelen, om de veiligheid van diervoeder op elk gewenst moment te waarborgen. Aan de andere kant zijn deze vereisten geformuleerd op een manier die flexibiliteit biedt bij het opstellen van een monitoring plan dat wordt gedreven door de eigen risicobeoordeling van de deelnemer.


N.B.: a. De risicobeoordeling moet ook de relevante schakels in de leveringsketen be-

vatten.

b. Een deelnemer kan gebruik maken van representatieve analyseresultaten van andere bedrijven (zoals leveranciers). Dit geldt met name voor analyseresulta-ten voor ongewenste stoffen, waarbij het niveau theoretisch gezien niet meer verandert, zoals zware metalen, pesticiden, dioxine. N.B.: ‘representatief’ betekent niet per definitie ‘van de geleverde partij’’.

c. Speciale aandacht moet worden geschonken aan microbiologische risico’s. Voorbeeld: Microbiologische herbesmetting kan plaatsvinden na productie. Als er geen risico is van herbesmetting, dan mag de deelnemer de microbiologi-sche analyseresultaten gebruiken die zijn verstrekt door de voorgaande scha-kels in de keten. Voorbeeld: De voedermiddelen worden verkocht terwijl ze op dezelfde plek zijn opgeslagen.

d. Speciale aandacht moet worden geschonken aan de representativiteit van de • Analyseresultaten die zijn verkregen van leveranciers (kwalificaties van het

laboratorium, gebruikte methode; detectielimiet, etc) • Monstername en monsters (juiste methode: vertegenwoordigen ze daad-

werkelijk de voedermiddelen etc). N.B.: Monsters die zijn genomen krachtens Gafta of Fosfa regels, kunnen bijdragen aan de waarborging van correcte monstername en monsters.

Indien er twijfels, onduidelijkheden of onzekerheden bestaan, dan moet de deelnemer de representativiteit verifiëren.

e. Bepaalde voedermiddelen kunnen worden gekocht krachtens de zogeheten poortwachtervoorwaarden. Zie hiervoor GMP+ BA10 Minimumvoorwaarden in-koop, appendix 4 (Granen, zaden en peulvruchten van niet-gecertificeerde herkomst), appendix 5, (Interventie graan) en appendix 6 (Palmolie). De ver-eiste monitoring in deze protocollen is leidend.

f. Analyses moeten bij voorkeur worden uitgevoerd door een laboratorium waar-

van het certificaat is geaccepteerd binnen de GMP+ FSA module. Zie GMP+ BA10 Minimumvoorwaarden voor Inkoop voor een lijst met geaccepteerde labo-ratorium schema’s. Daarnaast moet het betreffende analyse binnen de scope van de certificatie/accreditatie vallen. Voor meer details, zie relevante GMP+ standaarden. N.B.: De dioxine en dioxineachtige PCB’s die verplicht zijn gesteld in para-graaf 2.2, moeten altijd worden uitgevoerd door een IS17025-geaccrediteerd of een GMP+ B10-gecertificeerd laboratorium.

g. Met betrekking tot seizoensproducten en / of incidentele producten, moet het

analyseen worden gedaan aan het begin van de productie, vanaf de eerste partij of het eerste gewas.

h. Na de vaststelling van Salmonella in voedermiddelen, dient verdere classifica-

tie (serologisch en faagtype) te worden uitgevoerd. Het protocol is van toepas-sing, zoals beschreven in appendix I.


i. Het International Expert Committee van GMP+ International controleert de prestaties en het functioneren van de GMP+ FSA module voortdurend. Om zorgvuldige en weloverwogen beslissingen te kunnen nemen met betrekking tot mogelijke en noodzakelijke toevoegingen en wijzigingen aan de GMP+ FSA module, worden onderzoeken en evaluatierapporten opgesteld en de uitslagen van controles worden samengevat. Met betrekking hiertoe, kan GMP+ Interna-tional deelnemers vragen om monitoring resultaten te verstrekken.

j. Het is deelnemers toegestaan om hun monitoring plan gezamenlijk uit te voe-

ren (in een collectief monitoring plan). De volgende voorwaarden zijn van toe-passing met betrekking tot deze optie: 1. De scope van het monitoring plan moet eerst worden vastgesteld (‘welke

voedermiddelen zijn inbegrepen’) evenals welke bedrijven deelnemen. 2. Het collectieve monitoring plan moet representatief zijn voor de voeder-

middelen die de fabrikanten produceren, verhandelen, behandelen en / of verwerken. De representativiteit moet gemotiveerd zijn.

3. Alle deelnemende bedrijven verkrijgen alle relevante monster- en analyse-resultaten.

4. Het collectieve monitoringplan moet voldoen aan de bovenstaande GMP+ voorwaarden en aan de overige relevante GMP+ voorwaarden. De auditor zal dit controleren tijdens de audit.

Richtlijnen m.b.t. frequentie Als richtlijn kan de analysefrequentie (op jaarbasis) worden berekend met behulp van de volgende formule

Frequentie = √ Volume * ‘risico * ‘ernst’ 100

Variabele Uitleg

Frequentie Het aantal te analyseren monsters (op jaarbasis)

Volume Volume in aantal ton voedermiddelen per jaar. In beginsel kan het aantal

monsters dat gegeanalyseerd moet worden gebaseerd zijn op de hoeveel-heid voedermiddelen waarmee wordt geproduceerd, gehandeld, verwerkt of opgeslagen. Naarmate de hoeveelheid van de voedermiddelen toeneemt, zal het aantal monsters per ton afnemen. Kilo’s kunnen worden gebruikt voor bepaalde voedermiddelen waarvoor, op jaarbasis, alleen een kleine hoeveelheid wordt geproduceerd, verhandeld of verwerkt.

Risico

De standaardwaarde voor risico is 1. De deelnemer kan deze waarde ver-hogen of verlagen als daarvoor redenen worden verstrekt. De volgende overwegingen kunnen hierop van toepassing zijn: a. Geschiedenis: zie ook onder b. Seizoensinvloeden c. Kans op herbesmetting. Dit is met name van toepassing op microbiolo-

gische parameters. d. Nieuwe bron / nieuwe leveranciers


Variabele Uitleg e. Hebben er onlangs incidenten plaatsgevonden. Het is aan de deelnemer om te besluiten dat de risicowaarde kan worden verlaagd. De deelnemer kan een risicowaarde selecteren die lager is dan 1 op basis van (historische) analyseresultaten. Het volgende kan daarbij in gedachten worden gehouden: a. Analyseresultaten dienen representatief te zijn. De historische analyse-

resultaten, die als representatief worden beschouwd, kunnen verschil-len per ongewenste stof. Voor bepaalde ongewenste stoffen, kunnen de analyseresultaten voor een gebied als representatief worden gezien, terwijl, voor andere on-gewenste stoffen, alleen analyseresultaten voor dezelfde productieloca-tie representatief zijn.

b. Analyseresultaten uit GMP+ International’s Feed Safety Database mo-gen ook worden gebruikt bij het bepalen van de analysefrequentie, als de deelnemer representativiteit kan aantonen.

Ernst Deze factor vertegenwoordigt de mate van schadelijkheid van een onge-

wenste stof. Voor de waarde voor ernst, kan informatie uit de Feed Safety Database worden gebruikt:

Ernst is aanzienlijk factor 5 Ernst is gemiddeld factor 3 Ernst is gering factor 1

Dit leidt tot de volgende factoren:

Ongewenste stof Waarde Zware metalen 5 Pesticiden 5 Insecticiden 5 Diergeneesmiddelen 5 Mycotoxinen 5 Salmonella 5 Schimmels 3 Dierlijke componenten 5 Dioxine 5 Nitriet 5

De gevestigde waarden zijn allen hoog. Dit is logisch, aangezien het riskan-te ongewenste stoffen zijn.

N.B.: a. Berekende frequenties moeten altijd naar boven worden afgerond. De minimum-

frequentie is 1. b. Berekening van de monitoring frequentie van vloeibaar of vochtig diervoeder kan wor-

den gebaseerd op 88% van de inhoud droge materie.


2.2 Specifieke voorwaarden voor de monitoring van vetten en oliën met betrekking tot dioxines en dioxineachtige PCB’s

N.B.: Deze paragraaf is opgesteld in nauwe samenwerking met Ovo-com vzw en maakt ook deel uit van het Ovocom GMP systeem

2.2.1 Scope

2.2.1.1 Producten Dit document biedt specifieke voorwaarden1 voor het monitoren van de gehalten aan dioxines en dioxineachtige PCB’s in oliën en vetten, die: • Afkomstig zijn van de verwerking van oliehoudende zaden, van olieraffinage,

van de productie van dierlijke vetten en/of vet menging, en; • Die gebruikt worden in diervoeder en • Die worden geproduceerd, verhandeld, opgeslagen, vervoerd of gebruikt door

GMP-gecertificeerde bedrijven. Daarnaast zijn deze voorwaarden ook van toepassing op geïmporteerde oliën en vetten die rechtstreeks worden verkocht aan de diervoederindustrie en op produc-ten die worden gebruikt in de interne stromen. Deze voorwaarden dienen te worden opgenomen in het monitoringplan dat een GMP+ gecertificeerd bedrijf verplicht is te implementeren en uit te voeren.

2.2.1.2 Bedrijven Diervoederbedrijven die oliën of daarvan afgeleide producten op de markt brengen die bedoeld zijn voor gebruik in diervoeder, inclusief mengvoeders, moeten deze producten laten analyseren in geaccrediteerde laboratoria voor de som van dioxi-nes en dioxineachtige PCB’s2. Voor gedetailleerde voorwaarden, zie paragraaf 2.2.5 Monstername en Analyse. Deze monitoring is van toepassing voor zowel fabrikanten/producenten, als voor handelaars als importeurs. Handelaars en importeurs zijn vrijgesteld van monitoring:

1. Indien ze beschikken over een analyseresultaat dat de aangekochte partij dekt (Nr. van de partij moet vermeld zijn in het analyserapport) en;

2. Indien hun eigen monitoring, vastgesteld op basis van hun HACCP analyse, geen nieuwe analyse van het aangekochte lot vereist.

1 Deze voorwaarden zijn gebaseerd op EU-wetgeving zoals uiteengezet in VO.(EU) nr.

225/2012. 2 In overeenstemming met Verordening (EG) nr. 152/2009.


2.2.1.3 Overzicht In deze paragraaf, wordt een schematisch overzicht gepresenteerd van verschillende bedrijven uit de vet- en olieketen. Dit overzicht werd opgesteld door Bemefa. (Link originele pdf Bestand)

https://gmpportaal.gmpplus.org/bestand/2721/bemefa-dioxinemonitoring---nl.pdf.ashx


2.2.2 Definities Term Beschrijving Opmerkingen Partij Een identificeerbare hoeveelheid

diervoeder waarbij gemeen-schappelijke kenmerken zijn vastgesteld, zoals herkomst, soort, type verpakking, verpakker, verzender of etikettering; en in het geval van een productieproces, een eenheid productie van een bedrijf dat bij de productie ge-bruikmaakt van uniforme parame-ters of een aantal van dergelijke eenheden, die direct na elkaar worden geproduceerd en samen worden opgeslagen.

a. Een partij, onderworpen aan Klasse 2 monitoring, mag be-staan uit max. 1000 ton

Voor een uitleg van de Klasen, zie 2.2.3.

Van plantaardige oliën afgeleide producten

Producten die zijn afgeleid van ruwe of teruggewonnen plantaar-dige oliën door oleochemische of biodieselverwerking of destillatie, chemische of fysische raffinage, met uitzondering van de geraffi-neerde olie;

Vetmenging Het mengen van ruwe oliën, ge-raffineerde oliën, dierlijke vetten, uit de levensmiddelenindustrie teruggewonnen oliën en/of daar-van afgeleide producten voor de productie van mengolie of meng-vet, met uitzondering van alleen de opslag van achtereenvolgende partijen

Vetmenging is volgens de Euro-pese wetgeving alleen toegestaan met een erkenning in overeen-stemming met Verordening (EG) nr. 183/2005. Een (opslag) reservoir mag uitslui-tend worden gevuld met een pro-duct uit één productiefaciliteit. Dit moet worden gezien als één partij, zelfs als het reservoir niet in één keer wordt gevuld. Men moet dit niet beschouwen als vetmenging, daarom is een erkenning niet ver-eist. Deze situatie is omschreven in paragraaf 2.2.4, Optie 3

Positieve Vrijgave (of ‘Positive Re-lease’

Analyseresultaten met betrekking tot dioxines en dioxineachtige PCB’s moeten beschikbaar zijn, bijgevoegd zijn en voldoen aan de specificaties, voordat het mag worden gebruikt in diervoeders zoals mengvoeders en voor-mengsels.

Verschillende aanvaardbare op-ties voor Positieve Vrijgave wor-den uitgewerkt in punt5.

Representatieve analyse per 2000 ton

Dit begrip definieert niet de om-vang van de partij, maar een minimale analysefrequentie.

Deze representatieve analyse per 2000 ton is onafhankelijk van de partijgrootte.


Term Beschrijving Opmerkingen Een partij kan immers kleiner of groter zijn dan 2000 ton, terwijl de representatieve analyse een bo-vengrens heeft van max. 2000. Een monster wordt representatief genoemd als het dezelfde ken-merken heeft als de producten die men wil onderzoeken.

Representatieve monstername: (bron: ISO 5555 : Dierlijke en plant-aardige vetten en oliën — Monster-name).

Het doel van representatieve monstername is het verkrijgen van een kleine hoeveelheid van een partij, op zo’n manier dat een vaststelling van elk specifiek kenmerk van dit onderdeel, de gemiddelde waarde vertegen-woordigt van het kenmerk van de partij. De partij wordt herhaaldelijk bemonsterd door herhaaldelijk meer monsters te nemen op ver-schillende plekken in de partij. Deze hoeveelheid monsters wor-den vervolgens gemengd tot één verzamelmonster waaruit repre-sentatieve labmonsters worden klaargemaakt door middel van opdeling.


2.2.3 Monitoring frequentie

De minimale monitoring frequentie hangt af van het soort vet / olie en wordt als volgt aangegeven in ieder van de onderstaande tabellen: Klasse 1 2 3 4 Niet toegestaan

voor diervoeder. Vermeld in de tabellen met het oog op transpa-rantie en volle-digheid. Zie ook GMP+ BA3 ‘Mini-mum- voor-waarden Ne-gatieve lijst’

Product be-stemd voor ge-bruik in diervoe-der



Monitoring frequentie

Niet van toepas-sing. Deze pro-ducten zijn ver-boden in dier-voeder.

De aanwezig-heid van dioxi-nes en dioxine-achtige PCB’s is moge-lijk: 100% monitoring met een Posi-tieve Vrijgave (Positive Relea-se). Een analyse per partij (max.1000 ton3)

De aanwezig-heid van dioxi-nes en dioxine-achtige PCB’s is zeer onwaarschijnlijk: Een representa-tieve analyse per 2000 ton

Monitoring van dioxines en dioxineachtige PCB’s moet zijn gebaseerd op de interne gevarenanalyse van het bedrijf4

3 Indien kan worden aangetoond dat een homogene zending groter is dan de maximale partijgrootte en dat zij op representatieve wijze is bemonsterd, dan worden de resultaten van de analyse, van het op correcte wijze genomen en verzegelde monster als acceptabel beschouwd. 4 Het is belangrijk om te benadrukken dat de monitoringfrequenties zoals in de volgende tabellen aangegeven, niet bedoeld zijn ter vervanging van het HACCP-systeem van de individuele diervoeder-bedrijven en dat ze een diervoederbedrijf niet vrijwaren van de HACCP beginselen, waaronder het opstellen van een adequaat monitoring plan. Dit monitoring plan moet, ten minste, de analyse bevat-ten zoals verplicht in de hiernavolgende tabellen.


1. Het crushen van oliehoudende zaden en het raffineren van oliën, inclusief geïmporteerde producten

Processen en productena Beschrijving Palm

Palm

pitte

n

Raa

pzaa

d

Soja

boon

Zonn

e-bl

oem

zaad

Koko

snoo

t

Aard

noot

Lijn

zaad

Mai

s

Shea

pit

Saffl

oer

Sesa

m

Wal

noot

Kato

enza

ad

Ric

inus

Ove

rige

olië

n

Persen en extractie

Ruwe olie/vet Oliën en vetten uit persen/extractie 4 4 4 4 4 2 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Ontgommen Lecithine, glycerol en gommen 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Opslag Tank bezinksel (“tank bottom”)b

Viskeuze vaste restanten op de bodem van een tank/silo 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Algemeen c Van plantaardige oliën afgelei-de producten, andere dan vermeld in deze tabel 1.

Alle producten op basis van ruwe of teruggewonnen plantaardige oliën, verkregen via oleochemische of bio-diesel verwerking door destillatie of chemische of fysieke raffinage, anders dan geraffineerde olie.

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Fysische raffinage

Geraffineerde olie/vet d Oliën / vetten die behandeld zijn ter verwijdering van kleur, geur en afwij-kende smaak.

4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4

Vetzuur destillaten Destillaten die voortkomen uit deodori-satie tijdens fysische raffinage 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Chemische raffinage

Geraffineerde olie/vet d Oliën / vetten die behandeld zijn ter verwijdering van kleur, geur en afwij-kende smaak.

4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4

Soapstocks en zure oliën (“acid oils”)

Bijtende soda raffinage en fractionne-ring van soapstocks 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Deo-destillaten, behandeld Deo-destillaten, verkregen door deodo-risatie bij chemische raffinage, speci-fiek behandeld.

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2


a) Een partij onderworpen aan een Klasse 2 monitoring mag bestaan uit niet meer dan 1000 ton van deze producten b) Een bedrijf dat dit product produceert of verhandelt, moet het hebben gedefinieerd binnen z’n intern documentatiesysteem. Het moet traceerbaar zijn (in/uit en

betrokken hoeveelheden). c) Schroot (of schilfers ) worden niet gezien als van plantaardige oliën afgeleide producten. d) Inclusief de producten die zijn afgeleid van geraffineerde oliën / vetten


a) Producenten van dierlijk vet: indien onderworpen aan een Klasse 3 monitoring, dan dient er één representatieve analyse per 2000 ton te worden uitgevoerd b) Producenten van visolie of gelatine: indien onderworpen aan een Klasse 2 monitoring, mag een partij bestaan uit maximum 1000 ton visolie of vet c) Indien onderworpen aan een Klasse 3 monitoring, dan dient er één representatieve analyse per 2000 ton te worden uitgevoerd.

2. Productie van dierlijke vetten, inclusief geïmporteerde producten Dierlijke vetten van landdieren Vis-olie

Processen en product a

Talg

Reu

zel

Vark

ensv

et

Vet v

an

herk

au-

wer

s

Vet v

an

gevo

gelte

Die

rlijk

vet

(v

ersc

hil-

lend

e so

or-

t)

Viso

lie

Vetverwerking

Vetverwerkers, vetten en oliën voor humane consumptie (Vo. (EG) nr. 853/2004) 3 3 3 3 3 3

Dierlijke bijproducten, vetten en oliën ( Vo. (EG) nr. 1069/2009) 3 3 3 3 3 3

Chemische raffinage

Zure oliën (“acid oils”) & soapstocks 3 3 3 3 3 3

Destillaten verkregen uit deodorisatie na chemische raffinage 3 3 3 3 3 3

Fysische raffinage

Vetzuur destillaten 3 3 3 3 3 3

Gelatineproductie

Vet uit gelatineproductie b 2 2 2 2 2 2

Visolieverwerking b Ruwe visolie 2 Oliën zonder monitoringgeschiedenis, van onbekende oorsprong of afkomstig uit de Baltische zee 2

Soapstock en zure oliën (“acid oils”) afkomstig van visolie 2 Oliën uit bijproducten van vis, afkomstig van bedrijven die vis voor humane con-sumptie produceren en die niet over een EU erkenning beschikken 2

Olie uit blauwe wijting of menhaden 2 Producten (uitgaande partijen) op basis van ruwe visolie, andere dan geraffineerde visolie – andere dan genoemd in deze tabel 2 onder “visolieverwerking” 2

Geraffineerde visolie (en alle andere visolie hierboven niet genoemd) 3c


3 Oleochemische verwerking en de productie van biodie-sel, met inbegrip van ingevoerde producten

Vetten van plantaardige of dierlijke oorsprong, gebruikt als grond-stof voor oleochemische of biodiesel productie

Processen en producten a

Zie GMP+ BA3 Mini- mumvoorwaarden Negatieve Lijst voor vetproducten die niet gebruikt mogen worden in diervoeder-productie

Koko

solie

(ruw

)

Alle

and

ere

van

plan

taar

dige

ol

iën

afge

leid

e pr

oduc

ten

Ove

rige

plan

taar

dige

olie

(ruw

en

ger

affin

eerd

)

leci

thin

e, g

lyce

rol e

n go

mm

en

Die

rlijk

vet

en

viso

lie (m

et u

it-zo

nder

ing

van

wat

reed

s is

ge

anal

ysee

rd d

oor d

e

leve

ranc

ier)

Men

gsel

s

BINNENKOMENDE partijen 1 2 2 4 4 2 2 Oleochemische productie (UITGAAND) Producten afgeleid van de verwerking van de genoemde pro-ducten

1 2 2 2 4 2 2

Biodiesel productie (UITGAAND) Vetzuren met methyl esters (vetmaterie) b 1 1 1 1 1 1 1 Alle andere producten verkregen door verwerking van de aan-gegeven producten 1 2 2 2 4 2 2

a) Een lot onderworpen aan een Klasse 2 monitoring mag bestaan uit maximum 1000 ton b) Vetzuren met methyl esters (ook vetstoffen genoemd) verzameld na de terugwinning van methanol bij biodieselproductie, zijn verboden in dier-

voeders, aangezien lipofiele toevoegingsmiddelen, gebruikt in biodieselproductie, zich concentreren in vetzuren. N.B. : Indien producten zijn afgeleid van verschillende binnenkomende producten en indien één van de binnenkomende producten behoort tot de UCO’s (teruggewonnen uit de levensmiddelenindustrie of andere) of een dierlijk vet dat behoort tot categorie 1 of 2, dan zijn deze afgeleide producten niet toegestaan voor gebruik in diervoeder (Klasse 1).


