Plaats hier uw logo via:beeld => diamodel => sheet 1

Gisteren, vandaag en morgen …

De ontwikkeling van organische analyses in Het Waterlaboratorium

Cees Bijsterbosch – Het Waterlaboratorium

Labanalyse , 1 oktober 2013

• Het Waterlaboratorium

• Gisteren – De start van het Waterlaboratorium

• Vandaag – Hoe werken we nu?

• Morgen – Lopende projecten en ontwikkelingsplannen?

Inhoud van deze presentatie

Het Waterlaboratorium

In 2003 ontstaan door de fusie van de laboratoria van:- Gemeentewaterleidingen Amsterdam - Provinciaal Waterleidingbedrijf Noord-Holland - Duinwaterbedrijf Zuid-Holland - Watertransportmaatschappij Rijn-Kennemerland

Anno 2012 ca. 100 FTE (ca.120 personen) verdeeld over de afdelingen

Chemie, Biologie, Advies, Logistiek en Ondersteuning

Per 1 januari 2014 mogelijke fusie met het laboratorium van Waterproef waardoor het

eerste waterketen laboratorium in Nederland ontstaat!

Wateranalyse van bron (Rijn, Maas, IJsselmeer) tot tap en voor derden.

Voor meer informatie: www.hetwaterlaboratorium.nl

• De laatste jaren binnen de ‘oude’ laboratoria geen tot weinig investeringen

• Verschuiving binnen werkpakket naar meer polaire stoffen

• Druk vanuit de ‘moeders’ om goedkoper te werken:

efficiënter werken snelle en slimmere methodes multicomponenten

Investeren in nieuwe apparatuur!

De “erfenis” en de eerste jaren

Investeringen UPLC-MS en GCMS-3Q

Multicomponentmethodes

•UPLC-MS: (polaire) bestrijdingsmiddelen, aangevuld met geneesmiddelen en hormonen

•GC-MS-3Q: NP bestrijdingsmiddelen, trifosfaten, chloorbenzenen, OCB-PCB en PAK

•In totaal zijn hiermee 4x HPLC, 3x GCMS 2x GC-ECD systemen vervangen.

Start van het traject (GC-3QMS)

• NEN-EN-ISO/IEC 17025

• Intern overleg

- configuratie (grootvolume injectie)- borging van het traject d.m.v. evaluatie- en acceptatietesten:

De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat.

In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkheden

voor de toekomst. De a.g. (aantoonbaarheidsgrens) is van grote invloed op de keuze!

Traject

• Selectie leveranciers

- Evaluatietest op basis van geleverde standaarden en monsters met addities

• Na keuze leverancier

- Acceptatietesten van het geselecteerde systeem zowel bij leverancier als op de uiteindelijke locatie op het systeem wat voor ons is bestemd. (FAT en SAT)

Acceptatietest – componenten en beoordelingscriteria

Criteria voor de analyseresultaten:- Lineariteit van de kalibratielijnen > 0,995- Terugvinding additie op: laagste niveau (l= 0,005 µg/l) geen criterium midden niveau (m= 0,05 µg/l) 80-120%. hoog niveau (h= 0,2 µg/l) 80-120%.- Metingen FAT vs. SAT idem- Spreiding triplo’s <10%

TriethylfosfaatDichloorvosTriisobutylfosfaatTributylfosfaatDesisopropylatrazineSimazinePirimicarbFenpropimorfcis-Chlorfenvinphostrans-ChlorfenvinphosCarbamazepineHexazinon

De keuzes van HWL

UPLC-MSMSWaters XEVO

GC-MS3QInterscience TSQ-Quantum

Wat betekent het op dit moment dit in de praktijk?

