Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

-Basische stoffen bv psychofarmica’s, ug/l, pKa: >7

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

-Basische stoffen bv psychofarmica’s, ug/l, pKa: >7

We gaan uit van de RpC18 chromatografie:

Mixed mode wordt gebruikt omdat door C18 stoffen uit iongene vloeistof front worden getrokken en kation effect mogelijk wordt

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

-Basische stoffen bv psychofarmica’s, ug/l, pKa: >7

We gaan uit van de RpC18 chromatografie:

Mix mode in de chromatografie namelijk:

-Retentietijd door interactie met C18 groep

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

-Basische stoffen bv psychofarmica’s, ug/l, pKa: >7

We gaan uit van de RpC18 chromatografie:

Mix mode in de chromatografie namelijk:

-Retentietijd door interactie met C18 groep

-Retentietijd door ion-exchange met Si-OH groep.

Van STIP via STIP-2 naar STIP-SPE

We kennen 3 stoffen in onze chromatografie/extractie

-Zure stoffen, mg/l

-Neutrale stoffen bv benzo’s , ug/l tot mg/l

-Basische stoffen bv psychofarmica’s, ug/l, pKa: >7

We gaan uit van de RpC18 chromatografie:

Mix mode in de chromatografie namelijk:

-Retentietijd door interactie met C18 groep

-Retentietijd door ion-exchange met Si-OH groep.

“ Gesteld mag worden” dat alle Z/N/B/ stoffen retentietijd krijgen van de C18 interactie(polaire groepen)

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

NU IETS WAT JE NOOIT MEER MAG VERGETEN!

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

NU IETS WAT JE NOOIT MEER MAG VERGETEN!

Naast dat alle Z/N/B stoffen retentie krijgen door de C18, krijgen ALLEEN “B”stoffen ook nog retentie door uitwisseling met H+ van de Si-OH. Zo ontstond de STIP factor.

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

NU IETS WAT JE NOOIT MEER MAG VERGETEN!

Naast dat alle Z/N/B stoffen retentie krijgen door de C18,krijgen ALLEEN “B” stoffen ook nog retentie door uitwisseling met de H+ van de Si-OH. Zo ontstond de STIP factor.

Deze STIP factor, vroeger vervloekt brengt ons nu de hemel op aarde…………….

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

NU IETS WAT JE NOOIT MEER MAG VERGETEN!

Naast dat alle Z/N/B stoffen retentie krijgen door de C18,krijgen ALLEEN “B” stoffen ook nog retentie door uitwisseling met de H+ van de Si-OH. Zo ontstond de STIP factor.

Deze STIP factor, vroeger vervloekt brengt ons nu de hemel op aarde…………….

In het zure eluens worden de Basische stoffen op hun alifatisch

stikstof geprotoneerd., dus worden + geladen.

De Si-OH wordt in het zure eluens een zuur wat de H+ kan los laten of uitwisselen.

NU IETS WAT JE NOOIT MEER MAG VERGETEN!

Naast dat alle Z/N/B stoffen retentie krijgen door de C18krijgen ALLEEN “B” stoffen ook nog retentie door uitwisseling met H+ van de Si-OH. Zo ontstond de STIP factor.

Deze STIP factor, vroeger vervloekt ,brengt ons nu de hemel op aarde…………….

Door nu eerst naar de STIP-2 chromatografie te gaan komen we straks uit op de SPE toepassing.

Het STIP-2 idee was door het halveren van de hoeveelheid fosforzuur ,

Waardoor er minder H+ en K+ in de oplossing kwam, de Rt te verlengen , alleen bij de basische stoffen had dit invloed.

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

-Wat gebeurd er als we zuur serum met Z/N/B stoffen op C18

materiaal brengen?

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

-Wat gebeurd er als we zuur serum met Z/N/B stoffen op C18

materiaal brengen?

-Als we nu met water spoelen ?

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

-Wat gebeurd er als we zuur serum met Z/N/B stoffen op C18

materiaal brengen?

-Als we nu met water spoelen ?

-Als we nu met het wat zure acetonitril spoelen?

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

-Wat gebeurd er als we zuur serum met Z/N/B stoffen op C18

materiaal brengen?

-Als we nu met water spoelen ?

-Als we nu met het wat zure acetonitril spoelen?