4 Vetmenging, inclusief geïmporteerde producten Mengsels van oliën/vetten en / of afgeleide producten voor vetmenging

Processen en producten a

Zie GMP+ BA3 Minimumvoor-waarden Negatieve Lijst voor vetpro-ducten die niet mogen worden gebruikt in dier-voederproductie

Koko

solie

(ruw

)

Alle

and

ere

prod

ucte

n op

ba-

sis

van

plan

taar

dige

olië

n

Ove

rige

plan

taar

dige

olie

(ruw

en

ger

affin

eerd

)

Leci

thin

e, g

lyce

rol e

n go

mm

en

Die

rlijk

vet

en

viso

lie (m

et u

it-zo

nder

ing

van

wat

reed

s is

ge

anal

ysee

rd d

oor d

e

leve

ranc

ier)

Men

gsel

s

BINNENKOMENDE partijen 1 2 2 4 4 2 2 OF b Partijen gemengd vet bedoeld voor diervoeder (UITGAAND) 1 2

a) Een partij onderworpen aan een Klasse 2 monitoring mag bestaan uit maximum 1000 ton b) Indien het mengen resulteert in een mengvoeder (cf. VO (EG) nr. 767/2009), dan moet dit mengvoeder voldoen aan alle relevante (wettelijke)

voorwaarden en dan is de optie ‘partijen gemengd vet bedoeld voor diervoeder (UITGAAND)’ altijd van toepassing. Wanneer het mengen niet resulteert in een mengvoeder,dan moet de vetmenger verklaren (aan de bevoegde overheid en uiteindelijk de GMP+ CB), in de context van zijn gevarenanalyse, welk alternatief hij kiest (binnenkomende loten of uitgaande partijen).


2.2.4 Positieve vrijgave (Positive Release)

Om te voldoen aan de voorwaarden voor Positieve vrijgave, kunnen de bedrijven binnen de keten verschillende systemen gebruiken. Onder dit punt worden een aantal systemen toegelicht. Deze systemen mogen worden gebruikt door GMP gecertificeerde bedrijven die actief zijn binnen de keten. Echter, als de bevoegde autoriteit, of een klant, extra voorwaarden heeft, dan moet hier ook aan wor-den voldaan. N.B.: met de term ‘verzonden’ wordt bedoeld dat het product is vervoerd van de faciliteit van de producent naar (bijvoorbeeld) een opslagtank bij de faciliteit van de klant. De producent is nog steeds eigenaar van het product en blijft er daarom verantwoordelijk voor. Met ‘geleverd’ wordt bedoeld dat het product niet alleen vervoerd is naar de klant, maar dat het eigendom van het product is overge-dragen aan de klant. Nr. Optie Opmerkingen 1 De producent neemt een representatief monster van het product

uit zijn opslagtank. Hij stuurt het monster vervolgens naar een laboratorium voor de analyse van dioxines en dioxineachtige PCB’s. Het product wordt verzonden en geleverd aan de klant, nadat de analyseresultaten bekend zijn en conform zijn aan de specificaties.

- Voor meer details m.b.t. monstername en analyse zie paragraaf 2.2.5.

- De klant wordt geïnformeerd over de resultaten door middel van een analyserapport.

-

2 De producent neemt een representatief monster van het product uit zijn opslagtank. Hij stuurt het monster vervolgens naar een laboratorium voor de analyse van dioxines en dioxineachtige PCB’s. In de tussentijd wordt het product verzonden naar de klant. De daadwerkelijke levering van het product (eigendoms-overdracht) vindt plaats nadat de analyseresultaten bekend zijn en conform zijn aan de specificaties.

- Voor meer details m.b.t. monstername en analyse zie paragraaf 2/2/5.

- Om deze optie te gebruiken, moet er een overeenkomst zijn tus-sen de producent en de klant.

- De klant wordt geïnformeerd over de analyseresultaten door mid-del van een analyserapport.

3 De producent verzendt het product (van één productielocatie) naar een opslagtank (op een andere locatie). Dit kan een tank zijn dat zich bij zijn eigen locaties bevindt, of een tank van der-den. Monstername vindt plaats in het opslagtank. De tank wordt uitsluitend gevuld met één partij. De tank hoeft niet in één keer gevuld te worden, dus laden via vrachtwagen of schip is mogelijk, maar de som van de individuele ladingen in de tank moet over-eenkomen met de voortdurende productie van één productieloca-tie. Het product wordt slechts geleverd vanuit deze tank aan de klant, wanneer de resultaten van de dioxine analyse bekend zijn.

- Één soort vet/olieproduct. - Eén producent/één productielocatie. - Hoewel het product wordt verzonden vanaf de productielocatie,

blijft de producent verantwoordelijk voor de verplichte monitoring. Hij moet de juiste correctie maatregelen nemen wanneer de ana-lyseresultaten de productnormen overschrijden.

- Het reservoir hoeft zich niet noodzakelijkerwijs in hetzelfde land als de productielocatie te bevinden.

- De producent dient volledige controle te hebben over de operatio-nele opslagactiviteiten of moet een overeenkomst hebben met het opslagbedrijf bij gebruik van een tank van derden.


Nr. Optie Opmerkingen - Registratie van productie, transport en opslag moet duidelijk zijn

en een volledige balans tonen. - Voor meer details over monstername en analyse, zie paragraaf

2.2.5. - De klant wordt geïnformeerd over de analyseresultaten door mid-

del van een analyserapport. 4a De producent neemt een representatief monster voor de analyse

van dioxines en dioxineachtige PCB’s voordat de producten de productielocatie verlaten. De producten worden vervolgens ver-zonden naar een opslagtank (dat zich ofwel kan bevinden bij z’n eigen locaties ofwel bij derden). Wanneer alle monsters, die de inhoud van de tank vertegen-woordigen, binnen de vereiste normen vallen met betrekking tot dioxines en dioxineachtige PCB’s, dan mag het product worden geleverd vanuit de opslagtank van derden naar de klanten. Ter verificatie moet de producent ieder kwartaal een monster van het mengsel uit de opslagtank nemen en laten analyseren op dioxines en dioxineachtige PCB’s.. Indien de inhoud van de tank niet uit partijen bestaat die uit één productielocatie afkomstig zijn (optie 3) dan heeft de juridische entiteit die de tank exploiteert een erkenning nodig als inrichting voor vetmenging (in de EU).

- Deze optie is alleen geldig wanneer het bij de klant geleverde product een voedermiddel is. Wanneer het product een mengvoe-der is, dan is deze optie 4a niet van toepassing.

- Er kan meer dan één productielocatie betrokken zijn, ook van andere producenten.

- Hoewel het product wordt verzonden vanaf de productielocatie, blijft de producent verantwoordelijk voor de verplichte monitoring. Hij moet de juiste correctie maatregelen nemen wanneer de ana-lyseresultaten de productnormen overschrijden.

- De tank hoeft zich niet noodzakelijkerwijs in hetzelfde land als de productielocatie te bevinden.

- De producent dient volledige controle te hebben over de operatio-nele opslagactiviteiten of moet een overeenkomst hebben met het opslagbedrijf bij gebruik van een tank van derden.

- Registratie van productie, transport en opslag moet duidelijk zijn en een volledige balans tonen.

- Het bestand met daarin de analysecertificaten moet compleet en duidelijk zijn.

- De klant wordt geïnformeerd over de analyseresultaten door mid-del van alle onderliggende analyseresultaten en de samenstelling (inclusief de verhouding van de verschillende componenten), ten-zij de producent en de klant overeenkomen dat de klant wordt ge-ïnformeerd met behulp van een conformiteitsverklaring. De inhoud van de conformiteitsverklaring moet duidelijk, eenduidig en verifi-eerbaar zijn. Er moet een duidelijke koppeling zijn tussen de con-formiteitsverklaring, de geleverde partij en de analysecertificaten.

- De producent is verantwoordelijk voor de extra kwartaal monito-ring.


Nr. Optie Opmerkingen 4b Vetmenging: verschillende productenten (dit kunnen verschillen-

de productielocaties en / of verschillende juridische entiteiten zijn), leveren het product aan de opslagtank van een derde. Monstername vindt plaats bij de faciliteiten van de vetmenger, na de productie van het vetmengsel. Iedere individuele producent zal alle producten die aan de opslagtank van derden verzonden zijn monitoren via kwartaal-monstername (als aanvulling op de verplichte monitoring). De individuele producenten zijn verplicht om de monitoring-resultaten te verstrekken aan de vetmenger.

- Deze optie is verplicht indien het vetproduct een mengvoeder betreft.

- Het product kan één soort vet/olie zijn of een mengsel van ver-schillende vet/olieproducten.

- Het product is eigendom van de vetmenger. - De tank hoeft zich niet noodzakelijkerwijs in hetzelfde land als de

productielocatie te bevinden. - De producent dient volledige controle te hebben over de operatio-

nele opslagactiviteiten of moet een overeenkomst hebben met het opslagbedrijf bij gebruik van een tank van een derde.

- De vetmenger is verantwoordelijk voor de extra kwartaal monito-ring.

- Registratie van productie, transport en opslag moet duidelijk zijn en een volledige balans tonen.

- Het bestand met daarin de analysecertificaten moet compleet en duidelijk zijn.

- De klant wordt geïnformeerd over de analyseresultaten door mid-del van een analyserapport.


1. Positieve vrijgave (“Positive release”)

Representatief monster uit reservoir, vrijgave voor levering zodra resultaat bekend is

2. Monitoring: monster genomen, product verzonden naar de klant

Het product wordt direct naar de klant verzonden,

De klant gebruikt het product zodra het resultaat bekend is

Vrijgave aan klant

Klant

Tank (raffinaderij)/ Schip

Vetzuur destillaten

Zure oliën

(“acid oils”)

Vetzuur destillaten

Zure oliën

(“acid oils”)


Vrijgave voor levering vanaf het verzamelpunt zodra het resultaat bekend is. Het product is afkomstig van één locatie.

De tank wordt gevuld vanuit verschillende locaties, Indien alle resultaten conform zijn, wordt het product geleverd. Driemaandelijkse dioxine analyse om het proces te verifiëren.

Positieve vrijgave bij menger

Positieve vrijgave

(“Positive Release”)

3

Verzameltank van een 3de partij

Klant

Klant Monster van een partij Representatief monster Erkende

vetmenger

Klant Monitoring

Driemaandelijkse dioxine analyse

Erkende vet

menger

4a

4b

Vetzuur destillaten

Zure oliën

(“acid oils”)

Tank (raffinaderij)/ Schip




2.2.5 Monstername & Analyse

2.2.5.1 Monstername Monstername moet worden uitgevoerd in overeenstemming met de algemene GMP+ voorwaarden. Voor de monstername van vetten en oliën zijn verschillende monsternamestechnieken en procedures beschikbaar. Monsters moeten represen-tatief zijn voor de partij. De monsters moeten zijn genomen uit homogene en duide-lijk identificeerbare partijen.

2.2.5.2 Analyse De analyses, met betrekking tot de gehaltes aan dioxines en dioxineachtige PCB’s moeten uitgevoerd worden door een ISO 17025 of GMP+ B10 geaccrediteerd laboratorium met als scope analyse voor dioxines en dioxineachtige PCB’s in oliën, vet-ten en vetzuren/destillaten. Het laboratorium moet een officieel erkende analysemethode gebruiken in overeenstemming met Verordening (EG) nr. 152/2009. Het analysecertificaat moet duidelijk aangeven wat de resultaten zijn voor zowel dioxines als dioxineachtige PCBs. De gehaltes voor beide contaminanten mag de maximale gehaltes niet overschrijden (zie GMP+ BA1 Product normen). De resultaten moeten binnen een maand worden ingevoerd in de GMP+ Internatio- nal’s Feed Safety Database, via de procedure als omschreven door GMP+ Interna- tional. Het informeren van de bevoegde autoriteit moet in overeenstemming zijn met de van toepassing zijnde wettelijke verplichtingen.

2.2.5.3 Partijgrootte In de tabellen worden de maximale groottes van de partijen aangegeven. Als kan worden aangetoond dat een homogene zending groter is dan de maximale partijgrootte (aangegeven in de tabellen = max. 1000 ton) en dat zij op representa-tieve wijze is bemonsterd, zullen de resultaten van de analyse van het op juiste wijze genomen en verzegelde monster als acceptabel worden beschouwd.

2.2.5.4 Overige voorwaarden/opmerkingen • Er moet een duidelijke koppeling zijn tussen de geleverde partij en het analyse-

certificaat/analyserapport van een erkend laboratorium. • In appendix 6 van GMP+ BA10 ‘Minimumvoorwaarden Inkoop’ zijn ook monito-

ringvoorwaarden voor palm(pit)olieproducten uiteengezet. Indien van toepassing, moet de deelnemer ook voldoen aan deze voorwaarden.


2.3 Protocol Monitoring Aflatoxin B1 in mais 1 Introductie Dit protocol definieert de voorwaarden voor het analyseren van aflatoxine in maïs en bijproducten van maïs, afkomstig uit Zuidoost Europa. 2 Scope en toepassing 2.1 Bedrijven Dit protocol is van toepassing op het GMP+-gecertificeerde bedrijf dat mais van bepaalde afkomst verhandelt of verwerkt, zoals genoemd in 2.3, voor diervoeder-doeleinden. 2.2 Diervoederproducten Dit protocol is van toepassing op onverwerkte en verwerkte mais en producten die daarvan zijn afgeleid, afkomstig uit de gebieden zoals genoemd in 2.3. 2.3 Herkomst Als land van herkomst worden gedefinieerd:

• Bulgarije • Griekenland • Hongarije • Italië • Polen • Roemenië • Servië • Oekraïne

3 Algemene voorwaarden - Dit protocol is tot nader order van toepassing. - Indien kan worden aangetoond dat de maïs of de maïs bijproducten afkomstig

zijn uit andere landen dan de landen die genoemd zijn in 2.3, dan is dit protocol niet van toepassing.

- Dit protocol definieert aanvullende voorwaarden voor andere GMP+ voorwaar-den, zoals (bijvoorbeeld) GMP+ BA10, appendix 4, of GMP+ BA4, protocol 6. In geval van overlapping met andere GMP+ voorwaarden, kan naleving worden aangetoond via een algemeen monitoring plan.

- Indien bedrijven de behoefte voelen om aanvullende voorwaarden overeen te komen met hun leveranciers, dan kunnen zij dit doen op “B2B”-basis.

- Dit protocol is van toepassing, ongeacht het feit of leveranciers van de maïs en maïs bijproducten GMP+ gecertificeerd zijn of niet.

- Het protocol is van toepassing op alle soorten leveringen uit bestaande en nieuwe opdrachten en ook indien geleverd door bedrijven die deelnemen aan andere schema’s.

- Bemonstering en analyse dient in overeenstemming te zijn met paragraaf 4 en 6.


4 Bemonstering en analyse 4.1 Algemeen Iedere partij dient te worden bemonsterd en geanalyseerd in overeenstemming met de hieronder gedefinieerde regels voor bemonstering. Partijgrootte heeft betrekking op het transportmiddel. De hiernavolgende tabel verschaft een overzicht. Transport per Partij Analysis Schip /kustvaart Iedere hold (zie op-

merking 1 hieron-der)

1 eindmonster per 1500 ton. Zie 5

Binnenvaartschip

Binnenvaartschip (zie opmerking 1

hieronder)


Trein

Trein 1 eindmonster per 1500 ton. Zie 5

Vrachtwagen, van-uit opslag / maga-zijn

1 per partij (zie op-merking 2 hieron-

der)


Opmerkingen met betrekking tot partijen: 1) Levering per zeevaart/kustvaart of binnenvaartschip: Indien vervoerd via zee-

vaart/kustvaart of binnenvaart, dient de maïs van de genoemde herkomst wor-den bemonsterd in de laadhaven in de genoemde regio en in de haven van af-gifte.

2) Levering per vrachtwagen: Het is mogelijk om een partij te scheiden op een

opslaglocatie in het land van herkomst in het kader van direct vervoer per vrachtwagen. Een onafhankelijke monsternemer kan, op verzoek van het GMP+ bedrijf, een representatief monster uit deze partij nemen. Dit monster kan worden geanalyseerd en de resultaten van de analyse kunnen als re-presentatief worden beschouwd voor deze partij. Directe levering van deze partij, opgeslagen op de locatie in het land van herkomst, aan de eindge-bruiker, mag dan per vrachtwagen geschieden. De volgende voorwaarden zijn van toepassing: a. De partij mag maximaal 1000 ton wegen. b. De partij moet in quarantaine worden bewaard (afgezonderd en identifi-

ceerbaar) op de opslaglocatie in het land van herkomst. c. De locatie moet zodanig zijn georganiseerd dat representatieve (dwars-

doorsnede) monsters kunnen worden genomen. 4.2 Bemonstering Bemonstering geschiedt aan de hand van het verzamelen van een aantal basis-monsters waarmee een verzamelmonster wordt gemaakt, waaruit een eindmonster wordt gemaakt. Bemonstering dient te geschieden in overeenstemming met de van toepassing zijnde voorwaarden, zoals uiteengezet in GMP+ BA13.


Echter, daarnaast zijn aanvullende voorwaarden van toepassing, conform Verorde-ning (EG) Nr. 152/2009, Bijlage 1 onder 5B: Partijgrootte Aantal basismonsters bemonsterde partij, niet groter dan 2.5 ton.

7

bemonsterde partij, groter dan 2.5 ton. √ 20 maal het aantal tonnen waaruit de bemonsterde partij bestaat, tot aan een maximum van 40 basismonsters.

Het aantal verzamelmonsters varieert aan de hand van de grootte van de bemon-sterde partij. Het minimumaantal verzamelmonsters per bemonsterde partij wordt hieronder aangegeven. Het totale gewicht van de basismonsters waaruit ieder ver-zamelmonster bestaat, zal niet kleiner zijn dan 4 kg. Gewicht van bemonsterde partij in tonnen

Minimum aantal verzamelmonsters per bemonsterde partij

Tot en met 1 1 Meer dan 1 tot en met 10 2 Meer dan 10 tot en met 40 3 Meer dan 40 4 Het aantal verzamelmonsters bepaalt het aantal eindmonsters dat dient te worden genomen. Het gewicht van het eindmonster voor analyse mag niet kleiner zijn dan 500 gram. 5 Frequentie Voor bemonsterde partijen tot en met 1500 ton, dient ten minste één eindmonster te worden geanalyseerd. Voor iedere volgende 1500 ton, dient een extra eindmon-ster te worden geanalyseerd. In geval van een bemonsterde partij van meer dan 4500 ton, dienen alle vier eindmonsters te worden geanalyseerd. Indien de maïs wordt vervoerd via scheepvaart / kustvaart, dan moet de maïs wor-den bemonsterd en geanalyseerd in de laadhaven in de genoemde regio en in de haven van afgifte. 6 Analyse Monsters dienen te worden geanalyseerd op Aflatoxine B1-waarde. Deze analyse dient te worden uitgevoerd door een ISO17025 of GMP+ B10-gecertificeerd laboratorium voor de Aflatoxine B1-analyse in diervoederproducten. 7 Rapporteren van analyseresultaten Resultaten van de analyses dienen ten minste eenmaal per maand te worden inge-voerd in de GMP+ Monitoring database en (anoniem) te worden gedeeld met de GMP+ community.


De handleiding van de GMP+ Monitoring database bevat informatie over de manier waarop de resultaten in de database kunnen worden ingevoerd en kunnen worden gedeeld. Indien de Aflatoxine B1-waarden de productnorm overschrijden (zie GMP+ BA1 Productnormen) dan dienen de reguliere GMP+ voorwaarden met betrekking tot niet-conforme producten te worden gebruikt. Dit is met inbegrip van het informeren van afnemes, het versturen van een EWS-melding naar GMP+ International en het op de hoogte stellen van de instanties. 8 Eindgebruiker Eindgebruiker moet op de hoogte zijn gesteld omtrent de resultaten van de uitge-voerde analyses voordat de maïs in diervoeder mag worden gebruikt of verwerkt.


3 Bemonstering en analyse mengvoeders

3.1 Protocollen m.b.t. salmonellabemonstering en analyse In de navolgende protocollen zijn voorwaarden opgenomen m.b.t. bemonstering en analyse op salmonella en enterobacteriaceae in mengvoeders voor pluimvee, var-kens, rundvee en overige diersoorten. Alle gegevens in het kader van dit programma worden opgeslagen in de GMP+ Feed Safety Database en zijn toegankelijk voor de berichtgevers, zijnde voedermiddelen-leveranciers en mengvoederproducenten. Typering van salmonellapositieve monsters Net als bij de vaststelling van salmonella in voedermiddelen vindt, na vaststelling van salmonella in mengvoeders, in alle gevallen typering (serotype en evt. -faagtype) plaats. Daarvoor geldt het protocol, opgenomen in appendix I bij deze bijlage. De pluimveevoeders, rundveevoeders en varkensvoeders dienen volledig getypeerd te worden.


3.2 Protocol P1: Bemonstering en analyse salmonella en enterobactiaceae in diervoeders voor pluimvee

1. Doelgroep Producenten van pluimveemengvoeders, bestemd voor levering aan veehouders. 2. Producten Mengvoeders bestemd voor pluimvee. 3. Algemene aanvullende voorwaarden. Wanneer een salmonellapositieve uitslag wordt verkregen, dan dient deze te wor-den getypeerd volgens appendix I van deze bijlage. 4. Onderzoeksfrequentie De volgende situaties worden onderscheiden met betrekking tot de diervoeders die worden geleverd aan pluimveehouders 4.1 Technologisch behandelde pluimveemengvoeders A) die als zodanig worden afgeleverd B) die samen met los bijgestorte voedermiddelen worden afgeleverd 4.2 Niet-technologisch behandelde pluimveemengvoeders 4.3 Eindproductcontrole Afhankelijk van de situatie worden eisen gesteld aan ingangscontrole, productiepro-cescontrole, en controle in het logistieke proces. Daarbij is de frequentie van onder-zoek afhankelijk van eerder behaalde onderzoeksresultaten.


4.1 Technologisch behandelde pluimveemengvoeders Pluimveevoeders dienen Salmonellavrij te worden afgeleverd. 4.1.A. Voor producenten van technologisch behandelde pluimveevoeders (bijv.

persen, aanzuren etc.) gelden de volgende voorwaarden:

1. De mengvoederproducent toont m.b.v. een enteroreductieproef aan onder welke condities de enteroreductie minimaal een factor 1000 is. Deze condi-ties dienen te worden gebruikt als instellingsparameters bij de productie van behandeld pluimveevoer. De enteroreductieproef dient minimaal 2 maal per jaar te worden uitgevoerd. De mengvoederproducent moet aantoonbaar kunnen maken dat deze instellingsparameters gebruikt zijn bij de productie van pluimveevoeders. Dit geldt vanaf het begin tot het einde van de produc-tie.

