HET OPSTELLEN VAN EEN GESCHIKT REOLOGISCH MODEL … · Dankwoord Eerst en vooral wil ik mijn...

HET OPSTELLEN VAN EEN GESCHIKTREOLOGISCH MODEL VOOR INJECTIEGROUTS

Promotoren:Prof. dr. ir. E.A. ToormanProf. dr. ir. D. Van Gemert

E2007

Eindwerk voorgedragen tot hetverkrijgen van de graad vanBurgerlijk Bouwkundig Ingenieur

door

Katleen Vermeir

Toelating tot bruikleen

De auteur geeft de toelating deze eindverhandeling voor consultatie beschikbaar testellen en delen ervan te copieren voor eigen gebruik. Elk ander gebruik valt onderde strikte beperkingen van het auteursrecht; in het bijzonder wordt er gewezen opde verplichting de bron uitdrukkelijk te vermelden bij het aanhalen van resultatenuit deze eindverhandeling.

Leuven, juni 2007

Dankwoord

Eerst en vooral wil ik mijn promotoren bedanken.Onzettend veel dank aan professor Toorman voor de permanente hulp enbegeleiding bij het opstellen van het model. Dagelijks en soms zelfs meerdan dagelijks heeft hij me geholpen met al mijn vragen en problemen. Urenheeft hij mee gezocht naar geschikte oplossingen.Ook professor Van Gemert wil ik graag bedanken. Zijn steeds levendige lessenmet de vele verhalen uit de praktijk zorgden voor een interesse in bouwma-terialen en zeker voor restauratieopties. Deze waren bepalend voor de keuzevan het onderwerp van mijn thesis.

Wie ik zeker niet mag vergeten te bedanken voor al hun hulp gedurende hetvoorbije jaar, zijn mijn begeleiders Roel Hendrickx en Robrecht Keersmae-kers. Dankzij hen wist ik waarmee te beginnen, welke boeken eerst te le-zen,. . . Zij stuurden me ook weer in de goede richting wanneer ik door hetbos de bomen niet meer zag. Ook voor het uitleggen van de apparatuur enmixprocedure maakten ze de tijd. Tenslotte wil ik hen ook nog bedankenvoor het nalezen van de teksten en de opmerkingen ter correctie.

Bovendien moet ik ook de mensen van de proefhal erg bedanken voor allekeren dat ik cement of kalk nodig had en de hulp bij mijn zoektocht naar degeschikte moersleutel of de juiste boorschroef. Ook dank aan Gert Heirmanvoor het gebruik van zijn cement bij de laatste proef.

Verder wil ik nog mijn ouders erg bedanken om me de mogelijkheid te gevenom na mijn wiskundestudie nog iets bij te studeren. Ik heb de afgelopenjaren veel bijgeleerd en heb nu iets gevonden dat me echt boeit.

Tenslotte wil ik al mijn vrienden hier in Leuven bedanken voor deze drieleuke jaren.

i

Samenvatting

Het opstellen van een geschikt reologischmodel voor injectiegrouts

Promotoren:Prof.dr.ir.E.A.ToormanProf.dr.ir.D.Van Gemert

Begeleiding:ir.R.Hendrickxir.R.Keersmaekers

Katleen Vermeir

In deze thesis wordt het vloeigedrag van een snel indikkende binaire groutbestudeerd. Aan de hand van experimentele gegevens wordt geprobeerd omeen geschikt reologisch model voor deze grouts op te stellen.

Bij het modelleren wordt gestart met het model van Toorman. Dit struc-tuurkinetisch model uit de hydraulica beschrijft het vloeigedrag van cohesievesedimentsuspensies. Hierbij wordt zowel de invloed van de afschuifsnelheidals de invloed van thixotropie op de reologie van het materiaal ingerekend.Om bovendien rekening te houden met de invloed van hydratatie en afkoelingvan de grout in de loop van de tijd, wordt aan het model een exponentielefactor toegevoegd.Vervolgens worden stap per stap de nodige aanpassingen aan het model in-gevoerd om uiteindelijk op basis van de experimenten de verschillende para-meters te bepalen en de uitgevoerde experimenten te simuleren.

ii

Abstract

Determination of a suitable rheological modelfor injection grouts

Promotoren:Prof.dr.ir.E.A.ToormanProf.dr.ir.D.Van Gemert

Begeleiding:ir.R.Hendrickxir.R.Keersmaekers

Katleen Vermeir

The aim of this work is to discribe the flow behaviour of a grout with alimited fluidity in time. A suitable rheological model is developed, based onexperimental data.The modelling starts by taking a closer look at the Toorman’s model. Thisstructural kinetic model discribes the flow behaviour of cohesive sedimentsuspensions. These materials exhibit, like grouts, thixotropic behaviour anda shear dependent rheology.The rheology of grouts is also effected by hydration and temperature de-crease. Therefore a thickening correction factor is added to the base model.After some further adaptions, based on experimental data, the paramatersof the determed rheological model will be calibrated. Then the model willbe implemented and a simulation of the experiments will be done

iii

Inhoudstafel

Dankwoord i

Samenvatting ii

Abstract iii

Inhoudstafel iv

Inleiding 1

1 Grouts 41.1 Definitie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41.2 Materialen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1.2.1 Organische injectiematerialen . . . . . . . . . . . . . . 61.2.2 Minerale injectiematerialen . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1.2.2.1 Luchthardende bindmiddelen . . . . . . . . . 71.2.2.2 Hydraulische bindmiddelen . . . . . . . . . . 7

1.3 Samenstelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.3.1 Een ‘stop’-grout . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.3.2 De gebruikte grout . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

2 Reologie 112.1 Standaard reologische modellen . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

2.1.1 Definitie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112.1.2 Basismodellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

2.1.2.1 Perfecte lichamen . . . . . . . . . . . . . . . . 122.1.2.2 Reele ideale lichamen . . . . . . . . . . . . . . 12

2.1.3 Complexer reologisch gedrag . . . . . . . . . . . . . . . 132.2 Tijdsafhankelijk gedrag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

2.2.1 Thixotropie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162.2.1.1 Definitie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162.2.1.2 Fysische achtergrond . . . . . . . . . . . . . . 17

iv

INHOUDSTAFEL v

2.2.1.3 Experimentele methoden . . . . . . . . . . . . 182.2.1.4 Theoretische modellen . . . . . . . . . . . . . 21

2.2.1.4.1 Continuum-mechanische aanpak: . . . . . . . . . . 212.2.1.4.2 Microstructuur aanpak: . . . . . . . . . . . . . . . 212.2.1.4.3 Structuurkinetisch model: . . . . . . . . . . . . . . 22

2.2.2 Temperatuur en hydratatie . . . . . . . . . . . . . . . . 23

3 Model van Toorman 263.1 Model voor cohesieve sedimentsuspensies . . . . . . . . . . . . 26

3.1.1 De structuurparameter λ . . . . . . . . . . . . . . . . . 273.1.2 De evenwichtsvloeicurve en de curven met constante

structuur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 283.1.3 Kinematische vergelijking . . . . . . . . . . . . . . . . 303.1.4 Afleiding van het model . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

3.2 Toepassen van het model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 333.2.1 Numerieke implementatie structuurvariatie . . . . . . . 333.2.2 Iteratieve methode ter bepaling vd evenwichtsvloeicurve 33

3.2.2.1 Bepaling van de schuifspanning op spindelop-pervlak . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

3.2.2.2 Bepaling van de afschuifsnelheid en de hoek-snelheidsverdeling . . . . . . . . . . . . . . . 35

3.2.2.3 Iteratieve procedure met shear rate correction 373.2.3 Constructie van de constante structuurcurven . . . . . 37

4 Het verzamelen van data 394.1 Aanmaken van de grout . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

4.1.1 Mengapparatuur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 394.1.2 Mengprocedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

4.2 Viscositeitsmeting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 424.2.1 De uitstroombeker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 424.2.2 Brookfield-viscometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

4.3 Overzicht van de proeven en bijhorende meetwaarden . . . . . 494.3.1 Algemeen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 504.3.2 Stapsgewijze cyclus met oproeren tussen de meetstappen 51

4.4 Meting bij constante rotatiesnelheid . . . . . . . . . . . . . . . 544.4.1 Lange test bij 30 toeren/minuut . . . . . . . . . . . . . 544.4.2 Constante torsiesnelheid . . . . . . . . . . . . . . . . . 554.4.3 Constante torsiesnelheid, met bepaling restspanning . . 574.4.4 Continu aangehouden snelheid . . . . . . . . . . . . . . 58

4.5 De invloed van de aanmaakhoeveelheid . . . . . . . . . . . . . 594.6 Andere soort kalk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

INHOUDSTAFEL vi

5 Opstellen van een model 635.1 Analytische uitdrukking voor de

viscositeitstoename in de loop van de tijd . . . . . . . . . . . . 635.2 Modelleren van de toestand bij evenwicht . . . . . . . . . . . . 66

5.2.1 Bepalen van de te benaderen meetpunten . . . . . . . . 665.2.2 Evenwichtsvloeicurve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

5.2.2.1 De input van de iteratieve procedure . . . . . 685.2.2.2 De gefitte modellen voor de evenwichtsvloei-

curve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695.2.2.3 De meetwaarden voor de lagere snelheden . . 715.2.2.4 Schatting van de afschuifspanning voor de ove-

rige rotatiesnelheden . . . . . . . . . . . . . . 725.3 Toepassen van het aangepaste model . . . . . . . . . . . . . . 73

5.3.1 Aanpassing van het model . . . . . . . . . . . . . . . . 735.3.2 Modelcalibratie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

5.3.2.1 Bepalen van λe . . . . . . . . . . . . . . . . . 745.3.2.1.1 Bepalen van de residu-spanning . . . . . . . . . . . 745.3.2.1.2 Opsplitsing in visceuse en residuele spanning . . . 785.3.2.1.3 λe(γ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

5.3.2.2 Bepalen van β . . . . . . . . . . . . . . . . . 805.3.3 De kinematische vergelijking van de structuur . . . . . 81

5.3.3.1 Bepalen van de parameter k(γ) . . . . . . . . 815.3.3.2 Bepalen van de parameters a(γ) en b(γ) . . . 83

5.3.4 Totale aangepaste model . . . . . . . . . . . . . . . . . 845.4 Simulaties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

5.4.1 Simulatie van de proeven op basis van het aangepastemodel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

5.4.2 Een aantal kleine aanpassingen . . . . . . . . . . . . . 895.5 Besluit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

6 Samenvattend besluit 98

Literatuuropgave 103

A Marsh cone uitstroomtijden 107

B Figuren van de proeven bij constante snelheid 108B.1 Metingen zonder wachten op restspanning . . . . . . . . . . . 109

B.1.1 Meetwaarden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109B.1.2 Evenwichtswaarden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

B.2 Metingen met wachten op restspanning . . . . . . . . . . . . . 117

INHOUDSTAFEL vii

B.2.1 Meetwaarden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117B.2.2 Evenwichtswaarden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

B.3 Continue metingen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

C Electronische bijlagen 126C.1 Proeven . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126C.2 Dataverwerking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

C.2.1 Terugrekenen naar begintijdstip van de waarden bij destapcyclus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

C.2.2 Iteratieve bepaling van de afschuifsnelheden en de ge-fitte modelparameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

C.2.3 Berekening van de residu-spanningen . . . . . . . . . . 127C.2.4 Bepalen van de waarde voor k . . . . . . . . . . . . . . 127

C.3 Simulatie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

Inleiding

Voor restauratiewerken aan historisch metselwerk wordt vaak gebruik ge-maakt van groutinjectie. Bij deze niet reversibele consolidatiemethode wordteen bindmiddel in vloeibare vorm in het inwendige van het metselwerk geın-jecteerd, om zo de holten en scheuren op te vullen. Na uitharding resulteertdit in een verbeterd draagvermogen van het bouwwerk.

De vakgroep bouwmaterialen van de K.U.Leuven ontwikkelde een groutdie veel gebruikt wordt bij de consolidatie-injectie van historisch metselwerk.Deze grout is cementgebaseerd en ontwikkelt een grote druk- en buigsterkte.Om de compatibiliteit van de grout met het metselwerk te vergroten en ookom de geınjecteerde zone beperkt te houden is het aan te raden geen zuiverecementgrout te gebruiken, maar een binaire grout. Dit is een met kalk ge-modificeerde cementgrout. Ten gevolge van de kalkhoeveelheid ondervindtde grout een snelle indikking.

