Praktische Oefeningen deel II

Semi-micro-

Kwalitatieve Analyse

2009 - 2010

Doelstelling

• Analyseren “onbekende” oplossing– ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt

overhandigd bij het begin van elk practicum

• De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden:

- NH4+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+,

Sb3+, Sn2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+

Werkwijze• Scheiden kationen in groepen door

NEERSLAGVORMING (p. 19)

• Nadien

– elke groep verder opsplitsen – bevestigende proef op oplossing die nog slechts één

kation bevat– controle van de gevonden kationen a.h.v. de

bevestigende proeven door de assistent

• NAAM van het bevestigende neerslag, complex, ... KENNEN

• NAAM + LADING gevonden ION KENNEN

Praktisch

• Eerste practicum : – NH4

+ + groep I + IIa

– Aanleren van de technieken

• tweede practicum : groep II (a+b)• derde practicum : groepen III + IV• overige : alle groepen (X)

Quotering

• 2 ptn : goed aangetoond kation• 0 ptn : niet gevonden kation• -1 ptn : foutief kation

Na elk positief resultaat bij bevestigende proef: - naar uw assistent gaan - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen

Veiligheid!

• Labojas + veiligheidsbril (continu!)• Handschoenen verplicht

LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !!

• Strenge toepassing• Niet in orde : -1 !

Veiligheidsfiches (msds)

• Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva<Documenten<Practicum<msds

• De msds-fiches zijn gerangschikt per practicum• Deze kunnen geraadpleegd worden als

voorbereiding op het practicum• De toxische chemische stoffen worden speciaal

aangeduid

Handleiding

• Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE– voor uitgebreide info zie theoriecursus

• Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT– VOORAF LEZEN !!!

• Hfdst 3 (p. 29-61): REACTIES achter het recept– STUDEREN per oefening– INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa.

curios)

Begrijpen wat je aan het doen bent !

Uitvoering analyse

• Glaswerk

– elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif)– vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen– zuiver glaswerk op handdoek leggen– tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen

(gedestilleerd water; desnoods HNO3)– na de oefening: alle glaswerk reinigen

• Reagentia– HCl (sterk) + HNO3 (sterk) in flesjes op het glazen rek :

stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten– ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking

– OVERIGE: productenbak per 2 studenten

• schema : zie hfdst 3 achteraan• plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!!• Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het

labo

(hfdst. II p. 14 punt 3 !)

Ferroïne

Meest voorkomende bewerkingen (p. 15-17)

1) Neerslag vormen : door toevoegen van reagentia • controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze

helder is• controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de

aanwezigheid van neerslag– een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een

neerslag– in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!

HelderGeen nslg !

TroebelWel nslg !

2) Neerslag affiltreren

(p. 15, demo : eerste practicum)

– filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg– wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn!– Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en

onder de oude filter steken; filtreren herhalen)

– “nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter

•Maken van een filter

1 32

4 5

6

7Glazen staafStompe kant !

•Affiltreren : doorblazen met gummipeer

nslg

filtraat

3) Neerslag wassen (p. 16)

– meestal ged. water– doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft

verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!!• “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke

proefbuis opvangen en indien helder, weggieten• indien waswater troebel is, dan de filtratie-

procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!

4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16)

bvb. p. 22:

– flb met nslg boven lege (zuivere) prfb– reagens op filter brengen– voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet

beschadigen !)– reagens door filter laten lopen– laatste druppels met gummi-peer doorduwen

Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17)

– Meestal na afscheiding van te bepalen ion

– Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur!

– Positief resultaat: ion is aanwezig– Twijfelachtig resultaat: slechte

voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig

Gebruik van het recept

• p. 19 : opsporen NH4+

• p. 20 : scheiding in hoofdgroepen

• p. 21 : onderzoek groep I

• p. 22-23 : onderzoek groep II (a+b)

• p. 24 : onderzoek groep III

• p. 25 : onderzoek groep IV

p. 20

• Codes / afkortingen:

– nslg : neerslag– WWB : warmwaterbad– prfb : proefbuis– flb : filtreerbuis– + : bijvoegen van– wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van

de prfb in de oplossing– tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier– snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een

staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen – 2’ : 2 minuten

Gedestilleerd water !

wanden wrijven

WWB

• Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen:– deel 1 : nslg op filter– deel 2 : filtraat in proefbuis

• vervolg : verdere behandeling beide delen– noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken

papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!

Vetgedrukt: in zuurkast !

• Hoofdstuk 3: de chemie achter de analyse

– Schema’s scheiding in groepen + schema per groep in hfdst. 3

– Online versie:

http://users.ugent.be/~bvlancke/smka/