2. Ieder bedrijf neemt zijn eigen verantwoordelijkheid en benoemt de voor zijn bedrijfssituatie specifieke kritische punten en bepaalt daarbij een minimum bemonsteringsplan. Een processchema dient onderdeel te zijn van het be-monsteringsplan. Hierop zijn de kritische punten voor de procescontrole aangegeven. De producent dient de procescontrole uit te voeren op die punten die kri-tisch zijn in verband met mogelijke hercontaminatie van salmonella, w.o.

a. Koelers, binnenzijde daar waar mogelijk condensplekken zitten. b. Luchtaanvoer van de koeler, op de plaatsen waarlangs de lucht wordt

aangezogen. c. Elk punt in de productielijn na de pers waar hercontaminatie van bijv.

stof, enzymen, tarwe op het product kan optreden. d. Binnenkant van de gereed productsilo, aan de bovenzijde.

e. Elk punt na de productielijn, waar hercontaminatie kan plaatsvinden, zoals bijv. open plaatsen, belading.

f. Transport van het gereed product naar de afnemer.

Van bovengenoemde kritische punten dient een representatief aantal mon-sters genomen en onderzocht te worden met een minimum van 10 per pro-ductielijn.

3 Ten aanzien van de monstername geldt (voor zover van toepassing) het bemonsteringsprotocol, zoals opgenomen in § 6 van dit Protocol P1. Voor zover dit niet mogelijk is (bijv. stofplaatsen, transportmiddelen) mag ook gebruik worden gemaakt van de spons-/swabmethode, waarbij minimaal 200 cm2 wordt afgenomen (gesponst/geswabd).

4. De kritische punten moeten onderzocht worden op salmonella. De frequen-tie van onderzoek moet 1 maal per maand zijn en indien dit een half jaar negatief is, kan de frequentie teruggebracht worden naar 1 maal per 2 maanden. Bij een positieve bevinding moet weer 1 maal per maand, gedu-rende tenminste een half jaar, worden geanalyseerd. De positieve monsters moeten worden getypeerd.

5. Bij besmetting worden direct passende, corrigerende maatregelen geno-men, totdat aantoonbaar aan de normen wordt voldaan.


6. Op verzoek van de pluimveehouder worden onderzoeksgegevens ten aan-zien van voorgaande aan hem/haar ter beschikking gesteld.

4.1.B. Voor producenten van technologisch behandelde pluimveevoeders met los

bijgemengde voedermiddelen gelden naast de eisen t.a.v. de productie van technologisch behandelde pluimveevoeders (zie 4.1.A) de volgende eisen m.b.t. los bijgemengde voedermiddelen.

1. Alleen ‘niet-salmonellakritische’ voedermiddelen mogen los bijgemengd

worden. Zie voor salmonellakritische voedermiddelen GMP+ BA4 Minimum-voorwaarden inspectie en analyse,(paragraaf 3.4 protocol 4).

2. Elke besmetting die mogelijk opgedaan kan worden bij ontvangst, transport of opslag van deze (= niet-salmonellakritische) voedermiddelen moet worden voorkomen. De kritische punten, waar hercontaminatie met Salmonella kan plaatsvinden, moeten daartoe maandelijks gecontroleerd worden5. Deze kritische punten zijn ook aangegeven in het processchema (zie paragraaf A2). Minimaal behoren hiertoe de voedermiddel ontvangst, intern transport en opslag (=logistiek proces).

3. Van bovengenoemde kritische punten dient in het logistieke proces een re-presentatief aantal monsters genomen en onderzocht te worden met een minimum van 3.

4 De kritische punten moeten onderzocht worden op salmonella. De frequentie van onderzoek moet 1 maal per maand zijn en indien dit een half jaar nega-tief is, kan de frequentie teruggebracht worden naar 1 maal per 2 maanden. Bij een positieve bevinding moet weer 1 maal per maand, gedurende ten-minste een half jaar, worden geanalyseerd. De positieve monsters moeten worden getypeerd.

5. Bij besmetting worden direct passende, corrigerende maatregelen genomen, totdat aantoonbaar aan de normen wordt voldaan.

6. Op verzoek van de pluimveehouder worden onderzoeksgegevens ten aan-zien van voorgaande aan hem/haar ter beschikking gesteld.

4.1.C. Voor bedrijven, die een jaarproductie pluimveevoeders hebben tot 7.500 ton

op jaarbasis Een bedrijf met een kleinere jaarproductie (<7500 ton pluimveevoeders) mag er voor kiezen om aan de voorwaarden uit deze paragraaf te voldoen in de plaats van de relevante voorwaarden over procescontrole uit 4.1A en 4.1B. Vastgesteld is dat bij een jaarproductie pluimveevoeders van 7.500 ton of minder een bedrijf 4x per jaar (of per productiecharge) een procescontrole dient uit te voe-ren, waarbij op 5 kritische punten een monster wordt genomen.

5 Het gaat hier om een aantal aanvullende kritische punten in het logistieke proces, naast de in A2 genoemde kritische punten in het productieproces.


Van deze 5 monsters mag vervolgens een mengmonster worden gemaakt en ge-analyseerd. Hierbij gelden de relevante ISO-voorschriften op het gebied van het poolen van monsters. Dit betekent in totaal ca. 4 analyses per jaar. Ingeval hier een positieve uitslag uit volgt, dienen alsnog opnieuw 5 monsters se-paraat te worden geanalyseerd, om zodoende de besmetting te traceren. Ingeval het mengmonster negatief is, kan het tevens als eindproductmonster die-nen. 4.2 Technologisch onbehandelde pluimveemengvoeders Pluimveevoeders dienen Salmonellavrij te worden afgeleverd. Met betrekking tot de ingangscontrole van voedermiddelen gelden de volgende voorwaarden:

1. De mengvoederproducent maakt bij de productie van technologisch onbe-handelde pluimveevoeder het volgende onderscheid in voedermiddelen: - niet Salmonellakritische voedermiddelen kunnen verwerkt worden zon-

der dat er een analyse van de betreffende partij aanwezig is - Salmonellakritische voedermiddelen (zie GMP+ BA4 Minimumvoorwaar-

den inspectie en analyse) kunnen pas verwerkt worden indien de betref-fende partij na bemonstering en analyse, onder verantwoordelijkheid van de mengvoederproducent, Salmonella vrij blijkt te zijn.

a. In uitzondering hierop mogen Salmonellakritische voedermiddelen ook

verwerkt worden, zonder dat er een analyse resultaat van de betreffen-de partij aanwezig is, indien aantoonbaar gemaakt kan worden dat het betreffende voedermiddel van een specifieke producent (=herkomst) komt en/of een specifieke behandeling heeft ondergaan en daarmee voldoet aan de norm ‘niet Salmonella kritisch’. Voordat van deze uit-zonderingsclausule gebruik kan worden gemaakt moeten minimaal 10 achtereenvolgende leveringen Salmonella negatief zijn.

b. Daarna dient iedere 5e partij bemonsterd en geanalyseerd te worden met een negatief resultaat. Bij een positief resultaat dient vervolgens opnieuw iedere partij bemonsterd en geanalyseerd te worden totdat 10 opeenvolgende leveringen salmonella-negatief bevonden zijn.

2. Wijze van monstername van voedermiddelen:

a. Salmonellakritische en niet Salmonellakritische voedermiddelen wor-den beide op de wijze, zoals beschreven in § 6 van dit protocol P1 be-monsterd.

b. Monstername vindt plaats onder verantwoordelijkheid van de meng-voederproducent. (N.B. de monstername kan elders plaatsvinden, bijv. bij belading van het voedermiddel)

c. Van partijen tot 100 ton, wordt minimaal 1 monster genomen en van partijen groter dan 100 ton worden minimaal 5 monsters genomen. Van deze laatste mag voor de analyse een mengmonster worden gemaakt.


Met betrekking tot de procescontrole bij de productie van pluimveevoeders gelden de volgende voorwaarden:

3. Ieder bedrijf neemt zijn eigen verantwoordelijkheid en benoemt de voor zijn bedrijfssituatie (representatieve) kritische punten en bepaalt daarbij een minimum bemonsteringsplan. Een processchema dient onderdeel te zijn van het bemonsteringsplan. Hierop zijn de kritische punten voor de proces-controle aangegeven. De kritische punten in het productieproces voor hercontaminatie van Sal-monella kunnen bijvoorbeeld zijn:

a. Intern transport vanaf inname punt b. Elk punt in de productielijn na de maler/menger waar hercontaminatie

via bijv. stof, enzymen, tarwe op het product kan komen. c. Binnenkant van de gereed product silo aan de bovenzijde.

d. Elk punt nà de productielijn, waar hercontaminatie kan plaatsvinden, zoals bijv. open plaatsen, belading.

e. Transport van het gereed product naar de afnemer.

Van de kritische plaatsen in het productieproces dient een representatief aantal monsters genomen te worden, welke moet worden onderzocht op de aanwezigheid van salmonella, met een minimum van 5 per productielijn.

4 Ten aanzien van de monsterneming geldt (voor zover van toepassing) het bemonsteringsprotocol, zoals opgenomen in § 6 van dit Protocol P1. Voor zover de benodigde hoeveelheid monstermateriaal (stof en restanten van diervoeders) niet gehaald kan worden (bijv. stofplaatsen, transportmiddelen) mag ook gebruik worden gemaakt van de spons-/swabmethode, waarbij minimaal 200 cm2 wordt bemonsterd (gesponst/geswabd).

5. De frequentie van onderzoek van deze kritische punten moet 1 maal per maand zijn en indien de analyse hiervan een half jaar negatief is, kan de frequentie teruggebracht worden naar 1 maal per 2 maanden. De kritische punten moeten onderzocht worden op Salmonella. Bij een positieve bevin-ding moet weer 1 maal per maand, gedurende tenminste een half jaar, wor-den bemonsterd en geanalyseerd. De positieve monsters moeten worden getypeerd volgens Appendix I.

6. Bij besmetting worden direct passende corrigerende maatregelen genomen, totdat aantoonbaar aan de normen wordt voldaan.

7. Op verzoek van de pluimveehouder worden onderzoeksgegevens ten aan-zien van het voorgaande, door de mengvoederproducent, aan hem/haar ter beschikking gesteld.

8. Een bedrijf met een kleinere jaarproductie (<7500 ton pluimveevoeders) mag er voor kiezen om aan de voorwaarden uit 4.1C te voldoen in de plaats van de relevante voorwaarden over procescontrole uit deze para-graaf 3.


4.3 Pluimveemengvoeders (eindproducten) De monstername en analyse van de te onderscheiden typen eindproducten dient plaats te vinden volgens de in onderstaand schema weergegeven minimumfrequen-tie (per bedrijfseenheid). Type mengvoer Minimum onderzoeksfrequentie, omgere-

kend naar af te leveren partijen van 24 ton Topfok6 1 op de 2 partijen (50%) Opfok vermeerdering7 1 op de 5 partijen (20%) Vermeerdering7 1 op de 10 partijen (10%) Vleeskuikens 1 op de 20 partijen (5%) Leghennen en opfokleghennen 1 op de 20 partijen (5%) Opfok vermeerdering kalkoenen 1 op de 5 partijen (20%) Vermeerdering kalkoenen 1 op de 10 partijen (10%) Vleeskalkoenen 1 op de 30 partijen (3 1/3%)

5. Aanvullende corrigerende maatregelen bij salmonella positieve uitslag - 6. Bemonsteringsmethode De monsters eindproduct voor procescontrole op basis van enterobacteriaceae die-nen genomen te worden op een punt, zo dicht mogelijk voor belading van de bulk-wagen (resp. het vullen van de zakken). De omvang van de te nemen monsters be-draagt minimaal 60 gram; voldoende om een monster én een duplomonster van elk 25 gram samen te kunnen stellen. De monsters mengvoeder dienen genomen te worden uit de productstroom, op een punt, zo dicht mogelijk voor de belading van de bulkwagen (resp. het vullen van de zakken), dan wel ingeval van procescontrole, zo dicht mogelijk na het kritische punt in het proces. 7. Analysemethode De methode zoals opgenomen in de PDV bundel Onderzoekmethoden (www.pvd.nl). De analyse zal worden uitgevoerd door een, ingevolge het GMP+ FSA scheme voor salmonellabepaling, gecertificeerd laboratorium of gelijkgesteld laboratorium. Zie GMP+ BA 10 Minimumvoorwaarden inkoop. 8. Melden van analyseresultaten 8.1 Feed Safety Database (FSD) De resultaten van de bepalingen dienen minimaal 1 maal per maand via de daar-voor door het GMP+ International voorgeschreven instructie aan de FSD te worden aangeleverd. http://dos.pdv.nl/ . 8.2 Certificatie Instelling Bij elke constatering van Salmonella enteritidus (S.e.) en Salmonella typhimurium (S.t.) in mengvoer voor de eiersector dient onverwijld met de Certificatie Instelling overleg plaats te vinden over de effectiviteit van de eerder getroffen maatregel.

6 vlees- respectievelijk eiersector. 7 Wanneer gedurende een aaneengesloten periode van 2 jaar bij het onderzoek in het betreffende type voer geen salmonellapositief monster meer gevonden is, dan mag als minimum bemonsterings-frequentie 1 op de 30 partijen (31/3%) aangehouden worden.

http://www.pvd.nl/

http://dos.pdv.nl/


3.3 Protocol P2: Bemonstering en analyse op salmonella en enterobacia-ceae in mengvoeders, bestemd voor varkens, rundvee en overige dier-soorten (uitgezonderd pluimvee)

1. Doelgroep Producenten van andere mengvoeders dan bestemd voor pluimvee (inclusief produ-centen van mengsels van vochtrijke bijproducten). 2. Producten Andere mengvoeders dan bestemd voor pluimvee (inclusief de mengsels van vochtrijke bijproducten). 3. Algemene aanvullende voorwaarden Wanneer een salmonellapositieve uitslag wordt verkregen, dan dient deze te wor-den getypeerd volgens appendix I. 4. Onderzoeksfrequentie Het onderzoek van de te onderscheiden typen eindproducten dient plaats te vinden volgens onderstaande weergegeven minimumfrequentie (per bedrijfseenheid). Dit is afhankelijk van de behandeling die het product ondergaan heeft. 4.1 Salmonellareducerende behandeling Ingeval salmonellareducerende behandeling plaats vindt dient onderzoek op entero-bacteriaceae en/of salmonella uitgevoerd te worden. 4.1.1 Salmonella Indien gekozen wordt voor onderzoek op salmonella, dan dient het onderzoek als volgt plaats te vinden; Er dienen monsters genomen te worden van mengvoeders voor analyse op salmo-nella. In het volgende overzicht is het aantal te nemen monsters verduidelijkt. Jaarproductie mengvoeder voor andere diersoorten dan pluimvee door bedrijfs-eenheid (bij vochtrijke mengsels: hoeveelheden droge stof)

Aantal monsters per kwartaal

tot 2.000 ton tot 4.000 ton tot 6.000 ton tot 8.000 ton tot 10.000 ton tot 20.000 ton tot 30.000 ton tot 40.000 ton meer dan 40.000 ton

2 2 3 4 5 10 15 20 25


4.1.2 Enterobacteriaceae Indien gekozen wordt voor onderzoek op enterobacteriaceae dan dient dit, per pro-ductielijn waarop een salmonellareducerende behandeling plaats vindt, uitgevoerd te worden via: a. tweemaal per jaar monstername en analyse op de kritische punten in het pro-

ductieproces om het verloop van het niveau van enterobacteriaceae vast te stel-len ter toetsing van het productieproces (thermische behandeling);

b. per kwartaal 5 monsters eindproduct per lijn en analyse van deze monsters. Tevens geldt dat minimaal tweemaal per jaar monstername en analyse op salmo-nella plaats dient te vinden op kritische punten in het productieproces. 4.2 Geen salmonellareducerende behandeling Indien geen salmonellareducerende behandeling wordt toegepast, dan dient onder-zoek plaats te vinden als bedoeld in § 4.1.1. 4.3 Vochtrijke mengvoeders Ter vervanging van onderzoek op salmonella kan de deelnemer ook onderzoek doen op pH of temperatuur. Hiervoor dient de deelnemer minimaal één monster per kwar-taal per product te nemen en dit te onderzoeken. Ingeval de pH wordt gemeten en voldaan wordt aan de maximale pH, als vermeld in GMP+ BA1 Productnormen, is bemonstering en analyse op salmonella niet vereist. 5. Aanvullende corrigerende maatregelen bij salmonella positieve uitslag Wanneer een monster eindproduct salmonellapositief bevonden wordt, dient er monstername en analyse op salmonella kritische punten in het productieproces uitgevoerd te worden. 6. Bemonsteringsmethode De monsters mengvoeder dienen genomen te worden uit de productstroom, op een punt, zo dicht mogelijk voor de belading van de bulkwagen (resp. het vullen van de zakken), dan wel, ingeval van procescontrole, zo dicht mogelijk na het kritische punt in het proces. De monsters eindproduct voor procescontrole op basis van enterobac-teriaceae dienen genomen te worden op een punt, zo dicht mogelijk voor belading van de bulkwagen (resp. het vullen van de zakken). De omvang van de te nemen monsters bedraagt minimaal 60 gram, voldoende om een monster en een duplo-monster van elk 25 gram samen te kunnen stellen. 7. Analysemethode De methode zoals opgenomen in de PDV bundel Onderzoekmethoden (www.pdv.nl). De analyse zal worden uitgevoerd door een ingevolge het GMP+ FSA scheme voor salmonellabepaling, gecertificeerd laboratorium of een daaraan gelijkgesteld labo-ratorium. Zie GMP+ BA10 Minimumvoorwaarden inkoop. 8. Melden van analyseresultaten De resultaten van de bepalingen dienen minimaal 1 maal per maand via de daar-voor door het PDV voorgeschreven instructie aan de GMP+ International Feed Sa-fety Database (FSD) te worden aangeleverd. http://dos.pdv.nl/

http://www.pdv.nl/

http://dos.pdv.nl/


3.4 Protocol P4: Bemonstering en analyse Salmonella kritische voedermid-delen (grondstoffen)

Inleiding Op basis van de bemonstering en analysegegevens inzake de 'uitgangscontrole' van producenten / importeurs / afladers van voedermiddelen en de 'ingangscon-trole' van de GMP+ gecertificeerde mengvoederfabrikanten stelt het GMP+ Interna-tional onderstaande lijst van salmonellakritische voedermiddelen bij. Salmonellakritische voedermiddelen Op dit moment zijn geen voedermiddelen als salmonellakritisch beoordeeld. Protocol P4a: Bemonstering en analyse Salmonella kritische voedermiddelen 1. Doelgroep Producenten van salmonella kritische voedermiddelen 2. Producten Salmonella kritische voedermiddelen. Jaarlijks wordt aan de hand van de rapportage “Aanpak salmonellabeheersing in de diervoedersector” bepaald welke voedermiddelen salmonella kritisch zijn. 3. Algemene aanvullende voorwaarden Op de productielocatie dient een lijst aanwezig te zijn met vermelding van de vol-gende gegevens: a. aantal auto's dat beladen is b. de hoeveelheid afgeleverd per schip c. welke auto’s werden bemonsterd d. het aantal monsters per schip e. datum verzending van monsters naar het laboratorium f. uitslag van het resultaat (en indien salmonellapositief de typering). Deze lijst wordt gearchiveerd en op verzoek ter beschikking gesteld aan de contro-leur van de toezichthoudende instantie. Wanneer een salmonellapositieve uitslag wordt verkregen, dan dient deze te wor-den getypeerd volgens appendix I. 4. Onderzoeksfrequentie Per productielocatie wordt minimaal één monster per afleveringsdag tijdens het beladen (af fabriek) onderzocht op de aanwezigheid van salmonella. 5. Aanvullende corrigerende maatregelen -


6. Bemonsteringsmethode Per productielocatie wordt tijdens belading per as één monster van minimaal 25 gram genomen van de eerste aflevering op die dag en voorts van iedere vierde autobelading. Als het gaat om belading van schepen, geldt dat er per 500 ton of een deel hiervan een monster genomen dient te worden. Het monstermateriaal wordt geschept uit de productstroom tijdens de belading en verpakt in steriele monsterpotjes. De producent verzendt de monsters binnen 2 werkdagen na monstername en geeft het laboratorium opdracht van het materiaal een mengmonster te maken en dit te analyseren. 7. Analysemethode De methode zoals opgenomen in de PDV-bundel Onderzoekmethoden (www.pdv.nl) . De analyse zal worden uitgevoerd door een, ingevolge het GMP+ FSA scheme voor salmonellabepaling, gecertificeerd laboratorium of een gelijkgesteld laborato-rium. Zie GMP+ BA10 Minimumvoorwaarden inkoop. 8. Melden van analyseresultaten De resultaten van de bepalingen dienen minimaal 1 maal per maand via de daar-voor door het GMP+ International voorgeschreven instructie aan de Feed Safety Database (FSD) te worden aangeleverd. http://dos.pdv.nl/ 3.4.2 Voorwaarden bonus-malus m.b.t. bemonstering en analyse van Salmonella kritische voedermiddelen Een producent van een Salmonella kritisch voedermiddel moet voldoen aan de minimale bemonstering en analyse zoals gesteld in het onderhavige protocol. Een producent kan echter op basis van aantoonbaar goede bemonstering en analyse-resultaten in aanmerking komen voor een verlaging van de bemonstering en analy-sefrequentie. Hiertoe dient de producent aan de volgende voorwaarden te voldoen: a. De producent heeft het voorgaande jaar aan alle salmonella bemonstering en

analyse verplichtingen voldaan, zoals gesteld in GMP+ BA4 Minimumvoor-waarden inspecties en analyse, Protocol P4. Dit betekent dat hij voldaan heeft aan de frequentie van bemonstering en analyse en de analyseresultaten con-form voorwaarden heeft ingestuurd aan de Feed Safety Database (FSD).

b. De salmonella incidentie van het betreffende voedermiddel is in de voorgaande

4 kwartalen lager dan 3% per kwartaal op basis van de reguliere bemonstering en analyse, waarbij: 1. de salmonella incidentie van 3% betrekking heeft op de eindproductcontro-

le af-fabriek; 2. de salmonella incidentie van 3% alle salmonella’s (alle serotypen) betreft; 3. de salmonella incidentie is berekend op basis van de voorgeschreven fre-

quentie van bemonstering in GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspectie en analyse, protocol P4.

c. De producent heeft het voorgaande jaar een adequate procescontrole uitge-

voerd, waarbij alle kritische punten in het proces inzichtelijk zijn gemaakt en adequate beheersmaatregelen genomen zijn (volgens de HACCP systematiek).

http://www.pdv.nl/

http://dos.pdv.nl/


Indien de producent aan de gestelde voorwaarden (punten a t/m c) voldoet, kan hij in plaats van de voorgeschreven minimaal verplichte bemonstering en analyse vol-staan met de hierna beschreven bemonstering en analysefrequentie: De producent voert op basis van de bedrijfseigen HACCP salmonella bemonstering en analyse uit. Daarbij wordt de minimale bemonsteringsfrequentie bepaald via de systematiek die wordt uitgelegd in Hoofdstuk 2 van deze GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspec-tie en analyse met de volgende formule:

Freq. = √ Productievolume * 1 *

5 *

5.