Om het vloeigedrag van deze grouts te beschrijven wordt op basis vaneen vastgelegde groutsamenstelling op zoek gegaan naar een geschikt reolo-gisch model.Er wordt vermoed dat het reologisch gedrag van deze grouts sterke gelij-kenissen vertoont met dat van cohesieve sedimentsuspensies met een grotekleifractie. Deze visceuze materialen werden bij de vakgroep hydraulica vande K.U.Leuven bestudeerd. Ze kennen een vloeispanning en de optredendeviscositeit is afhankelijk van de afschuifsnelheid. Bovendien moet hierbij reke-ning gehouden worden met thixotropie. Hiermee bedoelt men het geleidelijkafnemen van de schijnbare viscositeit in functie van de tijd onder invloed vaneen constante vloeisnelheid of een constante vloeispanning. En analoog hetgeleidelijk toenemen van de viscositeit bij een vertraging of het stoppen vande vloei.Deze effecten worden ingerekend in het reologisch model voor slib, opgestelddoor professor Toorman.

1

Via een reeks specifiek gekozen experimenten worden gegevens verzameldover het vloeigedrag van de grout. Op basis van deze data wordt, vertrek-kende van het model van Toorman, een geschikt reologisch model voor dezebinaire grouts opgesteld.Een eerste nodige aanpassing is het inrekenen van de viscositeitstoename tengevolge van hydratatie en de temperatuursdaling. De afschuifspanning neemtexponentieel toe in de loop van de tijd.Ook de vorm van de reologische toestandsvergelijking bij evenwicht wijkt afvan het basismodel. Voor grote afschuifsnelheden wordt het vervormings-gedrag goed beschreven door een Binghammodel, maar voor de kleinere af-schuisnelheden neemt de schijbare viscositeit toe.

Na het opstellen van het aangepaste model worden de verschillende model-parameters bepaald op basis van de meetgegevens en kunnen de uitgevoerdeproeven met een computerprogramma gesimuleerd worden.

Hoofdstuk 1 gaat over het bestudeerde materiaal, nl. een binaire grout.Eerst wordt de term ‘grout’ gedefinieerd en worden de vereisten naar gou-tintjectie voor consolidatie van metselwerk overlopen. Daarna worden kortde verschillende soorten injectiematerialen behandeld. Ten slotte wordt deexacte samenstelling opgegeven en komen de eigenschappen van de verschil-lende componenten aan bod.

Hoofdstuk 2 behandelt eerst een aantal gekende reologische modellen envervolgens wordt ingegaan op het specifieke reologisch gedrag van cementg-routs. Hierbij komt thixotropie uitgebreid aan bod en wordt kort de invloedvan hydratatie en temperatuur op de reologie aangehaald.

Hoofdstuk 3 bespreekt het model van Toorman. De structuurparameter, dekinematische vergelijking en de toestandsvergelijking worden gedefinieerd ende afleiding van deze toestandsvergelijking wordt overlopen. Daarna wordtuitgelegd hoe het model op basis van experimentele data gefit kan worden.

Hoofdstuk 4 omvat alles wat te maken heeft met het verzamelen van ex-perimentele data. De aanmaakprocedure en de gebruikte mengapparatuurworden beschreven. Daarna wordt de werking van de gebruikte reometer,de Brookfield-viscometer, uitgelegd. En uiteindelijk wordt de precieze uit-voering van de verschillende proeven besproken en worden de bijhorendemeetdata grafisch voorgesteld.

Hoofdstuk 5 gaat dan over de verwerking van de verzamelde data. Indit hoofdstuk wordt het model van Toorman stapsgewijs aangepast om hetgedrag van grouts te kunnen beschrijven. Op basis van de meetgegevensworden dan de verschillende parameters bepaald. Ten slotte wordt het modelgeımplementeerd in matlab om zo de verschillende uitgevoerde experimentente simuleren.

Hoofdstuk 1

Grouts

In dit hoofdstuk wordt het materiaal, nl. een binaire grout, dat in dezethesis bestudeerd wordt, besproken. Eerst wordt de term ‘grout’ gedefinieerden worden de vereisten naar groutinjectie voor consolidatie van metselwerkoverlopen. Daarna worden kort de verschillende soorten injectiematerialenbehandeld om zo het gebruik van binaire grouts te situeren. Ten slotte wordtde exacte samenstelling opgegeven en komen de eigenschappen van de ver-schillende componenten aan bod.

1.1 Definitie

In de cement- en beton literatuur vindt men volgende omschrijving:‘Een grout is een mengsel van een cementachtig materiaal en een (meestalfijn) aggregaat waaraan een voldoende hoeveelheid water wordt toegevoegd,zodat een stromende consistentie gevormd wordt waarbij geen segregatie op-treedt (Toumbakari E. [21]).’ Hierbij wordt aandacht besteed aan verhardematerialen en aan de toestand van de verse pasta.Meer algemeen beschrijft E. Toumbakari een grout in haar doctoraatscriptieals volgt:‘Een grout is een mengsel dat gebruikt wordt voor de vulling, homogenisatie,consolidatie en/of verbetering van de mechanische eigenschappen van syste-men met porien, holtes, scheuren, met verlies van of zonder cohesie.’Deze definitie laat alle keuzemogelijkheden betreffende de gebruikte mate-rialen en hun eigenschappen, zowel in vloeibare als in verharde toestand,vrij. Ze beschrijft uitsluitend de functie van de grout, nl. de consolidatie vanmetselwerk.

4

HOOFDSTUK 1. GROUTS 5

Bij een groutinjectie wordt een bindmiddel in vloeibare vorm in het met-selwerk gebracht om zo de gaten, holten en scheuren te vullen. Om een goedeinjecteerbaarheid te bekomen worden eisen naar vloeibaarheid en stabiliteitgesteld aan de grouts.Een goede vloeibaarheid wordt bij cementgrouts verkregen door toevoegenvan superplastificeerder, de geschikte W/C-factor en de mengprocedure. Zon-der toevoegen van superplastificeerder is de grout te visceus en bij een over-vloed aan superplastificeerder gebeurt de verharding te traag. Wanneer kalkwordt toegevoegd aan een cementgebaseerde grout zorgt deze voor een snel-lere indikking van de grout waardoor de invloedzone van de injectie beteronder controle te houden is. Te hoge kalkgehaltes leiden tot zeer visceuzemengsels, wat tot verstopping zal leiden bij de injectie in metselwerk.Bij een onstabiele grout treedt segregatie op. De zwaardere cementpartikelsof vlokken zinken dan naar de bodem onder inwerking van de zwaartekracht.Zo zullen in dat geval de zwaardere deeltjes bezinken in de stromingskanalenbij afname van de stromingssnelheid, waardoor het kanaal vernauwt en deinjectie geblokkeerd wordt. Stabiliteit betekent ook dat de grout in staat isom water vast te houden en dus de bleeding beperkt is. Anders ontstaat ereen laagje aanmaakwater bovenop de groutspecie en verliest het injectiema-teriaal zijn homogeniteit.Om de stabiliteit van een grout te verhogen wordt dikwijls bentoniet toege-voegd, maar dit zorgt wel voor een sterke vermindering van de vloeibaarheid[24].Al deze eigenschappen worden uitgebreid besproken en getest in het proef-schrift van Toumbakari E. [21] en in de thesis van Stevens Y. en SwennenK. [14]

Na uitharding zal het bindmiddel de interne cohesie verhogen waardoorhet metselwerk zijn monolithisch aspect terugkrijgt en een verhoogd draag-vermogen heeft. Hierbij wordt rekening gehouden met fysische en chemischecompatibiliteit tussen de bestaande en die nieuw ingebrachte materialen,evenals de structurele efficientie van de reparatiematerialen. Zoals in [21]besproken wordt, beınvloeden de mechanische eigenschappen van de groutop zich amper de uiteindelijke druksterkte van het geınjecteerde metselwerk.De adhesie van de grout op steen en mortel is veel belangrijker.

Alle technieken van consolidatie van metselwerk brengen een inbreuk opde authenticiteit van het desbetreffende gebouw mee. Een groot voordeelvan deze consolidatietechniek is dat het uitwendige beeld van gebouw nietaangestast wordt vermits de grout inwendig wordt ingebracht [24].


1.2 Materialen

De gebruikte materialen bij groutinjectie zijn ruw op te delen in organi-sche en minerale injectiematerialen.

1.2.1 Organische injectiematerialen

Bij de organische materialen hebben we hoofdzakelijk te maken met po-lymeren in zuivere vorm of met vulstuffen. De hierbij meest gebruikte kunst-stofharsen zijn epoxyharsen (EP), polyurethaanharsen (PUR), methylmetha-crylaat harsen en onverzadigde polyesterharsen [23].Tijdens de beginperiode werd voor het consolideren van metselwerk voor-namelijk gebruik gemaakt van deze kunststofharsen, meestal op basis vanepoxy. In Belgie werd dit voor het eerst toegepast bij de versterking van dekolommen van de O.L.V.-kathedraal in Antwerpen en voor de consolidatievan de muren van het zeventiende eeuwse Oud Gasthuis in Herentals [14].

Organische materialen bieden het grote voordeel stabiel te zijn, een erghoge en aan te passen vloeibaarheid te bezitten en grote mechanische sterktete bereiken na uitharden. Door keuze van het geschikte polymeer en bijvoorzichtige in situ-uitvoering van de injectie, bekomt men goede bindings-eigenschappen.Onderzoek op geınjecteerd metselwerk heeft aangetoond dat ondanks degoede vloeibaarheid, kleine scheuren vaak ongevuld blijven doordat de har-sen geabsorbeerd worden door het metselwerk (tot 5-6mm penetratiediepte)[21]. Ze zijn ook moeilijk aan te brengen op vochtige oppervlakken. Boven-dien zijn polymeren erg duur en kan het grote verschil in fysische en mecha-nische eigenschappen met de te injecteren materialen, bij onoordeelkundiggebruik, ernstige problemen veroorzaken op vlak van vochttransport, ther-mische eigenschappen en vervormingsgedrag van het materiaal. Om dezeredenen wordt injectie met kunststofgrouts voor de consolidatie van met-selwerk eerder afgeraden en wordt het gebruik van minerale bindmiddelenaangemoedigd.

1.2.2 Minerale injectiematerialen

Met minerale injectiematerialen bedoelt men enerzijds de luchthardendebindmiddelen voornamelijk gehydrateerde kalk en anderzijds de hydraulischezoals cement, kalk-puzzolaanmengsels,. . .


1.2.2.1 Luchthardende bindmiddelen

Zuivere luchthardende bindmiddelen worden niet gebruikt bij de conso-lidatie van metselwerk vermits voor de uitharding CO2 en dus lucht nodigis. De trage diffusietijd van lucht doorheen metselwerk zorgt ervoor dat degehydrateerde kalk lang in verse toestand voorkomt. De uitharding en bij-horende toename in mechanische eigenschappen verlopen dus erg traag. Inarcheologisch onderzoek werd zelfs gehydrateerde kalk in verse toestand inhet inwendige van metselwerken muren meer dan honderden jaren na hunconstructie aangetroffen [21].

1.2.2.2 Hydraulische bindmiddelen

Hydraulische grouts vormen wel een interessante optie voor de injectievan metselwerk. Hydraulische grouts zijn veel goedkoper dan kunststof-grouts. Vermits vaak grote volumes geınjecteerd moeten worden leidt dittot een groot prijsverschil. De hydraulische bindmiddelen bestaan uit eencementgrout met fijne toevoegstoffen zoals: kalk, puzzolanen,. . . Deze groutszijn samengesteld uit componenten die niet vreemd zijn aan het moederma-teriaal, waardoor de vochthuishouding en het thermisch gedrag niet al te zeerverstoord worden.

Tegenstanders wijzen op het chemisch gedrag van cement na injectie.Wanneer het uitharden van het cement plaats vindt in de nabijheid van gips,kunnen sterk zwellende mineralen zoals ettringiet (C3A.3CaSO4.31H2O) ge-vormd worden. Dit zwellen wordt veroorzaakt door adsorptie van een grotehoeveelheid water door de ettringietkristallen en zorgt voor heel hoge druk-ken in het materiaal, wat tot schade kan leiden. De vorming van ettringietwordt voornamelijk bepaald door de aanwezigheid van celiet (3CaO.Al2O3of ‘C3A’). Portlandcement bevat veel meer C3A dan hoogovencement, zodatmen bij voorkeur hoogovencement zal gebruiken bij injectie. Het gips kan vannature aanwezig zijn in het metselwerk door onzuiverheden in de kalkmortelof door weersinvloeden [23].

