Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Faculteit der Scheikundige Technologie en der Materiaalkunde

Laboratorium voor Materiaalkunde Sectie Mechanisch gedrag van materialen

Voorwoord

Dit verslag is het eindresultaat van mijn afstudeerwerk aan de faculteit der Scheikundige Technologie en Materiaalkunde van de Technische Universiteit Delft. De vakgroep waar binnen het afstudeerwerk is uitgevoerd is de vakgroep Toepassingen van Materialen in Constructies, sectie Mechanisch gedrag van Materialen (T.M.C.2). Mijn dank gaat met name uit naar mijn begeleider Ton Riemslag en Prof. Bakker voor de hulp en adviezen. Daarnaast wi l ik alle medewerkers en studenten van de sectie T.M.C,2 bedanken voor gegeven hulp en de gezelligheid.

Adriaan den Herder.

Inhoudsopgave

Voorwoord i

Inhoudsopgave iii

Samenvatting v

Summary vü

Nomenclatuur ix

1 Inleiding 1

2 Polymeren 3 2.1 De structuur van polymeren 2.2 Mechanisch gedrag van thermoplastische polymen: visco-elasticiteit 3 2.3 Breukgedrag en structuur 4 2.4 De craze aan de scheurüp 4 2.5 Multiple crazing, single crazing en blunting 5 2.6 Fractografïe 6 2.7 Breukparameter 7

3 Theorie 3.1 De J-integraal 9 3.2 De Crack Tip Opening Displacement (CTOD) 10 3.3 J-integraal polymeren uit de literatuur 11

4 Methode ter bepaling van de J-R curve 13 4.1 Standaard J-R testen 13 4.1 Eisen uit het ESIS protocol 13

5 Experimenten 15 5.1 Materialen 15 5.2 De proefstukken 16 5.3 De bel astingproeven en data acquisitie 17 5.4 De indrukkingscorrectie 17 5.6 Fractograflsch onderzoek en meten Aa 18

6 Resultaten 19 6.1 Voorbeeld J en CTOD berekening 19 6.2 De breukuitbreiding 20 6.3 Het ESIS protocol 25 6.4 De J-R curven 25 6.5 De CTOD 25 6.6 De rest CTOD 26 6.7 De Dugdale zone 26


7 Discusie en conclusies 29 7.1 De J-R curven 29 7.2 De CTOD 30 7.3 - Crazing 31 7.4 De schadezonelengte 31 7.5 Endconclusies 32

8 Aanbevelingen 3 3

9 Literatuurlijst 3 5

Bijlage A: Figuren

Bijlage B: Foto's

Bijlage C: Report form

Bijlage D: ESIS protocol

iv

Samenvatting

Introductie

Het is van belang te bepalen of de J-integraal bruikbaar is ter karakterisering van het breukgedrag van polymeren omdat polymeren steeds regelmatiger in kritische toepassingen gebruikt voorden. Het probleem hierbij is de visco-elastische respons van vele polymeren op mechanische belasting. Het grote verschü met metalen is het ontstaan van crazes aan de scheurtip voor scheurgroei. Een onderzoek is uitgevoerd ter bepahng van de bruikbaarheid van het J-integraal concept aan drie soorten Polyetheen die worden gebruikt als gaspijpmateriaal.

Experimenten

De multiple specimen J-testen zijn uitgevoerd volgens de eisen van het ESIS protocol "A testing protocol for conducting J-Crack Growth Resistance Curve Tests On Plastics (May 1995)". De gebruikte proefstukken, die zijn gebruikt voor de bepaling van de J-R curve, zijn van het type SENB met een machinale kerf en zij groeven. De initiële scherpe scheur is gevormd door een scheermes met een gecontroleerde lage snelheid in de basis van de kerf te drukken (aAV=0,55). De drie verschillende merken Polyetheen zijn getest bij drie verschillende crosshead rates (0,1 1 en 10 mm/min). In elke serie worden acht proefstukken belast tot verschillende maximum belastingen zodat er verschillende schadezoneuitbreidingen in de proefstukken ontstaan. Het belastingverplaatsing diagram en de CTOD worden geregistreerd. Er wordt gesproken van schadezone omdat de crazeuitbreiding wordt meegenomen.

Na het belasten worden de proefstukken in twee stukken gedeeld zodanig dat elk gedeelte een deel van de schadezone bevat. Deel A wordt bros gebroken, na onderdompeling in vloeibare stikstof, waarna fractograflsch onderzoek van het breukoppervlak mogelijk is. De schadezoneuitbreiding wordt gemeten. Deel B wordt gebruikt om een zijaanzicht van de schadezone te verkrijgen. Het zijaanzicht wordt verkregen met behulp van SEM en een speciaal bankschroefje waarmee deel B tot vlak onder de CTOD uit de testen opengedraaid kan worden. Op deze manier is een zijaanzicht te verkrijgen waarbij de toestand van de schadezone aan de scheurtip vergelijkbaar is met de situatie gedurende de belastingsproeven.

De J-R curven zijn bepaald uit de belasting-verplaatsing diagrammen en de schadezone uitbreidmgen bij de verschillende maximum belastingen. Er is gecorrigeerd voor indrukking. Uit de J-R curven zijn de JQ 2 waarden bepaald.

Resultaten en discussie

Voor een soort Polyetheen is de JQ 2 waarde praktisch onafhankelijk van de strain rate binnen het geteste strain rate bereik. De helling van de J-R curven is echter wel afhankelijk van strain rate. De helling neemt af met een toename van de strain rate. Een lage strain rate betekent dat er meer tijd beschikbaar is voor het groeien van de craze in de dikte. Dit resulteert in scheurtip blunting wat een gunstigere J-R curve tot gevolg

V


heeft. De CTOD metingen ondersteunen dit resultaat. De volgorde van de materialen wat betreft de J-R curven en dus wat betreft schade uitbreiding blijft hetzelfde voor alle drie de strain rates.

Uit het zijaanzicht van de schadezone büjkt dat de schadezone slechts uit een craze bestond. Tijdens de testen had er geen werkelijke scheurgroei opgetreden. De fractografische markeringen op het breukoppervlak hadden hun oorsprong in het brosse breken van het proefstuk. Het bleek dat de lengte van de schadezone verkregen uit metingen aan het breukoppervlak 30% meer was dan die verkregen uit het zijaanzicht.

Conclusies

De J-integraal is bruikbaar voor de onderünge vergelijkmg van verschillende materialen bmnen het strain rate bereik van de testen. De volgorde van schadezone uitbreidings weerstand wordt niet beïnvloed door de verschülende crosshead rates. De J-integraal is ook bruikbaar voor het aangeven van de mitiatie van schadeuitbreidmg daar de J ^ waarde nauweüjks verschülen met de verschiUende sneUieden. Als er echter schadeuitbreiding plaats vindt dan is er voor optredende strain rate een aparte J-R curve benodigd om het mechanische gedrag van het materiaal verder te karakteriseren. Dit beperkt de bruikbaarheid van de J-integraal.

Het verschil in schade zone lengte verkregen van het breukoppervlak en uit het zijaanzicht kan worden verklaard door aan te nemen dat tijdens het brosse breken de craze aan de scheurtip eerst in het vlak nog groeit. De scheur plant zich door deze extra crazelengte voort waarbij dezelfde fractografische markeringen ontstaan als tijdens het voortplanten van de scheur door schadezone die tijdens de testen is ontstaan. Pas daarna ontstaan de fractografische markeringen die bij brosse splijtbreuk horen.

vi

Summary

Introduction

Since polymers become more frequently used in critical applications it is of interest to determine i f the J-integral is useful in characterising the fracture behaviour of polymers. Problems occur because of the visco-elastic response of many polymers to mechanical loading. The main difference to metals is the formation of crazes at the crack tip before crack growth. An investigation is performed to determine the usefulness of the J-integral concept on three different brands of Polyethylene, commonly used as gaspipe material.

Experiments

The multiple-specimen J-tests are performed according to the requirements of the ESIS protocol" A Testing Protocol For Conducting J-crack Growth Resitance Curve Tests On Plastics (May 1995)". The test specimens used in the determination of the J-R curves are of the SENB type with a machined notch and side grooves. The initial sharp crack is formed by pressing a razor blade at a controlled slow speed into the base of the notch (finally aAV=0.55). The three different brands of Polyethylene are tested at three different crosshead speeds (0.1, 1 and 10 mm/min) at 20 °C. In each test series eight specimens are loaded to different maximum loads to obtain different crack extensions while the load displacement curve and the CTOD are recorded.

After loading, the specimen is cut into two parts. Both parts consequently contain a section of the original (preserved) damage zone at the crack tip. On part A the commonly known procedure of britüe cleavage is apphed after coohng in hquid nitrogen. Subsequenüy the crack extension is measured from the fracture surface. The unbroken part B is used to obtain a side view of the cracktip damage zone e.a . craze (see fig ). The side view is obtained with a Scanning Electron Microscope (SEM) usmg a special specimen holder to keep the cracktip opened. In this way clear view of the damage zone could be obtained comparable to the situation during loading.

Comparison of the fracture surface of the (broken part A with the side view of unbroken part B makes it possible to distinguish between craze breakdown as a result of the brittle cleavage procedure.

The J-R curves for all tests are determined from the load displacement curves and the crack extensions at the different maximum loads with correction for indention. The J value at 0.2 mm crack extension was used as a critical value JQ 2.

Results and discussion

Within the same material, it is found that the value of Jg 2 is virtuaüy independent of applied crosshead speeds. However the slope of the J-R curves does depend on the crosshead speed. The slope is observed to decrease with increasing crosshead speed. In the low speed regime there is more time available for craze thickening. This results in

VÜ


crack tip blunting which results in a more favourable J - R curve. CTOD measurements confirm this result. The order of J - R curves for the different materials stays the same at all three crosshead rates.

The side view of the damage zone revealed that the damage zone only consisted of a craze. No actual crack growth had occurred during testing. The fractographic markings found on the fracture surface originated from craze break down during the britUe cleavage procedure. It was found that the length of the damage zone measured on the fracture surface was about 30% more than the length obtained from the side view.

Conclusions

The J-integral is a useful concept for comparing different materials within the range of crosshead rates of the tests. The order of damage growth resistance is not affected by the different crosshead rates. It is also useful in estimating the start of damage growth since the JQ 2 values hardly differed. I f however damage growtii does occur a J - R curve for the actual strain rate is needed to characterise the mechanical behaviour of the material. This limits the usefubess of the J-integral for polymers.

The difference in damage zone length obtained from the fractiire surface and the side view can be explained by assuming a craze growth during the brittle cleavage fracture procedure in the plane of the craze that was formed during the tests. After the crack travels through this additional craze length the brittie cleavage markmgs are created.

Nomenclatuur

Latijnse symbolen

a = schadezonelengte b = lengte ügament B = breedte proefstuk J = waarde J-mtegraal K = spanningsintensiteitsfactor Lc = Dugdale zone lengte Vg = scheurmondopening W = proefstukhoogte Uc = energie uit kracht-verplaatsing diagram

Griekse symbolen

G = spanning

Tl = dimensieloze constante

5j = waarde CTOD

Afkortingen

CTOD = Crack Tip Opening Displacement SENB = Single Edged Notched Bend HDPE = High Density polyetheen PE = Polyetheen SEM = Scanning Electron Microscope

1. Inleiding

Polymeren zijn relatief nieuwe materialen. De mate waarin polymeren worden toepast neemt toe. Daarin moet onderscheid worden gemaakt tussen kritische en niet kritische toepassingen. In kritische, meestal bedrijfsmatige, toepassingen kan het falen van een materiaal grote gevolgen hebben. Hierbij moet met name aan economische en veihgheidsaspecten worden gedacht. Een voorbeeld hiervan is de Polyetheen gasbuis die algemeen wordt gebruikt. Falen hiervan kan veel geld kosten. Het gefaalde gedeelte moet worden vervangen of gerepareerd en een deel van het gasdistributiesysteem zal tijdelijk buiten gebruik zijn. Daarnaast is het veihgheidsaspect bij gasbuizen van wezenhjk belang.

Door het toenemende gebruik van polymeren wordt het bepalen en voorspellen van het mechanisch gedrag van polymeren belangrijk. Door karakterisering van het materiaal via geschikte breukparameters kan een verantwoorde keuze van materiaal en ontwerp worden gemaakt. Daarnaast kan eventueel de levensduur van reeds bestaande constructies redelijk worden ingeschat en daarmee het juiste vervangingstijdstip worden bepaald.

Het probleem bij polymeren is dat de conventionele breukmechanica zoals toegepast op metalen tekort schiet. De structuur van polymeren die uit ketens moleculen bestaat heeft tot gevolg dat het mechanisch gedrag van polymeren afwijkt van dat van metalen. Dit geldt vooral voor thermoplastische polymeren. Het voornaamste verschil is het visco-elastisch gedrag dat polymeren vertonen. Het gedrag onder belasting is tijdafhankelijk waardoor het karakteriseren en voorspellen van het mechanische materiaalgedrag moeilijk wordt. Het mechanisch gedrag is afhankehjk van b.v. de reksnelheid waardoor het materiaal met de beste eigenschappen bij een bepaalde reksnelheid bij een andere reksnelheid niet de beste keuze is. In de praktijk zal ook niet bekend zijn welke reksnelheden optreden. Hierdoor wordt de keuze bemoeihjkt.

De J-integraal is, uit de elastisch-plastische breukmechanica voor metalen, een bekende breukparameter. Onder bepaalde randvoorwaarden wordt via de J-integraal het spanningsveld van een materiaal rond een scheur beschreven. De kritische J-integraal, de waarde van de J-mtegraal waarbij scheuruitbreiding optreedt, is een maat voor de scheurweerstand van een materiaal. De vraag en het doel van dit onderzoek is of de J-integraal, eventueel met aanpassingen, een bruikbare parameter is ter karakterisering van het mechanisch gedrag van polymeren onder belasting m aanwezigheid van een scheur.

Ter bepahng van de bruikbaarheid van de J-integraal voor polymeren is de J-R curve bepaald voor 3 soorten Polyetheen bij drie verschillende reksnelheden. De J-R curve geeft het verband tussen J en Aa, de schadezoneuitbreiding. Er wordt gesproken van schadezoneuitbreiding omdat een thermoplastisch polymeer als Polyetheen crazes vormt voorafgaand aan scheurgroei. De J-R curve bij metalen is de scheurgroeiweerstands curve. De J-R curven zijn bepaald aan SENB proefstukken (Single Edge Notch Bend).

1


De bepaling van de J-integraal bij drie verschillende reksnelheden maakt deel uit van een onderzoek naar de mechanische eigenschappen van Polyetheen in het kader van het voorspellen van de levensduur van Polyetheen gasbuizen.

hl hoofdstuk 2 worden enkele eigenschappen van polymeren besproken. Hoofdstuk 3 behandelt de theorie waarna in hoofdstuk 4 de eisen aan het bepalen van een geldige J-R curve worden besproken. Hoofdstuk 5 geeft een overzicht van de experimenten. In hoofdstuk 6 worden de resultaten gegeven waarna in hoofdstuk 7 de discussie en conclusies volgen.

2

2. Polymeren

Polymeren verschillen qua structuur van metalen. De structuur van het polymeer is verantwoordelijk voor het vervormings en breukgedrag van polymeren. Crazing is een bij thermoplastische polymeren voorkomend fenomeen dat specifieke breukmechanismen tot gevolg heeft. Bepalend is het gedrag van de craze aan de scheurtip. Scheurgroei door een craze veroorzaakt enkele kenmerken op het breukoppervlak. Blunting is een belangrijk verschijnsel in polymeren.

2.1 De structuur van polymeren

Een polymeer is een lang molecuul dat bestaat uit een keten van atomen die covalent gebonden zijn. Er kunnen drie soorten ketenstructuren worden onderscheiden. De hneaire keten, de vertakte keten en het driedknensionale netwerk zie figuur 2.1. De ketenstructuur is bepalend voor de eigenschappen van het polymeer. Hieruit en uit het temperatuurgedrag volgt een verdehng in drie groepen.

• Thermoplasten die bestaan uit lineaire ketens met eventueel zijtakken. Door toevoeren van warmte smelten thermoplasten.

e Rubbers die bestaan uit hneaire ketens met een zekere mate van vemetting. Deze vernetting verhinderd plastische deformatie.

O Thermoharders die bestaan uit een driedimensionaal netwerk. Thermoharders zijn star en degraderen bij voldoende warmte toevoer.

Binnen de thermoplasten is een onderverdeling te maken in semi-kristaUijne en amorfe thermoplasten. Daarbij moet worden opgemerkt dat een semi-kristaUijne thermoplast nooit honderd procent kristallijn is maar dat deze bestaat uit kristalhjne en amorfe gebieden. Voorwaarde voor kristallijniteit is een regelmatige ketenbouw waardoor de ketens geordend voor kunnen komen. Het materiaal dat gebruikt is in de proeven is Polyetheen. Dit is een thermoplastisch semikristallijn polymeer.