100 Zie voor een uitleg van deze formule Appendix 2 van GMP+ BA4 Minimumvoor-waarden inspectie en analyse. In bovenstaande formule is voor de historie de fac-tor 1, en voor de herbesmetting en de ernst een factor 5 gekozen. Deze formule is afgeleid van een algemene formule die rekening houdt met het productie jaarvolume en waarbij een correctiefactor kan worden toegepast voor de historie, de kans op herbesmetting en de ernst. a. Indien de oorzaak van een hogere salmonella incidentie dan 3% (van eindpro-

ducten) in een kwartaal terug te voeren is op een incident, kan de producent volstaan met de bemonstering en analyse zoals gesteld onder punt a. Er is sprake van een incident indien de salmonella incidentie van eindproducten vanaf de constatering van het incident

1. gedurende maximaal een maand (30 dagen) hoger is dan 3% en 2. meer dan 1 positieve uitslag gevonden wordt binnen 14 dagen.

b. Per twee achtereenvolgende kwartalen mag slechts 1 incident voorkomen. c. Indien de producent in twee achtereenvolgende kwartalen een salmonella inci-

dentie heeft > 3% van eindproducten (dat niet terug te voeren is op een inci-dent) dient de producent zijn Certificatie Instelling te informeren over de geno-men maatregelen.

d. Indien de producent niet voldoet aan de punten a. t/m d. dient hij voor een peri-ode van minimaal 1 jaar de salmonella bemonstering en analyse uit te voeren zoals voorgeschreven in GMP+ BA4 Minimumvoorwaarden inspectie en analy-se voor het betreffende Salmonella kritische voedermiddel.


4 Overige bemonstering en analyseprotocollen

4.1 Protocol P6: Bemonstering en analyse Aflatoxine B1 1. Doelgroep Mengvoederproducenten en leveranciers van voedermiddelen voor melkvee. 2. Producten Voedermiddelen voor melkvee respectievelijk voor de bereiding van mengvoeders voor melkvee. 3. Algemene aanvullende voorwaarden - 4. Onderzoeksfrequentie Ten behoeve van onderzoek op aflatoxine B1 in voedermiddelen voor melkvee, res-pectievelijk voor de bereiding van mengvoeders voor melkvee, dient het onderstaan-de bemonsterings- en analyseschema gehanteerd te worden. Voor de producten die niet in onderstaande tabel zijn opgenomen en de hier genoemde uitgezonderde her-komsten is er geen minimale onderzoeksfrequentie vastgesteld. De deelnemer die de onderstaande voedermiddelen in enkelvoudige vorm aflevert aan melkveehouders dient de melkveehouder het analysecertificaat te verstrekken van genoemde (oorsprongs-)partij, dan wel van het onderzoek op basis van eigen bemonstering. De deelnemer, die mengvoeders voor melkvee levert, dient bij de aankoop c.q. ont-vangst van onderstaande voedermiddelen te beschikken over een analysecertificaat, verstrekt door de toeleverancier van de genoemde (oorsprongs-)partij, dan wel van het onderzoek op basis van eigen bemonstering. Voedermiddelen-klasse 1

Alle partijen dienen onderzocht te worden, waarbij de analy-se betrekking moet hebben op (oorsprongs-)partijen van maximaal 500 ton

Binnen deze categorie vallen: 1. Grondnootschilfers en -schroot, alle herkomsten 2. Kapokzaadschilfers, alle herkomsten 3. Katoenzaadschilfers en -schroot, alle herkomsten 4. Kokos(bij)producten, alle herkomsten 5. Mais en maisbijproducten, alle herkomsten behalve USA

en EEG 6. Palmpit en palmpitbijproducten, onbekende herkomst 7. Saffloerzaadschroot, alle herkomsten


Voedermiddelen-klasse 2

Alle partijen dienen onderzocht te worden, waarbij de analy-se betrekking moet hebben op (oorsprongs-)partijen van maximaal 3000 ton.

Binnen deze categorie vallen: 1. Palmpit en palmpitbijproducten, alle bekende herkomsten

uitgezonderd Indonesië en Maleisië 2. Rijstbijproducten alle herkomsten

5. Aanvullende corrigerende maatregelen bij afwijkingen - 6. Bemonsteringsmethode - 7. Analysemethode De methode zoals opgenomen in de PDV bundel Onderzoekmethoden (www.pdv.nl ). De analyse zal worden uitgevoerd door een, ingevolge het GMP+ FSA scheme voor aflatoxine B1-bepaling, gecertificeerd laboratorium of een daaraan gelijkge-steld laboratorium. Zie GMP+ BA10 Minimumvoorwaarden inkoop. 8. Opgave resultaten De resultaten van de bepalingen dienen minimaal 1 maal per maand via de daar-voor door het GMP+ International voorgeschreven instructie aan de Feed Safety Database (FSD) te worden aangeleverd. http://dos.pdv.nl/

http://www.pdv.nl/

http://dos.pdv.nl/


4.2 Protocol P7: Bemonstering en analyse dierlijke eiwitten 1. Doelgroep Producenten van mengvoeders (inclusief vochtrijke mengsels) voor herkauwers. 2. Producten Mengvoeders inclusief vochtrijke mengsels voor herkauwers. 3. Algemene aanvullende voorwaarden - 4. Onderzoeksfrequentie Ten behoeve van microscopisch onderzoek op de aanwezigheid van weefseleiwit-ten van zoogdieren dienen de volgende aantallen monsters van voeders voor her-kauwers te worden genomen. Inspectieschema per productielocatie in het kader van BSE-beheersing Omvang productie in tonnen op jaarbasis Monsters / Kwartaal

< 5.000 1 5.000 < < 10.000 1 10.000 < < 20.000 2 20.000 < < 30.000 2 30.000 < < 40.000 2

> 40.000 3 5. Aanvullende corrigerende maatregelen bij normoverschrijding Overeenkomstig diervoederwetgeving. 6. Bemonsteringsmethode - 7. Analysemethode De methode zoals opgenomen in de PDV bundel Onderzoekmethoden (www.pdv.nl). De analyse zal worden uitgevoerd door een, ingevolge het GMP+ FSA scheme voor dierlijke eiwittenbepaling, gecertificeerd laboratorium of een gelijkgesteld labo-ratorium. Zie GMP+ B10 Minimumvoorwaarden inkoop. 8. Opgave resultaten De resultaten van de bepalingen dienen minimaal 1 maal per maand via de daar-voor door het GMP+ International voorgeschreven instructie aan de Feed Safety Database (FSD) te worden aangeleverd. http://dos.pdv.nl/

http://www.pdv.nl/

http://dos.pdv.nl/


Appendix 1: Protocol Serotypering Salmonella

Deelnemers aan het GMP+ FSA scheme diervoedersector zijn verplicht om salmo-nellapositief bevonden monsters diervoeders of voedermiddelen te laten typeren. De pluimveevoeders, rundveevoeders en varkensvoeders dienen volledig gety-peerd te worden. De voedermiddelen dienen getypeerd te worden op de serotype-ring Enteritidis, Typhimurium, Infantis, Virchow, Hadar, Java en Agona. De seroty-pering dient uitgevoerd te worden door het RIVM, door een voor de serotypering van salmonella GMP+ B10 Laboratoriumonderzoek gecertificeerd laboratorium of ISO 17025 geaccrediteerd (voor salmonella typering). De kosten voor de typering komen voor rekening van het (diervoeder)bedrijf. Het doel van deze typeringen is om nauwkeuriger eventuele verbanden te kunnen vaststellen tussen salmonellatypen in voedermiddelen, de hieruit geproduceerde mengvoeders, de levende dieren die deze voeders eten én de dierlijke producten. Het is een hulpmiddel bij het onderzoeken van de mogelijke oorzaak van een salmo-nellabesmetting in een vervolgschakel in de keten. De procedure is als volgt: a. Nieuwe deelnemende bedrijven melden zich eenmalig aan bij het RIVM via

telefoonnummer 030-2742126. b. Het RIVM stuurt vervolgens zo spoedig mogelijk een verzendmedium met ver-

pakkingsmateriaal. Dit is de standaard RIVM verpakking met wit/roze formulie-ren. Deze formulieren moeten vervangen worden door de groene formulieren van het diervoederproject. Deze formulieren worden separaat van het verpak-kingsmateriaal aan de nieuw aangemelde bedrijven toegestuurd.

c. Het verpakkingsmateriaal en het nieuw verzendmedium wordt na elke inzen-ding geretourneerd aan de inzender. De groene formulieren kunnen telkens te-lefonisch worden aangevraagd via telefoonnummer 030-2742126. De deelne-mers die al regelmatig bij het RIVM het groene formulier inzenden, moeten de-ze formulieren ook telefonisch gaan bestellen.

d. Het groene RIVM-formulier dient volledig ingevuld te worden en samen met de Salmonella geïdentificeerde cultuur opgestuurd te worden aan het RIVM. Op het formulier dienen de volgende gegevens te worden vermeld: 1. Naam/adres/woonplaats inzender; 2. Bedrijf in wiens opdracht het productmonster genomen is (evt. in code); 3. Type voeder of voedermiddel waaruit de salmonellastam werd geïsoleerd; 4. Land van herkomst/oorsprong voedermiddel.

Bij de eerste inzending dient tevens eenmalig de toegepaste salmonella-isolatietechniek te worden vermeld, alsmede bij elke toekomstige wijziging in de toegepaste techniek.


DEEL B: PROTOCOLLEN VOOR METING VAN VERSLEPING

1 Inleiding

Paragraaf 6.7.1.5 van GMP+ B1 Productie, handel en diensten vereist onder ande-re dat een deelnemer, die E8 toevoegingsmiddelen of diergeneesmiddelen ver-werkt, de versleping van de installatie moet meten. Dit laatste is noodzakelijk om de residuniveaus van toevoegings- en diergeneesmiddelen, die zijn vastgelegd in GMP+ BA1 Productnormen te kunnen beheersen (zie paragraaf 7.7 van GMP+ B1 Productie, handel en diensten). Bij het meten moet de deelnemer de protocollen toepassen, die in dit deel van deze bijlage zijn opgenomen. De rapportage van het verslepingsonderzoek dient aan nadere voorwaarden te vol-doen. Zie hiervoor bij de methodenbeschrijving. (zie hoofdstuk 2, paragraaf: Rappor-tage onderzoek) N.B. In afwachting van de herziening van de verslepingsmethoden wordt toegestaan dat bedrijven afwijken van de vastgelegde methode, mits het principe van de meting niet wordt aangetast en er gelijkwaardige resultaten worden verkregen.

8 Met E-toevoegingsmiddelen worden toevoegingsmiddelen bedoeld die zijn opgenomen in groep E (verordening EU 1831/2003, artikel 6, lid 1e)


2 Methoden voor meting van de versleping

2.1 Algemene uitgangspunten met betrekking tot het meten van versleping Bij het meten van de versleping in een installatie moet vooraf aan de hand van het diagram en de werkelijke situatie in de fabriek nagegaan worden welke delen van de fabriek relevante versleping kunnen hebben. Een uitgangspunt bij het vaststellen van de versleping van een bedrijf is dat de ma-te van versleping als gevolg van retourstromen bekend is en wordt beheerst. Verslepingspunten De versleping in een (mengvoeder)fabriek kan in de volgende trajecten optreden. 1. Het vullen van voormengsilo’s

Het vullen van de voormengsilo’s kan tot versleping aanleiding geven. Van-uit het diagram kan worden nagegaan of er redenen bestaan om te veron-derstellen dat hier versleping plaatsvindt. Kritische punten zijn gemeen-schappelijke transportsystemen, schuiven, afscheidingssystemen en filters.

Bij mechanische transporten, als redlers, elevatoren en schroeftranspor-teurs, treedt altijd versleping op en is het verstandig deze versleping een-malig te meten. Hierbij dienen voldoende lange leeglooptijden (10 minuten) in acht te worden genomen. Bij een pneumatische vulmethode, met aparte filters voor iedere silo, be-hoeft niet met versleping gerekend te worden. Indien een gemeenschappe-lijk filter aanwezig is moet het filter, gedurende minstens 10 minuten na het lossen, nakloppen op dezelfde silo als waarin de vulling heeft plaatsgevon-den. Er dient een voorschrift voor stortvolgorde te bestaan, waardoor ongewens-te vermengingen voorkomen worden. In deze situatie dient gewaarborgd te worden dat onacceptabele residuni-veaus (zie hiervoor bijlage 1, deel B) niet meer voorkomen.

2. Doseer-, maal- en menglijn

De grootste versleping van toevoegingsmiddelen en diergeneesmiddelen treedt op in het traject van doseren (bijstorten toevoegingsmiddelen/ dierge-neesmiddelen) / (eventueel malen) / mengen / transport en opslag van het product in meelvorm in een gereedproductcel of een persmeelcel. De plaats van toevoegen van voormengsels dient zo dicht mogelijk bij de menger te liggen. Belangrijk is dat de meetstof op dezelfde plaats wordt ge-stort, als waar de toevoegings- en diergeneesmiddelen worden toegevoegd.


3. Perslijn Tevens kan een aanzienlijke versleping optreden in de perslijn. Naarmate de matrijzen van pers(-en) omvangrijker zijn neemt de versleping toe. Daar-naast kunnen tussenbunkers met voorraad een bron van versleping zijn. Een punt van aandacht zijn de retourstromen die rechtstreeks teruggevoerd worden in de persmeelsilo tijdens het pelleteren.

4. Belading en transport

Tijdens de opslag van een gereed product, de belading en het transport zal alleen voor zeer kritische toevoegings- en diergeneesmiddelen (bijv. nicar-bazine en sulfa-diergeneesmiddelen) versleping van betekenis optreden. In deze gevallen is een verplichte werkvolgorde aan de orde. Een punt van aandacht vormt de verwerking van het afzeefsel van de bulk-verlading. Een eventuele verwerking van dergelijke afzeefsels moet mini-maal voldoen aan de diervoederwetgeving, en moet daarom op een zorg-vuldige en beheerste manier verwerkt worden. Eventueel afzeefsel van ge-medicineerd voeder mag niet herverwerkt worden. Indien ongewenste versleping van kritische toevoegings- en diergenees-middelen verwacht mag worden, kan het bedrijf de volgende maatregelen nemen: 1. het opstellen van een verplichte productie(werk)volgorde; 2. aanvullende maatregelen bij productwisseling; 3. het produceren van voeders met kritische toevoegings- en diergenees-

middelen op een andere lijn; 4. het overschakelen op minder kritische middelen.

Meetpunten voor versleping De belangrijkste veroorzakers van versleping zijn de doseer-/maal-/menglijn en de perslijn. Hiervan dient de versleping bekend te zijn indien over deze lijnen zowel voeders met kritische toevoegings- en diergeneesmiddelen als voeders met een maximum verslepingsniveau worden geproduceerd. Om tot een betrouwbare vast-stelling te komen zijn onderstaande meetpunten van belang: Na de menger, doch zo dicht mogelijk bij de menger voor het meten van de uit-gangsgehalten van het mengsel: a. bij de inloop van de persmeelcel bij korrelproductie of de gereedproductcel bij

meelproductie voor het meten van de versleping op de doseer-/maal-/menglijn; b. bij de inloop van de gereedproductcel bij korrelproductie voor het meten van de

versleping op de perslijn. De versleping die op deze wijze wordt bepaald wordt beschouwd als de installatie-versleping. Mogelijke meetstoffen Om tot betrouwbare uitspraken te komen is het belangrijk een meetstof te kiezen die ook op lage niveaus goed analyseerbaar is. De volgende meetstoffen zijn toe-gelaten. Tevens is aangegeven tot welke nauwkeurigheid deze middelen gebruikt kunnen worden om de versleping van een installatie vast te stellen.


Methode Hoofdstuk Ondergrens9 voor nauwkeurigheid van verslepingsonderzoek in % (voor mengvoederbereiding 1 )

Cobaltchloride 100 ppm 2.2 1 Cobaltsulfaat - 100 ppm - 50 ppm - 25 ppm

2.3.1 2.3.2 2.3.3

1 3 5

Eiwit/mangaan 2.4 Zie de tabel in 2.4 FSS-Lake 100 ppm 2.6 1 F-Lake 100 ppm 2.6 1 FSS-Lake 10 ppm 2.6 1 RF-microtracer (d.m.v. weging)

2.7 1

Methylviolet 2.8 1 1) In Hoofdstuk 2.5 staat een methode om de versleping van de productie-installatie voor voormengsels en toevoegingsmiddelen te meten. Rapportage onderzoek Een goede verslaggeving van het onderzoek is van belang om de resultaten een-duidig te kunnen toepassen bij het vaststellen van maatregelen en het toezicht op een correcte invulling. Deze dient gebaseerd te zijn op een goed doordacht en wel-omschreven protocol dat van tevoren met de uitvoerenden is doorgesproken en op een zorgvuldige uitvoering van dit protocol. De volgende punten dienen derhalve minimaal te worden vastgelegd. 1. datum 2. wie verantwoordelijk is voor het verslepingsonderzoek 3. beschrijving van de toegepaste methode 4. een schema van de installatie met aanduiding van:

a. maalmeng- en perslijn waarop het onderzoek is uitgevoerd b. plaats waar de meetstof is toegevoegd c. bemonsteringspunten

5. aantal en grootte monsters 6. tijdsinterval van bemonstering 7. analyseresultaten 8. adequate berekening van de versleping 9. eventuele monstervoorbehandeling als malen, homogeniseren, splitsen en/of

samenvoegen

9 De ondergrens van versleping is het verslepingspercentage waarover met de toegepaste methode nog een betrouwbare uitspraak kan worden gedaan. Indien het verslepingspercentage lager is dan dient minimaal het hier vermelde verslepingspercentage gebruikt te worden.


Nieuwe meetstoffen Nieuwe meetstoffen kunnen worden toegelaten op basis van onderzoek, waarbij validatie heeft plaatsgevonden ten opzichte van de referentiemethode (Kobalt-methode). Het validatie rapport moet tenminste de volgende elementen bevatten: a. NAW gegevens indiener en onderzoeksinstelling b. Motivatie/probleemstelling c. Karakteristieken ten aanzien van de/het

1. Te gebruiken diervoederinstallatie (o.a. menger/persinstallatie/ koeler) 2. De referentie meetstoffen en de te onderzoeken meetstoffen 3. Monsternameplan m.b.t. te nemen monsters in de verschillende spoelbat-

ches 4. Monstervoorbereiding in het laboratorium 5. Te gebruiken Analysemethoden 6. Te gebruiken Statistische methoden

d. Analyseresultaten e. Statistische verwerking van de analyse resultaten f. Conclusies g. Referenties

Het rapport voor de beoordeling door een deskundigen panel wordt ingeleverd bij het GMP+ International.


2.2 Toetsingsprocedure procesnauwkeurigheid met kobalt (Referentieme-thode)

1. TOEPASSINGSGEBIED Deze toetsingsprocedure/-methode voor het vaststellen van de uniformiteit van melen en korrels kan worden toegepast op in mengvoederbedrijven gangbare voormengsels en mengsels van gemalen mengvoedergrondstoffen. De methode kan tevens worden toegepast voor het verkrijgen van een indicatie van de versleping, die optreedt in mengvoedergrondstoffen. 2. DEFINITIES Productinstallatie: Onder een productinstallatie wordt verstaan een installatie

die geschikt is voor de bereiding van mengvoeders. Kobaltmengsel: Onder het kobaltmengsel wordt verstaan een mengsel van

tarwegries en kobaltchloridehexahydraat in zodanige ver-houdingen dat het kobaltgehalte in het kobaltmengsel ten-minste 5% en maximaal 6% bedraagt en dat bereid is vol-gens het daarvoor geldende standaardwerkvoorschrift zoals opgenomen in § 17 van deze toetsingsprocedure.

3. PRINCIPE De toetsingsprocedure voor het vaststellen van de mate van uniformiteit van meel-mengsels bij de bereiding van mengvoeders maakt gebruik van een kobaltmengsel dat, wat betreft zijn eigenschappen, gangbare toevoegingsmiddelen aan mengvoe-ders kan vervangen. De toetsingsprocedure omvat de verwerking van drie charges van een zelfde voe-dermengsel. De eerste charge spoelt de productie-installatie en dient om het “na-tuurlijke” kobaltgehalte in het betreffende voer vast te stellen. Aan de tweede char-ge wordt het kobaltmengsel (zie paragraaf 2) toegevoegd. Het kobaltgehalte van monsters meel en korrels uit de tweede charge voer wordt bepaald. De derde pro-ductiecharge bestaat uit het blanco voer zonder het kobaltmengsel. In meel- en korrelmonsters uit deze charge wordt eveneens het kobaltgehalte bepaald. Dit ge-halte geeft een beeld van de versleping die in de productie-installatie optreedt. Het kobaltgehalte in de getrokken monsters wordt bepaald met behulp van atomai-re absorptiespectrometrie (AAS) na hittedestructie van het analysemonster bij 550 graden Celcius. 4. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN Voor de uitvoering van de toetsingsprocedure zijn nodig: a. 110 kunststof potten met deksel, met een inhoud van 500 ml, voor het bewaren

van monsters meel en korrels; b. een kunststof schep voor het nemen van de monsters. Het genoemde aantal potten is nodig indien op één punt in de productie-installatie monsters meel en op één punt monsters korrels worden getrokken. Voor ieder volgend monsternamepunt zijn 48 potten van 500 ml extra nodig.


Men moet beschikken over een laboratorium dat in staat is kobaltbepalingen met behulp van atomaire absorptiespectrometrie uit te voeren. Met dit laboratorium die-nen tijdig afspraken te worden gemaakt, zodat de analyses snel na de monsterna-me kunnen worden uitgevoerd. 5. BENODIGDE BEDRIJFSGEGEVENS Bij het mengvoederbedrijf, waar de toetsingsprocedure zal worden uitgevoerd, wordt van tevoren opgevraagd: a. een blokschema van de productie-installatie, waarin tijdens de uitvoering zelf

kan worden aangegeven waar het kobaltmengsel is toegevoegd en waar mon-sters zijn getrokken.

Tijdens de uitvoering van de toetsingsprocedure worden opgevraagd:

b. de computerprinten, of kopieën hiervan, waaruit moeten zijn af te lezen:

1. de samenstelling van het voedermengsel; 2. het door de computer gevraagde chargegewicht, en 3. het werkelijke chargegewicht;

of indien er geen automatisering aanwezig is: 1. de samenstelling van het voedermengsel; 2. het berekende chargegewicht door optelling van de per component afge-

wogen hoeveelheden; 3. de aflezing van het werkelijke chargegewicht.