Men maakt bij hydraulische grouts een onderscheid tussen binaire en ter-naire grouts. Binaire grouts bestaan uit cement, kalk en superplastificeerder,terwijl bij ternaire grouts bovendien puzzolanen toegevoegd worden.De cement veroorzaakt de nodige beginsterkte en behoud van kwaliteit. Dekalk zorgt voor de nodige plasticiteit, stabiliteit van de grout en de com-patibiliteit met historische materialen. Bestaat het risico op uitlogen vancalciumhydroxide, dan kunnen zelfs puzzolanen toegevoegd worden om het


calciumhydroxide te binden in de cementmatrix. Ze zorgen bovendien voorde beheersing en verbetering van de mechanische eigenschappen. De invloedvan al deze componenten wordt uitgebreid besproken in het proefschrift vanToumakari E. [21] en in de thesis van Stevens Y. en Swennen K. [14] Omde gewenste vloeibaarheid te bekomen en ook coagulatie en segregatie tevermijden is het gebruik van superplastificeerders noodzakelijk.

1.3 Samenstelling

1.3.1 Een ‘stop’-grout

Door de vakgroep bouwmaterialen van de K.U.Leuven werd een injectieg-rout ontwikkeld die veel gebruikt wordt bij consolidatie-injecties van metsel-werk. Deze grout is cementgebaseerd en heeft het voordeel een grote druk-en buigtreksterkte te ontwikkelen. Om de compatibiliteit van de grout metde mortel van het te consolideren metselwerk te vergroten, maar ook omsnelle indikking te verkrijgen is het aan te raden geen zuivere cementgrout tegebruiken, maar een met kalk gemodificeerde cementgrout (binaire grout).

Zoals beschreven in [9] werd deze binaire grout gebruikt bij de injectie vande fundering van de Basiliek van Tongeren: De werken aan de basiliek wer-den opgedeeld in verschillende fasen; in de eerste fase gebeurde uitgravingenen een herschikking van het westelijk deel, de tweede fase heeft betrekkingtot het centrale deel van de basiliek. Alle werken, nl. de uitgravingen, deconsolidatie- en verstevingswerken en de herschikking, gebeurden gelijktijdig.In een eerste fase gebruikte men een cementgebaseerde grout waarbij de no-dige hoeveelheid stabilisator (bentoniet) en superplastificeerder werd toege-voegd. Dankzij deze injectie werden de eisen betreffende consolidatie enversteving ingewilligd, maar er bleken toch een aantal nadelen verbonden tezijn aan het gebruik van dit type grout.Cementgebaseerde grouts hebben de neiging om gedurende verschillende urenvloeibaar te blijven, wat voor schade gezorgd heeft bij de werken aan defunderingen. Zo zijn verschillende inscripties op kalksteen verloren gegaan,werden sacrofagen per ongeluk gevuld en werd zelfs een skelet geınjecteerdmet cementgrout.In de tweede fase heeft men geprobeerd deze ongewenste effecten te vermij-den door gebruik te maken van een speciaal ontwikkelde binaire grout (een‘stop-grout’). Er werden hierbij verschillende mengsels getest, waarbij steeds


W/B-factor (Water/Bindmiddel-factor)1 en de hoeveelheid superplastificeer-der constant gehouden werden. In vroegere studies werd nl. aangetoonddat hogere hoeveelheden een krimptoename veroorzaken en dat bij lagerehoeveelheden meer water moet toegevoegd worden om de nodige verwerk-baarheid te bekomen [28].

1.3.2 De gebruikte grout

In deze thesis wordt gewerkt met zo’n binaire stopgrout. Vertrekkendevan een vastgelegde samenstelling worden gerichte experimenten uitgevoerdmet als doel data te verzamelen om een reologisch model te kunnen opstellen.De gebruikte grout bevat 40% kalk, 60% cement in massaverhouding, heefteen Water/Bindmiddel-factor = 0,675 en bestaat uit volgende componentenen hoeveelheden2:

water 3040g

hoogovencement 2700g

luchthardende kalk 1800g

superplastificeerder 45g

Als water werd gewoon leidingwater genomen.

Bij de experimenten wordt gebruik gemaakt van hoogovencement, CE-MIII/A N LA 42,5 van CBR/Heidelberg. Deze hoogovencement heeft eenhoog klinkergehalte (A) en een verwachte druksterkte van minstens 42,5kN/m2

na 28dagen bewaard bij 20C. Bovendien heeft deze cementsoort een be-grensd alkaligehalte (LA) wat hem geschikt maakt voor gebruik met traditi-onele granulaten zonder risico op alkali-silicareactie. Om hieraan te voldoenmoet het alkaligehalte uitgedrukt in Na2O-equivalent voor CEMIII/A lagerzijn dan 0.90%. Het gehalte aan Na2O-equivalent wordt berekend volgens deformule: % Na2O−equivalent = % Na2O + 0,658 % K2O.

De kalk, CL 90 Tradical 98 werd geproduceerd door Lhoist, France enis een zeer zuivere kalk die gebruikt wordt bij restauratiewerken.

1Er wordt gewerkt met een W/B-factor in plaats van met W/C-factor vermits hetbindmiddel bestaat uit een mengsel van cement en kalk.

2In het proevenprogramma zal steeds gewerkt worden met gehalveerde hoeveelhedenvermits het nodige groutvolume voor de reologische testen beperkt is.


Als superplastificeerder werd gekozen voor Glenium 27 CON 20 van BASF/-Degussa. Dit is een hulpstof op basis van lange ketens van gemodificeerdepolycarboxylethers die leidt tot een vloeibaar mengsel met een lage W/B-verhouding en verminderde seggregatie en bleeding.Het toevoegen van een superplastificeerder aan de hydraulische grout leidttot een gedispergeerd mengsel, waardoor vlokvorming verminderd of zelfsverhinderd wordt. De werking van superplastificeerders kan verklaard wor-den via verschillende mechanismen: De superplastificeerder zorgt voor eennegatieve lading op elk cemementpartikel zodat ze elkaar afstoten. Bovendienontstaat er een verhoogde affiniteit van de vaste deeltjes tot de watermolecu-len, zodat de aantrekking tussen de vaste en de vloeibare fase groter wordtdan tussen de vaste deeltjes onderling. Dit versterkt de afstoting van de par-tikels onderling. Tenslotte wordt de dispersie ook nog in stand gehouden viasterische hinder van de superplastificeerdermoleculen op het oppervlak vande cementkorrels.Deze effecten zijn typisch voor superplastificeerders en vindt men bij elkesoort3. Typisch bij glenium zorgt het alkalisch milieu, gecreeerd door de ce-mentpasta, voor het progressief vrijgeven van extra polymeerketens in hetmengsel om op die manier het vroeg verstijven te voorkomen.In vergelijking met de traditionele superplastificeerders, zorgt deze voor eenverbetering van de fysische eigenschappen en dus ook de duurzaamheid vanhet mengsel: toename druksterkte, toename E-modulus, afname kruip,. . . [2]

3Bij superplastificeerders kan men vier grote groepen onderscheiden; condensaten vangesulfoneerde melamineformaldehyde, condensaten van gesulfoneerde naftaleenformalde-hyde, gewijzigde lignosulfaten en superplastificeerders van de nieuwe generatie zoals bvb.glenium [26].

Hoofdstuk 2

Reologie

In deze thesis wordt geprobeerd een geschikt reologisch model voor degegeven binaire grout op te stellen. Daarom volgt nu een volledig hoofdstukover reologische modellen. Er wordt gestart met de definitie van een reolo-gisch model. Daarna volgt de bespreking van een aantal gekende reologischemodellen zoals bvb. het Newton- en het Binghammodel. Vervolgens wordtingegaan op het specifieke reologisch gedrag van cementgrouts, meer bepaaldde optredende tijdseffecten. Hierbij komt thixotropie uitgebreid aan bod enworden onder meer de verschillende soorten modellen om dit effect te be-schrijven overlopen. Ook de invloed van hydratatie op de reologie wordt kortaangehaald.

2.1 Standaard reologische modellen

2.1.1 Definitie

De term ‘reologie’ werd bedacht door professor Bingham van het LafayetteCollege in Indiana. Met reologie bedoelt men de studie van de vervorming enhet vloeien van materie.1 Het waargenomen vervormingsgedrag zal beschre-ven worden m.b.v. reologische toestandsvergelijkingen. Dit zijn wiskundigevergelijkingen die het verband weergeven tussen spanning, vervorming, tijden soms nog andere variabelen zoals de temperatuur [1]. Algemeen kan menzo’n toestandsvergelijking schrijven als volgt:

F (σ,dσ

dt, γ,

dγ

dt) = 0

1Deze definite werd vastgelegd door ‘The American Society of Rheology’ die in 1992werd opgericht.

11

HOOFDSTUK 2. REOLOGIE 12

met σ= de spanning, γ= de vervorming, dσ/dt= de variatie van de spanningin de tijd en dγ/dt= de vervormingssnelheid. Deze vergelijkingen kunnenzowel in 1D als 3D opgesteld worden.

De kennis van dit onderwerp is essentieel voor wetenschappers in verschil-lende industriele takken: van de chemische sector met kunststoffen, verven,olien, . . . tot de bouwindustrie met beton en mortels in verse of verhardetoestand. De materialen worden beschreven met begrippen als; elasticiteit,plasticiteit, relaxatie, viscositeit,. . .Bij cementgebaseerde suspensies, zoals behandeld in deze thesis, is het reo-logisch onderzoek vooral gericht op het verband tussen de schuifspanning ende viscositeit.

2.1.2 Basismodellen

2.1.2.1 Perfecte lichamen

In theorie bestaan er twee extrema, nl. perfecte vloeistoffen en perfectonvervormbare materialen. Bij perfecte vloeistoffen bestaat er geen interac-tie tussen de materiedeeltjes onderling zodat er geen inwendige spanningenzullen optreden. Het vervormingsgedrag van een perfecte vloeistof wordt dusbeschreven door:

σ = 0

Bij perfect onvervormbare lichamen zullen geen vervormingen optreden, on-geacht de inwerkende krachten:

γ = 0

Het vervormingsgedrag van werkelijke materialen situeert zich tussen dezetwee uitersten. Om het gedrag van reele lichamen te beschrijven worden dusgecompliceerdere modellen opgesteld.

2.1.2.2 Reele ideale lichamen

Model van HookeEen van de meest gekende modellen is het model van Hooke, waarin

volmaakt elastische materialen beschreven worden. Wanneer zo‘n lichaamgeleidelijk belast en nadien volledig ontlast wordt, zal er in dit geval geenblijvende vervorming optreden. De spanning en de vervorming zijn evenredigmet elkaar.

γ = f(σ) met f een lineaire functie en σ = 0 ⇒ γ = 0


Newtoniaanse vloeistoffenBij reele vloeistoffen moet er steeds een kracht uitgeoefend worden om

de vloeistofdeeltjes t.o.v. elkaar te laten bewegen. Er bestaan dus wrijvings-krachten tussen de deeltjes van een visceuze vloeistof. De waargenomenweerstand tegen vloeien bij een opgelegde schuifspanning τ met een con-stante afschuifsnelheid γ (= dγ

dt), noemt men de viscositeit. (Pa.s, Poise)

Deze is sterk afhankelijk van de druk, de temperatuur, de vervormingssnel-heid,. . .Newtoniaanse vloeistoffen vloeien altijd wanneer er een kracht op uitgeoefendwordt, hoe klein deze ook is. Bovendien is de verplaatsingssnelheid van dedeeltjes evenredig met deze kracht zodat die vloeistoffen beschreven wordendoor:

τ12 = ηdγ12

dt

Deze vergelijking is echter niet geldig voor suspensies2 en pasta’s vermitsdaar de verhouding ‘schuifspanning/vervormingssnelheid’, de schijnbare vis-cositeit, geen constante, maar afhankelijk van de afschuifsnelheid is. Menbekomt dan het veralgemeende Newtonmodel:

τ12 = η( ˙γ12) ˙γ12

2.1.3 Complexer reologisch gedrag

Model van Bingham:Het vervormingsgedrag van verse beton en mortel kan benaderd worden

door een Bingham model. Hierbij vervormt het materiaal elastisch voorspanningen lager dan een bepaalde drempelwaarde, de vloeispanning τy. Voorspanningen boven de vloeispanning verloopt de spanningstoename evenredigmet de vervormingssnelheid.