2.2 Mechanisch gedrag van thermoplastische polymeren: visco-elasticiteit

De structuur van polymeren bepaald het mechanisch gedrag. Thermoplasten vertonen een tijdafhankehjke respons op opgelegde belastingen of opgelegde vervormmgen. Een opgelegde belasting resulteert in een momentane vervorming. Met het voortschrijden van de tijd treedt er een extra vervorming op. Het materiaal kruipt, een opgelegde vervormmg resulteert in een momentane spannmg. Deze spanning neemt af met de tijd. Er vindt spanningsrelaxatie plaats. Dit gedrag is visco-elastisch gedrag. De respons van het materiaal op een belastmg of een vervorming is tijdafhankelijk. Een van de gevolgen van dit gedrag is dat de vloeispanning en de E-modulus van een visco-elastisch materiaal afhankelijk zijn van de reksnelheid. Een hogere reksnelheid leidt tot een hogere vloeispanning en E-modulus. Dit is te verklaren uit het feit dat vervorming van het thermoplastisch polymeer betekent dat de ketens langs elkaar bewegen. Bij een lage reksnelheid krijgen de ketens voldoende tijd om te bewegen. Neemt de reksnelheid toe dan neemt de wrijvingskracht, door de geforceerde beweging van de moleculen.

3

Ejfect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

toe waardoor de benodigde kracht voor een bepaalde vervorming toeneemt. Naast de tijd is de temperatuur een bepalende grootheid voor de respons van een thermoplastisch polymeer op een opgelegde belasting of vervorming. Met een toename van de tempef-atuur neemt de mogelijkheid tot ketenbeweging toe. De vloeispanning en de E-modulus dalen met toenemende temperatuur. Een langere belastingtijd door bijvoorbeeld een lagere strain rate op te leggen tot een maximum kracht heeft hetzelfde effect als een hogere temperatuur.

2.3 Breukgedrag en structuur

Het breukgedrag van polymeren verschilt van het breukgedrag van metalen. Dit is wederom een gevolg van het verschil m structuur. De uit de metaalkunde bekende breukmechanismen en de daarbij behorende breukmechanica zijn niet of moeihjk toepasbaar op thermoplastische polymeren. In metalen is scheurgroei het verbreken van de bmdingskrachten tussen de atomen. Cham scission is het equivalent hiervan bij polymeren. Chain scission is het breken van de ketens. Een ander faalmechanisme is chain disentanglement. Chain disentanglement is het ontwarren en uit elkaar trekken van de ketens. De ketens blijven mtact maar glijden langs eUcaar. Chain disentanglement is afhankehjk van de ketenlengte en daarmee samenhangend het aantal entanglements. Een entanglement is een plaats waar de ketens m elkaar verward zijn. Het ontwarren van de ketens benodigd een zekere energie. De vloeispanning is hieraan gerelateerd. Als de ketens makkelijk langs elkaar glijden dan is de vloeispanning lager dan wanneer dit veel moeite kost. Chain scission en chain disentanglement bepalen het breukgedrag van thermoplastische polymeren.

2.4 De craze aan de scheurtip

Breuk bij polymeren kan net als bij metalen worden onderverdeeld in brosse breuk en taaie breuk. Taaie breuk is breuk die gepaard gaat met vervormmgen en brosse breuk zonder vervormingen. Dit onderscheid geldt echter alleen op macroscopische schaal. De brosse breuk bij thermoplastische polymeren blijkt op microscopische schaal meestal lokale taaie breuk te zijn. Deze zeer lokale vervorming van het materiaal is ee craze. Door een spanningsconcentratie met een hydrostatische spannmgscomponent ontstaat er een zone die bestaat uit geordende ketens ,fibrillen, en holten, zie figuur 2.2. De ketens zijn verstrekt evenwijdig aan de grootste hoofdspanning ter plaatse. Hierdoor zijn de fibrillen in staat om relatief grote krachten te dragen. De fibrillen onderhng zijn op sommige plaatsen nog verbonden door ketens. Dit zijn de crosstie's.

Bij macroscopisch brosse breuk wordt er voorafgaande aan het breken meestal een craze aan de scheurtip gevormd. De craze aan de scheurtip is weergegeven in figuur 2.3. Brosse scheurgroei in een thermoplastisch polymeer is een proces van het ontstaan, groeien en bezwijken van een craze aan de scheurtip. Dugdale heeft voor eei ideaal plastisch materiaal aangenomen dat de spanning constant is over de lengte van de plastische zone. De craze kan als een plastische zone beschouwd worden. Dit is correct behalve voor het gebied dicht bij de scheurtip. Als lengte voor deze plastische zone, en in dit geval de craze voorspeh Dugdale:

4

H2 Polymeren

Lc = K max. (2.1)

waarin de crazelengte, K^ax de spanningsintensiteitfactor en de crazing spanning is. De crazing stress is moeilijk te bepalen. Om toch een benadering van de crazelengte te verkrijgen wordt vaak de bezwijkspanning genomen in plaats van de crazing spanning. Het groeien van de craze wordt onderverdeeld naar de richting van de crazegroei. Het voortschrijden van de crazetip wordt crazetip advance genoemd. De groei van de craze in de dikte richting wordt crazethickening genoemd. Craze tip advance, het uitbreiden van de craze waarbij meer fibrillen worden gevormd, vindt plaats volgens het Taylor meniscus mstabihteits proces. Dit is vergehjkbaar met het van elkaar trekken van twee platen met vloeistof ertussen. Het groeien van een craze in de dikterichting is een proces waarbij materiaal vanuit de bulk in de craze wordt getransporteerd. Naast de craze wordt een actieve zone verondersteld waar het materiaal strain softening heeft ondergaan. Ketens worden vanuit deze actieve zone de fibrillen m getrokken. De ketens moeten langs eUcaar kunnen glijden willen er ketens de craze in getrokken kunnen worden. De ketenmobihteit is bepalend. De ketenmobüiteit wordt in de eerste plaats bepaald door de ketenstructuur. Daarnaast spelen tijd en temperatuur een rol. Een langere tijd en of een hogere temperatuur geeft de ketens meer mogelijkheid tot bewegen.

2.5 Multiple crazing, single crazing en blunting

Aan de scheurtip zijn er twee crazeregimes mogehjk: Single en multiple crazing. Bij single crazing is er een enkelvoudige craze die in het verlengde van het scheurvlak hgt. Bij multiple crazing zijn er meerdere crazes waarvan de hoofdcraze wederom in het verlengde van het scheurvlak ligt maar de andere crazes buiten dit vlak liggen. Het optreden van single dan wel multiple crazing is van verschillende factoren afhankelijk. Een rol spelen o.a. het moleculair gewicht, de temperatuur en de spanning. Multiple crazing absorbeert meer energie dan single crazing en er mag worden verwacht dat dit dus gunstiger zal zijn qua scheurgroeiweerstand.

Scheurgroei treedt op bij het bezwijken van de craze, hi het geval van single crazing zal het scheuruitbreidingspad in het oorspronkehjke scheurvlak hggen. Was het scheurregime multiple crazing dan kan de scheur in een vlak boven of onder het oorspronkelijke scheurvlak uitbreiden. Bij multiple crazmg is de hoofdcraze de langste zodat de zich uitbreidende scheur over het algemeen terugkomt in het oorspronkehjke scheurvlak. De multiple craze zone is symmetrisch als dat aan beide zijden van de hoofdcraze crazes aanwezig zijn. Soms komt het voor dat er slechts aan een zijde van de hoofdcraze een craze aanwezig is. De craze kan bezwijken in het midden van de fibrillen of op het craze-matrix grensvlak. Als het bezwijken van een craze een kruipproces is zal de craze in het midden van de fibril falen. Immers dit is het gedeelte van de fibril dat het langst bestaat en dus de meeste kruiptijd heeft gehad. Crazes bezwijken echter ook op het craze-matrix grensvlak. Dit is waarschijnhjk het gevolg

5


van een dynamische schem-groei vi aarbij niet alleen de mate van verstrekking bepalend is voor het bezwijken van de fibrülen.

Een ander verschijnsel aan de scheurtip is cracktip blunting. Blunting is het afronden van de scheurtip. Li metalen is dit het gevolg van de plasticiteit van het materiaal. Blunting veroorzaakt een afronding van de scherpe scheurtip waardoor de spanningsconcentratie aan de scheurtip daalt. Bij polymeren is de blunting onder te verdelen in twee componenten. De instantane blunting door de spannmgsconcentratie aan de scheurtip en tijdsafhankehjke blunting. De tijdsafhankelijke blunting is te verdelen in kruip van het bulkmateriaal en blunting ten gevolge van crazedikte groei, Loos [8]. Deze beide oorzaken van blunting zijn moeilijk van elkaar te onderscheiden daar ze op eUcaar m werken.

2.6 Fractografie

De manier waarop de scheur zich voortplant door de craze(s) aan de scheurtip is bepalend voor het uiterlijk van het uiteindelijke scheuroppervlak in het geval van brosse breuk. De manier waarop de craze bezwijkt is een van de factoren die bepalend zijn voor het scheurpad. Uit de fractografie zijn verschillende breukvlakkenmerken bekend. Enkele zuUen hier behandeld worden.

Mirror

Mirror is een breukoppervlak dat met het blote oog vrijwel vlak en detailloos lijkt. Het oppervlak spiegelt. Dit breukoppervlak kenmerk ontstaat door scheurgroei door een craze met een geringe dikte. Dit kan een hele craze zijn maar ook in de buurt van de crazetip. Door de vorm van de craze is de craze in de buurt van de crazetip niet dik. treedt er scheurgroei op tot de crazetip zonder dat er nieuwe crazegroei aan de crazetip optreedt. Door de geringe dikte van de craze zijn er nog geen duidelijk gedefinieerde fibrülen gevormd. Hierdoor ontstaat voor het blote oog glad breukoppervlak: Het is ook mogelijk dat de mirrorzone ontstaat door scheurgroei langs een van de scheurwanden. Dit zou een glad breukoppervlak kunnen veroorzaken.

De dimple structuur

De dimple sttuctuur li jkt op de bekende dimple structuur uit de fractografie der metalen. Deze ontstaat door het ontstaan van holten die naar eUcaar toe groeien. Figuur 2.4 geeft een voorbeeld van de dimple structuur op het breukoppervlak van Polyetheen. Jn het geval van het bezwijken van de craze ontstaat de dimple structuur door een vrij grootte verstrekking van de fibrillen. Daardoor neemt de afstand tussen de fibrülen toe en ontstaan er duidelijke holten. Bij bezwijken van de craze is door de grootte verstrekking van de fibrülen het middengedeelte van de fibrillen de zwakste plek zodat de craze daar bezwijkt.

De patchwork of mackerel zone

Een voorbeeld is gegeven in figuur 2.5. Deze structuur ontstaat door het verspringen van de scheur van een crazewand naar de tegenoverliggende crazewand. De craze

6

H2 Polytneren

bezwijkt aan het craze-matrix grensvlak waarschijnlijk net m de stram softening zone. Er ontstaat een patroon met afwisselend bulkmateriaal en de rest van de craze op een breukvlak. Het tegenoverliggende breukvlak is complementair aan dit breukvlak. Doordat de sCheur zich net naast de werkelijke craze, d.w.z. de fibrillen voortplant zijn er nauwelijks fibrülen zichtbaar op het breukoppervlak. De reden voor het versprmgen van de scheur van de ene naar de andere wand is het dynamisch gedrag van de scheur.

Brosse splijtbreuk.

hl het geval van brosse splijtbreuk, d.w.z. onstabiele gewelddadige breuk, plant de scheur zich niet meer in een vlak voort. Door de grootte toevoer van energie ontstaat er een multiple craze bundel aan de scheurtip. Door het dynamische gedrag van de scheur plant de scheur zich op verschillende vlakken voort. Er ontstaat een zeer ruw breukoppervlak. Een voorbeeld is gegeven in figuur 2.6.

2.7 Breukparameter

Het is van belang het breukgedrag van polymeren te karakteriseren. In de breukmechanica wordt het breukgedrag van materialen via een breukparameter gekarakteriseerd. Er wordt uitgegaan van een materiaal dat een scherpe scheur bevat. Ideaal beschrijft deze parameter eenduidig het spannmgsveld in het materiaal onder belasting in aanwezigheid van een scheur. De kritische waarde van de breukparameter is die waarde waarbij scheurgroei begmt. Een bekende breukparameter voor metalen is de uü de hneaire elastische breukmechanica bekende K. K is bruücbaar voor materialen waarvan de plastische zone aan de scheurtip klein is. Thermoplastische polymeren, die over het algemeen een redelijke mate van plasticiteit vertonen, kunnen hiermee niet goed beschreven worden. De plastische zone aan de scheurtip is te groot. Elastisch plastische breukmechanica lijkt beter geschikt voor polymeren. Twee parameters uit de elastisch-plastische breukmechanica zijn de J-mtegraal en de CTOD. In hoofdstuk drie wordt hier verder op ingegaan.

7

3. De theorie van de J-integraal

De J-integraal is een parameter uit de elastisch-plastische breukmechanica. Oorspronkelijk is de J-integraal ontwikkeld om metalen met een redelijk grootte plasticiteit beter te kunnen karakteriseren. Nauw verbonden met de J-integraal is de Crack Tip Opening Displacement CTOD. Thermoplastische polymeren zoals Polyetheen vertonen zeker bij kamertemperatuur een grootte mate van plasticiteit. De J-integraal lijkt een parameter waarmee het breukgedrag beschreven kan worden.

3.1 De J-integraal

De J-integraal is afgeleid door Rice. Rice toonde aan dat de waarde van de J-integraal onafhankelijk is van het integratiepad rond de scheurtip. Hutchinson, Rice en Rosengren toonden aan dat de waarde van de J-integraal de condities aan de scheurtip karakteriseert [1]. Voor de afleidingen wordt verwezen naar de literatuur. De J-integraal is een parameter die als aan de randvoorwaarden wordt voldaan eenduidig het spanningsveld rond een scheurtip beschrijft. Een scheur in een materiaal dat belast wordt zal bij een bepaald spanningsveld gaan groeien. Dit spanningsveld kan dan worden gekarakteriseerd middels een waarde van de J-integraal. Deze waarde is de kritische waarde van de J-integraal. Deze waarde is een materiaal parameter en moet ideaal onafhankelijk zijn van de geometrie. De afleiding van de J-integraal leidt tot de volgende vergehjking die voor verschülende configuraties geldt:

(3.1)

waarin ri een dimensieloze constante, een energieterm, B de breedte van het proefstuk en b de lengte van het ligament d.w.z. het deel van de proefstukhoogte dat niet gekerfd is. De energieterm is het oppervlak van het kracht-verplaatsingsdiagram. Voor een Single Edge Notched Bend (SENB) proefstuk , zie figuur I A bijlage D, is de waarde van r\ 2. De waarde van B voor een proefstuk met zijgroeven is de breedte tussen de groeven B^. In formule 3.1 is alleen de energieterm Uc onbekend voor een gegeven proefstukgeometrie. De afleiding van de J-integraal is ingewikkeld, de bepahng van J echter niet. Een simpel te verkrijgen kracht-verplaatsings-diagram en enkele condities betreffende de proefstukgeometrie volstaan om de waarde van de J-mtegraal te bepalen. In de theorie van de J-integraal wordt aangenomen dat zolang er geen onüaden van het materiaal plaatsvindt plastisch en niet hneair elastisch gedrag equivalent zijn. De theorie van de J-integraal is gebaseerd op niet-lmeair materiaalgedrag. Dit betekent dat in het kracht-verplaatsings diagram, waaruit J wordt bepaald de kracht continu moet toenemen.

Zoals vermeldt is de kritische J waarde, Jj^, de waarde van J waarbij scheuruitbreiding

begint. Het begin van scheuruitbreiding is, tijdens de proef waarm het kracht-

verplaatsings diagram wordt verkregen, moeüijk vast te stellen. De Jj^ waarde kan

worden verkregen door meerdere proeven te doen tot verschülende belastingen. Deze


verschillende belastingen resulteren in verschillende scheuruitbreidingen met bijbehorende kracht-verplaatsings diagrammen. Hieruit volgt een grafiek waarin J als functie van de scheuruitbreiding is weergegeven. Dit is de J-R curve. Een voorbeeld van de J-R curve is gegeven in figuur 3.1. De waarde van Jj^ is hieruit te bepalen. Bij metalen wordt Jjc bepaald uit het snijpunt van de bluntinglijn en de J-R curve. De bluntmghjn zorgt ervoor dat de schijnbare scheuruitbreidmg ten gevolge van bluntmg wordt gecompenseerd. Indien de waarde van J die hiermee verkregen wordt, aangeduid als JQ, aan zekere randvoorwaarden voldoet dan wordt deze waarde de Jj^ waarde. Het bluntmglijn concept is voor polymeren niet goed toepasbaar. Over het algemeen wordt de waarde van JQ 2 bepaald. JQ 2 is de waarde van J bij een scheuruitbreiding van 0,2 mm. De hierboven beschreven procedure is de multiple specimen methode.

3.2 De Crack Tip Opening Displacement (CTOD)

Een andere parameter die bekend is uit de breukmechanica is de Crack Tip Opening displacement (CTOD). De kritische CTOD is de waarde van de verplaatsing van de scheurtip waarbij scheuruitbreiding begint. Voor een gegeven materiaal wat voldoet aan de randvoorwaarden van de elastisch-plastische breukmechanica is dit een karakteristieke waarde. Hiermee is de CTOD een maat voor de scheurgroeiweerstand. De verplaatsing van de scheurtip is moeihjk rechtstreeks te meten. In plaats daarvan wordt de verplaatsing van de scheuropenmg aan de proefstukoppervlakte gemeten. Aangenomen wordt dat het ligament van het proefstuk zich gedraagt als een plastisch scharnier. Beide delen van het proefstuk draaien om een rotatiepunt bmnen het hgament. hi figuur 3.2 is de figuur gegeven die bij de afleidmg van het verband tussen de verplaatsing van de scheuropening Vg en de CTOD wordt gebruikt. Er geldt [4]:

^"717^"' (3.2)

waarin 5t de waarde van de CTOD, r de rotatie factor, b de lengte van het ongebroken Hgament en a de scheurlengte is. De waarde van Vg bestaat echter uit twee componenten. Een plastische en een elastische component. Als deze componenten te onderscheiden zijn, dat wü zeggen in de kracht-Vg grafiek is er een lineair gedeelte te onderscheiden figuur 3.3, dan wordt de CTOD opgesplitst in twee componenten. In het geval van visco-elastische materialen is de elastische component echter niet te scheiden van de plastische component. Er is geen Imeaü gedeelte m de kracht Vg grafiek. In dat geval wordt formule 3.2 gebruüct.