Om het chargegewicht voor de menger en voor de korrelpers te kunnen berekenen, worden opgevraagd: c. waar en hoeveel melasse, vinasse en andere vloeibare ingrediënten aan de

hoofdstroom van het voer worden toegevoegd, en d. waar en hoeveel vetten etc. aan de voerstroom worden toegevoegd. De opge-

vraagde toevoegingspunten worden in het blokschema aangegeven. 6. TOEVOEGEN VAN HET KOBALTMENGSEL Aan de tweede charge mengvoeder wordt een kobaltmengsel (zie paragraaf 2) toegevoegd met een nominaal kobaltgehalte van tenminste 5% en maximaal 6%. De plaats waar het kobaltmengsel wordt toegevoegd is afhankelijk van het te me-ten verslepingstraject (zie 7.1). De gekozen plaats van toevoeging en van monster-name(s) dienen in het blokschema van de productinstallatie te worden aangege-ven. Voeg zoveel van het kobaltmengsel toe als overeenkomt met een dosering van 2,0 kg per ton mengvoeder. Uitgegaan mag worden van het door de procescomputer gevraagde chargegewicht. 7. TREKKEN EN BEHANDELEN VAN MONSTERS 7.1 Bedrijfsmonsters 7.1.1 Trekken van de monsters Tijdens de uitvoering van de toetsingsprocedure in een mengvoederbedrijf worden op de van tevoren bepaalde plaatsen monsters getrokken: a. na de menger, doch zo dicht mogelijk bij de menger (zie 13.1);


b. uit de inloop van de gereed product silo in geval meelproductie of persmeelsilo; c. uit de inloop van de gereed product silo in geval korrelproductie; d. een ander gewenst eindpunt voor het vaststellen van een relevant versle-

pingstraject Indien op de gewenste plaatsen de meel- of korrelstroom niet bereikbaar is, dienen in overleg met het bedrijf hiertoe geschikte openingen te worden gemaakt. Meelproductie Uit de eerste charge worden uitsluitend monsters meel direct na de menger getrok-ken en wel 10 monsters voor de kobaltbepaling en nog eens 4 monsters voor een vochtbepaling. Uit de tweede charge worden 20 monsters meel (direct na de menger) en 20 mon-sters meel van 500 ml (uit de inloop van de gereedproductsilo) en 4 monsters meel (inloop gereedproductcel) voor een vochtbepaling. Uit de derde charge voer worden 20 monsters meel (direct na de menger) en 20 monsters korrels van 500 ml (uit de inloop gereedproductcel) getrokken voor de kobaltbepaling en nog eens 4 monsters meel (na de menger) en 4 monsters korrels (inloop gereed productcel) voor een vochtbepaling. Korrelproductie Uit de eerste charge worden uitsluitend monsters meel direct na de menger getrok-ken en wel 10 monsters voor de kobaltbepaling en nog eens 4 monsters voor een vochtbepaling. Uit de tweede charge worden 20 monsters meel (direct na de menger) en 20 mon-sters korrels (inloop gereedproductcel) van 500 ml getrokken voor de kobaltbepa-ling en nog eens 4 monsters meel (direct na de menger) en 4 monsters korrels (in-loop gereedproductcel) voor een vochtbepaling. Uit de derde charge voer worden 20 monsters meel (direct na de menger) en 20 monsters korrels (uit de inloop gereedproductcel) van 500 ml getrokken voor de kobaltbepaling en nog eens 4 monsters meel (direct na de menger) en 4 monsters korrels (uit de gereedproductcel) voor een vochtbepaling. Indien men een uitsplitsing van de versleping wil maken in de doseer-/maal-/menglijn enerzijds en de perslijn anderzijds dient men bij de tweede en derde charge ook 20 monsters meel voor de kobaltbepaling en 4 monsters meel voor de vochtbepaling te trekken bij de inloop van de persmeelsilo. De werkwijze is identiek aan de methode voor meelproductie. Monsterpotten Alle monsterpotten worden voor het begin van de productie van de eerste charge voer voorzien van de monstercode. Zodra de meel- en/of korrelstroom van de te onderzoeken charge begint door te lopen, worden – zo goed mogelijk verdeeld over de loopduur van de charge – 20 monsters meel en 20 monsters korrels van 500 ml getrokken. De monsterpotten moeten tot de rand worden gevuld om ont-menging (bij meelmonsters) zoveel mogelijk te voorkomen.


N. B.: Het is zeer belangrijk dat de monsters zo goed mogelijk verdeeld over de loopduur van de charge worden getrokken, in verband met de representativiteit van de monsters voor de charge als geheel. 7.1.2 Monsterbehandeling Ieder meel- en korrelmonster wordt gemalen in een hiervoor geschikte molen. Het maalsel moet voor 90% een zeef van 1,00 mm passeren en voor 50% een zeef van 0,50 mm. Gebruik zeven met ronde gaten. Maal de monsters niet fijner dan nodig is om warmteontwikkeling in de molen zoveel mogelijk te voorkomen. Maal eerst de meel- en korrelmonsters uit de eerste charge, vervolgens die uit de derde charge (verslepingscharge) en tenslotte uit de tweede charge voer. Zo wor-den de monsters in volgorde van opklimmend kobaltgehalte gemalen. Reinig de molen na ieder monster met behulp van perslucht. Reinig de molen na iedere groep van 24 monsters zowel met behulp van perslucht als, na demontage van daarvoor in aanmerking komende onderdelen, door schoonborstelen met een niet te zachte kwast. In de molen mag geen versleping van materiaal van de voorgaande groep monsters naar de volgende optreden. Homogeniseer ieder maalsel zo goed mogelijk en breng het vervolgens terug in de oorspronkelijke pot. 7.1.3 Bewaren van bedrijfsmonsters Bedrijfsmonsters die niet binnen een week na trekking worden onderzocht, dienen in een gekoelde ruimte te worden opgeslagen bij een temperatuur van 35 graden Celcius. 7.2 Analyse monsters Te onderzoeken monsters die in een gekoelde ruimte zijn opgeslagen, dienen ten-minste 16 uur voor aanvang van het onderzoek te worden overgebracht naar de plaats waar het onderzoek zal plaats vinden. De monsterverpakking mag in deze periode niet worden geopend (zie paragraaf 13.2). Handel na het verstrijken van de genoemde periode als onderstaand aangegeven. Homogeniseer het te onderzoeken mengsel in de monsterpot zo goed mogelijk door roeren met een lepel of spatel. Neem uit het bedrijfsmonster 2 analysemonsters van de gewenste grootte. Voer aan beide analysemonsters de kobaltbepaling uit. 8. BEPALING VAN HET VOCHTGEHALTE Uit het ten behoeve van een vochtbepaling getrokken bedrijfsmonster worden steeds twee analysemonsters getrokken. In de analysemonsters wordt het vochtgehalte bepaald overeenkomstig de vastge-legde methode in de bundel “Onderzoekmethoden diervoeder” van het Product-schap Diervoeder (www.pdv.nl) of overeenkomstig de voorschriften van NEN 3332.

http://www.pdv.nl/


9. BEPALING VAN HET KOBALTGEHALTE 9.1 Principe van de kobaltbepaling De bepaling van het kobaltgehalte geschiedt met behulp van atomaire absorptie-spectrometrie (AAS) na hittedestructie van het analysemonster, gemeten door een filter van 240,7 nanometer na injectie van deze oplossing in de vlam van het appa-raat. Met behulp van vooraf gemaakte oplossingen met een nauwkeurig bekend kobalt-gehalte wordt een ijkgrafiek gemaakt. De aan de analysemonsters gemeten extinc-ties worden hiermee omgerekend tot kobaltgehalten. De kobaltgehalten worden uitgedrukt in parts per million (ppm). De aan de analysemonsters toegewezen kobaltgehalten worden gecorrigeerd voor het “natuurlijke” kobaltgehalte, bepaald in de monsters meel uit de eerste produc-tiecharge. 9.2 Standaardmonsters In het werkvoorschrift voor de uitvoering van de kobaltbepaling met behulp van atomaire absorptiespectrometrie is voorzien in het meenemen van standaardmon-sters met een bekend kobaltgehalte in iedere serie analysemonsters. Deze stan-daardmonsters dienen ter controle van het gemeten kobaltgehalte. 9.3 Afwijkende uitkomsten Indien het kobaltgehalte tussen twee analysemonsters uit hetzelfde bedrijfsmonster meer dan 5% van het gemiddelde van de gemeten waarden verschillen, dienen twee nieuwe analysemonsters uit het bedrijfsmonster te worden getrokken en te worden onderzocht (zie paragraaf 13.3). 10. BEWERKING VAN DE UITKOMSTEN 10.1 Afwijkende uitkomsten De uitkomsten van de kobaltbepalingen in het mengvoeder van de drie productie-charges worden beoordeeld op afwijkingen, voor zover dit bedrijfsmonsters betref-fen, waarin meer dan twee bepalingen zijn gedaan. In zo’n geval kiest men uit de beschikbare uitkomsten voor hetzelfde bedrijfsmonster de twee uitkomsten met het kleinste onderlinge verschil. Deze twee uitkomsten worden in de berekeningen ver-der meegenomen. Op deze wijze wordt voorkomen dat een variantieanalyse met ongelijke aantallen vrijheidsgraden moet worden uitgevoerd. Na de toevoeging van het kobaltmengsel aan het voer bij de tweede charge zal het kobaltgehalte in de eerste getrokken monsters lager zijn dan in de daaropvolgende monsters [2]. Dit wordt veroorzaakt door enige mate van versleping van blanco voer uit de eerste naar de tweede charge voer. Dit mag bij het vaststellen van uniformiteit van het voer uit de tweede charge niet worden verwaarloosd. Hoewel statistisch niet geheel exact, worden daarom de kobaltgehalten van de monsters uit de tweede charge niet beoordeeld op een af-wijkend, gemiddeld niveau van de uitkomsten, maar worden ze alle gebruikt voor het berekenen van de variatiecoëfficiënt van de uniformiteit. Wel blijft het gestelde in de eerste alinea van deze paragraaf van toepassing. Het feit dat de verdeling van de gemiddelde uitkomsten voor de twintig bedrijfsmonsters niet “normaal” is, doch enigszins scheef, wordt genegeerd.


Bij de monsters van de derde charge voer wordt een tegengesteld effect gevonden. Nu vertonen de eerste monsters een relatief hoog kobaltgehalte als gevolg van versleping van kobaltbevattend voer uit de tweede naar de derde charge [2]. Ge-woonlijk is de verdeling van de kobaltgehalten in de monsters van de derde charge aanzienlijk schever dan bij die van de tweede charge. Daarom worden de uitkom-sten van de kobaltbepalingen in monsters van de derde charge niet op afwijkingen gecontroleerd. Tevens wordt afgezien van het berekenen van een variatiecoëffici-ent voor de uniformiteit en wordt volstaan met het maken van een grafiek van de gemiddelde kobaltgehalten per monster tegen het monsternummer. Voor zover de monsters goed representatief zijn voor de gehele charge d.w.z. goed verdeeld over de totale loopduur getrokken, kan de gemiddelde versleping van kobalt, hetzij ab-soluut, hetzij als percentage van het gehalte, in charge twee worden berekend. 10.2 Omrekening op droge stof De gemeten kobaltgehalten gelden voor de analysemonsters, respectievelijk be-drijfsmonsters, met het bestaande vochtgehalte (productbasis). Om met de kobalt-gehalten verder te kunnen werken dienen zij alle te worden betrokken op de droge stof. Gebruik voor deze omrekening de volgende formule: 100 C =───── x C1 100 - V Hierin is: C = het kobaltgehalte op basis van droge stof in ppm; V = het vochtgehalte van de betrokken groep bedrijfsmonsters in %; C1 = het gemeten kobaltgehalte op productbasis in ppm. De gemeten kobaltgehalten op droge stof worden verminderd met het “natuurlijke” kobaltgehalte op droge stof in het blanco voer uit de eerste charge. De zo gecorrigeerde kobaltgehalten op droge stof worden voor de verdere verwer-king van de uitkomsten gebruikt. 10.3 De versleping De versleping van de installatie volgens deze toetsingsprocedure per meetpunt wordt als volgt berekend. Het gemiddelde kobaltgehalte op droge stof van de groep bedrijfsmonsters uit de derde charge, gedeeld door het gemiddelde kobaltgehalte op droge stof in de groep bedrijfsmonsters uit de tweede charge. Door dit getal te vermenigvuldigen met 100 wordt het gemiddelde percentage versleping berekend. 10.4 De variantie analyse De gemeten, gecorrigeerde kobaltgehalten op basis van de droge stof van de mon-sters uit de tweede charge worden gebruikt als elementen in een variantieanalyse. De uitkomsten voor meel en voor korrels worden afzonderlijk geanalyseerd. In deze variantieanalyse worden als bronnen van variatie onderscheiden: a. de verschillen tussen de herhalingen binnen de bedrijfsmonsters, en b. de verschillen tussen de monstergemiddelden van eenzelfde groep bedrijfs-

monsters.


De variatieanalyse geeft als uitkomsten: a. de standaardafwijking tussen herhalingen (of binnen monsters); b. de standaardafwijking tussen monstergemiddelden (of tussen monsters); c. het gemiddelde kobaltgehalte per analysemonster; d. het gemiddelde kobaltgehalte per groep bedrijfsmonsters; e. het bij ieder van de standaardafwijkingen behorende aantal vrijheidsgraden. De berekende standaardafwijkingen worden omgerekend tot variatiecoëfficiënten door de standaardafwijkingen met 100 te vermenigvuldigen en het product vervol-gens te delen door het gemiddelde kobaltgehalte van de groep bedrijfsmonsters. De zo berekende variatiecoëfficiënt tussen monsters is een maat voor de op het meetpunt bereikte uniformiteit. Deze omrekening is nodig omdat de standaardafwijking sterk afhangt van het ko-baltniveau in de groepen van bedrijfsmonsters. De rekenkundige uitvoering van de variantie analyse is gedetailleerd te vinden in vrijwel ieder handboek over wiskundige statistiek Zie bijvoorbeeld [1]. De kobaltgehalten van de analysemonsters van de derde charge worden grafisch uitgezet tegen het nummer van het monster. Deze kobaltgehalten lenen zich niet voor een varantie analyse omdat ze sterk kunnen fluctueren en meestal niet nor-maal verdeeld zijn. Het gemiddelde kobaltgehalte in de derde charge kan worden berekend als vermeld in paragraaf 10.3. 11. RAPPORTAGE Van iedere groep bedrijfsmonsters voer worden gerapporteerd: a. het gemiddelde vochtgehalte van de groep bedrijfsmonsters (0,01%); b. het gemiddelde van de gecorrigeerde, gemeten kobaltgehalten op basis van

droge stof van ieder van de analysemonsters (0,1 ppm bij kobaltniveaus hoger dan 10 ppm, en 0,01 ppm bij kobaltniveaus van 10 ppm of minder);

c. het gemiddelde van de gecorrigeerde, gemeten kobaltgehalten van de be-drijfsmonsters per groep (0,1 ppm bij kobaltniveaus hoger dan 10 ppm en 0,01 ppm bij kobaltniveaus van 10 ppm of minder);

d. de berekende versleping van de installatie volgens de toetsingsprocedure. Via iedere groep bedrijfsmonsters uit de eerste en de tweede charge voer worden bovendien gerapporteerd: a. de standaardafwijkingen tussen herhalingen (0,0001 ppm); b. de standaardafwijking tussen monstergemiddelden (0,0001 ppm); c. de bij de standaardafwijkingen als onder 4. en 5. bedoeld behorende aantallen

vrijheidsgraden; d. de variatiecoëfficiënt tussen herhalingen (0,01 %); e. de variatiecoëfficiënt tussen monstergemiddelden (0,01%). 12. BEOORDELING VAN DE UITKOMSTEN 12.1 Herhaalbaarheid van de kobaltbepaling De variatiecoëfficiënt tussen herhalingen is een maat voor de herhaalbaarheid van de kobaltbepaling, inclusief de monsterbehandeling. De variatiecoëfficiënt tussen herhalingen bedraagt bij goed uitgevoerde bepalingen ongeveer 3 - 4% [2]. Is de variatiecoëfficiënt groter dan dient de uitvoering van de kobaltbepaling nader te worden onderzocht.


De herhaalbaarheid (r) is een factor 2,83 hoger en bedraagt dus globaal 8,5 - 11,3%. Dit betekent dat bij de uitvoering van een bepaling in tweevoud, door de-zelfde analist met dezelfde apparatuur, in één op de 20 gevallen een verschil tus-sen beide uitkomsten wordt gevonden dat groter is dan de voor de herhaalbaarheid (r) gegeven waarde. 12.2 Uniformiteit van het materiaal De variatiecoëfficiënt tussen monstergemiddelden is een maat voor de uniformiteit van het meelmengsel of de korrels, waaruit de bedrijfsmonsters zijn getrokken. Statistisch gezien is de groep bedrijfsmonsters inhomogeen indien de standaard-afwijking tussen monstergemiddelden de standaardafwijking tussen herhalingen met meer dan een gegeven factor (F-toets) overschrijdt. Bij zeer klein uitvallende standaardafwijkingen tussen herhalingen leidt dit tot een niet-uniform mengsel, terwijl daar op technologische gronden (nog) geen reden toe is. 13. OPMERKINGEN 13.1 Eerste monsternamepunt Na de dosering van de verschillende componenten is een voedermengsel niet uni-form. Ook na de vermaling van de grondstoffen in de hamermolen is dit maar ten dele het geval. Vaak worden fijnere grondstoffen om de hamermolen heen geleid en rechtstreeks naar de menger gevoerd. In de menger mag men dan ook voor het eerst een uniform voedermengsel verwachten. Monstername direct uit de menger is moeilijk en kan gevaarlijk zijn en wordt sterk ontraden. Daarom dient het mon-sternamepunt na de menger te worden gebruikt. In de meeste bedrijven zal dit de uitstroom van de bunker onder de menger zijn. 13.2 Acclimatiseren van bedrijfsmonsters Bedrijfsmonsters die niet op korte termijn kunnen worden onderzocht, behoren in een gekoelde ruimte te worden opgeslagen om bederf te voorkomen. Deze mon-sters moeten een ruime periode, voordat aan het onderzoek daadwerkelijk wordt begonnen, naar de ruimte worden gebracht waarin het onderzoek plaats zal vin-den. Gedurende deze periode kan het bedrijfsmonster de temperatuur van het laboratorium aannemen. Deze werkwijze voorkomt dat monstermateriaal wordt blootgesteld aan condensatie van vocht uit de warmere lucht van het laboratorium. Een dergelijke condensatie maakt het onmogelijk om het juiste vochtgehalte van het monster vast te stellen. Door een inhomogene verdeling van het geconden-seerde vocht op het monstermateriaal zal tevens een grotere spreiding van de uit-komsten van de kobaltbepaling worden gevonden. 13.3 Afwijkende uitkomsten van kobaltbepalingen Indien twee kobaltbepalingen van de analysemonsters uit een zelfde bedrijfsmon-ster meer dan 5% in waarde verschillen, moeten twee nieuwe analysemonsters worden onderzocht. Deze procedure leidt er meestal toe dat een van de vier uitkomsten moet worden verworpen. Naast bedrijfsmonsters met uitkomsten van twee analysemonsters ko-men zo ook monsters voor met drie, of soms vier, niet afwijkende uitkomsten. Dit bemoeilijkt de uitvoering van de variantie analyse. De statistici hebben rekenme-thoden ontwikkeld om meer dan twee geldige uitkomsten te vervangen door twee uitkomsten die op dezelfde wijze bijdragen tot de variantie van de uitkomsten. Daar een afweging tussen wel of niet uniform zijn van een mengsel berust op een technologische afspraak omtrent de te hanteren grenswaarde voor de variatiecoëf-ficiënt, is gekozen voor een versimpeling van de methode.


Uit de set van drie of vier uitkomsten waarvan een (of twee) uitkomst(en) afwijkend is (zijn), wordt(worden) de afwijkende uitkomst(en) verworpen. Blijven drie geldige uitkomsten over, dan worden de twee uitkomsten met het kleinste onderlinge ver-schil gebruikt. Op deze wijze blijft de variantie analyse bestaan uit bedrijfsmonsters met ieder twee herhalingen. 14. VEILIGHEID De toetsingsprocedure wordt in de meeste gevallen uitgevoerd onder praktijkom-standigheden in een mengvoederbedrijf. Voor hen die de toetsingsprocedure in een mengvoederbedrijf zullen uitvoeren gel-den de navolgende veiligheidsregels: a. de uitvoerenden stellen zich voor aanvang van de uitvoeringswerkzaamhe-

den op de hoogte van de in het mengvoederbedrijf geldende veiligheidsvoor-schriften;

b. tijdens het verblijf op het mengvoederbedrijf zijn de uitvoerenden gehouden de veiligheidsvoorschriften van het mengvoederbedrijf op te volgen;

c. tijdens het toevoegen van de kobalthoudende premix aan de hoofdstroom van het voer moeten beschermende handschoenen en een luchtwegbe-schermer in de vorm van een “snoetje” worden gedragen.