η( ˙γ12) =

∞ τ12 ≤ τy

µ + τy

˙γ12τ12 > τy

of τ12 = τy + µ ˙γ12

Voor τ12 >> τy (en dus ˙γ12 >>) ondervindt het vloeien een constante vis-cositeit µ, de plastische viscositeit. De plastische viscositeit wordt bij een

2Een suspensie is een heterogeen mengsel van twee stoffen, waarvan de ene stof inzeer kleine deeltjes gedispergeerd werd in de andere stof en het mengsel zich niet snellaat scheiden. Over het algemeen betreft het een vaste stof die is gesuspendeerd in eenvloeistof.


Figuur 2.1: Het Binghammodel [11].

Binghammodel gedefinieerd als de verhouding van het verschil tussen deschuifspanning en de vloeispanning, en de afschuifsnelheid [1].Het beschreven model wordt dus bepaald door 2 parameters: de vloeispan-ning τy en de plastische viscositeit µ waargenomen bij hoge afschuifsnelheden.

Er kan opgemerkt worden dat zulke materialen niet echt een vloeistofzijn volgens de strikte fysische definitie. Hun gedrag kan verklaard wordendoor aan te nemen dat de materie in toestand van rust over een voldoendestijfheid of sterkte beschikt om te kunnen weerstaan aan elke uitwendigespanning lager dan τy, maar voor hogere spanningen zich zal gedragen alseen visceuze vloeistof. Het materiaal vertoont ‘visco-plastisch gedrag’ [5].In de praktijk kunnen we het bestaan van een vloeispanning, zowel bij versemortels als bij grouts, waarnemen door de nodige kracht bij aanvang van deverwerking om het geheel in beweging te krijgen [22].

Machtswetmodel:Zoals in het proefschrift van Toumbakari E. [21] beschreven staat, is het

vervormingsgedrag van grouts eigenlijk complexer. Omwille van de gewenstehoge penetratie van injectiegrouts in het metselwerk wordt er geen zand aantoegevoegd. Daardoor leunen grouts dichter aan bij cementpasta’s dan bijverse mortels en beton. Het vervormingsgedrag zal dus correcter kunnenworden beschreven door gebruik te maken van meer complexe modellen danvan een Binghammodel.

Op het eerste zicht lijkt het gedrag van grouts eenvoudiger dan dat vanbetonspecie vermits het minder verschillende componenten bevat; geen zand,geen grind. Maar toch is het niet zo.Het reologisch gedrag van materialen wordt hoofdzakelijk bepaald door de


interdeeltjeskrachten. De dominante bijdrage wordt hierbij veroorzaakt doorde cement-water interface, terwijl zanden en grind minder reactief zijn zodathet effect cement-water in totaal vermindert.Om het gedrag van cementpasta’s correct te kunnen beschrijven moet menrekening houden met zowel de beschrijving i.f.v. de vervormingssnelheid alsde beschrijving i.f.v. de tijd. In het machtswetmodel wordt het typisch voor-komend afschuifafhankelijke gedrag van cementpasta’s bekeken. Het vervor-mingsgedrag wordt goed beschreven door dit type model voor de viscositeitin te voeren in voorgaande modellen.

η( ˙γ12) = m ˙γ12n−1

Afhankelijk van het wel of niet optreden van een vloeispanning kan dezeformule leiden tot een aangepast Newton- of een aangepast Binghammodel.

τ12 = (τy+) η( ˙γ12) γ

= (τy+) m ˙γ12n

In het veralgemeende Newtonmodel bestaan er slecht 2 parameters nl. n− 1de helling van de log η − log γ plot en de consistentie-index m.

Figuur 2.2: Machtmodel [11].

Sommige materialen vertonen een dalende schijnbare viscositeit bij toene-mende vervormingssnelheid, wat shear thinning genoemd wordt. In de machts-wet wordt dit beschreven voor n < 1. Het tegenovergestelde effect waarbij deschijnbare viscositeit toeneemt wanneer een toenemende vervormingssnelheidopgelegd wordt, is shear thickening (n > 1). Het model is strikt empirischzodat voor elke verandering in samenstelling de parameters opnieuw bepaaldmoeten worden en geen voorspelling kan gedaan worden over de mogelijkewaarden. Zo kan een groutspecie afhankelijk van de W/C-factor shear thin-ning of shear thickening gedrag vertonen [21].


2.2 Tijdsafhankelijk gedrag

2.2.1 Thixotropie

2.2.1.1 Definitie

blablbaVele technische en commerciele producten bestaan uit kleine colloıdale deel-tjes3 gedispergeerd in een vloeistof. Sommige van die materialen kunnen vanvloeistof-achtig naar vaste stof-achtig gedrag overgaan door de toegepastevloeicondities te veranderen [7].

In zijn proefschrift beschrijft Koen Dullaert [7] als voorbeeld het product‘ketchup’. Wanneer een fles ketchup omgedraaid wordt, beweegt de inhoudmoeilijk. Maar na goed schudden loopt de ketchup bij omkeren gemakkelijkuit de fles. Dit typisch vloeigedrag is bovendien omkeerbaar, want indienmen de fles daarna laat staan, zet de ketchup opnieuw om in een vast-achtigematerie. Het waargenomen gedrag, wat ook voorkomt bij verven, slib encementpasta’s, noemt men thixotroop gedrag. Oorspronkelijk werd de termthixotropie gebruikt om omkeerbare veranderingen van een colloıdaal meng-sel naar een vaste gel te beschrijven.

Meer algemeen kan men zeggen dat met thixotroop gedrag van een ma-teriaal het geleidelijk afnemen van schijnbare viscositeit i.f.v. de tijd bij eenconstante vloeisnelheid of constante schuifspanning en analoog het geleide-lijk toenemen van de schijnbare viscositeit wanneer de vloei afneemt of stoptbedoeld wordt [16].Bij een constante vervormingssnelheid vertonen de typische reologische pa-rameters zoals: vloeispanning en de plastische viscositeit, een geleidelijkeafname in de loop van de tijd.

Een meer gedetailleerde definitie van de term thixotropie is de volgende :Een thixotrope vloeistof vertoont volgende kenmerken:

• Het is een niet-elastische visceuze vloeistof met een viscositeit die af-hankelijk is van afschuifsnelheid en van de tijd.

3Een colloıde is een mengsel van twee (of meer) stoffen waarvan de ene stof in zeer kleinedeeltjes gedispergeerd is in de andere stof, het mengsel zich niet ontmengt en waarbijde gedispergeerde deeltjes molecuulgrootte overstijgen [12]. Meestal wordt er nog eendispersiemiddel toegevoegd om stabiel colloıdaal systeem te verkrijgen. Een colloıde wordtook wel een sol genoemd.


• Thixotropie gaat samen met een isotherme verandering van de struc-tuur, een verandering die veroorzaakt wordt door een mechanische ver-storing van de vloeistof.

• Wanneer de mechanische verstoring ophoudt, wordt de oorspronkelijkeevenwichtsstructuur hersteld.

• De vloeicurve vertoont een hysteresisgedrag .

• Er is een drempelspanning vanwege de duale gel- en solstructuur4 vande vloeistof.

(Toorman E. [16])

2.2.1.2 Fysische achtergrond

De waargenomen tijdseffecten in thixotrope materialen staan in verbandmet de opbouw en afbraak van de microstructuur van het materiaal, waarbijde dispersies in meer of mindere mate vlokvorming vertonen. De micro-structuur is dus gevoelig voor afschuifspanningen en kan binnen eindige tijdomgezet worden van een bepaalde gevormde structuur naar meer of minderstructuur.5 In cohesieve suspensies zoals; slib, cementpasta’s,. . . zijn de indi-viduele partikels samengeklit. De macroscopische clusters van deeltjes noemtmen vlokken. Deze bestaan uit kleinere en compactere clusters van primaireaggregaten. Met primaire aggregaten worden de kleinste eenheden van deel-tjes bedoeld die gevormd worden en bovendien intact blijven gedurende deexperimenten [16].

Het effect van een stroming en rust op een licht gevlokte dispersie kanbesproken worden aan de hand van volgend schema (figuur 2.3). In eengevlokte structuur bevinden zich steeds aggregaten die in meer of minderemate aan elkaar geklit zijn onder invloed van Coulomb-aantrekkingskrachtenen Van der Waals-krachten die optreden wanneer de partikels zich voldoendedicht bij elkaar bevinden. Indien men het materiaal laat rusten zullen de ver-schillende vlokken door Brownse beweging met elkaar en met de aggregatenin contact komen om zo aan te groeien tot grote vlokken en uiteindelijk tot

4Gelvorming is de omzetting van een vloeistof naar een ongeordende vaste stofd.m.v. het vormen van chemische en fysische verbindingen tussen de moleculen of deeltjeswaaruit de vloeistof samengesteld is. De precursor wordt sol genoemd en de gevormdevaste materie is een gel [10].

5[7] Bij shear thinning vindt ook een verandering van de microstructuur plaats maar ditis een onmiddelijke reactie van het visceuze materiaal op de schuifspanningsverandering.Op deze manier kan men ‘shear thinning’ en thixotropie van elkaar onderscheiden.


heuze netwerken. Waarbij opgemerkt kan worden dat de botsingsfequentietoeneemt bij grotere concentraties.Indien het materiaal afgeschoven wordt zal het fysisch netwerk van vlokkenafgebroken worden in kleinere vlokken. Op die manier wordt het materiaalvloeibaarder door de toenemende beweeglijkheid van de kleinere partikels enhet vrijkomen van water dat voorheen ingesloten was in de porien van devlokken.Er ontstaan nu twee tegengestelde effecten:Enerzijds het afbreken van vlokken, maar anderzijds ook het opnieuw vormenen aangroeien van vlokken door het tegen elkaar botsen onder invloed vande ontstane snelheidsgradienten in het materiaal. Wanneer het afschuivenvoldoende lang aangehouden wordt zal hierdoor een dynamisch evenwichttussen beide effecten bereikt worden.Indien men de aangelegde schuifspanning laat afnemen zullen de vlokken op-nieuw aangroeien.

Figuur 2.3: Het effect van stroming en rust op licht gevlokte disperies [7].

Cementgrouts hebben ook een vlokvormige structuur. Tijdens het mixenworden bepaalde krachten geıntroduceerd die de vlokken verbreken en in klei-nere vlokken opdelen en zo een uniforme materiaalverdeling creeren. Wan-neer het mixen gestopt wordt begint de structuurvorming. De mate vanvlokvorming verandert in de loop van de tijd en is gerelateerd aan het vloei-gedrag.

2.2.1.3 Experimentele methoden

Zoals in [7] beschreven wordt bestaan er verschillende experimenten omde thixotrope effecten die in bepaalde materialen optreden op te sporen.(Figuur 2.4)


Hysteresisloops:Een eerste experiment is het creeren van ‘hysteresisloops’. Hier wordt de

materie onderworpen aan een geleidelijke toename in vervormingssnelheid envervolgens aan een geleidelijke afname. De snelheidsverandering kan zowelcontinu als stapsgewijs verlopen.Wanneer deze procedure toegepast wordt op thixotrope materialen leidt dittypisch tot vloeicurven van volgende vorm: (figuur 2.4 (a)). Waarbij men eenhysteresis waarneemt. Het oppervlak tussen de stijgende en dalende curve iseen maat voor het thixtrope gedrag van de materie.

De meetresultaten bekomen bij het beschreven experiment zijn sterk af-hankelijk van de voorgeschiedenis, zodat het aan te raden is om een vastge-legde procedure te volgen om vergelijkbare resultaten te verkrijgen.Door de koppeling van de tijd en de afschuifsnelheid bij thixotrope materia-len, worden deze experimenten niet gebruikt om modelparameters te bepalen,maar eerder bij validatie. Het is dan ook aan te raden stapsgewijze toenamesin vervormingssnelheid te gebruiken om op die manier tijds- en afschuifafhan-kelijke invloeden meer los te koppelen.

