Methanol in gentamicinesulfaat
description
Transcript of Methanol in gentamicinesulfaat
Methanol in Methanol in gentamicinesulfaatgentamicinesulfaat
AntibioticumAntibioticum
Methanol max. 1,0%Methanol max. 1,0%
Residuele solventenResiduele solventen
Class 1 Class 1 Solvents to be avoided Solvents to be avoided vb. Benzeenvb. Benzeen
Class 2 Class 2 Solvents to be limited Solvents to be limited
vb. Methanolvb. Methanol
Class 3 Class 3 Solvents with low toxic potential Solvents with low toxic potential
vb. Azijnzuur, heptaanvb. Azijnzuur, heptaan
StaalvoorbereidingStaalvoorbereiding
3 verschillende Sample preparations3 verschillende Sample preparations
Afhankelijk van: Afhankelijk van: - oplosbaarheid TOZ substanties- oplosbaarheid TOZ substanties- eventueel residuele solventeneventueel residuele solventen
Gentamicinesulfaat freely soluble in water Gentamicinesulfaat freely soluble in water => preparation 1=> preparation 1
ProcedureProcedure
Gebruik van 2 GC systemenGebruik van 2 GC systemen- Systeem A voorkeurSysteem A voorkeur- Systeem B bevestiging identiteitSysteem B bevestiging identiteit
Headspace injectieHeadspace injectie
Statisch Statisch dynamisch dynamisch
Gas injecterenGas injecteren
Injector minder vervuildInjector minder vervuild
Zeker vluchtige stoffenZeker vluchtige stoffen
Systeem ASysteem A
Silica capillaire kolom gecoat met:Silica capillaire kolom gecoat met:
- 6% polycyanopropylphenylsiloxaan- 6% polycyanopropylphenylsiloxaan- 94% polydimethylsiloxaan 94% polydimethylsiloxaan
= apolair-matig polair= apolair-matig polair
Draaggas : stikstofgas of helium Draaggas : stikstofgas of helium
Specifiek temperatuurprogrammaSpecifiek temperatuurprogramma
VlamionisatiedetectorVlamionisatiedetector
VlamionisatiedetectorVlamionisatiedetector
Verbranden in HVerbranden in H22/O/O22 vlam vlam
Organische stoffen worden geïoniseerdOrganische stoffen worden geïoniseerd
Verhoging electrischeVerhoging electrische
geleidbaarheidgeleidbaarheid
CH + O CH + O CHO CHO++ + e + e--
Systeem BSysteem B
Verschil met systeem A:Verschil met systeem A:
Andere coating capillair:Andere coating capillair:
- Macrogol 20000 R =polair - Macrogol 20000 R =polair
Ander temperatuurprogrammaAnder temperatuurprogramma
InjectieoplossingenInjectieoplossingen
Testoplossing: monster oplossingTestoplossing: monster oplossing
Referentieoplossing a (Class 1)Referentieoplossing a (Class 1)
Referentieoplossing a1 (Class 1)Referentieoplossing a1 (Class 1)
Referentieoplossing b (Class 2)Referentieoplossing b (Class 2)
Referentieoplossing c: monsteropl + Referentieoplossing c: monsteropl + solvent opl (methanol)solvent opl (methanol)
Referentieoplossing d: blancoReferentieoplossing d: blanco
Volgorde injectieVolgorde injectie
SYSTEEM ASYSTEEM A
1. Ref opl a 1. Ref opl a
2. Referentieoplossing a12. Referentieoplossing a1Pieken moeten nog altijd detecteerbaar zijnPieken moeten nog altijd detecteerbaar zijn
3. Referentieoplossing b3. Referentieoplossing b
4. Testoplossing4. Testoplossing
Overeenkomstige piek in chromatogram Overeenkomstige piek in chromatogram referenties referenties
Systeem B voor confirmatie identiteitSysteem B voor confirmatie identiteit
SYSTEEM BSYSTEEM B
Injectieoplossingen idem systeem AInjectieoplossingen idem systeem A
Overeenkomstige piek in chromatogram Overeenkomstige piek in chromatogram referenties referenties
+ confirmatie piek bekomen systeem A+ confirmatie piek bekomen systeem A
1. Referentieoplossing c op beide kolommen 1. Referentieoplossing c op beide kolommen systeem A en B (2 maal)systeem A en B (2 maal)
2. Referentieoplossing d interfererende 2. Referentieoplossing d interfererende piekenpieken
3. Testoplossing (2 maal)3. Testoplossing (2 maal)
Gemiddelde oppervlakte piek methanol Gemiddelde oppervlakte piek methanol testoplossing niet groter dan helft testoplossing niet groter dan helft gemiddelde oppervlakte overeenkomstige gemiddelde oppervlakte overeenkomstige piek in referentieoplossing c piek in referentieoplossing c
voldoet aan limiet ethanol 1,0% voldoet aan limiet ethanol 1,0%