15. VERWERKING VAN KOBALTHOUDEND MENGVOEDER Aan de tweede charge voer, die in het kader van de toetsingsprocedure wordt ge-produceerd, wordt een kobalthoudend mengsel toegevoegd in een dosering van 2 kg per ton voer. Het mengvoeder bevat hierdoor ongeveer 100 ppm kobalt. Dit voer dient in een afzonderlijke cel te worden opgeslagen en mag niet in de handel wor-den gebracht. Aanbevolen wordt het kobalthoudende voer zodanig te versnijden, dat de kobalt-concentratie in het uiteindelijk voor de handel bestemde voer niet meer bedraagt dan 2 ppm. Hierbij dient rekening gehouden te worden met in grondstoffen al aan-wezige gehaltes kobalt. Het voer uit de derde charge bevat meestal slechts geringe hoeveelheden kobalt. Aangezien de mate van versleping niet vooraf bekend is, moet men rekenen op tamelijk grote afwijkingen in het kobaltgehalte van dit voer. Aangeraden wordt ook dit voer afzonderlijk op te slaan en voldoende te versnijden. Wenst het mengvoederbedrijf het voer niet op enigerlei wijze te gebruiken, dan moet het als chemisch afval worden beschouwd en als zodanig worden behandeld en afgevoerd. 16. LITERATUUR

a. Snedecor, G.W. en W.G. Cochran Statistical Methods 6th Edition, 1969 The Iowa State University Press, Ames, Iowa, U.S.A.

b. Nieman, W., J. Hulshoff, A.J. Vooijs en H. Beumer

De bestaande mate van kwaliteitszorg in de mengvoedersector Deel II: Onderzoek naar de procesnauwkeurigheid bij de verwerking van toevoegingsmiddelen in drie pilotbedrijven met behulp van een kobalthou-dende premix


17. STANDAARDVOORSCHRIFT VOOR DE BEREIDING VAN KOBALT-MENGSEL Inleiding Het kobaltmengsel voor de uitvoering van de toetsingsprocedure wordt via een natte weg bereid uit tarwegries en kobaltchloridehexahydraat. Hiermee wordt be-reikt dat kobalt zeer goed over het kobaltmengsel is verdeeld en dat het kobalt-mengsel qua eigenschappen, met name soortelijk gewicht, weinig van mengvoeder verschilt. Ingrediënten a. tarwegries, goed gedefinieerde kwaliteit, als drager; b. kobaltchloridehexahydraat, minimaal 99% zuiver; c. water van tenminste leidingwaterkwaliteit. Apparatuur a. mengapparatuur, geschikt voor droge en natte producten, b.v. Nauta-menger

met kluitenbreker; b. apparatuur voor vernevelen onder druk (perslucht); c. droogapparatuur met geforceerde ventilatie; d. maalapparatuur, waaronder een molen met een hoog toerental; e. zeefapparatuur. Veiligheidsmaatregelen Bij het werken met kobalt, m.n. bij het vernevelen, malen en zeven dienen mond- en neusbescherming (“snoetje”) te worden toegepast en geschikte kunststof hand-schoenen te worden gedragen. Bereiding kobaltmengsel De benodigde hoeveelheden kobaltchloridehexahydraat en tarwegries worden af-gewogen. Het kobaltchloridehexahydraat wordt opgelost in ongeveer de tweevou-dige gewichtshoeveelheid water. Het mengsel wordt zonodig licht verwarmd (max. 50 oC) tot een heldere oplossing is verkregen. De oplossing wordt kwantitatief overgebracht in het drukvat van de vernevelingsinrichting. De afgewogen tarweg-ries wordt in de menger gebracht, waarna de menger wordt gestart en het drukvat onder druk gebracht (ca. 2 – 2,5 bar). Hierna wordt de toevoer naar de sproeier in de menger geopend, zodat de verneveling van deze oplossing start. Na het volledig vernevelen van de kobaltchloridehexahydraatoplossing, eventueel in twee of meer etappes (volume drukvat), moet alle apparatuur die voor bereiding van de kobaltop-lossing en verneveling is gebruikt 3 x met een geschikte hoeveelheid water worden nagespoeld. Het natte kobaltmengsel wordt nog 15 minuten nagemengd. Hierna wordt de menger zo volledig mogelijk geleegd en wordt het mengsel gedu-rende ongeveer 24 uur bij ca. 60 oC gedroogd. Het aldus gedroogde materiaal wordt gemalen met een molen met hoog toerental (b.v. een pennenmolen) en daarna afgezeefd over een zeef met een maaswijdte van maximaal 500 um. De overslag van de zeef kan nogmaals worden gemalen en opnieuw over dezelfde zeef afgezeefd.


De doorvallen worden samengevoegd, in een menger gehomogeniseerd en herme-tisch verpakt, bij voorkeur in eenheden die geschikt zijn voor direct gebruik in de toetsingsprocedure (i.e. 2 kg/ton). Op de verpakking wordt vermeld: a. naam product (kobaltmengsel); b. vulgewicht; c. productiedatum en charge- en rapportnummer; d. de nominale kobaltconcentratie; e. het volgnummer van de verpakking uit de charge; f. veiligheidsmaatregelen. Er moet rekening mee worden gehouden dat het gedroogde kobaltmengsel enigs-zins hygroscopisch is. Werken in een droge omgeving en zo kort mogelijk aan de lucht blootstellen verdient aanbeveling. Bemonstering en rapportage Tijdens het verpakken van het kobaltmengsel worden uit iedere gehomogeniseerde partij minimaal vier monsters getrokken. Hiervan zijn er twee bestemd voor een vochtbepaling en één voor de bepaling van de deeltjesgrootteverdeling, terwijl er minstens één als reservemonster wordt bewaard. Van het aldus bereide kobaltmengsel worden minimaal in een rapport vastgelegd: a. herkomst en karakterisering van het tarwegries; b. herkomst en zuiverheid van het kobaltchloridehexahydraat; c. de gebruikte hoeveelheden drager, kobaltzout en water; d. het gemiddelde vochtgehalte van het mengsel na homogeniseren; e. het berekende kobaltgehalte van het kobaltmengsel; f. de deeltjesgrootteverdeling van het kobaltmengsel.


2.3 Toetsingsprocedure voor versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van kobaltmengsels

In dit hoofdstuk worden enkele alternatieve procedures voor het bedrijfsintern me-ten van versleping met behulp van een kobalttracer beschreven. Deze betreffen een vereenvoudiging van de in hoofdstuk 2.2 beschreven referentiemethode. Enerzijds betreft het een procedure waarin het aantal te trekken en te analyseren monsters aanzienlijk kan worden gereduceerd tot wat strikt noodzakelijk is voor een betrouwbare mate van versleping. Dit beperkt vooral de analysekosten. Uiteraard staat het ieder bedrijf vrij meer monsters te trekken en te analyseren om zo meer inzicht te verwerven in de procesnauwkeurigheid van de installatie. Anderzijds betreft het twee procedures waarin het kobaltgehalte met een factor 2 respectievelijk 4 is verlaagd. Dit beperkt de problemen met het op verantwoorde wijze verwerken van de charge voer waaraan het kobalt is toegevoegd. Het beperkt echter ook de gevoeligheid van de methode. Zeer lage tot relatief lage verslepings-niveaus (< 3%, resp. < 5%) zijn hiermee niet goed meetbaar. Voor het bedrijfsintern meten van versleping met een verlaagd kobaltgehalte mag zowel de referentiemethode, vermeld in hoofdstuk 2.2, worden toegepast als de bovengenoemde procedure met een gereduceerd aantal monsters. Voor de zowel in hoofdstuk 2.3.1 als hoofdstuk 2.3.2 genoemde toetsingsprocedu-res mag i.p.v. het in § 17 bij hoofdstuk 2.2 gedefinieerde kobaltmengsel eveneens een mengsel op basis van kobaltsulfaat worden gebruikt. Het mengsel op basis van kobaltsulfaat dient te worden bereid volgens het standaardvoorschrift in hoofdstuk 2.3.4. 2.3.1 Aanpassing van de referentiemethode met kobalt voor het bedrijfsintern me ten van versleping van 1% en meer bij de mengvoederbereiding (gereduceerd aan-tal monsters). Zowel met de referentiemethode (zie hoofdstuk 2.2) als met deze aangepaste pro-cedure kan een versleping van 1% of meer bij de bereiding van mengvoeders wor-den gemeten. Essentieel hiervoor Is het gehalte van minimaal 5% kobalt in het toe te passen kobaltmengsel en het daaruit voortvloeiende gehalte van minimaal 100 ppm in het voedermengsel, waaraan het kobaltmengsel wordt toegevoegd. In deze beschrijving wordt aangegeven waar en in welke opzichten de referentie-methode (hoofdstuk 2.2) kan en mag worden aangepast voor het bedrijfsintern me-ten van versleping. Eenvoudigheidshalve wordt hierbij de nummering van hoofd-stuk 2.2 aangehouden. Niet vermelde onderdelen van de referentiemethode blijven in principe ongewijzigd of met slechts kleine voor de hand liggende aanpassingen van toepassingen.


1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is uitsluitend bedoeld voor het bedrijfsintern meten van versleping. 2. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN Er zijn minimaal 46 kunststof potten van 50 ml met deksel of plastic monsterzakken van 1 liter nodig. 3. TREKKEN EN BEHANDELEN VAN MONSTERS 3.1 Trekken van monsters Bij het trekken van monsters kan het volgende schema worden gehanteerd, waarbij een deel van de trekkingen en/of verdere behandeling vrijwillig is indien men zelf meer inzicht wenst te krijgen. a. Na de eerste charge (zonder toegevoegd kobalt):

1. minimaal 4 monsters op het gekozen controlepunt voor versleping. bij voorkeur na de koeler, voor het vaststellen van het natuurlijke kobaltgehal-te in het voer (KAC1 – KAC4);

2. minimaal 4 monsters op hetzelfde controlepunt voor het bepalen van het vochtgehalte (VAC1 – VAC4).

b. Na de tweede charge (met toegevoegd kobaltmengsel):

1. minimaal 10 monsters, zo dicht mogelijk na de menger en regelmatig ver-deeld over de uitstroomtijd van een charge voor het vaststellen van het gemiddelde kobaltgehalte (KBM1 – KBM10). Eventueel (dit is vrijwillig) 20 monsters trekken (zie 7.2.3);

2. minimaal 4 monsters op hetzelfde punt voor de bepaling van het vochtge-halte (VBM1 – VBM4);

3. eventueel (dit is vrijwillig) 10 monsters op genoemd(e) controlepunt(en) voor versleping, voor het vaststellen van het gemiddelde kobaltgehalte (KBC1 – KBC10).

c. Na de derde charge (verslepingscharge);

1. eventueel (dit is vrijwillig) 10 monsters zo dicht mogelijk na de menger, re-gelmatig verdeeld over de uitstroomtijd van een charge (KCM1 – KCM10);

2. 20 monsters op genoemd(e) controlepunt(en) voor versleping, regelmatig verdeeld over de totale loopduur van de charge langs dit punt, voor het vaststellen van de mate van versleping (KCC1 – KCC20);

3. minimaal 4 monsters op hetzelfde punt voor de bepaling van het vochtge-halte (VCC1 – VCC4).

3.2 Monsterbehandeling en –bestemming De technische monsterbehandeling (malen, volgorde etc.) blijft als beschreven in hoofdstuk 2.2, 7.1.2. Wat betreft bestemming van de monsters geldt het volgende. a. Alle vochtanalyses hebben als functie dat de uitkomsten van de kobaltanalyses

voor verschillen in vochtgehalte kunnen worden gecorrigeerd of op droge stof teruggerekend.

b. De monsters KAC1 – KAC4 worden individueel in duplo geanalyseerd. Dit is – met name voor de derde charge – van groot belang omdat men de kobaltge-halten in de charges twee en drie moet corrigeren voor het “natuurlijke” kobalt-gehalte in het voer.


c. De monsters KBM1 – KBM10 kunnen twee doelen dienen. Men kan ieder monster daartoe desgewenst splitsen in een a- en een b-monster óf, als men 20 in plaats van 10 monsters heeft getrokken (zie 7.1.2), deze om en om of elk gesplitst voor het ene dan wel het andere doel gebruiken.

d. Eventueel (dit is vrijwillig) kan men nu de ene helft van de monsters gebruiken

om de uniformiteit van het mengsel vast te stellen. Hiertoe moeten de 10 (óf 20) monsters elk afzonderlijk in duplo worden geanalyseerd.

e. Van de andere helft van 10 óf 20 monsters kan een mengsel worden gemaakt

eventueel na verdere verkleining van het product, met behulp waarvan het gemiddelde kobaltgehalte van de tweede charge worden vastgesteld. Hiertoe worden uit het mengsel minsten twee nieuwe monsters getrokken waarin het kobaltgehalte en het vochtgehalte in duplo worden geanalyseerd. Uiteraard mag het gemiddelde kobaltgehalte van charge twee ook worden bepaald door de individuele duplo-uitkomsten van 10 óf 20 monsters te middelen.

f. Aan de hand van de monsters KBC1 – KBC190 kan men eventueel (dit is vrij-

willig) een indruk krijgen in hoeverre de direct na mengen bereikte uniformiteit (KBM1 – KBM10) in het verdere productie- en transportproces tot aan het con-trolepunt voor versleping gehandhaafd blijft. Deze monsters moeten dan elk afzonderlijk in duplo worden geanalyseerd.

g. Aan de hand van de monsters KCM1 – KCM10 kan men eventueel (dit is vrij-

willig) vaststellen in hoeverre er in het traject tot het monsternamepunt direct na de menger al versleping optreedt. Voor de analyse kan men dan kiezen uit het analyseren van een mengmonster (analyse van twee monsters in duplo voor de gemiddelde versleping), of van alle tien monsters afzonderlijk in duplo (verslepingspatroon en berekening van het gemiddelde).

h. De monsters KCC1 – KCC20 mogen twee aan twee worden gemengd, dus

KCC1 + 2, KCC3 + 4 enz., waarna in elk van de 10 nieuw ontstane monsters in duplo het kobaltgehalte wordt bepaald. Ervan uitgaand dat elk van de oor-spronkelijke monsters representatief is voor een evenredig deel van de charge, kan de gemiddelde versleping rechtstreeks worden berekend. Als bekend is dat dit niet zo is, bijvoorbeeld door onregelmatige tijdsintervallen tussen mon-sternames, moet het gewogen gemiddelde, gerelateerd aan de werkelijke tijds-intervallen, worden berekend.

i. Men kan er ook voor kiezen de monsters KCC1 – KCC 20 elk afzonderlijk in

duplo te analyseren en daarna het gemiddelde op bovenstaande wijze te bere-kenen.


4. BEWERKING VAN DE UITKOMSTEN 4.1 Variantie analyse Bij deze vereenvoudigde uitvoering lenen de uitkomsten zich slechts in beperkte mate voor statistische analyse. Voor zover er meetseries met in duplo uitgevoerde analyses zijn, verdient het aan-beveling per meetserie via een variantie analyse in elk geval de variatiecoëfficiënt tussen herhalingen te berekenen. Voor zover er meetseries zijn waarvan de uitkomsten in het ideale geval dezelfde waarde moeten hebben (uniformiteit), moet een variantie analyse worden uitge-voerd waarmee zowel de variatiecoëfficiënten tussen monsters als tussen herha-lingen worden berekend. Dit geldt met name voor de monsterserie KAC1, KAC4 en eventueel voor KBM1 – KBM10, KCB1 – KBC10 en KCM1 – KCM10 voor zover men deze series monsters trekt, individueel analyseert en geïnteresseerd is in de mate van uniformiteit. 4.2 Berekening versleping Alle kobaltgehalten worden vooral met behulp van de gemiddelde uitkomsten van de daarmee corresponderende vochtbepalingen op droge stof gecorrigeerd. De versleping van de installatie wordt nu op basis van de gecorrigeerde waarden als volgt berekend: Het gemiddelde kobaltgehalte in de 20 monsters KCC uit de derde charge minus het gemiddelde kobaltgehalte in de 4 monsters KAC uit de eerste charge, gedeeld door het gemiddelde kobaltgehalte van de 10 monsters KBM uit de tweede charge, eveneens minus het gemiddelde kobaltgehalte in de 4 monsters KAC uit de eerste charge. Door de uitkomst te vermenigvuldigen met 100 wordt het gemiddelde per-centage versleping in de charge direct volgend op de charge, waaraan het kobalt-mengsel als model voor een premix met toevoegingsmiddel is toegevoegd, bere-kend. Door de uitkomsten van de kobaltanalyses in de monsters KCC1 – KCC20 (gecor-rigeerd met het gemiddelde van KAC1 – KAC4) grafisch uit te zetten, krijgt men een verslepingspatoon dat in principe meer informatie geeft dan het berekende gemiddelde. 4.2.1 Aanpassing van de meetmethoden met kobalt voor het bedrijfsintern meten van versleping van 3% en meer bij de mengvoederbereiding Voor de bedrijfsinterne meting van versleping van 3% en meer kan zowel de toet-singsprocedure, zoals aangegeven in hoofdstuk 2.2, als de onder hoofdstuk 2.3.1 beschreven aangepaste procedure worden gebruikt. Hierbij wordt een kobaltgehal-te in het kobaltmengsel, als bedoeld in paragraaf 2 van hoofdstuk 2.2, gehanteerd van minimaal 2,5%. Hiermee wordt in de tweede charge voer van de toetsingspro-cedure een gehalte gerealiseerd van ongeveer 50 mg/kg. 4.2.2 Aanpassing van de meetmethoden met kobalt voor het bedrijfsintern meten van versleping van 5% en meer bij de mengvoederbehandeling Voor de bedrijfsinterne meting van versleping van 5% en meer kan zowel de toet-singsprocedure, zoals aangegeven in hoofdstuk 2.2, als de hierboven onder hoofd-stuk 2.3.1 beschreven aangepaste procedure worden gebruikt. Hierbij wordt een kobaltgehalte in het kobaltmengsel, als bedoeld in paragraaf 2 van hoofdstuk 2.2, gehanteerd van minimaal 1,25%. Hiermee wordt in de tweede charge voer van de toetsingsprocedure een gehalte gerealiseerd van ongeveer 25 mg/kg.


Literatuur 1. Beumer, H.; Nieman, W.. Toetsingsprocedure procesnauwkeurigheid met be-

hulp van kobalt. Consequenties van een lager kobaltniveau. CKD werkgroep Toetsingsprocedure procesnauwkeurigheid mei 1992, ref. 630.95/0168/Bm-Hb.

4.2.3 Standaardvoorschrift voor de bereiding van een kobaltsulfaatmengsel voor het bedrijfsintern meten van de versleping Inleiding Het kobaltmengsel voor de uitvoering van de toetsingsprocedure wordt via droge menging bereid uit tarwegries, tarwe-achtermeel en kobaltsulfaat. Hiermee wordt bereikt dat kobalt goed over het kobaltmengsel is verdeeld en dat het kobaltmeng-sel qua eigenschappen weinig van mengvoeder verschilt. Ingrediënten: a. tarwegries en tarweachtermeel, goed gedefinieerde kwaliteit als drager; b. kobaltsulfaatheptahydraat, minimaal 98% zuiver. Apparatuur mengapparatuur, geschikt voor droge producten, bijv. Planeetmenger. Als hulpmiddel zijn verder o.a. geschikte balansen nodig voor het afwegen van de ingrediënten. Veiligheidsmaatregelen Bij het werken met kobalt dienen mond- en neusbescherming (“snoetje”) te worden toegepast en geschikte kunststof handschoenen te worden gedragen. Bereiding kobaltmengsel De benodigde hoeveelheden kobaltsulfaatheptahydraat, tarwegries en tarwe-achtermeel worden afgewogen. De afgewogen hoeveelheden worden in een planeetmenger gedurende 15 minuten gemengd. Hierna wordt het mengsel afgevuld in emmers van 2,0 kg en goed afge-sloten met een deksel. Op de verpakking wordt vermeld: a. naam en code van het product (kobaltmengsel); b. vulgewicht in kg; c. productiedatum; d. de nominale kobaltconcentratie; e. het volgnummer van de verpakking uit de charge; f. veiligheidsmaatregelen. De afgesloten emmers dienen onder geconditioneerde omstandigheden te worden opgeslagen. Verpakking direct voor gebruik openen. Het kobaltmengsel dient aan de volgende eisen te voldoen: a. deeltjesgrootte: maximaal 1% > 0,7 mm; maximaal 10% > 0,5 mm; b. kobaltgehalte: minimaal 4,5%.


Bemonstering en rapportage Tijdens het verpakken van het kobaltmengsel worden uit iedere gehomogeniseerde partij 4 monsters getrokken. Hiervan is er 1 bestemd voor een vochtbepaling, 1 voor de bepaling van de deeltjesgrootteverdeling en 1 voor de bepaling van kobalt, terwijl er 1 als reservemonster wordt bewaard. Van het aldus bereide kobaltmengsel worden minimaal in een rapport vastgelegd: a. herkomst en karakterisering van de tarwegries; b. herkomst en karakterisering van het tarwe-achtermeel; c. herkomst van het kobaltsulfaatheptahydraat; d. de gebruikte hoeveelheden drager en kobaltzout; e. het vochtgehalte van het mengsel na homogeniseren; f. het berekende kobaltgehalte van het kobaltmengsel; g. het geanalyseerde kobaltgehalte van het kobaltmengsel; h. de deeltjesgrootteverdeling van het kobaltmengsel.


2.4 Toetsingsprocedure voor de versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van een mangaan en een eiwitrijk resp. eiwitarm mengsel

1. TOEPASSINGSGEBIED De toetsingsprocedure is ontworpen voor het vaststellen van de versleping die op-treedt in mengvoederproductiebedrijven. Zowel de versleping van de grote compo-nenten vanaf de doseerinstallatie voor grondstoffen als de versleping van de be-standdelen die via voormengsels worden toegevoegd, worden afzonderlijk vastge-steld. Door de monsters, die ten behoeve van het verslepingsonderzoek moeten worden verzameld, op verschillende plaatsen in het productieproces te verzamelen kan inzicht omtrent de versleping in onderdelen van het productieproces (bijvoorbeeld: maal-/menglijn tot persmeelbunker of de pers-/koellijn) worden verkregen. De me-thode is ook geschikt om vast te stellen in hoeverre met de installatie uniforme mengsels geproduceerd kunnen worden (zie punt 9.). 2. DEFINITIES Versleping Onder versleping wordt verstaan dat een gedeelte van een voorgaande charge voer in het productie- en transportsysteem achterblijft en terechtkomt in de daarop volgende charges. Verslepingsniveau Het verslepingsniveau wordt gedefinieerd als de hoeveelheid van een nutriënt of bestanddeel uit een voorgaande charge, uitgedrukt in procenten, die in de daarop volgende charge voer (van dezelfde grootte) terechtkomt. Het verslepingsniveau kan worden gemeten over een gedeelte van de installatie (bijvoorbeeld tot de persmeelbunkers) of over de hele installatie. 3. PRINCIPE VAN DE TOETSINGSPROCEDURE De toetsingsprocedure wordt uitgevoerd door eerst een eiwit- en Mn-rijk sojameng-sel te fabriceren en direct daarna op dezelfde productielijn een eiwit- en Mn-arm mengsel te fabriceren. De toename in het eiwit- en Mn-gehalte van het maismeng-sel tijdens het doorlopen van de productielijn wordt veroorzaakt door versleping. Door deze toename te relateren aan het eiwit- en Mn-gehalte van het sojamengsel kan het verslepingsniveau worden berekend. Omdat het eiwit- en mangaangehalte van het maismengsel hyperbolisch verloopt (van hoge gehaltes aan het begin van de stroom naar lagere gehaltes daarna), moet aan de bemonsteringsprocedure speciale aandacht worden besteed. 4. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN Voor de uitvoering van de toetsingsprocedure zijn nodig: a. een hoeveelheid mangaanoxyde, overeenkomende met 0,4% van de gebruike-

lijke chargegrootte; b. (eventueel) een schep om de monsters te nemen; c. twee emmers om een aantal submonsters te kunnen verzamelen; d. monsterpotten of –zakken die minstens 200 gram materiaal kunnen bevatten.