Stapsgewijze verandering:In deze experimenten wordt de materie eerst bloodgesteld aan een be-

paalde afschuifspanning of afschuifsnelheid totdat een evenwicht bereikt wordt.Daarna worden de vloeicondities plots veranderd. Een toename laat toe destructuurafbraak te bestuderen en een afname de opbouw van structuur. (Fi-guur 2.4 (b)).

Onderbroken stroming:Bij deze proef wil men informatie verzamelen over de structuuropbouw-

snelheid bij thixotrope materialen in rust.Eerst wordt het materiaal bij een zekere vervormingssnelheid γi afgeschoventot een evenwicht bereikt wordt waarna men het materiaal gedurende eenbepaalde tijd laat rusten. Na deze periode wordt de materie onderworpenaan een andere vervormingssnelheid γe. Bij toememende rusttijden wordt dewaargenomen overshoot groter. (Figuur 2.4 (c))Bij deze experimenten wordt men wel vaak geconfronteerd met slipproble-men en bovendien is de correcte meting van de ‘overshoot’-waarden moeilijkomwille van de inertie van de reometer.

Dit zijn de meest voorkomende experimenten op thixotrope materialen.Maar vermits deze thixtrope systemen moeilijk meetbaar zijn bestaan er ergweinig bruikbare, accurate, systematische datasets. Het is nl. erg moeilijk om


Figuur 2.4: Experimenten op thixotrope materialen met bijhorende, kenmer-kende respons [7].

de tijds- en schuifspanningseffecten van elkaar te scheiden. Vaak wordt mengeconfronteerd met slipeffecten, zeker bij lage torsiesnelheden. De controleop slip6 tijdens het meten kan visueel gebeuren. Buiten deze meetproblemenkomen er bij thixotrope materialen meestal nog andere fenomenen voor zoals;verdamping, sedimentatie,. . . die interfereren met de accurate meting van demateriaaleigenschappen.

6Definitie ‘slip’ op p 48.


2.2.1.4 Theoretische modellen

In Dullaert K. [7] wordt uitgelegd dat (volgens Mewis) alle modellen diethixotroop gedrag in rekening brengen op te delen zijn in 3 grote klassen; decontinuum-mechanische aanpak, de microstructurele en de structuurkineti-sche aanpak.

2.2.1.4.1 Continuum-mechanische aanpak:

In de continuum-mechanica bestaan er vele constitutieve vergelijkingenom het vloeigedrag van materialen te beschrijven. Om deze modellen toe tekunnen passen op thixotrope materialen zullen in de gekende constitutievevergelijkingen tijdsafhankelijke uitdrukkingen voor de spanningstensor σ ofde vervormingstensor γ ingevoerd worden. d.m.v. integralen of differentialen.Door deze ‘geheugenfuncties’ in de uitdrukkingen te brengen wordt de volle-dige voorgeschiedenis gebruikt bij het bepalen van de reologische parameters.

De eerste modellen zijn gebaseerd op de veralgemeende Newton en Bing-hammodellen:

σ =

(2 τy√2trσ2

)σ + 2 µ γ

Met vloeispanning τ (IIγ , IIIγ , t) of Binghamviscositeit η (IIγ , IIIγ , t), waar-bij IIγ en IIIγ de tweede en de derde invariant van de vervormingssnelheid-stensor voorstellen.

Het grote voordeel van deze modellen is dat ze in 3D geformuleerd worden,terwijl de meeste modellen voor thixotropie eendimentionaal zijn. Het grotenadeel is dat ze niet direct in verband staan met de processen die verant-woordelijk zijn voor de optredende structuursveranderingen. Het thixotropeeffect wordt in de modelvergelijkingen ingebracht d.m.v. een tijdsafhanke-lijke vloeispanning waarvan de specifieke uitdrukking enkel in functie vanhet goed beschrijven van de meetdata staat. Zo bestaan er vele modellenwaarin voor de vloeispanning een vervormingssnelheidafhankelijke uitdruk-king gebruikt wordt. Op die manier kunnen ‘start-up’-data beter beschrevenworden maar fysisch gezien geldt deze afhankelijkheid niet.

2.2.1.4.2 Microstructuur aanpak:

In dit geval probeert men het reologisch gedrag van thixotrope syste-men te beschrijven m.b.v. de fysische basismechanismen van structuurop-bouw en -afbraak. In sommige modellen wordt de toenemende viscositeitbij rust gerelateerd aan de immobilisatie van water binnen in de gevormde


vlokken. In andere modellen worden tijdseffecten op de aggregaatgrootteberekend a.d.h.v. vergelijkingen uit de populatie statistiek. Hierbij wordende aggregaten opgedeeld in n klassen (i : 1 → n) volgens grootte en wordtvoor elke klasse de getalgemiddelde dichtheid ρi bepaald als de som van eenafschuifsnelheids- of afschuifspanningsafhankelijke opbouw- en afbraakterm.Bovendien gebruikt men vaak een machtswet voor het verband tussen de ag-gregaatgrootte en de toegepaste afschuifsnelheid.

De microstructurele modellen zijn gebaseerd op waargenomen of hy-pothetische fysische verschijnselen. Op heden is het niet mogelijk om vooral die verschijnselen wiskundige uitdrukkingen op te stellen die het vervor-mingsgedrag van het materiaal zullen beschrijven. Bepaalde effecten zoalsbijvoorbeeld samendrukking kunnen nog niet ingerekend worden. Het groteprobleem wanneer men dit soort modellen wil toepassen is dus de ontoe-reikende kennis over de microstructuur en de exact optredende processen,zodat daarvoor verder onderzoek nodig is. Bovendien worden deze modellenmeestal in 1D geformuleerd en is de uitbereiding naar 3D moeilijk.

2.2.1.4.3 Structuurkinetisch model:

In deze laatste soort modellen wordt (om thixotroop gedrag te beschrij-ven) gewerkt met een scalaire structuurparameter λ. Deze tijdsafhankelijkeparameter beschrijft de mate van vlokvorming in het materiaal. Waarbij‘λ = 0’ staat voor een volledig afgebroken structuur en ‘λ = 1’ voor een vol-ledig opgebouwde, gevlokte structuur. Bij thixtrope materialen wordt aan-genomen dat de vloeigeınduceerde verandering van reologische parametersveroorzaakt wordt door een tijdsafhankelijke verandering van de microstruc-tuur. Dankzij de parameter λ kan men het thixotrope effect in de modelleninbrengen.

Algemeen kan men zeggen dat structuurkinetische modellen opgebouwdworden uit 2 soorten vergelijkingen:Enerzijds een toestandsvergelijking die de relatie tussen de schuifspanning,de vervorming en de structuurparameter vastlegt. Anderzijds een kinetischevergelijking die de structurele verandering beschrijft in functie van de hui-dige structuurparameter λ en γ. Deze berekent het effect van de toegepastevloeicondities op de resulterende λ en zullen zo tijdseffecten induceren in detoestandsvergelijkingen.


Ofwel wordt de structuurverandering (dλ/dt) beschreven als een som vaneen structuuropbouw- en een structuurafbraakterm [7]:

dγ

dt= −kafbraak(γ, σ, λ) +

(kBrownsebeweg

opbouw (λ) + kafschuivingopbouw (γ, σ, λ)

)Met k de coefficienten.Ofwel schrijft men de structuurverandering in functie als het verschil tussende huidige structuurparameters en de structuurparameter bij evenwicht (λe).Wat leidt tot volgende vergelijkingen [7]:

dλ

dt= k1 γa (λe − λ)b afbraak

dλ

dt= k2 γc (λ− λe)

d opbouw

Waarbij k1, k2, a, b, c en d empirische constanten zijn.Al deze vergelijkingen zijn in een dimensie geformuleerd, maar kunnen ge-makkelijk naar 3D omgezet worden door de een-dimensionle snelheidsgra-dient te vervangen door de drie dimensionale afschuifsnelheid.

Structuurkinetisch modelleren is de meest geschikte methode. Vermitser een grote varieteit in microstructuur bestaat voor de thixotrope mate-rialen moet bij de microstructurele aanpak een volledig nieuw model ont-wikkeld worden bij elk type microstructuur, voor alle materialen. Terwijlbij structuurkinetische aanpak gepoogd wordt om een model op te stellendat toepasbaar is op een grote varieteit qua materialen. Bovendien bevattendeze modellen over het algemeen minder parameters dan bij microstructuur-modellen. Ten opzichte van continuummechanische modellen bevatten destructuurkinetische modellen wel processen als structuurtoename en -afnameen hebben ze daardoor meer fysische achtergrond.

2.2.2 Temperatuur en hydratatie

Wanneer gewerkt wordt met cementpasta’s en grouts zijn de reologischeeigenschappen als vloeispanning en viscositeit afhankelijk van de vervor-mingssnelheid en moet bij het meten rekening gehouden worden met hetstreven naar een evenwicht. Bovendien stelt men bij deze materialen eenduidelijke toename in viscositeit vast in de loop van de tijd. Deze toenamewordt vermoedelijk veroorzaakt door de invloed van hydratatie. Maar, ookde temperatuur zou mogelijk enige invloed kunnen hebben.


Onmiddelijk na het eerste contact met water starten verschillende chemi-sche reacties. Wanneer men het verloop van de hydratatiewarmte in de tijd(figuur 5.2) bekijkt krijgt men een idee van de optredende bindingsreacties.Er worden hierbij een aantal verschillende fasen onderscheiden [8]: de initielehydratatieperiode, de slapende periode, de versnellingsfase, de vertragings-fase en de finale fase. Met betrekking tot vers gemixte cement zijn enkel deinitiele en de slapende periode van belang.

Figuur 2.5: Het verloop hydratatiewarmte van cement [8].

Eerst vindt de initiele hydratatie plaats. Het cement en water komen met el-kaar in contact en de oplosbare componenten zoals alkalien, calciumsulfatenen vrije kalk lossen op in het omliggende water. Verder wordt er ettringietgevormd rond de C3A-oppervlakken. Vanuit reologisch standpunt is dit debelangrijkste reactie. Behalve ettringiet wordt een klein gedeelte van de cal-ciumsilicaathydraten (C-S-H) gevormd rond de korrels die C3S bevatten. Naenkele minuten zijn de cementkorrels omgeven door een beschermende laagvan hydratatieproducten. Hierdoor stoppen de reacties en daalt de warm-teflux, en komt men in de slapende periode. Deze slapende periode duurtverschillende uren en gaat de eigenlijk hydratatiereacties vooraf. Er is eentrage groei van de gellaagjes (C-S-H-fase) op de cementkorrels en de ettrin-gietnaalden [8]. Het is in deze slapende periode dat de producten verwerkbaarzijn, ze zijn plastisch vervormbaar. Vermits de echte hydratatiereacties danstilvallen worden dan reologische proeven gedaan.


Ook de temperatuur kan mogelijk enige invloed op de viscositeit heb-ben. Vlak na het aanmaken voelt de grout warm aan, in de loop van demeetperiode koelt de materie langzaam af tot kamertemperatuur (21 C).De temperatuursdaling van het aanmaakwater kan de viscositeit doen toe-nemen. Voor het aanmaakwater geldt namelijk volgend verband [26]:

η = η0 eQ/(R T ) (2.1)

Met hierin R: de gasconstante (=1,987 cal/mol K), T: de absolute tempera-tuur, Q: de activatieenergie voor de visceuze glijding van de atomen en eenmateriaalconstante η0.Door Ish-Shalom M. en Greenberg S.A. werden proeven op cementpasta’s uit-gevoerd voor een temperatuursvariatie tussen 20 C en 35C. Hieruit bleekdat de invloed van de temperatuur op de vloeispanning en de plastische vis-cositeit beperkt bleef gedurende de eerste 45 minuten en pas na 120 minutennamen deze duidelijk toe [21]. In de thesis van Stevens Y. en Swennen K. [14]werd een binaire grout (70% CEM III, 30% kalk) vlak na aanmaak afgekoelden opgewarmd tot op verschillende temperaturen, gaande van 17 C tot41 C. Daarbij werd een duidelijke toename van de vloeibaarheid bij toene-mende temperaturen waargenomen.