-Als we nu met acetonitril met bv heel veel ionen spoelen?

of

Nu ga ik niet verder totdat iedereen dit door heeft!

Want heel het SPE verhaal is hier van een gevolg, wat vragen?

-Als ik de hoeveelheid fosforzuur nog een keer halveer?

-Nu nog een keer, we houden eluens wel zuur?

-Wat gebeurd er als we zuur serum met Z/N/B stoffen op C18

materiaal brengen?

-Als we nu met water spoelen ?

-Als we nu met het wat zure acetonitril spoelen?

-Als we nu met acetonitril met bv heel veel ionen spoelen?

Of, basische acetonitril bv met wat ammonia?

CONCLUSIE:

PROFICIAT !!!!!!!!!!!

We hebben nu samen de SPE extractie ontwikkeld en als het goed is begrepen !!!

Als we dit begrijpen kunnen we iedere extractie , chromatografie aanpassing etc begrijpen en verklaren.

Let wel: op RP-c18 materiaal gebaseerd met silanol als drager materiaal.

Vragen voor we plaatjes gaan kijken!

Dit is het STIP testmengsel wat we steeds als referentie nemen

voor het bestand!

Een mooi voorbeeld was de kkgt tox-a 2005.Dit was de traditionele basische opwerking!

Dit was de SPE extractie de A2 fase, dus de basische stoffen

Recoveries ? SD%? Detectiegrens? Extractiecurves?

Het lijkt niet eenvoudig, het is eenvoudig, maar je moet het leren!

Een traditie moet doorbroken worden………..

Voordelen:

-Goede recoveries

-Reproduceerbaarheid(chromatogrammen, controles etc)

-Schone extracten

-Redelijk snel

-Storende co-medicatie kwijt(inclusief coffeine)

-Bijna alles kan ermee, (negatieve log p slecht)

-Goed toepasbaar in combinatie met STIP chromatografie

-Gelijke voorschriften met beperkt aantal I.ST. minder flesjes

-???

Nadelen:

-Kolom ca 3 euro, meerdere keren gebruiken.

-Meer acetonitril, minder DCM

-Omschakeling analisten

-Storing” efedrine, quazepam morfine achtige”

-Gebrek aan ervaring bij Tox en TDM.

-DOORSTROOM SNELHEID MONSTER!!!

-?????????????????????

Hoe nu jullie te overtuigen , vertrouwen winnen !

-Beginnen met de KKGT psy 1-2-3 methodiek op STIP systeem

-Bepaal dan ook concentratie indicatie(systeem wel valideren)

-Cursus STIP/TDM/DOA op eigen lab.(kosten!)

-Suggesties

Hoe nu jullie te overtuigen , vertrouwen winnen !

-Beginnen met de KKGT psy 1-2-3 methodiek op STIP systeem

-Bepaal dan ook concentratie indicatie(systeem wel valideren)

-Cursus STIP/TDM/DOA op eigen lab.(kosten!)

-Suggesties

Citaat Johan Cruijff:

Hoe nu jullie te overtuigen , vertrouwen winnen !

-Beginnen met de KKGT psy 1-2-3 methodiek op STIP systeem

-Bepaal dan ook concentratie indicatie(systeem wel valideren)

-Cursus STIP/TDM/DOA op eigen lab.(kosten!)

- Suggesties

Citaat Johan Cruijff:

“ JE GAAT HET PAS ZIEN ALS JE HET DOORHEBT”

Hoe nu jullie te overtuigen , vertrouwen winnen !

-Beginnen met de KKGT psy 1-2-3 methodiek op STIP systeem

-Bepaal dan ook concentratie indicatie(systeem wel valideren)

-Cursus STIP/TDM/DOA op eigen lab.(kosten!)

- Suggesties

Citaat Johan Cruijff:

“ JE GAAT HET PAS ZIEN ALS JE HET DOORHEBT”

DOEL:

Hoe nu jullie te overtuigen , vertrouwen winnen !

-Beginnen met de KKGT psy 1-2-3 methodiek op STIP systeem

-Bepaal dan ook concentratie indicatie(systeem wel valideren)

-Cursus STIP/TDM/DOA op eigen lab.(kosten!)

- Suggesties

Citaat Johan Cruijff:

“ JE GAAT HET PAS ZIEN ALS JE HET DOORHEBT”

DOEL:

In 2006, 75% van toxen en TDM op STIPspe !