Als het verslepingsonderzoek op twee plaatsen in de productielijn wordt uitge-voerd, zullen 20 monsterpotten meestal genoeg zijn (uiteindelijk worden slechts 14 monsters onderzocht).


5. BENODIGDE BEDRIJFSGEGEVENS Van het bedrijf waar de toetsingsprocedure wordt uitgevoerd moet het volgende bekend zijn: a. het blokschema van de productie-installatie; b. de wijze waarop het soja- en maismengsel wordt samengesteld. Met name

dient exact te worden aangegeven hoe en waar het mangaanoxyde is toege-voegd en hoe het (eventuele) transportsysteem van het mangaanoxyde naar de menger is gespoeld, zowel voor het sojamengsel als voor het maismengsel.

6. UITVOERING VAN DE TOETSINGSPROCEDURE 6.1.a. Fabricage van het eiwit- en Mn-rijke sojamengsel Het sojamengsel (met de gebruikelijke chargegrootte) bestaat uit 92% sojaschroot, 4% vet, 3% rietmelasse, 0,4% mangaanoxyde en 0,8% dicalciumfosfaat (of krijt of zout). Dit mengsel wordt op de gebruikelijke wijze gedoseerd, gemalen, gemengd en gepelleteerd. Melasse en vet worden toegevoegd om een meel met normale fysische eigenschappen te verkrijgen, dat zich goed laat pelleteren. Het sojaschroot mag uit meerdere doseersilo’s afkomstig zijn. Het mangaanoxyde komt in de plaats van het voormengsel en dient dezelfde weg te doorlopen als het voormengsel. Het mangaanoxyde wordt dus in de voormeng-selweegschaal of bijstortput gedoseerd. De dosering dient zodanig te worden uitgevoerd dat het mangaanoxyde vrijwel vol-ledig onderin de premixweegschaal of bijstortput terechtkomt. Het mangaanoxyde dient aan de volgende eisen te voldoen: a. Mn-gehalte minimaal 50%; b. deeltjesgrootte: 100% dient kleiner te zijn dan 0,2 mm. Normaliter wordt via dezelfde weegschaal of bijstortput ook krijt, zout en/of voeder-fosfaat gedoseerd. Hierdoor zal de versleping van bestanddelen uit het voormeng-sel minder worden, vooral wanneer eerst het voormengsel en pas daarna de ande-re producten worden gedoseerd. Ten behoeve van de toetsingsprocedure wordt daarom eerst 0,4% mangaanoxyde en daarna 0,8% krijt, voederfosfaat of zout gedoseerd. Nadat de inhoud van de voormengselweegschaal (of het bijstortputje) aan het so-jamengsel in de menger is toegevoegd, wordt de normale mengtijd doorgevoerd. Vervolgens wordt het mengsel afgevoerd naar een lege persmeelbunker en gepel-leteerd (bemonsteren). De maal-/menglijn en pers-/koellijn mogen na het sojamengsel niet voor iets anders worden gebruikt dan voor het maismengsel. 6.1.b. Bemonsteren van het sojamengsel Bij het lossen van de sojapellets in de gereedproductsilo wordt van het laatste deel van de charge een goed mengmonster genomen. 6.2.a. Fabricage van het eiwit- en Mn-arme maismengsel Het maismengsel (met dezelfde chargegrootte als het sojamengsel) bestaat uit 92% mais, 4% vet, 3% rietmelasse en 0,8% dicalciumfosfaat (of krijt of zout). Als het niet mogelijk is om 92% mais te doseren mag ook een mais-/tarwemengsel of een ander eiwitarm mengsel worden samengesteld (bemonsteren). Het transportsysteem tussen de voormengselweegschaal (of bijstortput) en de menger wordt gespoeld met 0,8% dicalciumfosfaat (of zout of krijt).


Nadat het voederfosfaat aan het mengsel is toegevoegd, start de mengtijd. Het mengsel wordt vervolgens afgevoerd naar de (lege) persmeelbunker (bemonste-ren) en vervolgens gepelleteerd (bemonsteren). 6.2.b. Bemonsteren van het maismengsel De volgende monsters van het maismengsel worden verzameld: a. de mais (en eventueel de tarwe) die is gebruikt voor het samenstellen van het

mengsel; b. zes monsters van het maismengsel bij het inlopen in de persmeelbunker; c. zes monsters van het maismengsel bij het inlopen in de gereedproductsilo. Voor de monsters sub b en sub c is de bemonsteringsprocedure belangrijk. Met name in het eerste gedeelte van het meel of de pellets uit de charge zullen hogere gehaltes aan eiwit en mangaan worden aangetroffen, die daarna relatief snel naar een lager en meer constant niveau dalen. Het is daarom van belang het eerste deel van de meel- of pelletstroom intensief te bemonsteren, en te weten op welk deel van het voer deze monsters betrekking hebben. De bemonsteringsprocedure bij de inloop in de persmeelbunker (wat meestal 3 à 5 minuten duurt) is als volgt: a. gedurende de eerste 30 seconden worden zoveel mogelijk submonsters in een

emmer verzameld; hiervan wordt een mengmonster gemaakt; b. gedurende de tweede 30 seconden: idem; c. daarna wordt elke 30 seconden een steekmonster uit de stroom verzameld tot

de meelstroom staakt. De totale looptijd van de meelstroom wordt genoteerd en er worden 6 monsters bewaard, te weten de drie die het eerst zijn genomen en drie van de overige mon-sters. Het bemonsteren van de pellets bij de inloop in de gereedproductsilo gebeurt op dezelfde wijze. Omdat de totale looptijd meestal wat langer is wordt de procedure nu als volgt: a. gedurende de eerste minuut worden zoveel mogelijk submonsters in een em-

mer verzameld; hiervan wordt een mengmonster gemaakt; b. gedurende de tweede minuut: idem; c. daarna wordt elke minuut een steekmonster uit de stroom verzameld tot de

pelletstroom staakt; d. (Als de pelletstroom niet continu doorloopt, dient de “echte” looptijd gehanteerd

te worden.) Ook hier de totale looptijd noteren en zes monsters bewaren, namelijk de drie die het eerst zijn genomen en drie van de overige monsters. 6.3 Verwerking van het sojamengsel in mengvoer Het sojamengsel heeft bij lage verslepingsniveaus een Mn-gehalte van ca. 2.000 mg/kg. Bij verwerking van dit sojamengsel in mengvoer dient men er rekening mee te houden dat het Mn-gehalte van mengvoer max. 250 mg/kg mag zijn.


7. HET ANALYSEREN VAN DE MONSTERS In totaal zijn er 14 (of eventueel 15) monsters verzameld: 1 monster sojapellets (+ Mn) = A 1 monster maïs (zuiver) (+ evt. tarwe) = B 6 monsters maïsmengselmeel (persmeelbunker) = C (1 t/m 6) 6 monsters maïsmengselmeel (gereedproductsilo) = D (1 t/m 6) Alle monsters worden geanalyseerd op RE en Mn. De helft van de monsters maïsmeelmengsel en maïsmengselpellets worden geana-lyseerd op vocht; dit om na te gaan of tijdens het pelleteren het vochtgehalte is gewijzigd. Wanneer het vochtgehalte door het pelleteren duidelijk is gewijzigd, die-nen de RE- en Mn-gehalten van de maïsmengselpellets te worden gecorrigeerd naar het vochtgehalte van het maïsmengselmeel. 8. HET BEREKENEN VAN DE VERSLEPINGSPERCENTAGES Uit de gehaltes aan RE en Mn van de getrokken monsters worden de verslepings-percentages berekend. Stel dat de volgende gehaltes zijn gevonden: Sojapellets: 420 gram RE en 2.006 mg Mn/kg Zuivere mais: 86 gram RE en 4 mg Mn/kg monsters maïsmengsel (boven persmeelbunker); 1. mengmonster (0,5 min.) 160 gram RE en 400 mg Mn/kg 2. mengmonster (0,5 min.) 100 gram RE en 60 mg Mn/kg 3. steekmonster 90 gram en 27 mg 4. steekmonster 85 gram (gem. 88) en 30 mg (gem. 28) 5. steekmonster 88 gram en 28 mg 6. steekmonster 89 gram en 27 mg De totale looptijd van meelstroom in persmeelbunker= 5,5 min.. Verwachte gehaltes van maïsmengsel (92% maïs en 3% melasse met 40 gram RE en 25 mg Mn/kg): RE = 0,92* 86 + 0,03* 40 = 80,3 gram/kg Mn = 0,92* 4 + 0,03* 25 = 4,4 mg /kg De gemiddelde gehaltes aan RE en Mn van het maïsmengsel worden als volgt be-rekend: RE = 0,5/5,5* 160 + 0,5/5,5* 100 + 4,5/5,5* 88 =95,6 gram/kg Mn = 0,5/5,5* 400 + 0,5/5,5* 60 + 4,5/5,5* 28 =64,7 mg/kg (de monsters 1 en 2 hebben elk een looptijd van 0,5 minuut op een totale looptijd van 5,5 minuut. Voor de monsters 3 t/m 6 wordt het gemiddelde gehalte berekend; de looptijd hier-van is 5,5 – 2 x 0,5 = 4,5 minuut).


Het verslepingspercentage (Vs-%) wordt nu als volgt berekend: gem. gehalte in maïsmengsel - verwacht gehalte in maïsmengsel Vs-%= ────────────────────────── X 100 gem. gehalte in sojapellets - verwacht gehalte in maïsmengsel De verslepingspercentages worden dan (tot persmeelbunker) 95,6 - 80,3 1.530 voor RE = ────── x 100 = ── ─ = 4,5% 420 - 80,3 339,7 64,7 - 4,4 6.030 en voor Mn ────── x 100 = ──── = 3% 2.006 - 4,4 2.001,6 De verslepingspercentages bij de inloop van de gereedproductcel worden op dezelf-de wijze berekend. Het verslepingspercentage van het RE heeft betrekking op het voer als zodanig, vanaf de doseerinstallatie. Het verslepingspercentage voor het Mn geeft een indicatie omtrent de versleping van bestanddelen uit het voormengsel. 9. HET METEN VAN DE UNIFORMITEIT Om vast te stellen in hoeverre met de installatie uniforme mengsels worden gepro-duceerd, dienen van het Mn-rijke sojamengsel minstens 10 monsters te worden ver-zameld en op Mn te worden geanalyseerd. De spreiding in de Mn-gehaltes van deze monsters (standaarddeviatie of het verschil tussen de hoogste en de laagste waarde) is een maat voor de uniformiteit. Bij het nemen van de monsters uit het sojamengsel dient men erop bedacht te zijn dat de gehele stroom van het mengsel wordt bemonsterd. Omdat veelal niet exact bekend is hoe lang de meelstroom zal duren, is het gewenst in eerste instantie een royaal aantal monsters te nemen, waarvan slechts een deel (namelijk 10) onderzocht hoeft te worden. Het uniformiteitsonderzoek kan op allerlei plaatsen in de installatie worden uitge-voerd. Wanneer de monsters direct na de menger worden verzameld verkrijgt men een goed beeld omtrent het functioneren van de menger. Worden de monsters daarentegen op andere plaatsen in de installatie (doch na de menger) verzameld, dan zal de uniformiteit in het algemeen minder zijn dan direct na de menger. Dit omdat in dat geval ontmenging en versleping mede een rol spelen. Omdat het Mn-rijke sojamengsel altijd geproduceerd zal worden na een “normaal” mengvoer met veel lagere Mn-gehaltes, zullen de eerste monsters van het sojamengsel veront-reinigd zijn met een zekere hoeveelheid mengvoer en dus minder Mn bevatten. De daaropvolgende monsters zullen steeds minder met normaal mengvoer zijn veront-reinigd en zullen dan ook steeds hogere Mn-gehaltes hebben.


10. FOUTEN DISCUSSIE In tabel 1 is aangegeven welke Mn- en eiwitgehaltes in het maïsmengsel te verwach-ten zijn bij verschillende verslepingspercentages, uitgaande van 80 gram RE en 5 mg Mn/kg maïsmengsel (zuiver) en 400 gram RE en 1.800 mg Mn/kg sojamengsel.

Tabel 1 Effect verslepingspercentage op Mn en eiwitgehalte van maïsmengsel Versleping % 0 1 3 5 10 15 MN uit basis* 5 5 5 5 5 5 Uit Soja 0 18 54 92 180 270 5 23 59 95 185 275 * effect van verdunning verwaarloosd RE uit basis 80 79,2 77,6 76 72 68 uit soja 0 4 12 20 40 60 80 83,2 89,6 96 112 128

Op basis van de analysenauwkeurigheid van de Mn en RE-bepaling kan een schat-ting worden gemaakt van de nauwkeurigheid waarmee het verslepingspercentage is vast te stellen. Voor de 6 te onderzoeken maïsmonsters is verondersteld dat het gemiddeld gevon-den Mn-gehalte in 95% van de gevallen tussen 95 en 105% van het werkelijke gehal-te zal liggen; voor gehaltes < 60 mg/kg is het absolute interval gelijkgesteld aan het interval bij 60 mg/kg, dus +/- 3 mg/kg. Voor het sojamengsel is verondersteld dat het bij analyse gevonden Mn-gehalte maximaal 100 mg/kg afwijkt van het werkelijke gehalte. Voor het eiwit is verondersteld dat het gemiddeld gevonden gehalte in de 6 maïs-monsters in 95% van de gevallen ligt tussen 99 en 101% van het werkelijke gehalte en dat het gevonden gehalte van het sojamengsel maximaal 2% van het werkelijke gehalte afwijkt. In tabel 2 zijn de resultaten van de uitgevoerde berekeningen weergegeven. Geconcludeerd kan worden dat lage verslepingspercentages nog redelijk betrouw-baar zijn vast te stellen. Bij lage verslepingsniveaus lijkt Mn beter te voldoen dan het RE; bij hoge verslepingsniveaus daarentegen geeft het eiwit betere resultaten dan het Mn.


Tabel 2: Effect van de analysenauwkeurigheid op het vast te stellen versle-pingspercentage Maismengsel Verslepingsniveau Berekend Interval analyse Verslepingspercentage* Mn 0

1 3 5 10 15

5 mg/kg 23 59 95 185 275

2 - 8 mg/kg 20 - 26 56 - 62 90 - 100 176 - 194 261 - 289

0,16 - 0,18% 0,8 - 1,2 2,7 - 3,4 4,5 - 5,6 9 - 11,1 13,5 - 16,7

*Op basis van 1800 mg Mn/kg sojamengsel (variatie 1700-1900, bij laag Mn in maïs is gerekend met hoog Mn in soja, en omgekeerd). Berekend Interval analyse Verslepings %* RE 0

1 3 5 10 15

80 g/kg 83,2 89,6 96 112 128

79,2 - 80,8 g/kg 82,4 - 84,0 88,7 - 90,5 95,0 - 97,0 110,9 - 113,1 126,7 - 129,3

- 0,25 - 0,25 0,7 - 1,3 2,6 - 3,4 4,5 - 5,5 9,4 - 10,6 14,2 - 15,8

*Op basis van 400 g RE/kg sojamengsel (variatie van 392 - 408; bij laag RE in maïs is gerekend met hoog RE in soja en omgekeerd).


2.5 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping in voormengsels- en toevoegingsmiddeleninstallaties

1. SYSTEMATIEK De wijze van meting van de versleping in voormengsel- en toevoegingsmiddelenin-stallaties en installaties is qua systematiek overeenkomstig hoofdstukken 2.2. t/m 2.4 2. VERSLEPINGSTRAJECT a. Het te meten traject van versleping betreft het punt van toevoeging van toe-

voegings- en/of diergeneesmiddelen tot de vulling van de bulkauto of de vulling van zakgoed.

b. Van iedere productielijn in de installatie dient meting van versleping uitgevoerd te worden.

c. De meting dient uitgevoerd te worden met een hoeveelheid mengsel die gelijk is aan de kleinste charge die in de praktijk op de betreffende productielijn nog mag worden geproduceerd.

3. TE GEBRUIKEN TRACERSTOF Voor het meten van versleping kan de volgende tracerstof worden gebruikt: kobaltmengsels overeenkomstig hoofdstuk 2.2 of 2.3.4 met kobaltconcentratie van minimaal 200 mg/kg. Bij kobaltconcentraties van 2.000 mg/kg of meer mag ook gebruik gemaakt worden van zuiver kobaltsulfaat. Daarnaast kunnen de microtra-cers FSS-Lake en F-Lake en methylviolet in de dosering van 10 mg/kg worden ge-bruikt. Voor het overige dient voldaan te worden aan hoofdstuk 2.3.4. 4. VASTSTELLING VERSLEPING De meting van versleping geschiedt door het mengsel waarin de versleping op-treedt als geheel in beschouwing te nemen. Dit betekent dat het gemiddelde gehal-te in dit mengsel uitgangspunt is voor de vaststelling van de versleping. De versle-ping wordt dan als volgt gemeten: a. het gehele mengsel opnieuw mengen; b. uit dit mengsel 5 monsters (V1 t/m V6) nemen en analyseren. Het gemiddelde

gehalte wordt hieruit berekend; c. de versleping wordt als volgt berekend: (gemiddelde hoeveelheid in mengsel waarin versleping plaatsvindt) ───────────────────────────── x 100% (dosering in voorgaande mengsel waaruit versleept wordt)


2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van microtracers

1. TOEPASSINGSGEBIED Deze toetsingsprocedure/-methode voor het vaststellen van de homogeniteit van melen en korrels kan worden toegepast op in mengvoederbedrijven gangbare voormengsels en mengsels van gemalen mengvoedergrondstoffen. De methode kan tevens worden toegepast voor het verkrijgen van het verslepings-percentage dat optreedt in mengvoedergrondstoffen. 2. DEFINITIES Productie-installatie: Onder een productie-installatie wordt verstaan een installatie

die geschikt is voor de bereiding van mengvoeders. Microtracermengsel: Voor het testen van een mengvoeder bevat het microtracer-

mengsel 4 kg voederkalk of tarwegries en 100 g microtracer. Er wordt dus 100 g microtracer vermengd met 1 t mengvoe-der, hetgeen overeenkomt met een mengnauwkeurigheid van 1:10 000. Voor het testen van een premix bevat het microtracermeng-sel 4 kg voederkalk of tarwegries en 10 g microtracer. Er wordt dus 10 g microtracer vermengd met 1 t mengvoeder, hetgeen overeenkomt met een mengnauwkeurigheid van 1:100 000.

3. PRINCIPE Als meetstof worden zogenaamde microtracers gebruikt. Dit zijn elementaire ijzer-deeltjes, die met een voedingskleurstof worden gecoat om bij de analyse de kleur-punten te kunnen tellen. Een gemiddeld aantal deeltjes per mg wordt aangegeven in het analysecertificaat van de gebruikte microtracer. Bij de microtracer-deeltjes gaat het inderdaad om een deeltjesverdeling; daarom varieert het gemiddelde aan-tal deeltjes afhankelijk van de microtracer-charge. Om het desbetreffende aantal deeltjes in de proef vast te stellen wordt een microtracer-mengsel geproduceerd waarin het gemiddelde aantal deeltjes van de gebruikte microtracer exact bepaald wordt (zie paragraaf 17). Twee verschillende microtracers zijn geschikt voor de homogeniteits- en versle-pingsanalyse. Deze onderscheiden zich door hun deeltjesgrootte en daardoor het aantal deeltjes per mg. De microtracer F bestaat uit deeltjes met een grootteverde-ling van 150 – 300 µm en wordt reeds lange tijd overal in de voederindustrie ge-bruikt. De iets fijnere microtracer FSS met een grootteverdeling van 75 – 150 µm is speciaal ontwikkeld voor de kippenvoeders om de gebruikte proefhoeveelheid te verminderen.


De vereiste nauwkeurigheid voor de vaststelling van een versleping van 1% wordt bij beide microtracers F en FSS bereikt. Om een statistisch nauwkeurige beoorde-ling te kunnen realiseren, moet een minimaal aantal deeltjes van 15 deeltjes per filter aanwezig zijn. Alleen dan kan voor de eerste productiecharge een nauwkeuri-ge beoordeling van de homogeniteit worden gemaakt.

Methode Gemid-deld aan-tal deeltjes per milli-gram [mg]

Proef-hoeveelheid voor bepa-ling van de homogeniteit [g]

Gemiddeld verwacht aantal deel-tjes in de onderzochte proef-hoeveelheid

Proefhoe-veelheid voor bepa-ling van de versleping [g]

Nauwkeu-righeid van het versle-pings-onder-zoek in %

Gemiddeld verwacht aantal deel-tjes in de onderzochte proef-hoeveelheid

FSS-Lake 100 ppm

200 2 40 200 1 40

F-Lake 100 ppm

25 20 50 2000 1 50

FSS-Lake 10 ppm

200 25 50 2500 1 50

Tabel 1: De toetsingsprocedure voor het vaststellen van de mate van homogeniteit van meelmengsels bij de bereiding van mengvoeders maakt gebruik van een microtra-cermengsel dat, wat betreft zijn eigenschappen, gangbare additieven aan meng-voeders kan vervangen. De toetsingsprocedure omvat de verwerking van twee charges van een zelfde voe-dermengsel. Aan de eerste charge wordt het microtracermengsel (zie paragraaf 2) toegevoegd. Vervolgens wordt het aantal deeltjes microtracer in de monsters meel en korrels uit de eerste charge voer bepaald. De tweede productiecharge bestaat uit het blanco voer zonder het microtracermengsel. In meel- en korrelmonsters uit deze charge wordt eveneens het gehalte microtracer bepaald. Dit gehalte geeft een beeld van de versleping die in de productie-installatie optreedt. Het aantal deeltjes microtracer in de genomen monsters wordt bepaald door de microtracerdeeltjes van de overige voederdeeltjes te scheiden met behulp van een rotatiedetector en door de voedingskleurstof van de afzonderlijke microtracerdeel-tjes zichtbaar te maken op een vel filtreerpapier. 4. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN Voor de uitvoering van de toetsingsprocedure zijn nodig: 40 kunststof monsterzakken voor het bewaren van monsters meel en korrels, elk

met een capaciteit van tweemaal de monsterhoeveelheid (zie tabel 2); 40 kunststof monsterzakken voor het bewaren van monsters meel en korrels, elk

met een capaciteit van tweemaal de monsterhoeveelheid (zie tabel 2); een kleine en een grote kunststof schep voor het nemen van de monsters. Het genoemde aantal zakken is nodig indien op één punt in de productie-installatie monsters meel en op een ander punt monsters korrels worden getrokken. Voor ieder volgend monsternamepunt zijn 40 zakken extra nodig.