Zoals uit de metingen, die in een later hoofdstuk besproken zullen wordenblijkt, vindt er in de loop van de tijd een onomkeerbare indikking plaats, dewaarden van de opgemeten schuifspanning nemen hierbij exponentieel toe.De specie wordt mogelijk visceuzer door enerzijds de toename van de con-centratie aan vaste materialen ten gevolge van hydratatie en anderzijds detemperatuur die afneemt in de loop van de experimenten.

Hoofdstuk 3

Model van Toorman

Zoals in het vorige hoofdstuk vermeld moet het reologisch gedrag vangrouts beschreven worden in functie van de afschuifsnelheid en de tijd. Ertreedt een vloeispanning op en voor grote afschuifsnelheden geldt een ideaalBinghammodel. Bovendien is de materie onderhevig aan thixotropie.Al deze kenmerken worden ook waargenomen bij cohesieve sedimentsuspen-sies met grote kleifractie. Hun reologisch gedrag wordt benaderd door hetstructuurkinetisch model van Toorman. Op basis van dit model zal gepro-beerd worden een model voor grouts op te stellen.In dit hoofdstuk wordt eerst de opbouw van het model van Toorman bespro-ken. Hierbij worden de structuurparameter, de kinematische vergelijking ende toestandsvergelijking gedefinieerd. Ook de afleiding van deze toestands-vergelijking wordt overlopen. Daarna wordt uitgelegd hoe het model op basisvan experimentele data gefit kan worden.

3.1 Model voor cohesieve sedimentsuspensies

Dit reologisch model werd opgesteld om het vervormingsgedrag van co-hesieve sedimentsuspensies met een grote kleifractie te beschrijven. Bij dezematerialen wordt zowel een vloeispanning als visceus gedrag waargenomen.Enkel voor grote afschuifsnelheden geldt een ideaal Binghammodel. Voorkleine vervormingssnelheden is er een snelle, niet-lineaire toename van deschuifspanning in functie van de vervormingssnelheid. (Figuur 3.1) Het iseen ‘shear-thinning’-materiaal.Deze suspensies vertonen eveneens thixotroop gedrag waardoor de reologi-sche parameters als vloeispanning en plastische viscositeit (Binghamviscosi-teit) exponentieel afnemen onder invloed van een constant aangelegde ver-vormingssnelheid. De viscositeit is dus zowel snelheids- als tijdsafhankelijk.

26

HOOFDSTUK 3. MODEL VAN TOORMAN 27

Figuur 3.1: Reologisch model voor cohesieve sedimentsuspensies bij even-wicht [15].

De reologie van cohesieve sedimenten, bvb. slib, vertoont sterke gelijke-nissen met die van cementgrouts. Zowel het thixotrope als het afschuifsnel-heidafhankelijke gedrag kunnen m.b.v. dit model beschreven worden. In eenlater hoofdstuk wordt dit model a.d.h.v. verzamelde data aangepast en zalbovendien het effect van hydratatie op de viscositeit ingerekend worden omzo een volledige beschrijving van het vervormingsgedrag van cementgroutsmogelijk te maken.

3.1.1 De structuurparameter λ

Het model van Toorman is een structuurkinetisch model. Er wordt duseen scalaire structuurparameter λ ingevoerd om de mate van vlokvormingte quantificeren. λ varieert tussen 0 en 1. Waarbij 0 staat voor volledigafgebroken structuur en 1 voor een volledig gevormde structuur.1 Deze vol-ledig gevormde structuur treedt op na voldoende lange rusttijd of bij eenonverstoord monster en wordt in vele modellen als initiele structuurparame-ter genomen.

Om de waarde van de structuurparamater te kunnen bepalen a.d.h.v. meet-data, moet deze uitgedrukt worden in functie van een meetbare grootheid.Vermits de vloeispanning fysisch gezien in verband gebracht wordt met de

1In werkelijkheid zal de waarde λ = 1 niet staan voor de maximaal mogelijke structuur,maar wel voor de maximaal waargenomen structuur tijdens de metingen [16].


sterkte van de structuur kan λ als volgt gedefinieerd worden:

λ(t) =τy(t)− τ∞τ0 − τ∞

=τy(t)

τ0

(3.1)

Waarbij λ0 = 1 de initiele structuurparameter is met bijhorende initiele vloei-spanning τ0 en λ∞ = 0 de structuurparameter bij een volledig structuurlozetoestand met bijhorende vloeispanning τ∞.Zoals typisch bij thixotrope materialen verandert de structuurparameter inde loop van de tijd. Wanneer de vloeivoorwaarden voldoende lang constantaangehouden worden, streeft λ naar een evenwichtswaarde: limt→∞ λ(t) = λe.De structuurparameter bij ongestructureerde toestand is dan de evenwichts-waarde die bereikt wordt bij oneindig hoge afschuifsnelheid: limt→∞,γ→∞ λ =limγ→∞ λe = λ∞ = 0

3.1.2 De evenwichtsvloeicurve en de curven met con-stante structuur

Vertrekkende van een Binghammodel waarbij die structuurparameter in-gebouwd werd, beschrijft men het vervormingsgedrag van cohesieve suspen-sies in evenwichtstoestand als: (Worrall-Tulianimodel)

τ = τ0 + (µ∞ + cλe) γ (3.2)

met c een constante. Deze vloeicurve wordt afgebeeld op Figuur 3.1.Dit model werd door Toorman aangepast zodat het volledige vervormings-gedrag en dus alle mogelijke toestanden in de (τ − γ − λ)-ruimte beschrevenkunnen worden door:

τ = (λ0 + λ + λe(γ)) τ0 + (µ∞ + cλ) γ (3.3)

Op volgende de figuur (Figuur 3.2) zie je enerzijds de evenwichtsvloeicurve(‘equilibrium flow curve’ EFC), deze bevat de toestanden waarbij de materiein evenwicht is; er is evenveel groei van vlokken als afbraak van vlokken. Indeze evenwichtspunten is de snelheid van de structuurverandering 0, de struc-tuur is in stabiele toestand (λe(γ)). In alle punten die zich onder deze curvebevinden is er opbouw van structuur en boven de curve afbraak van struc-tuur. Anderzijds zie je op de figuur de vele curven van constante structuur.Deze verbinden de punten met een zelfde waarde van structuurparameter,dus met dezelfde mate van vlokvorming.


Wanneer men de verschillende curven van constante structuur met el-kaar vergelijkt, ziet men dat de vloeispanning voor een constante structuurcurve hoger ligt naarmate de structuur meer gevlokt is, of dus naarmate eenhogere λ wordt beschouwd. Dit is een logisch gevolg van de gebruikte defi-nitie voor λ.

Figuur 3.2: Reologisch model voor cohesieve sedimentsuspensies bij even-wicht [15].

Wanneer bepaalde vloeicondities voldoende lang constant gehouden wor-den, convergeren de meetresultaten naar punten op de evenwichtsvloeicurve.Punten op constante structuurcurven worden gegenereerd bij plotse veran-dering van de afschuifsnelheid [16]: Wanneer men vertrekt vanuit een even-wichtssituatie (γE, τE,e, λE). Een plotse toename (/afname) van de afschuif-snelheid heeft dan een plotse stijging (/daling) van de schuifspanning totgevolg. Door de traagheid van de materie zal de structuur niet onmiddelijkveranderen en wordt tijdelijk de constante structuurcurve horende bij hetvertrek-evenwichtspunt gevolgd. De waargenomen piekspanning komt dusovereen met (γA, τA, λE), het punt op de constante structuurcurve ‘λ = λE’overeenkomend met de nieuwe afschuifsnelheid γA. Door geleidelijke afbraakvan structuur zal de structuurparameter daarna afnemen om zo naar het puntop de evenwichtsvloeicurve te evolueren horende bij deze nieuwe afschuifsnel-heid. In werkelijkheid zullen de gemeten spanningsovershoots kleiner zijn danaan de hand van het model af te leiden. Dit wordt veroorzaakt door de inertievan de reometer en eventueel ook door slip op het spindeloppervlak.


Figuur 3.3: Het principe van stapsgewijze verandering in afschuifsnelheid[16].

3.1.3 Kinematische vergelijking

Zoals voorheen besproken bestaat een structuurkinetisch model steedsuit twee vergelijkingen: een toestandsvergelijking die de relatie τ(γ, λ) vast-legt en een kinetische vergelijking die dλ/dt(γ, λ) definieert. Dankzij dekinematische vergelijking kunnen tijdseffecten in de toestandsvergelijkingengeınduceerd worden.De snelheid waarmee de structuur wordt afgebroken hangt af van de vervor-mingssnelheid γ en van de relatieve hoeveelheid vlokken op elk moment aan-wezig. Daarom wordt voor de afbraaksnelheidsterm volgende vorm aangeno-men: −bλγ. Analoog is de snelheid waarmee de structuur wordt opgebouwdevenredig met de fractie van de structuur die nog gevormd kan worden, watper definitie gelijk is aan λ0−λ . De verandering van de structuurparameterin de loop van de tijd kan beschreven worden door:

dλ

dt= a (λ0 − λ)− b λ γ (3.4)

Waarbij de coefficienten a en b empirisch te bepalen paramters zijn. Uit dezevergelijking kan een uitdrukking voor de structuurparameter bij evenwichtbepaald worden. Vermits voor alle punten op de evenwichtsvloeicurve geldtdat dλ/dt = 0, volgt:

λe(γ) =a λ0

a + b γ=

λ0

1 + β γ(3.5)


Met β = b/a. Gebruikmakend van deze uitdrukking kan (3.4) herschrevenworden tot:

dλ

dt= − (a + b γ) (λ− λe) (3.6)

= −k(γ) (λ− λe) (3.7)

3.1.4 Afleiding van het model

Vertrekkende van een standaard Binghammodel werd een nieuwe uitdruk-king afgeleid om de thixotrope gedragingen te kunnen beschrijven door destructuurparameter λ in te voegen. Een eerste model, opgesteld door WorrallW.E. en Tuliani S. voor het beschrijven van kleisuspensies, beschreef zo deevenwichtsvloeicurve m.b.v. 4 parameters [16]:

τ = τ0 + (µ∞ + c λe (γ)) γ (3.8)

= τ0 + µ∞ γ + cλ0

1 + β γγ (3.9)

Deze uitdrukking werd weergegeven op figuur 3.1. Waarbij c en β = b/aempirisch te bepalen parameters zijn. Het model werd door Toorman her-schreven [15] met enkel uit meetdata af te leiden waarden.

τ = τ0 + µ∞ γ +∆µ γ

1 + ∆µ∆τ

γ(3.10)

Hierin werd c λ0 = ∆µ en β = ∆µ/∆τ met:∆τ = τB − τ0 met τB de Binghamvloeispanning (wat niet noodzakelijk dewerkelijke vloeispanning is) en τ0 de werkelijke vloeispanning.∆µ = µ0 − µ∞ met µ0 de initiele viscositeit (limγ→0 µ) en µ∞ de Bingham-viscositeit (limγ→∞ µ).De vervanging c λ0 = ∆µ wordt afgeleid van de definitie van µ0, nl. µ0 =limγ→0 µ = limγ→0 dτ/dγ en de vervanging van β uit het feit dat voor on-eindig grote γ de afstand tussen de Binghamcurve met vloeispanning τ0 engegeven evenwichtsvloeicurve τB − τ0 wordt.

Om buiten de punten op de evenwichtscurven ook de andere mogelijketoestanden van de materie te beschrijven werd het Worrall-Tuliani-modeldoor Toorman aangepast. (Toorman E. [16]) Hierbij wordt elke reologischeparameter geschreven als een functie van de structurele parameter. Zo wordtde toestandsvergelijking van een thixotrope vloeistof met vloeispanning be-schreven door:

τ = τy(λ) + µ (γ, λ) γ (3.11)

= λ τ0 + (η∞(γ) + c λ) γ (3.12)


Waarbij de definitie van λ (3.1) gebruikt wordt om naar de tweede verge-lijking over te gaan. Door in deze toestandsvergelijking een vaste λ in tevullen bekomt men de vergelijking van de constante structuurcurve horendebij deze paramenter. Punten op de evenwichtsvloeicurve worden bekomendoor de toestandsvergelijking uit te drukken voor een specifieke λe, horendebij een γe. De evenwichtvloeicurve kan ook beschreven worden met de vorigevergelijking (3.9) en beide uitdrukkingen met elkaar vergeleken worden

τe = λe(γe) τ0 + (η∞(γe) + c λe(γe)) γe

τe = τ0 λ0 + (µ∞ + c λe (γe)) γe(3.13)

⇒ (λ0 − λe(γe)) τ0 + (µ∞ − η∞(γe)) γe = 0 (3.14)

Dit invullen in (3.11) leidt dan tot een toestandsvergelijking van volgendevorm:

τ = (λ + λ0 − λe(γ)) τ0 + (µ∞ + c λ) γ (3.15)

In combinatie met een willekeurige kinetische vergelijking voor de structuur-variatiesnelheid worden op die manier alle mogelijke toestanden van de ma-terie in de τ − γ − λ-ruimte bepaald. De curven van constante structuurworden bekomen door een vaste waarde voor λ in te vullen.