In de elastisch-plastische breukmechanica is het aangetoond, dat voor een materiaal dat voldoet aan de randvoorwaarden van EPFM, dat er een lineair verband is tussen de J-integraal en de CTOD. Er geldt:

J = moysht 2 3)

10

H3 Theorie

waarin m een constante en Oyg de vloeispanning is. Dit geeft aan dat onder EPFM condities zowel de J-integraal als de CTOD de omstandigheden aan de scheurtip karakteriseren. Voor metalen varieert de waarde van m tussen de 1,15 en 2,95.

3.3 J-integraal polymeren uit de literatuur

Bovenstaande paragrafen beschrijven de J-integraal voor materialen die voldoen aan de condities waaronder de EPFM geldt. De vraag is of de J-integraal en de CTOD toepasbaar zijn op thermoplastische polymeren en Polyetheen in het bijzonder. Materialen die visco-elastisch en dus tijdafhankelijk gedrag vertonen vallen strikt gesproken niet onder de EPFM en de toepassing van deze breukmechanica op zulke materialen is twijfelachtig. In de hteratuur zijn verschiUende onderzoeken die zijn verricht naar de toepasbaarheid van het J-integraal concept op thermoplastische polymeren beschreven.

Door Jones en Bradley [5] is onderzoek gedaan naar polyethheen pijpmateriaal. Met compact tension proefstukken is bij verschiUende crosshead rates met de multiple specunen methode de J-R curve aan HDPE bepaald. In figuur 3.4 zijn de J-R curven gegeven met crosshead rates van 0,0254 mm /min, 0,254 mm/min en 1,27 mm/min. De mvloed van crosshead rate is volgens Jones en Bradley dat met een toename van de crosshead rate de waarde van Jj^ toeneemt. De J-R curve behorende bij de hoogste crosshead rate is het gunstigst. De invloed van de crosshead rate op de proces of Dugdale zone is gegeven in tabel 3.1. Aangenomen wordt dat Jones en Bradley tot dezelfde maximum belasting getest hebben waarna de crazelengte aan de scheurtip bepaald is. Dit wordt in het artikel echter niet vermeld.

Tabel 3.1: De craze lengte als functie van de crosshead rate.

Crosshead rate (mm/min) Process zone lengte (mm) 0,0254 0,266 0,254 0,54 1,27 1,23

Met een toename van de crosshead rate neemt de craze lengte toe. Verwacht wordt dat de lengte afneemt met toenemende crosshead rate. Door het visco-elastisch gedrag neemt bij een toename van de crosshead rate de vloeispannmg toe zie paragraaf 2.2. Uit formule 2.1 volgt dat de Dugdale zone lengte omgekeerd evenredig is met de vloeispanning. Jones en Bradley geven hiervoor geen verklaring. De toename van de scheurgroeiweerstand met toenemende crosshead rate verklaren zij door een toename van de CTOD met de crosshead rate. Jones en Bradley hebben de CTOD niet gemeten. Zij leiden dit af uit het lineaire verband tussen J en de CTOD uit de elastisch-plastische breukmechanica formule 3.3. Zij verklaren de toenemende CTOD door aan te nemen dat bij een hogere crosshead rate de vloeisterkte van het fibrihnateriaal toeneemt. Hierdoor is het mogehjk dat er meer materiaal de craze in wordt getrokken door een fibrü voordat deze bezwijkt.

11


Door Chan en Wihiams [3] is onderzoek gedaan naar de mvloed van de temperatuur op de J-R curven van HDPE aan SENB proefstukken met een crosshead rate van 2 mm/min. In figuur 3.5 staan de J-R curven bij de verschiUende temperaturen. De scheurgroeiweerstand neemt toe met toenemende temperatuur. Bij polymeren wordt aangenomen dat tijd en temperatuur equivalent zijn. Een langere tijd komt overeen met een hogere temperatuur waarbij het gedrag van een thermoplastisch polymeer taaier is. Een hogere crosshead rate tot een zelfde maximum belasting betekent een kortere belastingstijd en zou dan overeen komen met een lagere temperatuur. Als deze tijd temperatuur equivalentie opgaat dan neemt de scheurgroeiweerstand af met toenemende crosshead rate. Dit is in tegenspraak met de resultaten van Jones en Bradley. Chan en Wühams concluderen dat de multiple specimen methode de meest betrouwbare methode is ter bepahng van de Jj^. De hiermee gevonden waarde is volgens Chan en WiUiams bruikbaar voor het karakteriseren van de scheurgroeiweerstand. Er is echter wel voor elke temperatuur een ander verloop van de J-R curve. Voor de praktijk betekent dit dat bekend moet zijn bij welke temperatuur het materiaal gebruikt gaat worden. Dit beperkt de bruikbaarheid van de J-integraal.

Barry en Delatycki [2] hebben onderzoek gedaan naar strain rate afhankehjkheid van scheurgroei in Polyetheen. Het resultaat voor een materiaal is gegeven in figuur 3.6. Zij vinden dezelfde volgorde van J-R curven met veranderende strain rate als Jones en Bradley. Een lagere strain rate verslechterd de scheurgroeiweerstand. Volgens de auteurs is de J-integraal geschikt om het begin van scheurgroei te bepalen. Wel moet er bij elke snelheid een J-R curve bepaald worden.

Uit de literatuur volgen tegenstrijdige resultaten. De testen bij verschülende strain rates laten een verbetering zien van de scheurgroeiweerstand bij een toenemende strain rate. De testen bij verschillende temperaturen geven het omgekeerde resultaat. In dit verslag zal blijken dat bij een toename van de strain rate door de auteur een verslechtering van de schadezonegroei weerstand wordt gevonden. Dit komt overeen met het artikel van Chan en WiUiams indien de tijd temperatuur equivalentie voor polymeren wordt aangenomen.

12

4. Methode ter bepaling van de J-R curven

De oorspronkelijke standaard testen ter verkrijging van geldige J-R testen zijn opgesteld voor metalen. De laatste tijd worden pogingen gedaan een standaard testprotocol voor polymeren te ontwikkelen. Enkele eisen uit een van de nieuwste protocollen worden besproken.

4.1 Standaard J-R testen.

De methode ter bepahng van de J-R curve zijn gestandaardiseerd. De standaard test voor het bepalen van Jjc van metalen is de ASTM norm E813-87. Voor polymeren is er door de ESIS technical committee on technical polymers and composites een nieuw protocol vastgelegd. Het is "A testing protocol for conducting J-crack growth resistance curve tests on plastics" van mei 1995. In deze norm worden testcondities en testprocedures vastgesteld. Het protocol gaat uit van de multiple specimen methode voor SENB of CT proefstukken. In bijlage D is het protocol m zijn geheel bijgevoegd gezien de recente datum van het protocol.

4.2 Eisen uit het ESIS protocol

Het ESIS protocol stelt eisen aan de verhouding van de dknensies van de proefstukken. De dikte van de proefstukken moet zo groot mogehjk worden genomen. De verhoudingen zijn weergegeven in bijlage C. De proefstukken rnoeten indien mogelijk van een zijgroef worden voorzien. Voor SENB moet de oplegging bestaan uit een juk met bewegende rollen met een diameter die groot genoeg is om een grootte mdrukking te voorkomen. De opspanlengte moet vier maal de proefstukdikte zijn.

Scheuruitbreiding wordt gemeten na het open breken van het belaste proefstuk. De eisen in het nieuwste ESIS protocol ten aanzien van de scheurlengte eisen zijn versoepeld. In het oude protocol moest een negen punts meting woorden uitgevoerd. Uit praktische redenen is een meer subjectieve methode mgevoerd. De scheurlengte wordt bepaald tussen het oorspronkelijke scheurfront en het centrum van het gekromde scheurfront dat zou ontstaan tijdens de testen. Aangeraden wordt enkele proefstukken te delen. Hierdoor is het mogelijk de breukuitbreidmg die op het breukoppervlak wordt gemeten te vergehjken met een zijaanzicht. Er wordt gewaarschuwd voor materialen die een hoge mate van crazing vertonen.

Het protocol geeft aan dat door de gevonden J-Aa punten een power law gefit moet worden. De J-R curve wordt gefit volgens:

J = XAa^ (4.1)

Aangegeven wordt dat de fitparameter Y kleiner dan 1 behoort te zijn.

Er worden eisen gesteld aan de verdehng van de J-Aa punten. De gevonden J-Aa

punten moeten tussen een minimale waarde en een maximale waarde van Aa hggen. De

13


mmimale waarde van Aa is 0,05 mm. De maximale waarde van Aa is afhankelijk van de lengte van het oorspronkehjk ligament volgens de volgende formule:

Aflmx = 0,l(W-ao) (4.2)

Tussen deze twee waarden moeten tenminste zeven meetpunten liggen. Het interval tussen deze twee waarden wordt verdeeld in vier gehjke delen. Binnen elk gebied moet minstens één meetpunt liggen. In het eerste deel moeten minstens twee punten extra liggen. Als o.a. aan deze voorwaarden wordt voldaan dan is de J-R test geldig.

14

5. Experimenten

SENB proefstukken van drie merken polyethheen zijn met drie verschillende crosshead rates belast Verkregen zijn het kracht-verplaatsing diagram en de verandering van de scheuropening aan hetproefstukoppetylak Na de belasting is de scheuruitbreiding bepaald. Enkele proefstukken zijn gedeeld waarna met een deel bestudering van het zijaanzicht van de schadezone mogelijk is.

5.1 Materialen

Het onderzoek is uitgevoerd aan Polyetlieen. Van dit materiaal zijn drie commercieel verkrijgbare soorten getest. Aangeduid als TUB 70, TUB 121 en Finatheen. Deze PE soorten worden gebruikt als gasdistributiepijp materiaal. De PE ketens zijn opgebouwd uit monomeren. Wordt er meer dan een monomeer gebruikt tijdens het vormmgsproces van PE dan ontstaat een copolymeer. De drie typen zijn aUe copolymeren. Het verschil tussen de drie typen wordt veroorzaakt doordat ze zijn opgebouwd uit verschillende monomeren. De verkregen copolymeren verschillen door het verschihen van de zijtakken van de PE keten. Polyetheen wordt ingedeeld naar de verdehng van de zijtakken. Een wülekeurige verdelmg van de zijtakken is een 2e generatie polyetheen. Een verdeling waarbij de meeste vertakkingen op de langste ketens zijn aangebracht is een 3e generatie polyetheen. Van de materialen zijn de volgende gegevens bekend:

Tabel 5.1 Materiaalgegevens TUB70,TUB121 en Finatheen.

Materiaal TUB70 TUB 121 Finatheen

Fabrikant Solvav Solvav Fina

Monomeren Etheen-buteen Etheen-buteen Etheen-hexeen

Generatie 2^ 3^ 3^

Dichthdd 0.943 0.96 0.96

Kleur wit zwart zwart

oy (MPa)^ 26 24 21

oy (MPa)^ 23 25 19

oy (MPa)^ 11 13 8

oy (MPa)"^ 8..5 9.4 6.3

oy (MPa)^ 11.4 13.3 8.98

.TO.2 CN/mm^^ 0.8

.TO.2 CN/mm)^ 6.0


.TO.2 CN/mm^^ 3.6

CTODO.2^ 2

1 standaardproefstaven 20 °C crosshead rate 3,2 mm/min [8] 2 fibrilproefstaven 20 °C crosshead rate 0,1 mm/min[8] 3 fibrilproefstaven 80 °C crosshead rate 5 mm/min[8] 4 standaard proefstaven 80 °C 8,3.10-3 -1 [9] 5 fibril proefstaven 80 °C I.T.IO'^ s"! [9] 6 20°C Crosshead rate Imm/min [7] 7 [6] 8 [6] 9 [7]

De volgorde wat betreft vloeispanning is van hoog naar laag : TUB 121, TUB70 en Finatheen. Alleen de eerste vloeispanning in de tabel wijkt hiervan af. Dit kan doordat het een enkele meting was toeval zijn. De volgorde wordt aangehouden zoals hierboven weergegeven.

Van het materiaal TUB 70 is door Kuipers [7] de J-R curve bepaald bij 1 mm/min. De gevonden curve is weergegeven in figuur 5.1. Tevens is daarbij de CTOD bepaald. De grafiek van de CTOD als functie van de scheurlengte a is gegeven in figuur 5.2. Hierbij moet worden aangetekend dat de waarden van de CTOD een factor 10 hoger liggen dan de verderop in dit verslag gevonden waarden. Een CTOD waarde van 4 mm bij dezelfde proefstukken als gebruikt in dit onderzoek hjkt wat overdreven. J als functie van de CTOD is gegeven in figuur 5.3.

5.2 De proefstukken

De proefstukken van het materiaal TUB70 zijn afkomstig uit plaatmateriaal. De proefstukken van de materialen TUB 121 en Finatheen zijn uit een pijp gehaald. De gebruikte proefstukgeometrie is het driepunt buig proefstuk. De dimensies van de proefstukken zijn weergegeven in figuur 5.4. De machmed notch heeft een waarde van aAV van 0,5 waarin a de lengte van de machined notch en W de proefstukhoogte is. De proefstukken zijn voorzien van een zijgroef zodat het scheurfront zo recht mogehjk wordt en er zo goed mogehjk over de gehele proefstukbreedte de plane strain spanningstoestand aanwezig is. De diepte van de zijgroef is 0,1 maal de proefstukbreedte B.

Om een scherpe kerf te verkrijgen is in de machined notch een scheermes gedrukt tot een aA¥ waarde van 0,55. (ESIS) De proefstukken zijn gekerfd met een gecontroleerde lage snelheid van 200 |im/min op een Instron. Het scheermes wordt met een snelheid van 400 |im/min uit de kerf getrokken. Voor elke kerf wordt een nieuw scheermes gebruikt zodat elke kerf zoveel mogelijk dezelfde kerftipradius heeft. De scheermessen waren van het merk: Red devil single edged indusürial razor blades. De proefstukken zijn niet onmiddeUijk na het kerven belast zodat restspanningen aan de scheurtip zijn gerelaxeerd op het moment van de belastingproef. De tijd tussen kerven en het belasten van het materiaal is minimaal 7 dagen.

16

H5 Experimenten

De afmetingen van de proefstuklcen en de manier van kerven voldoen aan het ESIS protocol, zie bijlage D.

5.3 De belastingproeven en data acquisitie

De proeven ter verkrijging van de J-R curve zijn uitgevoerd volgens de multiple specimen methode. Van de drie materialen TUB 70, TUB 121 en Finatheen zijn er acht exemplaren bij drie testsneUieden getest in een driepuntbuigproef. De driepuntsbuigopsteUing is weergegeven in bijlage D. De diameter van de oplegroUen en doorn is 25 mm. De opspanlengte tussen de roUers is vier maal de dikte van het proefstuk. De opstelling voldoet hiermee aan de eisen gesteld door het ESIS protocol.

De crosshead rates waarmee getest is zijn 0,1 ,1 en 10 mm/min. Hiermee wordt over een bereik van twee decaden crosshead rate gemeten. Indien er een invloed van de crosshead rate en dus de reksnelheid op het mechanisch gedrag van de drie polyetheen is, kan worden aangenomen dat het bereik voldoende is om dit aan te tonen. De proeven zijn uitgevoerd bij een gecontroleerde temperatuur van 20 °C. De proefstukken zijn belast tot een maximale belasting. De gebruikte trekbank is een Instron 4505 electro-mechanische trekbank met een 1 kN loadcell.

Gemeten zijn de verplaatsing van de crosshead, de belasting en de Vg. De data wordt rechtstreeks van de bank met een meetcomputer met een AD converter (DT 2801)en het programma AD v3.3. Potential Data Acquistion opgeslagen. De verplaatsing opnemer, Instron catoloque 2620-602 bereik +2,5 mm, meet de verplaatsing van de scheuropening aan het proefstukoppervlak. De data is in te lezen in het spreadsheetprogramma Excel v5.0 waarmee de data verder verwerkt kan worden.

5.4 De indrukkingscorrectie

Naast het belasten in de driepunt buigproef is het materiaal belast ter verkrijgmg van de indrukkingscorrectie. Omdat de verplaatsing van de crosshead gemeten wordt moet er voor de indrukking gecorrigeerd worden. De indrukking veroorzaakt een overschatting van de werkelijke verplaatsing. Deze wordt gecorrigeerd door een ongekerfd proefstuk te belasten. De opsteUing is weergegeven in bijlage D. De indrukkingscorrectie moet plaatsvinden bij dezelfde crosshead rate als waarbij de gekerfde proefstukken zijn belast. Er is dus voor de drie materialen bij de drie crosshead rates een indrukkingscorrectie proef uitgevoerd.