Methode Te nemen monsterhoeveelheid uit productiecharge 1 voor bepaling van de homogeniteit

Te nemen monsterhoeveelheid uit productiecharge 2 voor bepaling van de versleping

FSS-Lake 100 ppm

≥ 4 g ≥ 400 g

F-Lake 100 ppm

≥ 40 g ≥ 4.000 g

FSS-Lake 10 ppm

≥ 50 g ≥ 5.000 g

Tabel 2: Er moet een laboratorium beschikbaar zijn waar microtraceranalyses kunnen wor-den gedaan. Met dit laboratorium dienen tijdig afspraken te worden gemaakt, zodat de analyses snel na de monstername kunnen worden uitgevoerd. 5. BENODIGDE BEDRIJFSGEGEVENS Bij het mengvoederbedrijf waar de toetsingsprocedure zal worden uitgevoerd, wordt van tevoren opgevraagd: a. een blokdiagram van de productie-installatie, waarin tijdens de uitvoering zelf

kan worden aangegeven waar het microtracermengsel is toegevoegd en waar monsters zijn getrokken.

Tijdens de uitvoering van de toetsingsprocedure worden opgevraagd: b. de computerprinten, of kopieën hiervan, waaruit moet zijn af te lezen:

1. de samenstelling van het voedermengsel; 2. het door de computer gevraagde chargegewicht, en 3. het werkelijke chargegewicht; 4. of indien er geen automatisering aanwezig is: 5. de samenstelling van het voedermengsel; 6. het berekende chargegewicht. Dit gewicht verkrijgt men door optelling van

de per component afgewogen 7. hoeveelheden; 8. de aflezing van het werkelijke chargegewicht.

Om het chargegewicht voor de menger en voor de korrelpers te kunnen berekenen, worden opgevraagd: c. waar en hoeveel melasse, vinasse en andere vloeibare ingrediënten aan de

hoofdstroom van het voer worden toegevoegd, en d. waar en hoeveel vetten etc. aan de voerstroom worden toegevoegd. De opge-

vraagde toevoegingspunten worden in het blokschema aangegeven. 6. TOEVOEGEN VAN HET MICROTRACERMENGSEL Aan de eerste charge wordt een microtracermengsel (zie paragraaf 2) toegevoegd. De plaats waar het microtracermengsel wordt toegevoegd is afhankelijk van het te meten verslepingstraject (zie paragraaf 7.1). De plaats waar de toevoeging van het microtracermengsel moet plaatsvinden, dient in het blokdiagram voor de productie-installatie te worden aangegeven. De plaats waar de toevoeging van het microtracermengsel moet plaatsvinden, dient in het blokdiagram voor de productie-installatie te worden aangegeven. Uitgegaan mag worden van het door de procescomputer gevraagde chargegewicht.


7. TREKKEN EN BEHANDELEN VAN MONSTERS 7.1 Analysemonsters 7.1.1 Trekken van de monsters Tijdens de uitvoering van de toetsingsprocedure in een mengvoederbedrijf worden op de van tevoren bepaalde plaatsen monsters getrokken: a. na de menger, doch zo dicht mogelijk bij de menger (zie 13.1); b. uit de inloop van de gereedproductsilo in geval van meelproductie of

persmeelsilo; c. uit de inloop van de gereedproductsilo in geval van korrelproductie; d. een ander gewenst eindpunt voor het vaststellen van een relevant versle-

pingstraject Indien op de gewenste plaatsen de meel- of korrelstroom niet bereikbaar is, dienen in overleg met het bedrijf hiertoe geschikte openingen te worden gemaakt. Er worden telkens 20 monsters per bemonsteringspunt genomen. De statistische zekerheid wordt door de verhoging van het aantal monsters vergroot. De verhoging van het aantal monsters naar 30 of 40 monsters is echter vrijwillig. Meelproductie Uit de eerste charge worden 20 monsters meel (onmiddellijk na de menger) en 20 monsters meel (uit de inloop van de gereedproductsilo) getrokken voor de mi-crotraceranalyse (te nemen monsterhoeveelheid, zie tabel 2). Uit de tweede charge worden 20 monsters meel (onmiddellijk na de menger) en 20 monsters korrels (uit de inloop van de gereedproductsilo) getrokken voor de mi-crotraceranalyse (te nemen monsterhoeveelheid, zie tabel 2). Korrelproductie Uit de eerste charge worden 20 monsters meel (onmiddellijk na de menger) en 20 monsters korrels (uit de inloop van de gereedproductsilo) getrokken voor de mi-crotraceranalyse. Uit de tweede charge voer worden 20 monsters meel (onmiddellijk na de menger) en 20 monsters korrels (uit de inloop van de gereedproductsilo) getrokken voor de microtraceranalyse (te nemen monsterhoeveelheid, zie tabel 2). Indien men een uitsplitsing van de versleping wil maken in de doseer-/maal-/menglijn enerzijds en de perslijn anderzijds dient men bij de eerste en tweede charge ook 20 meelmonsters voor de microtracerbepaling te trekken bij de inloop van de persmeelsilo. De werkwijze is identiek aan de methode voor meelproductie. Monsterzakken Alle monsterzakken worden voor het begin van de productie van de eerste charge voer voorzien van de monstercode. De monsterzakken moeten tot de rand worden gevuld en luchtdicht worden afgesloten om ontmenging (bij meelmonsters) zoveel mogelijk te voorkomen. Bemonstering a. Productiecharge: Zodra de meel- en/of korrelstroom van de te onderzoeken

charge begint door te lopen, worden – zo goed mogelijk verdeeld over de loop-duur van de charge – 20 monsters meel en 20 monsters korrels getrokken.


b. Productiecharge: Vanwege de te verwachten ongelijke verdeling van de mi-crotracerdeeltjes in de verslepingscharge (aan het begin zeer hoge aantallen microtracerdeeltjes en aan het einde zeer lage aantallen microtracerdeeltjes) wordt die bemonstering anders gedaan. De eerste drie monsters worden conti-nu verzameld in een grote verzamelcontainer. Het eerste monster vertegen-woordigt die bemonsteringstijd van 0 tot 0,5 min, het tweede monster 0,5 tot 1,0 min en het derde monster 1,0 tot 1,5 min van de voederstroom. Uit elk van deze drie verzamelmonsters wordt via monstersplitsing (kwartenmethode) een monster getrokken. De overige monsters worden iedere 0,5 min als steekproe-ven getrokken. Bij een totale duur van de doorloop van het voeder van 10 min zijn dan 20 monsters verzameld, waarvan de eerste drie verzamelmonsters zijn en de overige 17 individuele monsters. Bij kleinere doorlooptijden moeten de bemonsteringsintervallen dienovereenkomstig worden aangepast.

N. B.: Het is zeer belangrijk dat de monsters zo goed mogelijk verdeeld over de loopduur van de charge worden getrokken, in verband met de representativiteit van de monsters voor de charge als geheel. 7.1.2 Voorbereiding van de monsters Ieder meel- en korrelmonster wordt gemalen in een hiervoor geschikte molen. Maal eerst de monsters meel en korrels uit de tweede charge (verslepingscharge), vervolgens die uit de eerste charge. Zo wordt verzekerd dat de monsters in volgor-de van opklimmend microtracergehalte gemalen. Reinig de molen na ieder monster met behulp van perslucht. Reinig de molen na iedere groep van 20 monsters zowel met behulp van perslucht als, na demontage van daarvoor in aanmerking komende onderdelen, door schoonborstelen met een niet te zachte kwast. In de molen mag geen versleping van materiaal van de voorgaande groep monsters naar de volgende optreden. Homogeniseer ieder maalsel zo goed mogelijk en breng het vervolgens terug in de oorspronkelijke zak. 7.1.3 Bewaren van analysemonsters Analysemonsters die niet binnen een week na trekking worden onderzocht, dienen droog te worden opgeslagen. 7.2 Analyse monsters De monsterverpakking mag in deze periode niet worden geopend (zie 13.2). Homogeniseer het te onderzoeken mengsel in de monsterzak zo goed mogelijk door roeren met een lepel of spatel. Uit het te analyseren monster wordt een monster van de gewenste grootte getrok-ken en onderworpen aan een microtraceranalyse. 7.3 Archivering De filters met de kleurpunten van de afzonderlijke microtracerdeeltjes moeten ge-archiveerd worden. Een minimale archiveringsperiode van 1 jaar is passend. De filtreervellen zijn echter meer dan 10 jaar houdbaar.


8. BEPALING VAN HET AANTAL MICROTRACERDEELTJES Door middel van filtreren door een rotatiedetector met een roterende magneet wor-den de microtracerdeeltjes uit een monster geïsoleerd vanwege hun magnetische eigenschappen. Tegelijk hiermee worden ook andere magnetische deeltjes uitgefil-terd. De identificatie van de microtracerdeeltjes vindt plaats door middel van een hieraan hechtende voedingskleurstof, die na behandeling met een ontwikkelaar een chromatografisch effect (=kleurpunt) op een filtreervel veroorzaakt. Om de kleurpunten zichtbaar te maken wordt het filter bevochtigd met de ontwikkelaar, worden de microtracerdeeltjes kwantitatief overgebracht op het filtreervel en wordt de kleurontwikkeling gestopt door het filtreervel aansluitend op een verhitte plaat te leggen. Andere magnetische deeltjes ontwikkelen geen kleurpunten en worden met een borstel van het filtreervel verwijderd. De op een filtreervel ontwikkelde kleurpunten worden geteld. Het microtracergehalte wordt aangegeven als een aantal deeltjes per g monster. 9. BEWERKING VAN DE UITKOMSTEN 9.1 Afwijkende uitkomsten Na de toevoeging van het microtracermengsel aan het voer bij de eerste charge zal het microtracergehalte in de eerste getrokken monsters lager zijn dan in de daar-opvolgende monsters. Dit wordt veroorzaakt door enige mate van versleping van blanco voer uit de charge voer voorafgaand aan de charge met microtracer. Bij de monsters van de tweede charge voer wordt een tegengesteld effect gevon-den. Nu vertonen de eerste monsters een relatief hoog microtracergehalte als ge-volg van versleping van microtracerbevattend voer uit de tweede naar de derde charge. Gewoonlijk is de verdeling van de microtracergehaltes in de monsters van de derde charge aanzienlijk schever dan bij die van de tweede charge. Tevens wordt afgezien van het berekenen van een waarschijnlijkheid voor de homogeniteit en wordt volstaan met het maken van een grafiek van de gemiddelde microtracer-gehaltes per monster tegen het monsternummer. Voor zover de monsters goed representatief zijn voor de gehele charge d.w.z. goed verdeeld over de totale loop-duur getrokken, kan de gemiddelde versleping van microtracer als percentage van het gehalte microtracer in de eerste charge worden berekend. 9.2 De versleping De versleping van de installatie volgens deze toetsingsprocedure per meetpunt wordt als volgt berekend. Het gemiddelde microtracergehalte van de analysemonsters uit de tweede charge, gedeeld door het gemiddelde microtracergehalte op basis droge stof van de analy-semonsters uit de eerste charge. Door dit getal te vermenigvuldigen met 100 wordt het gemiddelde percentage versleping berekend. 9.3 De test op homogeniteit Voor de evaluatie worden de volgende statistische gegevens bepaald: a. Gemiddelde aantal deeltjes b. Standaarddeviatie aantal deeltjes c. χ2 (chi-kwadraat) – waarde d. Waarschijnlijkheid p in % als indicatie voor de homogeniteit e. Terugvindpercentage microtracer in %.


Aan de hand van de bepaalde chi-kwadraat-waarde en het aantal vrijheidsgraden (zie tabel 3) wordt de waarschijnlijkheid bepaald. Er kunnen waarden tussen 0,999 en < 0,0005 worden gevonden. De beoordeling van de homogeniteit is per definitie vastgelegd. De waarschijnlijkheid wordt berekend met behulp van een Excel-tabel.

Tabel 3: Tabel voor de bepaling van de waarschijnlijkheid, horizontaal: aantal vrij-heidsgraden, verticaal: chi-kwadraat-waarden 10. RAPPORTAGE Van iedere groep analysemonsters voer worden gerapporteerd: a. Voor de berekening van de homogeniteit in de eerste charge mengvoeder het

gemiddeld aantal microtracerdeeltjes, in gehele aantallen b. Voor de berekening van de homogeniteit in de eerste charge mengvoeder het

aantal vrijheidsgraden van het systeem: Aantal geanalyseerde monsters n-1 c. voor de berekening van de homogeniteit in de eerste charge mengvoeder de

chi-kwadraat-waarde (berekend uit de variatiecoëfficient van de geanalyseerde monsters maal het aantal gegevens gedeeld door het gemiddelde aantal deel-tjes in de geanalyseerde monsters)

d. uit het aantal vrijheidsgraden en de chi-kwadraat-waarde de waarschijnlijkheid in % van de geanalyseerde monsters [[(Chivert (chikwadraat; vrijheidsgraad) × 100] × 100]

e. het berekende terugvindpercentage van de microtracerdeeltjes in de eerste charge voer in relatie tot het aantal microtracerdeeltjes in het toegevoegde mi-crotracermengsel

f. De berekende versleping in de installatie uit het aantal microtracerdeeltjes in de tweede charge voer in relatie tot het aantal microtracerdeeltjes in de eerste charge


11. BEOORDELING VAN DE UITKOMSTEN Homogeniteit van het materiaal De berekende waarschijnlijkheid in % is een maatstaf voor de homogeniteit van het betrokken meelmengsel of de korrels waaruit de monsters zijn getrokken. De waar-schijnlijkheid geeft aan hoe waarschijnlijk het is dat het onderzochte mengsel over-eenkomt met een perfect mengsel. Wanneer de in het onderzoek gevonden waarde met een waarschijnlijkheid van meer dan 5 % (0,05) identiek is met een" perfect mengsel", dan kan er op grond van de waarschijnlijkheidsrekening van worden uitgegaan dat er sprake is van een "perfect mengsel". Wanneer de in het onderzoek gevonden waarde met een waarschijnlijkheid tussen 1% en 5% (0,01-0,05) identiek is met een "perfect mengsel", dan kan er op grond van de waarschijnlijkheidsrekening van worden uitgegaan dat er sprake is van een "waarschijnlijk significante afwijking van een perfect mengsel". Het betreft hier een grensgeval waarover geen eenduidige statistische uitspraak kan worden gedaan. De test moet herhaald worden. Wanneer de in het onderzoek gevonden waarde met een waarschijnlijkheid van minder dan 1% identiek is met een "perfect mengsel", dan kan er op grond van de waarschijnlijkheidsberekening van worden uitgegaan dat er sprake is van een "waarschijnlijk significante afwijking van een perfect mengsel". Een kerneigenschap van de poisson-verdeling is dat wanneer sprake is van een "perfect mengsel", de standaarddeviatie van een testreeks (gemiddeld) gelijk moet zijn aan de vierkantswortel van het gemiddelde. Hierna worden twee voorbeelden gegeven voor de berekening van een homogeen en een inhomogeen mengsel. Voorbeeld 1: Homogeen mengsel

Monster-nummer

Aantal deeltjes, geteld,

x

Gemiddelde m

Verschil xn-dn

Kwadraat van verschil

dn2

1 47 50 3 9 2 53 50 3 9 3 45 50 5 25 4 55 50 5 25 5 50 50 0 0 Gemiddelde x=50 Som dn

2=S=68 Tabel 4: Voorbeeld van de berekening voor een homogeen mengsel Aantal monsters: n=5 Chi-kwadraat-waarde χ2: S: x = 1 (68: 50 = 1,4) Tabelwaarden uit tabel 3: horizontaal: n – 1 = 4 verticaal: 1


berekende waarschijnlijkheid: 0,910 berekende waarschijnlijkheid in %: 91,0% Resultaat: De berekende waarschijnlijkheid is groter dan 5 %; er is dus sprake van een homogeen mengsel. Voorbeeld 2: Inhomogeen mengsel

Monster-nummer

Aantal deeltjes, geteld,

x

Gemiddelde m

Verschil xn-dn

Kwadraat van verschil

dn2

1 43 53 10 100 2 57 53 4 16 3 70 53 17 289 4 35 53 18 324 5 61 53 8 64 Gemiddelde x=53 Som dn

2=S=793 Tabel 5: Voorbeeld van de berekening voor een inhomogeen mengsel Aantal monsters: n=5 Chi-kwadraat-waarde χ2: S: x = 15 (793: 53 = 15) Tabelwaarden uit tabel 3: horizontaal: n – 1 = 4 verticaal: 15 berekende waarschijnlijkheid: 0,005 berekende waarschijnlijkheid in %: 0,5% Resultaat: De berekende waarschijnlijkheid is kleiner dan 1 %; er is dus sprake van een inhomogeen mengsel. 12. OPMERKINGEN 12.1 Eerste monsternamepunt Na de dosering van de verschillende componenten is een voedermengsel niet ho-mogeen. Ook na de vermaling van de grondstoffen in de hamermolen is dit maar ten dele het geval. Vaak worden fijnere grondstoffen om de hamermolen heen ge-leid en rechtstreeks naar de menger gevoerd. In de menger mag men dan ook voor het eerst een homogeen voedermengsel verwachten. Monstername direkt uit de menger is moeilijk en kan gevaarlijk zijn en wordt sterk ontraden. Daarom dient de monstername na de menger te worden gedaan. In de meeste bedrijven zal dit de uitstroom van de bunker onder de menger zijn. 12.2 Opslag van de monsters Monsters die niet op korte termijn kunnen worden onderzocht, behoren in een dro-ge ruimte te worden opgeslagen om voldoende free-flowing te blijven voor het on-derzoek. 13. VEILIGHEID De toetsingsprocedure wordt in de meeste gevallen uitgevoerd onder praktijkom-standigheden in een mengvoederbedrijf. Voor hen die de toetsingsprocedure in een mengvoederbedrijf zullen uitvoeren gel-den de navolgende veiligheidsregels:


a. de uitvoerenden stellen zich voor aanvang van de uitvoeringswerkzaamheden op de hoogte van de in het mengvoederbedrijf geldende veiligheidsvoorschrif-ten;

b. tijdens het verblijf op het mengvoederbedrijf zijn de uitvoerenden gehouden de veiligheidsvoorschriften van het mengvoederbedrijf op te volgen;

14. VERWERKING VAN MICROTRACERHOUDEND MENGVOEDER Geen bijzondere voorschriften. 16. LITERATUUR 1. The use of Microtracers to determine Completeness of Mix Het gebruik van microtracers voor de bepaling van de homogeniteit van mengsels David A. Eisenberg, President of Micro Tracers, Inc. of San Francisco 2. Mix with Confidence Veilig mengen David A. Eisenberg, President of Micro Tracers, Inc. of San Francisco International Milling Flour&Feed, June 1994


2.7 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van microtracers middels weging

1. TOEPASSINGSGEBIED Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 2. DEFINITIES Productie-installatie: Onder een productie-installatie wordt verstaan een installatie

die geschikt is voor de bereiding van mengvoeders. Microtracermengsel: Voor het testen van een mengvoeder bevat het microtracer-

mengsel 4 kg voederkalk of tarwegries en 500 g microtracer. Er wordt dus 500 g microtracer vermengd met 1 ton meng-voeder, hetgeen overeenkomt met een mengnauwkeurigheid van 1 : 2000.

3. PRINCIPE Als meetstof wordt de zogenaamde RF-microtracer (elementaire ijzerdeeltjes) ge-bruikt. Met een gemiddeld aantal deeltjes van 1.000.000 per gram. Bij de microtra-cer-deeltjes gaat het om een deeltjesverdeling; het gemiddelde aantal deeltjes va-rieert afhankelijk van de microtracer-charge. Om het desbetreffende aantal deeltjes in de proef vast te stellen wordt een microtracer-mengsel geproduceerd waarin het gemiddelde aantal deeltjes van de gebruikte microtracer exact bepaald wordt. Het aantal deeltjes microtracer in de genomen monsters wordt bepaald door de microtracerdeeltjes van de overige voederdeeltjes te scheiden met behulp van een rotatiedetector. Het monster dient hiertoe tweemaal over de rotatiedetector geleid te worden. Als het monster de magneet is gepasseerd, wordt met een kwastje het overtollige product van het filter geveegd, doe dit nauwkeurig en met draaiende magneet. Haal het filter van de magneet en breng de microtracer over in een getarreerd ko-peren weegschuitje en weeg terug. NB 1: Om te corrigeren voor “fabrieksijzer” worden tenminste drie blanco monsters gemeten. In de uiteindelijke berekening dient gecorrigeerd te worden voor het ge-middelde van de blanco bepalingen. NB 2: bij toevoeging van het microtracer mengsel dient 500 gram/ ton toegevoegd te worden. De monstergrootte dient 300-500 gram te zijn. 4. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 5. BENODIGDE BEDRIJFSGEGEVENS Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers


6. TOEVOEGEN VAN HET MICROTRACERMENGSEL Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 7. TREKKEN EN BEHANDELEN VAN MONSTERS Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 8. BEPALING VAN HET AANTAL MICROTRACERDEELTJES Door middel van het tweemaal filtreren middels een rotatiedetector met een rote-rende magneet worden de microtracerdeeltjes uit een monster geïsoleerd vanwege hun magnetische eigenschappen. Tegelijk hiermee worden ook andere magneti-sche deeltjes uitgefilterd. De identificatie van de microtracerdeeltjes vindt plaats door middel van weging. NB 1: Om te corrigeren voor “fabrieksijzer” worden tenminste drie blanco monsters gemeten. In de uiteindelijke berekening dient gecorrigeerd te worden voor het ge-middelde van de blanco bepalingen. NB 2: bij toevoeging van het microtracer mengsel dient 500 gram/ ton toegevoegd te worden. De monstergrootte dient 300-500 gram te zijn. 9. BEWERKING VAN DE UITKOMSTEN Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 10. RAPPORTAGE Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 11. BEOORDELING VAN DE UITKOMSTEN Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 12. OPMERKINGEN Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 13. VEILIGHEID Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers 14. VERWERKING VAN MICROTRACERHOUDEND MENGVOEDER Zie 2.6 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping met behulp van mi-crotracers


2.8 Toetsingsprocedure voor het meten van versleping bij diervoederbe-reiding met behulp van methylviolet

Deze tekst zal later worden toegevoegd

GMP+ BA4 - AGRI Press Benelux · 1 INLEIDING ..... 5 1.1 ALGEMEEN ... 9001), HACCP, productnormen,...

Documents

Transcript of GMP+ BA4 - AGRI Press Benelux · 1 INLEIDING ..... 5 1.1 ALGEMEEN ... 9001), HACCP, productnormen,...