Gebruikmakend van de uitdrukking voor dλ/dt (3.4) werd een uitdruk-king voor λe(γ) (3.5) gevonden. Indien deze vergelijking en het model (3.15)samen genomen worden via eleminatie van γe, ontstaat volgende uitdrukkingvoor de ongestructureerde viscositeit:

η∞(γ) = µ∞ +λ0 β τ0

1 + βγ= µ∞ + λe β τ0 (3.16)

Substitutie van deze vergelijking in (3.11) leidt tot volgend model, horendebij de gekozen dλ/dt-uitdrukking:

τ = λ τ0 + (µ∞ + c λ + β τ0 λe) γ (3.17)

De waarde van de Bingham-viscositeit en de vloeispanning varieren met destructuurparameter: Bij toenemende λ nemen ook deze reologische parame-ters toe. Voor de evenwichtsvloeicurven blijven de waarden constant. Zowelde evenwichtsvloeicurven als de constante structuurcurven kunnen nu be-paald worden. Beiden verschillen ze van een ideaal Binghammodel. (Figuur3.2)


3.2 Toepassen van het model

Om het model te kunnen toepassen moeten zowel de evenwichtsvloeicurveals de constanten van de kinetische vergelijking van λ gekend zijn. Via curvefitting aan de hand van meetdata kunnen de nodige parameters: τ0, µ∞, cen β (ofwel τB, τ0, µ∞ en µ0) bepaald worden. Hieruit volgen de evenwichts-vloeicurven en constante structuurcurven. De parameters a en b kunnenafzonderlijk berekend worden m.b.v. geschikte data.

3.2.1 Numerieke implementatie structuurvariatie

Een aanpak om het model numeriek te implementeren is vertrekkendevan de initiele waarden voor de modelparameters de differentiaalvergelijkingdirect op te lossen. De structuurverandering beschreven door (3.7) kan indifferentie-vorm geschreven worden gebruikmakend van een eindig differen-tieschema:

λt =kt λe t + kt−∆t (λe, t−∆t − λt−∆t)

2/∆t + kt

(3.18)

Of vermits geen problemen betreffende convergentie zullen optreden, kan hetnog eenvoudiger geımplementeerd worden als:

λt = −∆t kt−∆t (λt−∆t − λe, t) + λt−∆t; (3.19)

Gegeven λ0 kunnen door opeenvolgende iteratie-stappen de waarden van destructuurparameter bepaald worden. De verandering van de schuifspannings-snelheden volgt uit een voorafgaande berekening van het snelheidsprofiel.Vermits λe(γ) (3.5) enkel functie is van γ kunnen we de schuifspanningendan berekenen uit (3.17).Maar in praktijk zullen de initiele waarden niet overal gekend zijn. Wan-neer het materiaal voldoende lang in toestand van rust verkeert, kan menaannemen dat de structuur volledig hersteld werd en overal λ0 = 1 geldt.

3.2.2 Iteratieve methode ter bepaling vd evenwichts-vloeicurve

Zoals in het volgende hoofdstuk besproken wordt, worden de nodige dataom het model te fitten verzameld door de torsieweerstand op te meten vaneen in het materiaal roterende spindel. De meetdata hebben dus volgendevorm (rotatiesnelheid, torsiemoment)=(Ω, T ) en moeten omgerekend wordennaar (γ, τ)-koppels.Om de vloeicurve te kunnen bepalen moet men dus eerst het verloop van


de vervormingssnelheid in het materiaal kennen. Voor Newtoniaanse vloei-stoffen kan dit verloop rechtstreeks bepaald worden uit de geometrie van deviscometer. Maar zowel slib als cementpasta’s vertonen een ingewikkeldervervormingsgedrag, zodat de vervormingssnelheid afhankelijk is van de reo-logische parameters, welke we willen bepalen uit de meetdata. Om toch toteen oplossing te komen wordt een bepaalde vorm van model aangenomen envia iteratieve correctiemethoden uitgewerkt.2

3.2.2.1 Bepaling van de schuifspanning op spindeloppervlak

De gemeten torsieweerstanden T kunnen theoretisch als volgt berekendworden:

T =

∫r τ dS = 2π R2 L τ1 + 4π

∫ R

0

τ(r) r2 dr (3.20)

Waarbij: r de radiale coordinaat, S het oppervlak, L de lengte van de spin-del, R de staal van de spindel en τ1 de overeenkomstige schuifspanning ophet spindeloppervlak is. (zie figuur 4.4)

De eerste term is de bijdrage van de cilindrische wand van de spindel, detweede term bevat de bijdragen van het boven- en onderoppervlak. Vermitshet exacte verloop van de schuifspanning langsheen het boven- en onderop-pervlak niet gekend is, moet hiervoor een verdeling gekozen worden. Menneemt hiervoor volgend machtsverloop aan:

τ(r) =( r

R

)p

τ1 (3.21)

Met als randvoorwaarden: τ(0) = 0 en τ(R) = τ1. De macht p kan bepaaldworden uit de verhouding van het torsiemoment en de rotatiesnelheid, geme-ten voor verschillende spindeldieptes. Deze procedure wordt beschreven in[17].

2[15] Indien men niet werkt met een exacte oplossing voor de afschuifsnelheidsverdelingin de reometer, geldt er een beperking op de ‘bekerstraal/spindelstraal’-verhouding. Menmag slechts een constante γ aannemen indien de tussenruimte minstens 30-100keer dedeeltjesdiameter bedraagt.


Invullen van (3.21) in de uitdrukking van de torsieweerstand (3.20), leidttot [17]:

T = 2π R2 L τ1 + 4π τ1

∫ R

0

rp+2

Rpdr (3.22)

= 2π R2 Lτ1

(1 +

2R

L(p + 3)

)(3.23)

= 2π R2 Le τ1 (3.24)

Met Le de effectieve spindellengte: Le = C L en de correlatiefactor C =(1 + 2R

L(p+3)

). De correlatiefactor rekent de invloed van de wrijving op boven-

en onderoppervlak van de spindel in.

3.2.2.2 Bepaling van de afschuifsnelheid en de hoeksnelheidsver-deling

Zoals beschreven in [15] kunnen de gevormde snelheidsprofielen over debreedte tussen spindel en beker afgeleid worden uit de hydrodynamische ver-gelijkingen uitgedrukt in cilindercoordinaten. Door gebruik van de juisterandvoorwaarden kan men dan de oplossing bepalen uit het radiale momen-tenevenwicht.Algemeen geldt voor een rotatiebeweging:

γ = rdω

dr(3.25)

met r de radiale coordinaat en ω de hoeksnelheid.Het rotatie-evenwicht geeftdan:

r2 dτ + 2 τ rdr = 0 (3.26)

⇒ −1

2

dτ

τ=

dr

r(3.27)

⇒ τ =A

r2(3.28)

waarin A een integratieconstante is. Gebruikmakende van een reologischmodel kan men overgaan van een uitdrukking in functie van τ naar eenuitdrukking in γ. Verder geldt:

ω =

∫dω =

∫γ

rdr = −1

2

∫γ

τdτ (3.29)

De bijhorende integratieconstanten kunnen bepaald worden uit de randvoor-waarden:


1. aan het spindeloppervlak geldt: r = rω: ω = −Ω

2. een het vaste bekeropppervlak geldt: r = r0: ω = 0

met Ω de rotatiesnelheid. Bij cohesieve sedimentsuspensies bestaat er eenvloeispanning zodat het materiaal in de reometer slechts afgeschoven wordttot op een bepaalde afstand van de roterende spindel. Op deze afstand geldtdan: r = ry: τ = τy en γ = 0s−1. Indien zo’n vloeispanning bestaat en dezevoorwaarde in τ = A/r2 wordt ingevuld impliceert dit :

A = τyr2y (3.30)

Door deze basisformules toe te passen op een specifiek model kan een exacteoplossing voor de snelheidsverdeling bekomen worden: Voor een Bingham-model τ = τ0 + µ∞ γ (τ0 = τy = τB) geldt nl.:

γ = rdω

dr=

1

µ∞

(A

r2− τ0

)(3.31)

⇒ µ∞ ω = − A

2 r2− τ0 ln r + B (3.32)

met als integratieconstanten:

A =2 r2

Ω r20

r2Ω − r2

0

(−µ∞Ω + τ0 ln

rΩ

r0

)(3.33)

B = τ0 ln r0 +

(−µ∞Ω + τ0 ln

rΩ

r0

)r2Ω

r2Ω − r2

0

(3.34)

De uitdrukking van de integratieconstanten invullen in (3.32) leidt tot:

ω =

(−Ω +

τ0

µ∞ln

rΩ

r0

)r2Ω (r2

0 − r2

r2 (r20 − r2

Ω)− τ0

µ∞ln

r

r0

(3.35)

Wat overeenkomt met een vervormingssnelheid:

γ = rdω

dr=

(Ω− τ0

µ∞ln

rΩ

r0

)2 r2

Ω r20

r2 (r20 − r2

Ω)− τ0

µ∞(3.36)

De voorgaande vergelijkingen zijn steeds toepasbaar, maar indien er eenvloeioppervlak3 op afstand ry bestaat wordt alles eenvoudiger. Uit (3.30)en (3.31) volgt dat:

γ =τ0

µ∞

(r2y

r2− 1

)(3.37)

3Bij plastische materialen wordt het materiaal in de viscometer slechts over een beperkteafstand van de spindel afgeschoven. Op deze afstand, ry, geldt: τ = τy, γ = os−1


In dit geval kan men uit uitdrukkingen voor de coefficient A((3.30) en (3.33)),de relatie tussen ry en de reologische parameters bepalen:

1−(

ry

rΩ

)2

+ 2

(ln

ry

rΩ

+µ∞Ω

τ0

)= 0 (3.38)

Voor Worrall-Tuliani model kan men op dezelfde wijze een uitdrukking voorω(r) (uitwerking in [15]) afleiden:

2 µ∞ ω = − A

2 r2− τ0 ln r + B − 1

2

(√f(τ) + (2 µ∞Y0 − τ0) ln (4µ∞ (γ + Y0))

−√

d ln

[2

τ

(√f(τ)d + d

)+ 2 (2µ∞Y0 − τ)

])Waarbij Y0 = (∆τ/∆µ), d = τ 2

0 − 2cτy, f(τ) = (τ − τ0)2 + 2c(τ − τy)

3.2.2.3 Iteratieve procedure met shear rate correction

Bij de methode die door Toorman E. werd uitgewerkt kunnen door eenbepaald model aan te nemen, op iteratieve wijze de vervormingssnelheid, devloeistraal en de reologische parameters van het model berekend worden.

Gegeven is een dataset met data in functie van de rotatiesnelheid en detijd. Eerst worden startwaarden voor de reologische parameters aangenomen.Via de kleinste kwadraten methode worden de modelparameters aangepastom de meetdata zo goed mogelijk te beschrijven. Met deze parameters kandan de analytische berekening van de afschuifsnelheden uitgevoerd worden.Zowel de parameters A en B als de vloeistraal ry kunnen worden berekend.Deze nieuwe vervormingssnelheden leiden tot een andere vloeicurve, zodatvia de kleinste kwadraten methode de nieuwe waarden voor de reologischeparameters kunnen bepaald worden. Door deze procedure te herhalen con-vergeert men naar de juiste modelparameters.Deze werkwijze zal toegepast worden op de verzamelde data.