17


5.5 Fractografisch onderzoek en meten Aa

Na het belasten van de proefstukken wordt de sectie van de proefstukken dat de schadezone bbvat uit het proefstuk gehaald met een lintzaag. Deze sectie wordt loodrecht op het schadezonevlak en evenwijdig aan de schadeuitbreidingsrichting gedeeld voor enkele proefstukken, zie figuur 5.5. Met name de proefstukken die tot de hoogste kracht zijn belast. Dit gebeurd naast het midden door een scheermes met 1000 |j,m/min door de sectie te drukken. Van de twee verkregen delen wordt het grootste deel ondergedompeld in vloeibare stikstof gedurende minimaal 40 minuten. Het ongebroken ligament wordt bros gebroken door met een beitel in het restgedeelte van de machinale kerf te slaan. Het grootste deel wordt bros gebroken omdat in het geval van een niet vlak scheurfront verwacht mag worden dat het maximum in het bros gebroken gedeelte aanwezig zal zijn.

De scheuruitbreiding Aa is met SEM en met lichtmicroscopie bepaald. De SEM preparaten moeten met goud worden gecoat daar het preparaat in een SEM geleidend moet zijn. Goud gecoate preparaten geven met lichtmicroscopie echter ook betere beelden. Het polyeüieen en dan met name TUB70 dat wit is geeft een diffuus beeld. De goud coating geeft een scherper beeld terwijl er geen details wegvallen door dat de goudcoating dun is. De goudcoating is ± 5 nm dik. De breukuitbreidmgen zijn gemeten met de hchtmicroscoop in combinatie met een Sony magnescale LM12. De tafel van de microscoop is verplaatsbaar. De Sony LM12 meet de tafelverplaatsingen met een nauwkeurigheid van 0,001 mm. Het oculair van de microscoop bevat kruisdraden. Door de kruisdraden op een punt te positioneren, de tafel daarna te verplaatsen tot de kruisdraden op een volgend punt vaUen is de afstand tussen de twee punten te bepalen. De SEM opnamen zijn gemaakt met een JEOL JSM 6400F waarmee polaroid foto's zijn te maken.

Het andere gedeelte met de oorspronkelijke schadezone wordt gebruikt om een zijaanzicht van de schadezone aan de scheurtip te verkrijgen, figuur 5.5. Dit gedeelte wordt met een bankschroefje ,figuur 5.6, opengedraaid tot net onder de maximum CTOD uit de belasting proef. De CTOD is bepaald uit de gemeten Vg die met formule 3.2 leidt tot de CTOD. De scheurtip wordt niet verder opengedraaid dan + 80% van de CTOD omdat de schadezone zeker niet mag uitbreiden. Het opengedraaide deel wordt daarna met goud gecoat waarna bestudering in de SEM mogelijk is. Vergelijken tussen de gevonden lengte van de schadezone op het breukoppervlak met de hchtmicroscoop en de lengte van de schadezone in zijaanzicht is dan mogehjk. Na bestudering van het zijaanzicht met een CTOD onder de oorspronkelijke CTOD zijn enkele proefstukken voorbij de oorspronkelijke CTOD gedraaid en opnieuw met de SEM bekeken. De constraint is dan anders dan in het oorspronkelijke proefstuk maar een indruk van het gedrag van de craze bij een toename van de CTOD wordt verkregen.

18

6. Resultaten

Met het spreadsheet programma Excel v5.0 zijn de gegevens verkregen uit de testen verwerkt, de proefstukken zijn onderzocht met de SEM en met een optische microscoop. Uit de aldus verkregen gegeven zijn de J-R curven bij de verschillende snelheden geconstrueerd. De schadezone is voor sommige proefstukken in zijaanzicht bepaald. Deze kan worden vergeleken met het breukoppervlak.

6.1 Voorbeeld J en CTOD berekening

Een kracht-verplaatsing diagram zoals die tijdens de belasting proef word verkregen is gegeven in figuur 6.1. In dit geval het diagram van Finatheen met een crosshead rate van 10 mm/min. Het oppervlak onder het kracht-verplaatsing diagram is bepaald door in Excel een polynoom te fitten door de data en deze polynoom te integreren. De integratie is uitgevoerd met het programma Mapple V r3. De integratie van de polynoom in figuur 6.1 tussen de grenzen O en 3,14 mm leidt tot een energie UC:

ü =767,7 N.mm

Met formule 3.1, U^ en de volgende waarden

B=14,4 mm b=16,2 mm

volgt de ongecorrigeerde J-waarde

1=6,95 N/mm

Deze waarde van J is niet gecorrigeerd voor de indrukking. Het kracht-verplaatsings diagram verkregen uit de indrukkmgscorrectie proef leidt op dezelfde manier tot een J waarde. Het oppervlak van dit kracht-verplaatsing diagram is de energie die in de mdrukking gaat zitten. De waarde van de J-indr voor Fmatheen bij lOmm/min is:

J-indr=0,34 N/mm

De gecorrigeerde J waarde wordt verkregen door deze J waarde van de J uit de J-test af te trekken. Er volgt:

J=6,61 N/mm

Figuur 6.2 geeft een voorbeeld van een scheurmondopenmg Vg tegen de verplaatsing voor Finatheen bij 10 mm/min. Uit deze grafiek is met het maximum m figuur 6.2 en met formule 3.2 de CTOD te bepalen. De Vg max is :

Vg=2.1 mm

Met formule 3.2 en de waarden

19


b=16,2 mm a=19,8 mm r=0,4

volgt de CTOD.

CTOD=0,52 mm

Voor alle proefstukken is op de bovenstaande manier de waarde van de J-integraal en

de CTOD berekend.

6.2 De breukuitbreiding

Van de proefstukken die gedeeld zijn zijn er met de SEM foto's gemaakt van het breukoppervlak en van de schadezone m zijaanzicht. Met behulp van foto 22 en 27 zal een algemeen overzicht van de relatie tussen de kenmerken van het breukoppervlak en het zijaanzicht worden gegeven. In figuur 6.3 is een schematische schets gegeven die het ontstaan van de breukkoppervlakkenmerken weergeeft. Aan de kerf is een schadezone ontstaan die bestaat uit multiple crazes. De fibrillen bij de kerf zijn zodanig verstrekt dat bij het brosse breken de scheur zich door het midden voortplant van een van de secundaire crazes. Dit is zone 2. Hierna gaat de scheur zich voortplanten langs het craze-matrix grensvlak. De scheur springt hierbij van wand naar wand waardoor de patchwork structuur ontstaat, zone 3. In zone 4 is de scheur doorgebroken naar de primaire craze waar opnieuw een patchwork structuur ontstaat. Als de scheur het einde van de craze, die tijdens de belastingvan de proefstukken is ontstaan, nadert, wordt de crazedikte dusdanig dat er een glad oppervlak ontstaat. Het mirrorgebied in zone 5. Daarna gaat het scheurmechanisme over in brosse splijtbreuk . Zone 6. Dit zijn de algemene kenmerken van het breukoppervlak. Niet aUe keimaerken zullen echter op elk breukoppervlak voorkomen. Hierna zuUen de foto's uit bijlage B worden besproken.

Foto 1 Breukoppervlak TUB 701 mm/min J: 0,29 J/mm^

Op het breukoppervlak van foto 1 zijn duidelijk drie zones te onderscheiden. Van beneden naar boven zijn dat als eerste de kerf die met het scheermes is gemaakt, de schadezone en daarna het brosse splijtbreuk gebied. In de schadezone zijn twee fractografische kenmerken aanwezig. Aan de rand van de kerf is een zeer smaUe dimple zone, foto 2. De rest bestaat uit patchwork. De dimple zone bevindt zich niet langs de gehele kerf. in foto 3 is er meteen een patchwork structuur aan de kerfrand. De optisch gemeten schadeuitbreiding is voor dit proefstuk: 0,15 mm.

Foto 4 Zijaanzicht TUB70 1 mm/min J: 0,29 J/mm? (Zie ook foto 1)

In dit zijaanzicht dat hoort bij het breukoppervlak uit foto 1 is de craze aan de scheurtip te zien. Het is een enkele craze. Uit de detail foto 5 van de scheurtip is duidehjk dat er geen scheuruitbreiding heeft plaatsgevonden De fibrillen zijn aan de

20

H6 Resultaten

scheurtip zijn ongebroken, hi foto 6 is de craze ver voorbij de maxhnum CTOD uit de proef geopend. Het hjkt alsof er scheuruitbreiding heeft plaatsgevonden. Jn foto 7 is echter te zien dat dieper in de craze de fibriUen nog steeds intact zijn. De schadezone in foto 1 lijkt te zijn ontstaan door crazegroei en niet door scheurgroei. De lengte van de craze uit de foto 4 bepaald is 0,09 mm.

Foto 8 Breukoppervlak TUB70 Imm/min J:l,76J/mm

Bij de grotere J-waarde behorende bij dit breukoppervlak is de schadezone groter. Dezelfde structuren zijn echter aanwezig. Aan de kerf komt een zone met de dimplestructuur voor die overgaat in patchwork, foto 9. Een detailfoto van de dimplezone is foto 10. De dimplezone heeft een klein aandeel in de totale schadezone. De overgang naar brosse splijtbreuk is duidehjk. De optisch gemeten schadeuitbreiding is voor dit proefstuk: 0,34 mm

Foto 11 Breukoppervlak TUB70 Imm/min J: 4,74 J/mm^

De J waarde die tijdens de proeven bereikt is is voor dit proefstuk hoger dan bij de vorige. De kenmerken op het breukoppervlak zijn dimple en patchwork. De dimple structuur in detailfoto 12 en 13 lijkt vreemd. De verhoging op het breukoppervlak aan de rand is ontstaan door multiple crazing. De scheur heeft zich eerst door een secundaire scheur voortgeplant waarna de scheur is doorgebroken naar de primaire craze die in het kerfvlak ligt. Dit duidt op snelle scheurgroei. Uit het verloop van de patchwork structuur volgt de vorm van de craze. De hoogte van de patchwork schollen neemt af in de richting van de start van de brosse splijtbreuk zone aan de bovenkant van de foto. Uiteindelijk ontstaat praktisch een mirrorzone. Hier plant de scheur zich door de tip van de craze voort, die dun is. De optisch gemeten schadeuitbreidmg is voor dit proefstuk: 0,95 mm. Foto 14 en 15 zijn detailfoto's van het breukoppervlak.

hl foto 16 en 17 zijn breukvlakkenmerken uit de brosse splijtbreuk zone te zien. Hieruit is af te leiden dat de brosse breuk na het koelen in vloeibare stikstof door een craze heeft plaatsgevonden. Er is duidehjk craze materiaal aanwezig op het breukopper^lak. Er zijn staarten van getrokken fibrümateriaal te zien. De richting van de start geeft de lokale scheurgroeirichting aan. Ook bhjkt uit deze foto's dat de temperatuur aan de scheurtip tijdens het brosse breken hoog is. De fibriUen lijken gesmolten. De warmte die vrijkomt tijdens het voortplanten van de scheur kan door de slechte warmtegeleiding van het polymeer niet weg. Daardoor warmt de scheurtip op. Dit is meteen een verklaring waarom er toch crazevorming aan de scheurtip plaatsvindt. Door de temperatuur aan de scheurtip is daar de mobiliteit van de ketens groot genoeg geweest om een craze te vormen.

Foto 18 Zijaanzicht TUB70 1 mm/min J: 4,74 J/mm^ (Zie ook foto 11)

Jn dit zijaanzicht is de craze aan de scheurtip behorende bij het breukoppervlak te zien. Het crazing regime is symmetrische multiple crazing. Uit de detail foto's 19 en 20 blijkt

21


dat er geen scheurgroei heeft plaatsgevonden, hi foto 21 is de craze na extra opendraaien te zien . Ook daarbij is geen duidehjke scheurgroei opgetreden. De fibriUen in de craze zijn duidelijk zichtbaar. De gemeten schadezone lengte is 0,67 mm.

Foto 22 Breukoppervlak TUB70 10 mm/min J: 9,44 J/mm?

Bij deze hoge waarde van J is er een grote schadezone gevormd. Aan de kerf is een dknple zone zoals te zien is in foto 23. Een detaü foto van de dimple structuur is gegeven m foto 24. hi deze detaü foto zijn fibrülen te zien. Links in beeld lijkt een strook materiaal opgevouwen te zijn. Dit is waarschijnhjk een strook voormalig fibrümateriaal die na het breken is teruggeschoten en daarbij is opgevouwen. Er heeft multiple crazmg plaatsgevonden. Dit blijkt uit de twee op het breukoppervlak liggende verhogingen. De scheur heeft zich eerst door een secundaire craze voortgeplant waarna de scheur is teruggekomen in het vlak van de prknaire craze. Op deze verhogingen zijn ook dimple en patchwork structuren aanwezig. Het doorbreken van de scheur van de secundaire naar de primaire craze zorgt voor het schuine scheurvlak. De kenmerken hiervan lijken op een brosse splijtbreuk. hi foto 25 is een gedeelte van het breukoppervlak tussen de twee verhogingen weergegeven. Een detaü foto hiervan is foto 26. Het lijkt alsof de scheur is doorgeschoten en zich buiten de craze heeft voortgeplant, hi foto 26 zijn de fibrülen gesmolten. Er zijn dus hoge temperaturen bereikt gedurende de scheurgroei. Dit duidt op snelle breuk. Daarnaast vertoont deze foto een grote mate aan secundaire scheuren. Dit is een nog een indicatie voor snelle breuk. Deze kenmerken zijn tijdens het brosse breken en niet tijdens de testen ontstaan, breukuitbreiding. Multiple crazmg zeer uitgebreid wat blijkt uit de lengte van de verhogingen op het breukoppervlak. Het einde van de schadezone is een mirrorzone die door vorm craze is ontstaan. De optisch gemeten schadeuitbreidmg is voor dit proefstuk: 1,964 mm.

Foto 27 Zijaanzicht TUB70 10 mm/min J: 9,44 J/mm^ (Zie ook foto 22)

hl dit zijaanzicht van de schadezone valt de lengte van de secundaire crazes ten opzichte van de primaire craze op. Het feit dat er multiple crazing aan de scheurtip optreedt is in overeenstemming met het breukoppervlak uit foto 22. Uit foto 28 bhjkt dat er geen scheurgroei heeft plaatsgevonden. De schadezone bestaat geheel uit crazes, hl foto 29 is de craze na verder opendraaien gegeven. De schade breidt zich door alle crazes uit. Uit foto 30 en 31 blijkt dat zelfs na dit verder opendraaien er nog steeds fibriUen zijn die de craze overspannen. In foto 31 zijn de verstiekte fibrülen duidehjk te zien. Sommige fibriUen zijn gebroken. De lengte van de schadezone is 1,37 mm

Foto 32 Zijaanzicht TUB70 0,1 mm/min J: 4,19 J/mm^

In dit zijaanzicht is te zien dat de schadezone voornamehjk uit een primaire craze bestaat. Er is vaag een indicatie van een secundaire craze aan de linkerkant van de primaire craze. Foto 33 laat zien dat er geen scheurgroei is opgetreden. Foto 34 is een detail foto van het crazemateriaal in de craze verder van de scheurtip. Het is een

22

H6 Resultaten

netwerk van fibrillen waarin duidelijk nog verbindingen tussen de fibrillen zijn. De zogenaamde crosstie's. De lengte van de schadezone is 0,54 mm

Foto 35 Breukoppervlak Finatheen 1 mm/min J: 7,97 J/mm^

Het breukoppervlak van dit proefstuk vertoont naast de bekende patchwork zone een gladde zone bij de kerf. Waarschijnlijk heeft de scheur zich aan een kant van de craze voortgeplant. Foto 36 laat de overgang van de gladde zone naar de patchwork zone zien. Foto 37 laat een breukvlak kenmerk zien dat waarschijnhjk een insluitsel is zoals een korreltje zand. De optisch gemeten schadeuitbreiding is voor dit proefstuk: 1,33 mm.

Foto 38 Zijaanzicht Finatheen 1 mm/min J: 7,97 J/mm^ (Zie ook foto 35)

Het crazeregüne is multiple crazing. Er zijn vier crazes aan de scheurtip. De crazetip is niet zeer duidelijk te onderscheiden, hi foto 39 is te zien dat er m de hnkercraze een zeer;kleine scheuruitbreiding heeft plaatsgevonden. Dit is in detaü weergegeven in foto 40. Deze kleine scheuruitbreiding is door het midden van de craze gegaan. Foto 41 is een opname van de structuur van de craze verder van de scheurtip. Er zijn geen duidehjke fibrülen te onderscheiden. Foto 42 is de craze na extra opendraaien. De schade concentreert zich voornamelijk aan de rechterkant van de craze aan de scheurtip. Dit is in detail weergegeven in foto 43. Dit is de kant waar zich twee crazes naast primaire craze bevinden. De plaats waar de kleine scheuruitbreiding zich bevond is echter aan de linkerkant foto 39. Het is de vraag of dü een werkelijke scheuruitbreiding was. In foto 44 zijn de fibrülen in de craze zichtbaar. Ondanks de grote schade zijn er nog ongebroken fibrillen. De lengte van de schadezone is 0,98 mm.

Foto 45 Zijaanzicht Finatheen 10 mm/min J: 6,62 J/mm?

De schadezone aan de scheurtip bestaat uit meerdere crazes. De secundaire crazes zijn zowat even lang als de primaire craze. Daarnaast is er een korte craze tussen de primaire craze en de rechter secundaire craze, er heeft geen scheuruitbreiding plaatsgevonden zoals blijkt uit foto 46. De lengte van de schadezone is 0,98 mm.