• Aantal doelen bereikt

- Snellere en efficiëntere analysemethodes zowel op UPLC-MS, GC-MS3Q

- Aantal analyses gevalideerd

- Vervanging van oude apparatuur: analyses de komende jaren gewaarborgd

Directe voordelen bij de GCMS-3Q

Tot 10x snellere voorbewerking analyse van chloorbenzenen, OCB/PCB en PAK

2000ml (250ml pentaan)

50 ml (5 ml pentaan)

Nadelen

• Kwetsbaar - Meerdere systemen naar 1 nieuw systeem overgezet, UPLC-MS of een GC-

MS3Q • Bezettingsgraad neemt toe waardoor de beschikbare tijd voor

methodeontwikkeling meer en meer beperkt wordt.

• Oplossing: 2e systeem aanschaffen

TSQ-8000 Interscience (1-9-2013)

UPLC-MSMSWaters XEVO

De keuzes van HWL

• Methodeontwikkeling hormonen en zoetstoffen (UPLC-MS)

• Omzetten van andere analyses naar UPLC-MS en GC-MS-3Q

• Uitbreiding bestaande analyses met nieuwe stoffen (ca. 200)

• Validatie

• Automatisering

Waar zijn wij verder mee bezig?

Online automatische voorbewerking – TriPlus Robotic Sample Handler

De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat.In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkhedenvoor de toekomst. De a.g. is van grote invloed op de keuze!

SPE off-line automatische voorbewerking (GILSON)

Automatische voorbewerking

• Validatie De vorige versie van het Waterleidingbesluit geeft aan dat de AG wordt bepaald op herhaalbaarheidscondities lage spreiding binnen de serie, dus lage RG

(3xAG) De nieuwe versie van het Waterleidingbesluit (de drinkwaterregeling) verwijst

naar de NEN 7777 (2011) welke aangeeft dat de AG (aantoonbaarheidsgrens) wordt bepaald op reproduceerbaarheidcondities in de praktijk steeg de RG (rapportagegrens) van 0,01 naar 0,02 µg/l.

• Verwachting: Automatisering van de voorbewerking lagere SD lagere AG lagere RG

GC-MS screening 0,03 µg/l en 0,001 µg/l

Dataverwerking m.b.v. AnalyzerPro

AnalyzerPro: automatische identificering

van bekende en onbekende componenten op basis van deconvolutie

Meer informatie: http://www.spectralworks.com

Standaarden en houdbaarheden

Gecertificeerde herleidbare standaarden (RESTEK)

Guide 34:2000

ISO17025:2005

ISO 9001:2008

Wisselwerking met microbiologie

MALDI-TOF MS (Bruker)

Snelle identificering bacteriën

• Er zijn meer dan 100duizenden chemische stoffen in het milieu geregistreerd

• Degene met het toxicologische effect zijn het belangrijkst

Identificatie van stoffen met bioassays

Bioassays

• Meten van effect op levende organische of meten van effect op biologisch proces

Effect gestuurde analyse

Monster onderzoeken met bioassays

Positief monster fractioneren en opnieuw onderzoeken met bioassays

Fracties met toxologisch effect MS

TIJDROVEND!

Fractionering met inktjet technologieProces versnellen doorfractionering en (QTOF) MS tegelijk uit te voeren

Fractionering moet geminiaturiseerd worden (kleine volumestromen op de juiste plek krijgen)

Inktjet spotter technologie

Fractionering met inktjet spotter technologie

Samenwerking met de Vrije Universiteit van Amsterdam

Samenvatting

• Apparatuur is gevoeliger geworden: hoeft niet altijd te leiden naar lagere detectiegrenzen, maar is ook in te zetten voor een eenvoudigere voorbewerking en automatisering. Lagere kosten door o.a. tijdbesparing, disposable glaswerk, minder chemicaliën en chemisch afval.

• Automatisering van voorbewerking: lagere SD lagere AG en RG?

• Gecertificeerde standaarden: Lijkt misschien duurder, maar onderhoud is veel eenvoudiger en minder frustrerend voor de analist.

Samenwerking met andere labs kunnen de kosten verder drukken.

• Grenzen tussen microbiologie en chemie bij Het Waterlaboratorium beginnen te vervagen door de MS naar de bacteriën te brengen en bio-assays naar de MS.

Dank voor uw aandacht !

Vragen ?????????

cees.bijsterbosch@hetwaterlaboratorium.nl