Foto 47 Zijaanzicht Finatheen 0,1 mm/min J: 5,03 J/mm^

Opvallend aan de schadezone in foto 47 is de düd;e van de prhnaire craze ten opzichte van de secundaüe crazes. Ook de lengte van de prhnaire craze is in verhouding tot de secundaire crazes vrij groot vergeleken bij bijvoorbeeld de schadezone in foto 45. aan beide zijden van de primaire craze zijn er twee crazes. De schadezone is praktisch symmetrisch. Jn foto 48 is de craze aan de scheurtip in detail gegeven. Er heeft geen scheurgroei plaatsgevonden. De fibriUen m de craze zijn zichtbaar. Tussen de fibrülen zijn crosstie's aanwezig. De lengte van de schadezone is 0,74 mm

23


Foto 49 Zijaanzicht TUB121 1 mm/min J: 5,68 J/mm^

De schadezone in foto 49 bestaat uit een grote primaire craze met twee weinig ontwikkelde secundake crazes. De craze aan de scheurtip is weergegeven in foto 50. Er heeft geen scheuruitbreiding plaatsgevonden. De lengte van de schade zone is 1,02 mm.

Foto 51 Breukoppervlak TUB121 10 mm/min J: 3,98 J/mm^

Het breukoppervlak in foto 51 bestaat voornamelijk uit een patchwork structuur. Er hjkt enige dimple aanwezig te zijn aan de hnkerkant. Deze structuur hjkt een mengvorm van de dimple en patchwork structuur. In foto 51 is een schol uit de patchwork zone te zien. Uit de verdere vergroting hiervan m foto 53 blijkt dat er fibrillen onder de schol bevmden. Dit is zoals verwacht. De optisch gemeten schadeuitbreiding is voor dit proefstuk: 1,29 mm.

Foto 54 Zijaanzicht TUB 121 10 mm/min J: 3,98 J/mm^ (Zie ook foto 51)

De schadezone in zijaanzicht van foto 54 behoort bij het breukoppervlak in foto 51. Het bestaat uit een primaire craze en een secundaire craze aan de hnkerkant van de foto. De primaire craze is veel meer ontwikkeld dan de secundaire craze. De craze aan de scheurtip is in detail weergegeven in foto 55. In foto 56 zijn er resten van fibrillen te zien. Er kan een kleine scheurgroei hebben plaatsgevonden. In foto 57 is het crazemateriaal verder van de scheurtip te zien. De lengte van de schadezone is 0,75 mm.

Foto 58 Zijaanzicht TUB121 0,1 mm/min J: 4,02 J/mm^

In foto 58 is te zien dat de schadezone uit een craze bestaat. Aan de scheurtip is de craze even breed als de scheurtip zelf. Dit is te zien in foto 59. De lengte van de schadezone is 0,68 mm.

Uit de foto's bhjkt dat de schadezone voor deze proefstukken uitsluitend uit een craze bestaat. De eventuele scheurgroei in foto 38 is te verwaarlozen. Er heeft tijdens de proeven dus allen maar crazegroei plaatsgevonden.

De scheuruitbreiding is voor alle proefstukken optisch bepaald. De lengte van de schadezone op het breukoppervlak is bepaald als de kleüiste afstand tussen de kerf en de brosse splijtbreuk zone. De halve maan vorm is dus niet meegenomen. De resultaten hiervan zijn samen met de J waarden verwerkt in de volgende paragraaf.

In paragraaf 6.7 zijn de schadezone lengte bepaald uit het breukoppervlak en uit het zijaanzicht in tabel 6.3 gegeven.

24

H6 Resultaten

6.3 Het ESIS protocol

Als de J waarden en de breukuitbreiding zijn bepaald, is het mogelijk de J-R curven te construeren. Ih bijlage C zijn voor de drie materialen voor eUce snelheid de "Reporting form for J-R curve tests on plastics" mgevuld. Hierin zijn per proefserie de relevante gegevens en resultaten weergegeven. Bij elk formuher is de J-R curve gevoegd. In het formulier is de waarde van JQ 2 bepaald door in de gevonden door in de gevonden power law vergehjking die het verband tussen J en Aa beschrijft de waarde 0,2 in te vuUen. Gevonden zijn de volgende J0 2 waarden:

Tabel 6.1 De 2 in J/mm?

0,1 mm/min 1 mm/min 10 mm/mm

TUB 121 0,56 0,39 0,430 . TUB70 0,74 0,52 0,70 Finatheen 0,99 0,86 0,73

De JQ 2 geeft slechts het initiatiepunt van scheurgroei aan. De J - R curven maken een betere vergehjking tussen de materialen en wat betreft de invloed van de snelheid mogelijk. De J - R curve geeft informatie over het materiaalgedrag in het geval dat er scheurgroei optreedt.

6.4 De J-R curven

In de bijlage C is per serie de J - R curve weergegeven. Ter vergelijking van het gedrag van een materiaal bij de verschiUende crosshead rates zijn de J - R curven voor de verschiUende crosshead rates in een grafiek per materiaal weergegeven in de figuren 6.3 t/m 6.5 m bijlage A. Een vergehjkmg tussen de materialen onderlmg is mogelijk door de J - R curven per snelheid in een grafiek weer te geven. Deze materiaal vergelijking is te zien ui de figuren 6.6 t/m 6.8. De J - R curven per materiaal zijn ook kwadratisch gefit. Deze f i t blijkt beter dan de f i t voorgeschreven door het ESIS protocol. Dit is gegeven in de figuren 6.9 t/m 6.11.

6.5 De CTOD

Uit de gemeten Vg is met formule 3.2 de CTOD bepaald. Ter bepaling van het verband tussen J en de CTOD is in de figuren 6.12 t/m 6.17, J als functie van de CTOD gegeven. Dit is per materiaal en per snelheid gedaan. In de figuren 6.18 t/m 6.20 is de CTOD als functie van de scheuruitbreidmg per crosshead rate te zien. Een vergehjking per materiaal is weergegeven m de figuren 6.21 t/m 6.23. De waarde van de CTOD bij 0,2 mm scheuruitbreiding staat in tabel 6.2.

25


Tabel 6.2 De CTOD in mm bij 0,2 mm schadeuitbreiding

0,1 mm/min 1 mm/min 10 mm/min

TUB 121 0,12 0,08 0,08

TUB70 0,16 0,16 0,12

Fmatheen 0,20 0,17 0,14

6.6 De rest CTOD

Door de belasting met dezelfde crosshead rate te laten dalen na het bereiken van de maximale belasting wordt er voor de Vg als functie van de verplaatsmg een curve verkregen zoals in figuur 6.2. Uit de figuur bhjkt dat na een tijdsinterval van dalende belastnig die even groot is als het tijdsinterval van oplopende belasting d.w.z. als de verplaatsing weer door O gaat, een restwaarde voor Vg is en dus een rest CTOD. Deze rest CTOD is afhankehjk van o.a. de blunting. Voor de drie materialen is de rest CTOD, die met formule 3.2 volgt uit de gemeten rest Vg, uitgezet als functie van de J waarde in de figuren 6.24 t/m 6.25

6.7 De Dugdale zone

Van de proefstukken is bekend tot welke maximale belasting er belast is. Uit de literatuur is de formule voor de K factor bekend voor de SENB geomettie [4]. Hieruit is de K waarde te bepalen met de bekende maximale belasting. Met een Gy en deze K factor is de lengte van de Dugdale zone met formule 2.1 te bepalen. Deze is te vergelijken met de gevonden schade zone lengte. Voor de proefstukken waarvan de schadezonelengte in zijaanzicht is bepaald is de Dugdale lengte in mm uitgerekend met formule 2.1 en de volgende vloeispanningen: TUB70-23 MPa, Finatheen-19 MPa en TUB 121-25 MPa. De schadezonelengte uit het optische breukoppervlak onderzoek is ook in de tabel verwerkt. De resultaten zijn gegeven in tabel 6.3.

26

H6 Resultaten

Tahel 6.3: Vergelijking van de verschillende schadezonelengten in mm

Xrosshead rate (mm/min)

. 2 ) Crazelengte zijaanzicht

Aa breukopp.

Dugdale lengte

Uit de vergeliikmg van de schadezonelengte bepaald uit het breukoppervlak en uit het

z^nzStmd^i de schadezonelengte m zijaanzicht chca 30% minder is dan mt het

TZPVIMÏ Zowel de schadezonelengte in zijaanzicht als mt het breukoppervl^

zynteduWend klemer dan de Dugdale zone lengte die uit de maxmium belastmg tijdens

de J-test bepaald is.

7. Discussie en conclusies

In dit hoofdstuk worden de resultaten besproken. Vergelijkingen van de materialen en

de invloed van de strain rate op elk materiaal met de conclusies worden gemaakt. De

vorm van de J-R curven word besproken, de CTOD en het gedrag van de craze aan de

scheurtip.

7.1 De J-R curven

De vorm van de J-R curven wijkt af van de normale J-R curven. Zoals in het ESIS protocol wordt vermeld neemt de heUing van de curve af met toenemende Aa. In de literatuur wordt vaak een rechte door de datapunten getrokken. In alle curven voor alle materialen en snelheden neemt de hellmg echter toe. Door Kuipers[7] is wel een toename van de heUmg met toenemende Aa gevonden voor het materiaal TUB70. Het feit dat er geen scheurgroei maar alleen crazegroei heeft plaatsgevonden üjdens de testen is een verklaring voor de vorm van de J-R curven. Voor het laten groeien van de craze is steeds meer energie nodig. De craze groeit in volume terwijl er alleen naar de lengte van de schadezone word gekeken. De gevonden curven zijn strikt gesproken geen J-R curven daar er geen scheuruitbreiding heeft plaatsgevonden. Het "logehjk dat bii verder belasten de craze wel gaat bezwijken en er scheurgroei optreedt. Welhcht ontstaat er dan een buigpunt in de J-R curve. Dit buigpmit zou dan het begm van scheurgroei kunnen markeren.

De invloed van de stram rate is zoals uit de figuren 6.3 t/m 6.5 bhjkt dat een hogere strain rate de J-R curve verschuift naar beneden. Het materiaal wordt brosser bij toenemende sttain rate. Dit geldt voor alle drie materialen. Een hogere stram rate verslechtert de weerstand tegen crazegroei in de lengte. Een verklaring voor deze verschuiving is dat een hogere stram rate een lagere ketemnobüiteit betekent. Hierdoor is de groei van de craze m de dikte, waarbij ketens uit de buUc m de craze worden getrokken, beperkt ten opzichte van een lagere strain rate. Door het in de dikte groeien van de craze treedt er blunting op die de spanningsconcentratie aan de scheurtip vermmderd. De waarde van ^ Hjkt redehjk onafhankelijk van de stram rate, zie tabel 6 3 Deze waarde geeft het begin van crazegroei weer. Bij crazemiüatie worden de ketens allereerst verstrekt. Voor het oriënteren van de ketens hoeven de ketens met of nauwehjks langs eUcaar te bewegen. Dit proces zal vrijwel momentaan gebeuren waardoor de invloed van de strain rate en dus de tijd binnen het testbereik verwaarloosbaar wordt. Bij crazegroei worden er ketens uit de bulk getrokken. De tijdsfactor en dus de strain rate spelen hierbij wel een rol. Bi j een toenemende crazegroei neemt het verschü tussen de curven behorende bij de verschiUende stram rates toe.

De materialen hebben de volgende volgorde in weerstand tegen de crazegroei. Van hoog naar laag: Finatheen TUB70 TUB121. Dit blijkt bij alle sttam rates te gelden zoals blijkt uü de figuren 6.6 t/m 6.8. De volgorde van crazegroeiweerstand is gehjk aan de volgorde wat betieft de vloeispanning. De vloeispannmg is een maat voor de ketenmobiüteü. Een lagere vloeispannmg betekent een hogere ketenmobihteit. Finatiieen met de laagste vloeispamiing blunt het meest. DÜ is door Loos [8] die een

29


onderzoek naar het blunting gedrag van de drie Polyetheen soorten heeft gedaan ook gevonden.

De kwadratische f i t van de J-Aa voldoet beter dan de power fit. Het verschil is niet groot maar wel aanwezig. De standaard fitmethode is voor het geval van crazegroei niet de beste.

De gevonden J 0 2 waarden zijn m de zelfde orde grootte als de J 0 2 waarde die door Kuipers [7] gevonden is, zie tabel 5.1. Ook de vorm van de J-R curve komt overeen. Klooster [6] die onderzoek heeft gedaan aan grotere proefstukken vond wel de bekende vorm voor de J-R curve. De door Klooster gevonden 2 waarde is hoger dan de waarde die m dit onderzoek zijn bepaald. Het is mogehjk dat Klooster wel scheurgroei heeft gemeten en Kuipers aUeen crazegroei.

7.2 De CTOD

De gevonden waarde van de CTOD zijn waarden die de blunting beschrijven Er heeft geen scheurgroei tijdens de proeven plaatsgevonden. De CTOD waarde beschrijft dus de verstrekking van de fibriUen aan de scheurtip waar de fibrülen nog mtact zijn.

De invloed van de stram rate op de CTOD-Aa curven is dat de laagste strain rate de hoogste curve oplevert. Dü geldt voor alle drie de materialen. Dü wijst er wederom op dat bij een lage stram rate de blunting het grootst is. Dit is te zien in de figuren 6 21 t/m 6.23.

De CTOD-Aa voor de materialen bij dezelfde stram rate is weergegeven m de figuren 6.18 t/m 6.20. Hieruit blijkt dat Finatheen de hoogste curve heeft en TUB 121 de laagste. Dit ondersteunt de conclusie dat Finatheen de meeste blunting vertoont.

De J als functie van de CTOD is per materiaal weergegeven in de figuren 6 12 1/m 6.14. De onderliggende curve is de curve van de laagste stram rate van 0,1 mm/mm Dit geeft weer dat voor de laagste strain rate eenzelfde CTOD bij de laagste waarde van J wordt bereüct.

Voor de J-CTOD curven per snelheid, zie figuren 6.15 t/m 6.17, geldt dat de curven van Finatheen het laagst liggen. Finatiieen vertoont bij een bepaalde waarde van J het meeste blunting.

Uit de rest CTOD blijkt dat net verschil m schadezone in de bluntmg zit. De hoogste stram rate veroorzaakt bij dezetfde J-waarde de laagste rest CTOD De bluntmg is geen elastisch effect zoals blijkt uü het feit dat er na ontiasten nog bluntmg van de scheurüp IS. De grafiek van TUB70 vertoont een afwijking. Een verklarmg is hiervoor met gevonden.

Het verband hissen J en de CTOD is niet lineaü zoals uü de figuren bhjkt. Het verband uit de breukmechanica voor metalen gaat dus niet op. Dit is te wijten aan het visco-elastisch gedrag van Polyeüieen,

30

H7 Discussie & conclusie

7.3 Crazing

De invloed van de strain rate op het crazing is dat met een toenemende strain rate multiple crazing toeneemt. Bij de hogere stram rate groeit de prhnaire craze mmder in de dikte en blijft de spanningsconcentratie aan de scheurtip hoog genoeg om meerdere crazes te vormen. De meerdere crazes ontstaan bij hogere waarden van J d.w.z. als er voldoende energie aan de scheurtip beschikbaar is. Multiple crazing absorbeert meer energie dan single crazing. Toch vertoont het materiaal bij de hoge stiam rates de slechtste crazegroeiweerstand. Blijkbaar zorgt het m de dikte groeien van de pnmaire craze voor een betere crazegroeiweerstand.

Finatheen vertoont de meeste multiple crazmg in vergehjking tussen de materialen. De secundaire crazes zijn haast even lang als de primaire craze. In het vorige gedeelte is aangegeven dat multiple crazing op zich niet de crazegroeiweerstand hoeft te verhogen. Toch vertoont Finatheen het meeste multiple crazing. Een combinatie van bluntmg door buUdcruip en kruip door crazegroei lijkt hiervoor verantwoordelijk.

7.4 De schadezone lengte

Uit de tabel 6.3 blijkt dat de schadezone in zijaanzicht klemer is dan de schadezone die is bepaald op het breukoppervlak. Het verschü is ongeveer 30%. Hiervoor zijn verschillende verklaringen. Het is mogehjk dat de craze tijdens het brosse breken nog een stukje uitbreidt en dat de scheur hierdoor groeit voordat het scheurmechanisme overgaat in brosse splijtbreuk. Een andere mogehjkheid is dat doordat m het zijaanzicht het bankschroefje niet tot de juiste CTOD word gedraaid de lengte van de craze wordt onderschat doordat de positie van de crazetip niet juist wordt bepaald. Het is ook mogelijk dat de werkelijke crazetip niet kan worden gezien omdat de craze daar te dun is en het materiaal niet genoeg vervormd. Een laatste mogelijkheid is dat het matenaal voor de crazetip nog niet is overgegaan in een werkelijke craze maar al wel verzwakt is.

De Dugdale zone lengte is beduidend langer dan zowel de lengte van de schadezone in zij aanzicht als op het breukoppervlak. Dü ondersteunt de stelhng dat er geen scheurgroei heeft plaatsgevonden. Een opmerking moet bij de Dugdale zone lengte worden geplaatst. Met de formule 2.1 neemt de Dugdale zone lengte af met een toenemende vloeispanning. Het bhjkt dat door bluntmg met toenemende vloeispannmg de Dugdale zone lengte toeneemt. Door Jones en Bradley [5] is dü ook gevonden. Het Dugdale model is bij polymeren die een redehjke mate van blunting vertonen met goed toepasbaar. Wel hgt de voorspelde Dugdale zone lengte en de gemeten schadezone lengte in dezelfde orde grootte.

De halve maan vorm op het breukoppervlak ontstaan tijdens het brosse breken. De halve maan vorm hgt namelijk vrijwel symmetrisch op het breukoppervlak. Het breukoppervlak is echter slechts een gedeelte van het totale breukoppervlak. Het originele breukoppervlak is gedeeld naast het midden. Zou de halve maan vorm tijdens de test zijn ontstaan dan zou slechts een deel van de halve maan, iets meer dan de helft, op het breukoppervlak aanwezig zijn. Ook het brosse splijtbreuk gebied wijst erop dat de brosse breuk in het midden begint. Vanuü het midden zijn er "stialen" die naar

31


buiten wijzen. De veronderstelling dat de craze eerst groeit voordat het breukmechanisme overgaat m brosse splijtbreuk lijkt hierdoor ondersteunt. Dit maakt het meten van de crazeuitbreiding op het breukoppervlak complexer. Als we een vrijwel vlak crazefront tijdens de testen aannemen dan is het nemen van de kortste lengte tussen kerf en brosse sphjtbreuk een oplossing.

7.5 Eindconclusies

• hl de uitgevoerde proeven heeft alleen crazegroei plaatsgevonden en geen scheurgroei.

• De volgorde van de materialen wat betreft scheurweerstand is van hoog naar laag Fmatheen TUB70 TUB121. Dit geldt bij alle snelheden en wordt bepa^d door de volgorde van vloeispannmg waarvoor de volgorde omgekeerd is Een lage vloeispannmg is gunstig voor het scheurgroei gedrag. In een constructie waar een zekere vormvastheid gewenst is is dit een nadeel. In de praktijk moet er een compromis tussen deze twee gevonden worden.

» Het vastieggen van het breukgedrag van Polyetheen in een breukparameter is twijfelachtig. De strain rate en de temperaUiur hebben een dusdanige mvloed dat het moeilijk is scheurgroei gedrag van het Polyetheen m een parameter vast te leggen..

Materiaalvergehjking hjkt wel mogehjk. Is er bij een sneUieid een volgorde in crazegroeiweerstand bepaald uit de J-R curven dan is de volgorde bmnen het bereik van de tijdens de testen gebruikte crosshead rates hetzelfde. Indien J . , nauwkeurig bepaald kan worden zou de volgorde van de materialen hiermee bepaald kunnen worden. ^

Zowel de halve maan vorm op het gedeelte van de schadezone dat bros is gebroken als het feit dat de lengte van de schadezone uit het zijaanzicht 30% minder is dan de lengte van de schadezone gemeten op het breukoppervlak wiizen erop dat er gedurende het brosse breken nog een aanzienlijke crazegroei optreedt m het verlengde van de oorspronkelijke crazes. Dit bemoeihjkt het juist meten van de schadezonelengte op het breukoppervlak. De lengte van de schadezone in zijaanzicht is een alternatief.

8. Aanbevelingen

Om meer inzicht in het gedrag van de craze aan de scheurtip te verkrijgen zou een gehele serie proefstukken van een lage J waarde tot een hoge J waarde gedeeld moeten worden waarna de schadezone in zijaanzicht bestudeerd kan worden. Hiermee kan de ontwikkeling van der craze bepaald worden.

Om tot een materiaal vergehjking tussen de verschülende Polyetheen soorten te komen zouden de proefstukken tot dezelfde J waarde moeten worden belast. Met een computer zou een J gestuurde proef mogelijk moeten zijn. Uit de verplaatsing van de crosshead en de kracht is de J waarde te berekenen. Dit zijn beide signalen die de gebruikte bank afgeeft. De schadezone in zijaanzicht zou dan bij dezelfde bereikte J waarde bepaald kunnen worden. Ook een snelheidsvergehjkmg is hiermee makkelijker te maken. Indien met verschülende crosshead rates tot dezelfde J waarde wordt belast dan is een vergehjking tussen de schade zones aan de scheurtip betere mogehjk.

De invloed van de strain rate zou over een groter bereik bepaald kunnen worden. Het is mogelijk dat het materiaal buiten het sti-am rate bereik in deze testen zich anders gedraagt.

Proeven waarbij tot nog grotere J waarde wordt belast zijn aan te bevelen. Het is interessant te bekijken of er in het geval van echte scheurgroei een buigpunt in de J-R curve ontstaat. Indien dü het geval is zou hieruit een Jj^ bepaald kunnen worden

33

9. Literatuurlijst

[1] Anderson, T.L., Fracture mechanics. Fundamentals and applications, ISBN 0-8493-4277-5

[2] Barry, D.B. en Delatycki, O., The Strain Rate Dependency of Fracture in Polyethylene; Fracture hiitiation. Journal of Applied Polymer Science, Vol 38 339-350 (1989)

[3] Chan, M.K.V. en Wilhams J.G., J-integral studies of crack mitiation of a tough high density polyethylene. Intemational Journal of Fracture, 1983 145-159

[4] Ewalds, H.L. en Wanhül, R.J.H., Fracture mechanics ISBN 90-6562-024-9

[5] Jones, R.E. en Bradley, W.L., Fracture Testmg of Polyethylene Pipe Material. Nonlineair Fracture Mechanics: Volume I-Time Dependent Fracture, ASTM STP995 447-456

[6] Klooster, H. ten, 'J-integraal bepahng van Hoge Dichtheid Polyetheen', Afstudeerverslag, Mei 1992

[7] Kuipers, N. , 'Bepahng van breukparameters aan Hoge Dichtheid Polyetheen', Practicumverslag, November 1993

[8] Loos, M.A.W. 'Crazevorming en blunting in polyetheen'. Afstudeerverslag, Mei 1995

[9] Molenaar D.J., 'Relaties tussen kruipscheurgroei en vermoeüngsscheurgroei in polyeüieen'. Afstudeerverslag, Juli 1994.

[10] Young, R.J., Introduction to polymers

35

Bijlage A: Figuren

Bijlage A Figuren


pimiiixiiiiiiB^

Figuur 2.3 De craze aan de scheurtip

Figuur 2.4 De Dimple structuur

A 2

Bijlage A Figuren

Figuur 2.5 De patchwork structuur

Figuur 2.6 De brosse splijtbreuk

A 3


Figuur 3.1 Voorbeeld J-R curve

Figuur 3.2 Bepaling van de CTOD uit Vg

A 4

Bijlage A Figuren

4

p

Figuur 3.3 Elastisch plastisch deel van de scheuropening Vg

O .04 .08 .12 .16 .2

C r a c k E x t e n s i o n ( c m )

Figuur 3.4 J-R curven voor drie snelheden

A 5


Figuur 3.5 J-R cwven voor verschillende temperaturen

A 6

Bijlage A Figuren

ai ez '•V 'E

I 0)

•O 0) 0)

•O

0)

c •B la S •a s Ol

T —3

° E

•O

Ö

Ö

00 Ö

(ujui/N] |e«i6ajuf-r

F /^MMr 5.7 De J-R van TUB70

A 7

> oo S

Crack Opening Displacement als functie van de scheuruitbreiding

b

O s

T i

ö

6 -r

5 +

E B a

8

S

3-

1 +

0.2 0.4 0.6 0.8

Scheuruitbreiding [mm]

1.2 1.4

Bijlage A Figuren

Crack Opening Displacement uitgezet tegen de J-integraal

6 - r

f 3 +

8

1 +

1 2 3 4 5 6 7 8 9

J-integraal [N/mm]

Figuur 5.3 De J-CTOD curve van TUB70

t

«1

ö

s

2

diepte zijgioef O.IB = 1.8 (ESIS protocol)

W=36 i

0.5W=18

\ 2)

7

81

V=162 L = 4.5\ V=162

D S N A - A

1) hoek tussen 45 en 75°. De afrondingstraal in de voet van de zijgroef moet tussen de 0.2 en 0.6 mm liggea (ESIS Protocol)

2) De gcmachineeide kerf mag een maximale dikte t = W/16=36/16 = 2.25 mm bezitten met een tophoek van bij voorkeur 30 ° (ASTM B^3> Indien niet mogelijk voldoet een tophoek van 60 ° echter ook (ASTM 399).

Bijlage A Figuren

Azijaanzicht B: Breukoppervlak

Figuur 5.5 De deling van het proefstuk

bovenaanzicht zijaanzicht

TX Z J vooraanzicht

Figuur 5.6 Het bankschroefje

A 11


£ 200

^ y = 6.4 vm? - 60.689x^ 4

R' = 0,99! 261 .6X- 12.629

9

Se - - - Po

ies1

y. (Seriesi)

e

1 0 6 1 6 ; 2 B ; 3

verplaatsing (mm)

Fisuur 6.1 Het kracht verplaatsings diagram

1 fcS-

— — ~ 1.5

•|

0 ariesl j

e~

-0.5 0 0.6 1 1.5 2 2.5 3 3.5

verplaatsing (mm)

Figuur 6.2 De scheurmondverplaatsing

A 12

Bijlage A Figuren

Doorsnede A-A : zijaanzicht

1 2 ' 3

i 1

Pi - - • —

1 1

_ . _ | . ^ , _ .

1 1

Breukoppervlak

Figuur 6.3 Het scheurpad behorende bij foto 22

A 13


0.6 0,8

delta a (mm)

Figuur 6.4 De J-R curven van Finatheen

0.6 0,£

delta a (mm)

Figuur 6.5 De J-R curven van TUB121

A 14

Bijlage A Figuren

O - I 1 1 1 1 1 I I O 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

delta a (mm)

Figuur 6.7 De J-R curven bij 0,1 mm/min

A 15


Figuur 6.9 De J-R curven bij 10 mm/min

A 16

Bijlage A Figuren

6

e I 3

2

1 1 Materiaal TUB121

y(10) = 0.5328x%2.4133x = 0.9957

y(0,1) = 2.5357x%2,4601x = 0.9969

y(1)- 1.2427xS2.4234x R ' = 0.9916

/ 1 1 Materiaal TUB121

y(10) = 0.5328x%2.4133x = 0.9957

y(0,1) = 2.5357x%2,4601x = 0.9969

y(1)- 1.2427xS2.4234x R ' = 0.9916

1 1 Materiaal TUB121

y(10) = 0.5328x%2.4133x = 0.9957

y(0,1) = 2.5357x%2,4601x = 0.9969

y(1)- 1.2427xS2.4234x R ' = 0.9916

yA ^^^9^ yA ^^^9^ • 1 mm/min

• 10 mm/min 0,1 mm/min Poly. (1 mm/min)

Poly. (10 mm/min) Poly. (0,1 mm/min)

-

• 1 mm/min

• 10 mm/min 0,1 mm/min Poly. (1 mm/min)

Poly. (10 mm/min) Poly. (0,1 mm/min)

-

O 0,2 0.4 0,6 0,8 1 1.2 1.4

delta a (mm)

Fimur 6.11 De J-R cwven van TUB 121 kwadratische fit

A 17


delta a (mm)

Figuur 6.12 De J-R curven van Finatheen kwadratische fit

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

CTOD (mm)

Fisuur 6.13 J tegen de CTOD TUB70

A 18

Bijlage A Figuren

1 1

Materiaal FInalheen

y(1) = 17.9Z7x%2.0994x = 0.9969

y(10) = 19.726x%2.6655x R ' = 0.9976

- y(0,1)= 12,865x^+2.7ie3x R ' ' = 0.9984

1 1

Materiaal FInalheen

y(1) = 17.9Z7x%2.0994x = 0.9969

y(10) = 19.726x%2.6655x R ' = 0.9976

- y(0,1)= 12,865x^+2.7ie3x R ' ' = 0.9984

7^

1 1

Materiaal FInalheen

y(1) = 17.9Z7x%2.0994x = 0.9969

y(10) = 19.726x%2.6655x R ' = 0.9976

- y(0,1)= 12,865x^+2.7ie3x R ' ' = 0.9984

1 1

Materiaal FInalheen

y(1) = 17.9Z7x%2.0994x = 0.9969

y(10) = 19.726x%2.6655x R ' = 0.9976

- y(0,1)= 12,865x^+2.7ie3x R ' ' = 0.9984

• 1 mm/min a 10mm/mln . 0,1 mm/mln

Poly. (1 mm/mln) Poly. (10 mm/mln) Poly, (0,1 mm/min)

1

-



1

-



1

-

O 0.1 0.2 0,3 0,4 0.6 0,6 0,7

CTOD (mm)

Fimur 6.15 J tegen de CTOD Finatheen

A 19


1 1 1 1 1 1 1 1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.6 0.7 0.8

CTOD (mm) ,

Figuur 6.16 J tegen de CTOD 0,1 mm/min

E

1 Crosshead rate 10 mm/min

y(Fina)= 19.725x'' + 2.6655x = 0.9976

y(TUB121 )= 41.383x' + 2.4666X R ' ' = 0.9961 yCTUB70) = 44.212x' - 0.4367X

= 0.97


y(Fina)= 19.725x'' + 2.6655x = 0.9976

y(TUB121 )= 41.383x' + 2.4666X R ' ' = 0.9961 yCTUB70) = 44.212x' - 0.4367X

= 0.97


y(Fina)= 19.725x'' + 2.6655x = 0.9976

y(TUB121 )= 41.383x' + 2.4666X R ' ' = 0.9961 yCTUB70) = 44.212x' - 0.4367X

= 0.97


y(Fina)= 19.725x'' + 2.6655x = 0.9976

y(TUB121 )= 41.383x' + 2.4666X R ' ' = 0.9961 yCTUB70) = 44.212x' - 0.4367X

= 0.97

B Finatheen • TUB121

' TUB70 Poly. (Finatheen)

Poly, (TUB121)

Poly. (TUB70)



Poly, (TUB121)

Poly. (TUB70)



Poly, (TUB121)

Poly. (TUB70)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

CTOD (mm)

Figuur 6.17 J tegen de CTOD 10 mm/min

A 20

Bijlage A Figuren

8

7

6

O,.

—

Crosshead rale 1 mm/mln

y(TUB70) = 23.27x'' + 0.9431 X = 0.9921

y(Flna) = 17.927x^ + 2.0994x = 0.9969

yCTUB121) = 29.291x' + 2.9826X R^= 0.9989

g 1

—


y(TUB70) = 23.27x'' + 0.9431 X = 0.9921

y(Flna) = 17.927x^ + 2.0994x = 0.9969

yCTUB121) = 29.291x' + 2.9826X R^= 0.9989

—


y(TUB70) = 23.27x'' + 0.9431 X = 0.9921

y(Flna) = 17.927x^ + 2.0994x = 0.9969

yCTUB121) = 29.291x' + 2.9826X R^= 0.9989

• TUB70

B Finatheen h TUB121

Poly, CTUB70)

Poly. (Finatheen) Poly. (TUB121)

1

• TUB70


Poly, CTUB70)


1

' ^ • * f i > ^

• TUB70


Poly, CTUB70)


1 0.2 0.3 0.4 0.5

CTOD (mm)

Fisuur 6.18 J tegen de CTOD Imm/min

A 21


Crosshead rate 10 mm/min

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

delta a (mm)

Figuur 6.20 De CTOD als functie van Aa 10 mm/min

Crosshead rate 1 mm/mln

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

delta a (mm)

Figuur 6.21 De CTOD als functie van Aa 1 mfn/min

A 22

Bijlage A Figuren

e

0.2

0.1

O

-

1 1

Maleriaai TUB70

y(1 )= 0.4507x°'"' R' = 0.9673 y(10) = 0.3116x''™" R^ = 0.9753 y(0,1) = 0.5132x°™ R^ = 0.9811

-

1 1

Maleriaai TUB70

y(1 )= 0.4507x°'"' R' = 0.9673 y(10) = 0.3116x''™" R^ = 0.9753 y(0,1) = 0.5132x°™ R^ = 0.9811

-

1 1

Maleriaai TUB70

y(1 )= 0.4507x°'"' R' = 0.9673 y(10) = 0.3116x''™" R^ = 0.9753 y(0,1) = 0.5132x°™ R^ = 0.9811

• 1 mm/min

• 10 mm/min , 0,1 mm/min

Power (1 mm/mln) Power (10 mm/min)

Power (0,1 mm/min)

• 1 mm/min

• 10 mm/min , 0,1 mm/min

Power (1 mm/mln) Power (10 mm/min)

Power (0,1 mm/min)

1 •—t 1 h 1 1

0.2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

delta a (mm)

Fimur 6.22 De CTOD als functie van Aa TUB70

A 23


Materiaal Ftnattieen

0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

delta a (mm)

Figuur 6.24 De CTOD als functie van Aa Finatheen

-5 4

—

1 1

Materiaal Finatheen

y(1) = 186.72x^ + 32.828x

= 0.9984 y(10) = 610.84xS 27.526x

= 0.99S2 y(0,1) = 152.07x^ + 28.412x R '^ = 0.9978

—

1 1

Materiaal Finatheen

y(1) = 186.72x^ + 32.828x

= 0.9984 y(10) = 610.84xS 27.526x

= 0.99S2 y(0,1) = 152.07x^ + 28.412x R '^ = 0.9978

—

1 1

Materiaal Finatheen

y(1) = 186.72x^ + 32.828x

= 0.9984 y(10) = 610.84xS 27.526x

= 0.99S2 y(0,1) = 152.07x^ + 28.412x R '^ = 0.9978

—

1 1

Materiaal Finatheen

y(1) = 186.72x^ + 32.828x

= 0.9984 y(10) = 610.84xS 27.526x

= 0.99S2 y(0,1) = 152.07x^ + 28.412x R '^ = 0.9978

/ « / « • 1 mm/mln

• 10 mm/mln 0,1 mm/mln

Poly. (1 mm/min) Poly. (10 mm/min)

Poly. (0,1 mm/min) t ""1

-

• 1 mm/mln




-

• 1 mm/mln




-

0 0.02 0.04 0,06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18

CTODres (mm)

Figuur 6.25 J uitgezet tegen de rest CTOD Finatheen

A 24

Bijlage A Figuren

Fisuur 6.27 J uitgezet tegen de rest CTOD TUB70

Bijlage B: Foto's

BijlageB Foto's Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Foto 5 Detail foto 4 : Craze aan de scheurtip

Bijlage B Foto's Effect van de strain rate oy de J-R curve van Polyetheen

—• - • 'jMi"':^ 'tioJB; r -^v

............... ::::öilaÉ v ''' --: ^ •

Foto 8 Breukoppervlak TUB70 Imm/min J: 1,76 J/mm^

Foto 9 Detail foto 8: Dimple en patchwork Foto 10 Detail foto 8 : Dimple

B5 B6

Bijlage B Foto's Ejfect van de strain rate op tk J-R curve van Polyetheen

Bijlage B Foto's

' l i ' , * vi?,-;-

• ' • J M'l i l l

Foto i - ^ Detail foto 11 Multiple crazing


Foto 16 Detail foto 11 : Brosse splijtbreuk

Foto 17 Detail foto 11 : Brosse splijtbreuk

B 10

Foto 18 Zijaanzicht TUB701 mm/min J: 4,74 J/mm? (Fotoll)

Foto 19 Detail foto 18



Foto 21 Craze uit foto 18 na extra opendraaien

B 12

Bijlage B Foto's Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Poto 23 Detail foto 22 : Dimple en patchwork Foto 24 Detail foto 22 : Dimple

Bijlage B Foto's



B 15


Foto 28 Detail foto 27: Craze aan de scheurtip

B 16


Foto 31 Detail foto 30 : Fibnllen in de craze

B 18

Bijlage B Foto's


Bijlage B Foto's

Foto 32 Zijaanzicht TUB70 0,1 mm/min J: 4,19 J/mm?

Foto 33 Detail foto 32 Craze aan de scheurtip

B19


Foto 34 Detail foto 32 : Crazemateriaal

B 20

Bijlage B Foto's Effect van de strain rate op de J-B curve van Polyetheen

Poto 36 Detail foto 35 Foto 37 Detail foto 35 : Insluitsel

Foto 38 Zijaanzicht Finatheen 1 mm/min J: 7,97 J/mm? (Foto 35)

Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyeth,

Foto 42 Craze uit foto 38 na extra opendraaien


Ejfect van de strain rate op de J-R curve van Polyeth,

Poto 44 Detail foto 43 : Fibrillen in de craze

B 26

Bijlage B Foto's

Foto 45 Zijaanzicht Finatheen 10 mm/min J: 6,62 J/mm?


B27


Foto 47 Zijaanzicht Finatheen 0,1 mm/min J: 5,03 J/mm^

Foto 48 Detail foto 47 : craze aan de scheurtip

B 28

Foto 49 Zijaanzicht TUB1211 mm/min J: 5,68 J/mm^


B 30

BijlageB Foto's Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Foto 51 Breukoppervlak TUB121 10 mm/min J: 3,98 J/mm?

Foto 52 Detaü foto 51: Patchwork Foto 53 Detail foto 52 : Fibrillen

B31 B32

Bijlage B Foto's

Foto 54 Zijaanzicht TUB121 Imm/min J: 5,68 J/mm'(Foto 51)


B33

Ejfect van de strain rate op de J-R curve vanPolyeth

Foto 56 Detail foto 54 : De scheurtip

FotoJZ Detail foto 54 : Crazemateriaal

B 34

Foto 58 Zijaanzicht TUB121 0,1 mm/min J: 4,02 J/mm'


Bijlage C: Report Form

Bijlage C Report Form

Reporting Form For J R-curve Tests on Plastics

Name: A.J. den Herder

Organisation: TU Delft

Material: Finatheen

Specimen type: SENB

Mean specimen dimensions (mm)

W 36

B

Bn

aoAV

18

14,4

19,8

0,55

Date of protocol 11-5-1995

Date of test

Supplier: Fina

Side-grooving

Included angle at the root of the side-groove

Root radius of the side-groove (mm)

45°-75^

0,2-0,6

C 1

Ejfect van de strain rate op de J-R curve van Polyeth een

Notching method Razor blade

Root radius of crack tip (if measured)

Yield strength (MPa) 19

Loading rate in tensile test (mm/min) 0,1

Young's modulus E (MPa) (this is not essential)

Loading rate in J-test (mm/min) 0,1

No. of specimens used in curve fitting

Method of crack length measurement Optical microscopy

Resolution of measuring technique 0,001 mm

^amax (mm) 1,275

Jmax KJ/m2) 8,42

C 2


Were the spacing requirements satisfied (Y/N) Y

(J,Aa) values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

J (KJ/m2) 0,61 0,89 1,24 1,66 2,29 3,62 5,03 8,42

Aa (mm) 0,126 0,191 0,228 0,34 0,42 0,61 0,804 1,275

Specimen used in curve fitting

Y Y Y Y Y Y Y Y

Power law constants for J=XAaY X 6,3044

1,1512

Jo.2 (KJ/m2) 0,99 Valid Y (Y/N)

(JJ/ö?a)Aa„,2 5,69 Y (Y/N)

Were there any brittle fractures or 'pop ins'. I f yes indicate by Y against the relevant specimen.

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 3

Ejfect van de strain rate op de J-R curve van Polyetlteen

C 4





Material: Finatheen

Specimen type: SENB


W 36

B

Br

aoAV

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Fina

Side-grooving



45°-75°

0,2-0,6

C 5







Loading rate in J-test (mm/min)




^amax (mm) 1,33

Jmax KJ/m2) 7,97



(J,Aa) values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

J (KJ/m2) 0,48 0,71 1,00 1,68 2,81 4,39 6,25 7,97

Aa (mm) 0,128 0,156 0,23 0,344 0,588 0,89 1,04 1,33


Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,1567


(JJ/Ja)Aao,2 4,98 Y (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 7


CD

I 1 1 1 i 1 1 1 h o 0 0 I ^ C D l 0 - ^ C 0 ( M i - O

(jiuui/p) r

C 8



Name: A J . den Herder


Material: Finatheen

Specimen type: SENB


W 36

B

Br

ao

ao/W

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Fina

Side-grooving



45°-75°

0,2-0,6

C 9







Loading rate in J-test (mm/min) 10




^amax (mm) 1,368

Jniax KJ/m2) 6,62

C 10


Were the spacing requirements satisfied (Y/N)

(J,Aa) values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8 J (KJ/m2) 0,41 0,61 0,76 1,41 2,26 3,26 4,10 6,62 Aa (mm) 0,125 0,161 0,195 0,41 0,566 0,74 0,89 1,368 Specimen used in curve fitting

Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,1322


(JJ/Ja)Aao,2 4,12 (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 11


C 12





Material: TUB 121

Specimen type: SENB


W 36

B

Bn

ao/W

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving



45°-75°

0,2-0,6

C 13











^^max (mm) 1,12

Jmax KJ/m2) 5,99

C 14


Were the spacing requirements satisfied (Y/N) N

(J,Aa) values


Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,3596

Jo.2 (KJ/m2) 0,56 Valid (Y/N)

( ^J/Ja)Aa(i 3,78 Y (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 15


CD

CM

I \ \ \ \ 1 h O

CD in ^ CO CM r - O

( luiu/p) p

C 16





Material: TUB 121

Specimen type: SENB


W 36

B

Bn

ao

aoAV

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving



45°-75^

0,2-0,6

C 17











^amax (mm) 1,39

JmaxKJ/m2) 5,68

C 18



(J,Aa) values


Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,417


(JJ/6?a)Aa,,; 2,78 Y (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 19


C 20





Material: TUB 121

Specimen type: SENB


W 36

B

Bn

aoAV

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving



45°-75^

0,2-0,6

C 21











^^max (mm) 1,29

Jmax KJ/m2) 3,98

C 22



(J,Aa) values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8 J (KJ/m2) 0,33 0,43 0,70 1,59 1,77 2,06 3,98

Aa (mm) 0,168 0,212 0,266 0,61 0,62 0,702 1,29


Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,2194


(ö?J/Ja)Aa„,2 2,61 <cy. (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 23


CD

L O ' ^ i n c o L o c j i o - r - L n o Tcf CO oJ CO

(^wui/p) r

C 24





Material: TUB70

Specimen type: SENB


W 36

B

Br

ao/W

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving

Included angle at the root of the side-groove 45°-75°

Root radius of the side-groove (mm) 0,2-0,6

C 25











Aamax (mm) 1,054

Jmax KJ/m2) 6,97



(J,Aa) values


Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,3182


(JJ/Ja)Aa„,2 4,90 Y (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 27

n to

O ^ \ \ \ : \ \ : \ \ ^ 1

O 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8

delta a (mm)





Material: Tub 70

Specimen type: SENB


W 36

B

Bn

ao/W

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving



45°-75°

0,2-0,6

C 29


Notching method Razor blade 200 (xm/min









^amax (mm) 1,2

Jmax (KJ/m2) 5,93

C 30



(J,Aa) values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8 J (KJ/m2) 0.34 0.29 0.49 0.91 1.76 2.93 4.74 5.93 Aa (mm) 0,14 0,15 0,165 0,3 0,55 0,66 0,95 1,2 Specimen used in curve fitting

Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,3685


(ö?J/Ja)Aa„2 3.58 Y (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 31


C 32





Material: TUB70

Specimen type: SENB


W 36

B

Bn

ao

ao/W

18

14,4

19,8

0,55


Date of test

Supplier: Solvay

Side-grooving



45°-75^

0,2-0,6

C 33











^^max (mm) 1,964

Jmax KJ/m2) 9,44

C 34



(J,Aa) values


Y Y Y Y Y Y Y Y


Y 1,1092


(JJ/Ja)Aa„ 3,86 <CT,, (Y/N)


Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8

C 35


( luiu/r) r

Bijlage D: ESIS protocol

A T E S T I N G P R O T O C O L F O R CONDUCTING J - C R A C K G R O W T H R E S I S T A N C E C U R V E

T E S T S ON P L A S T I C S

MAY 1995

Prepared on behalf of the ESIS Technical Committee on

CONTENTS Page

No.

1. INTRODUCTION

2. SPECIMEN CONFIGURATION AND SIZE

3. NOTCHING

4. SIDE-GROOVING

5. TEST CONDITIONS

6. MEASUREMENT OF DISPLACEMENT

7. LOADING RIGS

8. TEST PROCEDURE

9. CRACK LENGTH MEASUREMENT

10. RESPONSE OF DIFFERENT THERMOPLASTICS

11. ANALYSIS PROCEDURE

11.1. Fracture Resistance J 11.2. Crack Growth, Aa

12. CONSTRUCTION OF VALID CRACK GROWTH RESISTANCE CURVES

13. DETERMINATION OF FRACTURE PARAMETER J0.2

14. REPORTING

15. REFERENCES

FIGURES

APPENDICES

initial precrack length (i.e. machined notch plus razor sharpened tip)

% final crack length

bo original uncracked ligament (W-aJ

B specimen thickness

B k net thickness of side-grooved specimens

S span of single edge notch bend specimen

W specimen width

Material Properties

E modulus of elasticity (Young's modulus)

flow stress

mpture strength

yield strength

Fracture Parameters and Relaxed Quantities

Aa average crack growth

validity limit for J-controUed crack growth

F load

V displacement

C elastic compliance specimen (Av/Ap)

Jo fracture resistance not allowing for crack growth

Ji fracture resistance at crack initiation

J0.2/BL fracture resistance at 0.2mm crack growth beyond initiation

Jo.2 fracture resistance at 0.2mm of total crack growth including crack tip blunting

JffilX validity limit for J

Jic critical value of J, near onset of stable crack extension

A T E S T I N G P R O T O C O L F O R CONDUCTING J - C R A C K G R O W T H R E S I S T A N C E C U R V E T E S T S ON P L A S T I C S

May 1995

This protocol has been prepared by G.E. Hale, TWI and incorporates information gamed from a series of round-robin exercises conducted by the ESIS Techmcal Committee on Polymers and Composites. Valuable comments and suggestions have also been provided by the ASTM task group (D-20 X-10-155) who are also working on J-mtegral testing of plastics. Any comments, enquiries etc. should be addressed to Geoff Hale at TWI, Abington Hall, Abington, Cambridge C B I 6AL, UK (Tel: 44 1223 891162; Fax: 44 1223 892588).

INTRODUCTION

At present, there are two ASTM standards, E813 and E1152 for conducting J-tests on metals (1,2) and an ESIS procedure for ductile materials (3). While generally similar, there are differences between the thlee standards and a comparison of the two ASTM documents and an earlier draft of the ESIS procedure has been undertaken by Adem and Kelecom of Solvay in Belgium (4). The table below gives a simple comparison between the three testing approaches.

ASTM E813 ASTM E1152 ESIS

Method Multiple and single specimen

Single specimen Multiple specimen and single specimen in appendix

Purpose Jjc at 0.2mm offset

begiiming of J-R curve

J-R curve dJ/da

J - R curve

For polymers, stable crack growth is either measured using several specimens loaded to different displacements (multiple specimen technique) or it may be estimated from the elastic compliance measured during unloading-loading cycles using a single specimen (single specimen technique). The text of this protocol is concemed with a multiple specimen approach. It provides information on the conduct of the tests, those thermoplastics it works well with and those where care is needed to avoid problems.

SPECIMEN CONFIGURATION AND SIZE

Compact tension (CT) or three point bend (SENB) specimens may be used. As in the case of the L E F M standard (5), the specimen thickness is usually taken as the maximum available, i.e. the sheet thickness B (see Fig.1). If the material surface is uneven, it may be skimmed, but as little material as possible should be removed so

1

that the greatest possible sheet thickness is maintained. The width, W, is generally equal to twice the specimen thickness, i.e. W = 2B, and this configuration maximises the opportunity to obtain plane strain conditions at the crack tip. This is the approach used conventionally for metals and it has been employed successfully when carrying out LEFM tests on plastics.

3. NOTCHING

The crack tip should be as sharp as possible and it is suggested that specimens are precracked by sliding or tapping a razor blade into the root of a machined notch, which is ideally produced using either a broach or a single point flycutter so that the tip radius pi20|xm. Alternatively, fatigue precracking can be employed (Note, to avoid hysteretic heating in polymers, it may be necessary to fatigue at very low frequencies, <4Hz in some instances). Pressing the razor blade into the crack tip is not permissible.

The length of the precrack (aJ for both the SENB and CT specimen geometries should satisfy the requirement:

0.55 £ a/W ^ 0.65

Furthermore, for the multiple specimen technique, the initial pre-crack lengths should not vary by more than 0.05W.

4. S I D E - G R O O V I N G

Specimens must be side-grooved whenever possible to promote growth of a straight ductile crack front so that measurement of total crack growth at the end of the test is sknpler. The side-grooves should be equal in depth and have an included angle of 45° ± 5° with a root radius of 0.25 ± 0.05mm. The total reduction in thickness shall not exceed 0.20B. Past experience suggests that 10% side-grooving on each face with a cutter having an included angle of not less than 45° and a minimum root radius of 0.25mm is likely to be sufficient. [If the side-grooves are too sharp, then crack growth initiates from the root of the side-grooves and not from the centre of the testpiece]. If plane-sided specimens are used, the difference between the mean crack growth and any of the measurement points should be less than 30%. If this figure of 30% is exceeded, then side-grooved specimens must be employed.

5. TEST CONDmONS

Since plastics are viscoelastic materials, it is essential that the temperature and loading rate are recorded. In the first instance, to aid comparison, it is recommended that all tests are conducted at a temperature of 23°C and a loading rate of Imm/min. These conditions are known to yield consistent crack growth resistance curves for those thermoplastics which exhibit stable and well-defined crack grov th. If a material exhibits unstable crack growth during the test (i.e. short arrested brittle cracks, sometimes described as 'pop-ins'), then either a slower loading rate must be used, probably O.lmm/min or a higher test temperature. Further advice is given

2

below. (To obtain widespread acceptance, the protocol must in due cowse be

validated over a range of temperatures and displacement rates).

MEASUREMENT OF DISPLACEMENT

In order to calculate J, the displacement must be measured on the load line.

For a CT specimen, this can be achieved by an extensometer (i.e. a LVDT or a clio gauge) placed m the notch on the load line, or the displacement can be c^ ulateS from the crosshead displacement rate of the test machine corrected by the compliance of the fixtures and indentation. ^

b n l ' r n J ! f . r " T ' '^'^ '''^ displacement at the load hne Corrections should be made to account for deformation due to roller

u ^ \ ^t^^^t^^ely. a comparator bar may be used. Further details of each approach can be found in Appendix A.

LOADING RIGS

Sni!,^^^.'^f ' '"r' ' "^'^^ ^«"^^ °f sufficiently large diameter to minimise plastic indentation is recommended (Fig.2). For the CT geometry loading IS via pms through the holes (Fig.1). geomeiry, loading

TEST PROCEDURE

fxten1rlr/hT"' """J"^^"^displacements and the amount of crack extension which occurs dunng testing is determined.

Break open the specimen and determine the amount of crack growth following the procedures described in Section 9 below. ronowmg the

Evaluate J using the procedure given in Section 11.1.

The test procedure is repeated for at least six fiirther specimens choosing displacements such that the crack growth satisfies the validity requirements given J n t c t L

C R A C K L E N G T H MEASUREMENT

"'^ ^""^^^ "^"^^'^'°"Sly influenced by the accuracy of the crack growth measurements made once testing is complete, fhese merurements must be carried out directly on the fracture face, but certain prTcLut ionf l necessary to minimise the risk of incorrect measurements. While theTXl preL^k

3

length (a,,) can be determined relatively easily, greater care is required when measuring the final crack length.

Measurement of the final crack front from the fracture face is clearly a subjective matter and is therefore prone to error. Furthermore, there has been some evidence that, in certain plastics, the 'breaking-open' operation may cause additional crack grovrth. Therefore, while direct measurement from the fracture face is the primary approach (see 9.5 below), this must be supplemented by sectioning at least two specimens through the centre. One specimen should exhibit a small amount of crack growth, e.g. around 0.1 to 0.2mm. For the second specimen, crack growth should be measured at or close to maximum load. Comparisons of the crack growth measured on the sectioned face and that of an equivalent testpiece broken open by one of the methods described in Appendix B can then be made. With this approach, it is possible to confirm which feature on the fracture face corresponds to the actual crack growth which occurred in the test itself. Once established, all subsequent measurements can be made on the fracture face up to the defined feature.

Information on crack length measurement directly from the fracture face is given in Appendix B together with advice on sectioning.

The initial and final crack lengths (a„ and % respectively) are measured using either a travelling microscope or a high power optical microscope.

There is generally no difficulty measuring the initial crack length (aJ at the tip of the razor-sharpened region. Three equidistant measurements are used as shown in Fig.3. The initial crack length (a„) is the average of the three measured values.

The final crack length (a^ is determined by establishing a 'subjective' average crack growth (see Fig.4). This is obtained by positioning the microscope cross-hair at the centre of the curved crack front. [Note: This is less rigorous than a true average, but more practical when a large number of specimens are to be tested. The previous protocol used a nine-point average as adopted by the metals community].

Illumination of the fracture face can cause difficulties in interpreting the limit of ductile crack growth. One suggestion is to light the specimen from the side but other options may be explored.

RESPONSE O F D I F F E R E N T T H E R M O P L A S T I C S

The crack growth behaviour exhibited by thermoplastics can be described as:-

a. Easy to characterise. Distinct markings visible on the fracture face which correlate with the measurements made on sections cut at 90° to the fracture face. Typical examples include: rubber-toughened PMMA, ABS, polyamide blends etc.

b. Additional features such as half-moons may appear on the fracture face (Fig.Bl). These can be mistaken for actual crack growth unless a section is taken as described in 9.2. Examples include high density poly ethylenes.

4

c. Crack growth obscured by an uneven and rough fracture face. This often occurs in thermoplastics which exhibit crazing at the crack tip, e.g. poly-propylenes. This may result in thin slivers of material overlaying the main fracture face. Once again, sectioning perpendicular to the fracture provides additional confirmation of the region of crack growth.

d. It is recognised that the fracture faces of some semicrystalline thermoplastics which exhibit small-scale inhomogeneous structures (typically m the range of 0.1 to 0.3mm), such as polypropylenes and some polyethylenes, are extremely difficult to characterise because of uneven crack growth and the presence of a large craze zone ahead of the crack tip. In these materials, it can be difficult to decide if crack growth has taken place or not. Altemative approaches should be employed, if possible, to measure the fracture toughness of the material, eg. L E F M testing at lower temperature.

If sectioning perpendicular to the fracture does not provide a positive answer, then characertisation of the material's resistance to stable crack growth is not likely to be successful.

11. ANALYSIS P R O C E D U R E

11.1. Fracture Resistance J

There are several formulae available for determining the fracture resistance J The formula given here is considered the most appropriate for multiple specimen testing It has the advantage of avoiding the need to partition the area U under the load displacement record into elastic and plastic components as used in the ASTM methods. Furtheraiore, over the allowable aAV range, the formula is virtually identical to those which partition U.

11.1.1. Calculate J„ for each Specimen using the relationship

where

Jo = fracture resistance not allowing for crack growth

T) = 2 + 0.522 (1-ayw) for compact tension specimens

= 2 for single edge notch bend specimens

B n = net thickness of side-grooved specimens

and U is the area under the load versus load-point displacement record up to the line of constant displacement corresponding to the termination of the test (Fig.5).

5

If plane-sided specimens are used replace 3^ with B in the above formula.

11.2. Crack Growth, Aa

Aa is the difference between the final crack length (aj) and the initial precrack length (aJ measured from the fracture faces of each specimen.

12. CONSTRUCTION O F VALID C R A C K G R O W T H R E S I S T A N C E CURVES

12.1. Using the data determined in Section 11 above, a plot of fracture resistance against crack growth is constructed.

12.2. Since small amounts of crack growth are difficult to measure and hence are subject to error, a 0.05mm exclusion line parallel to the J-axis is used (Fig.6). Only data beyond this exclusion line are used to determine the best fit curve.

12.3. Determine the magnitude of the parameter, Aa„„ where:

Aa„„ = 0.1(W-a„)

where (W-aJ is the initial uncracked ligament.

Some of the earlier work on the use of J-fracture toughness for polymers indicated that a 6% limit on uncracked ligament size was too restrictive for plastics (6,7) and therefore a higher value of 10% has been adopted. Above this limit (i.e. Aa„^, J . may not necessarily be a valid characterising parameter.

There'are insufficient data available at present to establish whether the limit on uncracked ligament size (Aa^^J should be greater than 10%.

12.4. A second exclusion line parallel to the J-axis is drawoi through Aa„„ (Fig.6).

12.5. To ensure that the data points are evenly spaced, the interval between the 0.05mm and Aa^„ exclusion lines (see Fig.7) is divided into four equal sections. At least one (J,Aa) data point is required in each quadrant. However, since there is an interest in determining some form of fracture initiation parameter, a further two specimens are required in the first section so that the position of the J-Aa curve, in the vicinity of Aa = 0.2mm, is more clearly defined. At least seven specimens must fall between the 0.05 and Aa^^ exclusion lines for a J-Aa curve to be valid.

12.6. Participants should state in their report whether the requkements outlined above can be satisfied or not. If not, they should still continue with the curve fitting routine described below but they should make it clear in their report where they failed to meet these validity and spacing requirements.

12.7. A best fit curve may now be plotted through all the data points falling between the 0.05mm offset exclusion line and the Aa^„ exclusion line, using a simple power law of the form:

6

where X and Y are constants,

and Y ^ 1

If Y > 1, then the validity of the data should be questioned and it must be rechecked.

If the maximum amount of crack growth achieved in the test is less than Aa„ , then all the data points between the 0.05mm exclusion line and this value should be used for the curve-fitting routine. However, in most instances, the crack growth measured m a specimen taken beyond the maximum load position on the load-displacement trace will be greater than Aa„„ and, as noted in 8.2, this procedure should be employed with the first testpiece to obtain a reference point.

In the metals field, the concept of a J-controlled crack growth resistance curve is widely used and certain validity limits are defined to establish the region within which a J-controlled crack growth process occurs. There is insufficient experimental evidence available to indicate if the same limits can be applied to plastics and hence the concept of a region of J-controlled crack growth has not been pursued at this point in time.

02 13. DETERMINATION OF F R A C T U R E PARAMETER, J,

13.1. J is a pseudo-initiation parameter which measures the fracture resistance at 0 2mm of tot l crack growth (including crack tip blunting) is used here to give an estimate of J close to the point of crack initiation.

13.2. Draw a vertical line at 0.2mm crack growth until it intersects the best fit curve from

? wMofy-^"^^ '' ^"^ ^ PO^t of intersecfion (Fig.8), or •'0.2 - X(0.2) .

13.3. is valid if:

(i) at least one J-Aa point falls between 0.2 and 0.4mm of crack grov/th

where J„„ is the smaller of (W-aJa/20 or Ba/20

13.4. fil this protocol, the flow stress, a,[=(a^ + 0J /2 ] , used in the metals field is replaced by the conventional polymer physics definition of uniaxial yield strength i e the first attainment of the maximum load. To minimise the risk of brittle fracture in tensile tests, it is often necessary to polish the edge of tensile specimens. The yield strength should be measured at Imm/min (or at a slower displacement rate as defined m Section 5 above).

7

13.5. If any of the specimens exhibit brittle cleavage fracture before maximum load, under the test conditions specified, i.e. temperature and loading rate, this must be stated in the report.

14. REPORTING

An outline reporting form is attached (see Appendix C). This should be completed as fully as possible. A copy of the final J-Aa best fit curve should be included. All experimental points and exclusion lines should be shovra on this plot. Sketches showing the variation m precrack length (aJ and final crack length (a ) would be useful. Photographs from some of the fracture faces should be attached if possible.

15. R E F E R E N C E S

1 ASTM E813-87: Standard test method for Jj^ a measure of fracture toughness.

2 ASTM E1152-87: Standard test method for determining J - R curves.

3 E G F Pl-90, E G F recommendations for determining the fracture resistance of ductile materials, European Group on Fracture, December 1989.

4 Adem D and Kelecom A: Measure de la tenacite ductile J^^ sur polymers. Comparison et discussion des normes ASTM E813-87, E1152-87 and E G F P l -87D.

5 'A linear elastic fracture mechanics (LEFM) standard for determining K^ and G^ for plastics'. Testing Protocol^March 1990.

6 Hashemi S and Williams J G: 'The effects of specimen configuration and notch tip radius on the fracture toughness of polymers using JJ, Plastics and Rubber Processing and Applications, 1986, 6, (4), pp. 363-375.

7 Chung W N and Williams J G: 'Determination of Jj of polymers using the single specimen method', presented at the 2nd Symposium on 'User experience with elastic plastic fracture test methods', Orlando, Florida, USA, November 1989, to be published as an ASTM STP.

8

B

/a 2.2W 2.2W 4B > W> 2B

a) T H R E E POINT BEND S P E C I M E N (SENB)

W/4

.275W 6W

.6W

b) C O M P A C T TENSION C O N F I G U R A T I O N . (CT)

FIG.1 . S P E C I M E N CONFIGURATIONS - AS IN E399

FIG. 2. BENDING RIG

Fig.3 Measurement of initial crack length (aJ

Fig.4 Measurement of final crack length (a^

u

J

Load point displacement

g.5 . D e f i n i t i o n of absorbed energy U.

Exclusion Une

Valid data

0.05mm

Crack growth, óa

Fig.6 Data points to be used for curve

Crack growth, óa

fig. 7 Data spacing requirement

APPENDIX A

DETERMINATION O F L O A D - L I N E DISPLACEMENT

A.1. Correction Procedure for Extraneous Displacements

As noted in Section 6, values of J must be determined from the area under the load versus load-lme displacement diagram. To accurately determine load-line displacement, it is necessary to take account of indentation effects, pin penetration machine stiffness etc. These extraneous displacements are additive so that measurements derived from machine crosshead displacement, or relative displacements between the specimen and the testing machine will overestimate the true load-line displacement. The degree of overestimate will vary with material temperature, loading rate, specimen dimensions, loading fixtures and test machine!

A test configuration as shown in Fig.A.la or A.lb using identically prepared, but umiotched, samples is used to generate a load-displacement correction curve This cohection curve is then 'subtracted' from the load-displacement curve obtained dunng the actual fracture test with notched samples. This subtraction is perfonned by subtracting the correction curve displacement from the fracture test displacement at correspondmg loads. ^

practice, a linear correction curve can usually be obtained (up to the maximum loads recorded m the fracture test). Use of a linear correction simplifies Z displacement conection. Any initial non-linearity due to penetration of the loading pins into the sample is observed during both the calibration test and the actual fracture test, so a lineansation of the near-zero correction data and the fracture test data can be effectively correct for this initial non-linearity.

The indentation tests should be carried out at the same loading rate as the fracture test. I.e. normally Imm/mm.

The corrected energy U for each specimen is calculated from integrating the appropnate load versus load-point displacement diagram as illustrated i^Fie A 2a and correcting for indentation, using the curve in Fig.A.2.b. '

The corrected fracture energy is given by:

u = UQ - u,

Total energy corrections are usually <20%.

^^e fracture resistance, J, may then be calculated from U using Eq.[l] in the main

Further details of these con:ection procedures are given in the draft L E F M standard for plastics (Ref.5 in main text). ^anaara

Al

A.2. Use of a Comparator Bar

The only way to obtain load-line displacement directly in a SENB specimen is to measure the relative movement of appropriate points on the specimen. For example, one can measure the vertical displacement of the notch tip relative to a horizontal line that is a fixed distance from the undeformed edge of the specimen near the outer loading points. This type of direct measurement may be obtained by using a horizontal comparator bar (A.l.) and determining the vertical displacement of the bar relate to the notch tip or notch mouth as shown in Fig.A.3.

A.3. References

A.1 Dawes M G: 'Elastic-plastic fracture toughness based on the COD and J -contour integral concepts'. Symposium on Elastic-plastic Fracture, 1977, ASTM STP 668, p. 607.

A2

Arrangements for determining indentation d i sp lac

p

a) L O A D - D E F L E C T I O N ; F R A C T U R E TEST

P

b) L O A D - D E F L E C T I O N ; INDENTATION

A . 2 . Method of correct ing for indentation

A . 3 . P r i n c i p l e of comparator bar measurement.

APPENDIX B

C R A C K L E N G T H MEASUREMENT

B.1. A majör source of error with these tests can occur with measurement of the final crack front on the testpiece. There is a need to establish unambiguously which region on the fracture face is characteristic of actual crack growth in the test.

B.2. There are a number of methods available for breaking open a specimen so that the amount of crack growth which occurs during the test can be determined more precisely. These are:

1.

11.

ill.

high speed impact with or without prior cooling (in either solid carbon dioxide (-70°C) or liquid nitrogen), to produce a brittle fracture;

high rate fatigue cycling-interference with any existing craze/process zones should be considered:

Useful results can be obtained if the sample is fatigued over a load range between 25 and 75% of the highest load achieved in the fracture test Generally, room temperature cycling is adequate. However, for tougher materials, it may be useful to fatigue the specimen whilst it is cooled below ambient temperature. The crack should be propagated by at least 0.2mm by fatigue, although greater amounts of fatigue crack growth are acceptable. To finally break the testpiece open, it should be reloaded at the same rate as the onginal fracture test (i.e. typically Imm/min) to give a smooth fracture face.

injection of inks or dyes'into the crack before breaking open - surface tension may be a problem here;

I V . two-step cooling - initially in solid carbon dioxide and later in liquid nitrogen.

B.3. Problems which have been identified are:

i. Direct immersion in liquid nitrogen for 5 minutes prior to breaking open may m some cases, cause the specimen to shatter. TTiis can often be avoided by making a sawcut through the back face opposite to the crack to a depth of approximately 5mm. The sample is then cooled using solid carbon dioxide (i e to around -70°C) for 5-10 minutes, after which it can be reloaded in the test ng and broken open. A further refinement is to fit a spacer (e.g. a broken piece of sawblade) into the sawcut before reloading so that the back face cannot close up and the amount of bending in the remaining ligament is reduced. With both these approaches, the compressive strain at the back face is reduced and this tends to minimise the risk of the material shattering.

ii. The appearance of additional features, e.g. half-moon shapes on the fracture fa^, has been noted (Fig.B.1.). These are probably a fimction of the cooling and breaking open cycle given to the specimen.

B l

iii. Additional features are likely if the material under test tends to craze, e.g. polypropylene, and this can make interpretation of the fracture face more difficult.

To assess the influence of both the latter points, an additional precracked but untested sample should be broken open. This will help to indicate which features are characteristic of the cooling/breaking open operation for each polymer.

B.4. Where possible, optical or low magnification SEM photographs of the fracture faces should be taken and included with the report.

B.S. It is suggested that a fine handsaw is employed to section a specimen midway through its thickness (Fig.B.2.). The cut face is then polished on successively finer grades of emery or silicon carbide to at least a 600 grit finish.

B.6. A reliable measurement of crack growth on a sectioned specimen can only be obtained if the crack is wedged fully open. This can be done by inserting a wedge into the crack mouth (Fig.B.3) after loading the testpiece to at least 80% of the total displacement reached in the test.

B.7. Alternatively, a small three-point loading rig can be used in which the load is applied by tightening a screw which forces the crack faces apart. (Further information on this type of rig can be obtained from Phil Marshall of Pipeline Developments or Roy Moore at ICI).

B.8. The crack growth on the section should be measured using either a travelling microscope or a high power optical microscope.

B2

N«TeH 1

U q u i / n i t l t g e n f ' ^ ' " " °" f rac ture faces a f t e r cooling in

F i g . B . 2 . Diagram to show sectioning procedure for compact tension and s ing le edge notch bend specimens.

Polished face

Crack kept open

Wedge

F i g . B . 3 . Use of a wedge to open crack t i p .

APPENDIX C

Summary of Test Results and Data Analysis

Reporting Form For J R-Curve Tests on Plastics

Name

Organisation

Material

Specimen Type


W

B

aoAV

Date of Protocol

Date of Test

Side-grooving:

[ncluded angle at the root of side-groove

loot radius of side-groove (mm)

Notching method


Yield strength (MPa)

Loading rate in tensile test (mm/min)



No. of specimens used in curve-fitting

Method of crack length measurement

Resolution of measuring technique

Aa„„ (mm)

J _ (KJ/M^

Were the spacing requirements satisfied

(J, Aa) Values

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

J (KJ/m^)

Aa (mm)

Was specimen used in curve fitting (Y/N)

Power law constants for J = XAa^ X

Jo.2 (KJ/m^ Valid (Y/N)

{dJIda) < or. (Y/N)

Were there any brittle fractures or 'pop-ins'. If yes, indicate by Y against the relevant specimen.

Specimen No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen

Documents

Transcript of Effect van de strain rate op de J-R curve van Polyetheen