3.2.3 Constructie van de constante structuurcurven

De iteratieve procedure om de evenwichtsvloeicurve te bepalen kan nietovergenomen worden om de constante structuurcurve te bepalen. Hiervoormoet men zowel het profiel van de vervormingssnelheid als van de struc-tuurparameter kennen. De punten van het afschuifsnelheidsprofiel behorenallemaal tot de evenwichtsvloeicurve. Maar de structuurparameter neemt


toe met toenemende straal en de afschuifsnelheid daalt, zodat die punten opverschillende constante structuurcurven gelegen zijn.Vertrekkende van een volledig gestructureerd materiaal kan men via een‘shear rate correction’-methode de reologische parameters bepalen om dandaarna m.b.v. (3.5) en de bepaalde parameters de constante structuurcurvenop te stellen.Zowel bij de bepaling van de evenwichtsvloeicurven als bij de constante struc-tuurcurven is het voldoende de parameter β te bepalen, en niet a en b afzon-derlijk. (b/a = β)Om de waarde van a te bepalen voert men herstelexperimenten uit. Hierbijmeet men de vloeispanning na varierende rusttijden. Door de meetdata tefitten met de beschrijvende curve, kan men de parameterwaarde bepalen.

Hoofdstuk 4

Het verzamelen van data

Dit hoofdstuk handelt over de uitgevoerde experimenten. Eerst wordtaandacht besteed aan de aanmaak van de gebruike grout. Zowel de exactesamenstelling, de turbulente mengprocedure als de gebruikte mengappara-tuur komen hierbij aan bod. In een volgende sectie wordt het testen van dereologische eigenschappen bekeken. Er wordt gestart met de Marsh cone-testdie een idee geeft van de periode waarover de grout verwerkbaar blijft zo-dat reologische metingen kunnen uitgevoerd worden. Dan wordt de werkingen het gebruik van de Brookfield-viscometer behandeld. Dit toestel wordtgebruikt om de nodige data te verzamelen om een beschrijvend reologischmodel te kunnen bepalen dat het vloeigedrag van de grout beschrijft. Ten-slotte worden de verschillende uitgevoerde experimenten besproken. Hierbijworden zowel de uitvoering als de meetresultaten overlopen. De verdere ver-werking gebeurt in een volgend hoofdstuk.

4.1 Aanmaken van de grout

4.1.1 Mengapparatuur

De turbulente mengprocedure is de meest gebruikte en meest eenvoudigemengprocedure voor injectiegrouts. Hieronder verstaat men een mechanischemenging op hoog toerental.Bij het mixen van de grout in het labo wordt hiervoor gebruik gemaakt vaneen boormachine (Metabo, 1010W) uitgerust met een helixvormige menger.De boormachine wordt op een statief met verstelbare hoogte bevestigd. Tij-dens het mengen wordt statief ingesteld op een vastgelegde hoogte, zodatde menger telkens op dezelfde diepte in de mengbuis draait. De maximaleaanmaakhoeveelheid met deze opstelling bedraagt ongeveer een 6 liter.

39

HOOFDSTUK 4. HET VERZAMELEN VAN DATA 40

Figuur 4.1: Boormachine met helixvormige menger gebruikt voor het mixen[14].

De mengbuis bestaat uit PVC, heeft een binnendiameter van 0,150m enhoogte van 0,5m. Ze wordt bovenaan gesloten om opspatten en verlies vanhet mengsel te vermijden.Voor het mixen wordt de boormachine ingesteld op een rotatiesnelheid van2400 toeren per minuut. In praktijk blijkt de behaalde snelheid, volgens af-lezing op de display, beperkt tot 2200 toeren/minuut1

Hoe hoger de rotatiesnelheid bij het mixen, hoe lager de vloeispanning enplastische viscositeit bij cementpasta’s. Een toename in intensiteit bij hetmixen blijkt de karakteristieken van de dispersie te beınvloeden, waarbij deinvloed op de plastische viscositeit kleiner is dan op de vloeispanning. Hoogenergetisch mengen zorgt ervoor dat de grote vlokken die werden gevormdopnieuw worden afgebroken. Deze grote vlokken lijken verantwoordelijk tezijn voor de grote waardes van de drempelspanning. Dit is wellicht omdathet water langzaam diffundeert naar het binnenste van de vlokken waar hetdan ingekapseld blijft. Hierdoor kan plaatselijk, in de buurt van de omlig-gende pasta, de water/bindmiddel factor dalen waardoor de vloeibaarheidkan dalen [21].

1In de thesis van Stevens Y. en Swennen K. [14] werden binaire en ternaire grouts gepro-duceerd waarbij zowel de W/B-factor als de verhouding kalk/cement werden gevarieerd.Zij stelden vast dat bij de meeste mengsels de opgelegde snelheid van 2200toeren/minuutvolgens de display van de boormachine ook bereikt werd, tenzij bij de klakrijke mengsels.Op de display werden wel steeds waarden groter dan 2000 toeren afgelezen.


4.1.2 Mengprocedure

Het mengen gebeurt steeds volgens een vooraf vastgelegde procedure. Indeze mengprocedure zijn twee momenten voorzien waarbij het mengsel gedu-rende een bepaalde periode in rust blijft en een hoeveelheid superplastificeer-der toegevoegd wordt. Het tijdstip van het toevoegen van deze hulpstof aanhet mengsel is het belangrijkste. Een optimaal plastificerend effect of eenoptimale waterreductie wordt verkregen indien deze gesdispergeerd wordt ineen kleine hoeveelheid water en toegevoegd wordt na het aanmaakwater enna alle andere grondstoffen [2]. Het uitstellen van het toevoegen van desuperplastificeerder verhoogt de effectiviteit en de betrouwbaarheid van dewerking. Bij de gevolgde mengprocedure gebeurt het toevoegen op twee ver-schillende tijdstippen omdat proefondervindelijk vastgesteld werd dat er daneen betere omkapseling van de cementdeeltjes met superplastificeerder op-treedt.

Voor het aanmaken van de grout gaat men steeds als volgt te werk:- Eerst worden de benodigde hoeveelheden afgewogen:

Hoeveelheid Component

900g Kalk: CL 90 Tradical 98

1350g Hoogovencement: CEMIII/A N LA 42,5

22,5g Superplastificeerder: Glenium 27 CON 20 %

1368g Water (9/10de van de totale benodigde waterhoeveelheid)152g Water (restwater)

Deze hoeveelheden werden met een nauwkeurigheid van 0,1g afgewogen.

- Dan wordt de superplastificeerder gemengd met het restwateren verdeeld in 2 gelijke hoeveelheden. (2 keer 174,5g mengsel)

- Daarna kan men beginnen met het mengen van de grout:

Tijdstip Handeling

/ -cement en kalk droog mengen

-9/10de van de totale waterhoeveelheid in de mengbuis gieten

-droog gemengde cement en kalk aan de mengbuis toevoegen

0-2minuten mixen aan 2400toeren/minuut


2-4minuten -mengsel twee minuten laten rusten

-helft van het mengsel restwater-superplastificeerder toevoegen


7-9minuten - mengsel twee minuten laten rusten

-helft van het mengsel restwater-superplastificeerder toevoegen


4.2 Viscositeitsmeting

4.2.1 De uitstroombeker

De Marsh cone-test

Om de vloeibaarheid en de kwaliteit van grouts en cementpasta’s na te kij-ken wordt meestal gebruik gemaakt van een Marsh cone-test. Hierbij wordtde tijd gemeten die een vastgestelde hoeveelheid vloeistof nodig heeft om eengestandardiseerde conische beker te doorlopen. De testspecificaties varierenafhankelijk van de gebruikte norm, maar het principe blijft steeds hetzelfde.

De grootte van de uitstroomtijd geeft een indicatie voor de vloeibaarheid vande grout. Deze tijd is afhankelijk van het geteste materiaal, maar wordt ookbepaald door de geometrie van de gebruikte Marsh cone. Elke afwijking in dehoeveelheden van de verschillende componenten of in de mengprocedure vande grout zal een weerslag hebben op de uitstroomtijden. Op die manier kande test gebruikt worden om de reproduceerbaarheid van de grout te checken.

De Marsh cone-proef werd op verschillende samenstellingen uitgevoerdbij het ontwikkelen van een geschikte stop-grout voor de consolidatie vande funderingen van de basiliek van Tongeren [9]. Er werden toen verschil-lende binaire groutmengsels aangemaakt, steeds met 100kg droge materialen,W/B-factor= 0,675 en met dezelfde superplastificeerder als in het proeven-programma. De uistroomtijd werd gemeten met een Marsh cone van hetmerk OFITE (OFI Testing Equipment Plastic Marsh Funnel Viscometer),welke zo gecalibreerd werd dat 947ml water bij een temperatuur van 21 ±3C in 26 ± 0.5 seconden uit de kegel vloeide (cfr. ASTM C 939(1987)).Deze metingen geven een idee van de periode waarover de grout verwerkbaarblijft en reologische metingen uitgevoerd kunnen worden zonder al te veel


Figuur 4.2: De proefopstelling en de geometrie van de Marsh cone. Deparameters α, h, r en de beginhoogte H0 en de eindhoogte Hf zijn afhankelijkvan de gehanteerde norm [13].

Figuur 4.3: Marsh-cone uitstroomtijden gemeten op 0’, 15’, 30’, 60’, 90’ en120’ [9]

verstoord te geraken door hydratatieprocessen. Gedurende het eerste halfuur na aanmaak van de grout blijft de vloeibaarheid ongeveer constant, naeen uur begint de vloeibaarheid sterk af te nemen.


In het proevenprogramma van de thesis van Stevens Y. en SwennenK. [14] werd wel met dezelfde aanmaakhoeveelheid gewerkt als bij de proe-ven in deze thesis. Zij meetten de uitstroomtijden met dezelfe Marsh cone.Er werd steeds de tijd opgemeten die 946ml grout nodig had om de kegelvolledig te doorstromen. Bij deze proeven werd de massaverhouding 40%-60% (kalk-cement) nooit getest. Maar, aan de hand van de metingen voormassaverhoudingen 50%-50% en 30%-70% kunnen we wel vermoeden dat devloeibaarheid hiervoor gedurende de eerste 40 minuten weinig zal varieren ensterk zal toenemen vanaf ongeveer een uur na aanmaak. Voor deze meetre-sultaten wordt verwezen naar de figuur in bijlage A.1.

De Mash cone als reometer

Indien wordt aangenomen dat het vloeigedrag van grouts beschrevenwordt door een Binghammodel, kan de Marsh Funnel Viscometer gebruiktworden als reometer. In [13] wordt voor dat geval de relatie tussen de uit-stroomtijd t, de plastische viscositeit µ en de vloeispanning τy weergegeven:

t =a µ

ρ− b τy

(4.1)

met ρ de dichtheid en a en b constanten die afhankelijk zijn van de geometrievan de conus en van het geobserveerde volume. Deze constanten kunnen ofwelberekend worden m.b.v. de in [13] aangegeven analytische uitdrukkingen,ofwel gecalibreerd worden a.d.h.v. gekende materialen. Gebruik makend vandeze relatie kan de uitstroomtijd voorspeld worden indien τy en µ gekend zijn,maar kunnen ook de parameters van het Binghammodel bepaald worden.Wanneer 2 uitstroombekers gebruikt worden met een verschillende geometrie,zullen de bijhorende uitstroomtijden ook verschillen. De vergelijking voor deuitstroomtijden kan dan toegepast worden op beide proeven, zodat τy en µhieruit berekend kunnen worden als [13]:

τy = ρ(a1 t1 − b1 t1)

a1 b2 t2 − a2 b1 t1(4.2)

µ = ρt1 t2 (b2 − a2)

a1 b2 t2 − a2 b1 t1(4.3)

Deze methode is erg handig om ‘on site’ de vloei-eigenschappen van groutsen cementpasta’s te bekijken.


4.2.2 Brookfield-viscometer

Om het stromingsgedrag van de grout te kunnen bestuderen en een ge-schikt reologisch model te kunnen opstellen, moeten de nodige data verza-meld worden. Men wil het verband tussen de afschuifsnelheid en de afschuif-spanning van het materiaal bepalen.Hierbij werd gebruik gemaakt van deBrookfield LVDV II+ viscometer.

Algemeen werkingsprincipeDit type viscometer is een concentrische cylinder-viscometer (CC-visco-

meter). Zowel rotatiesnelheids- als schuifspanningsgecontrolleerde viscome-ters kunnen gebruikt worden bij reologisch onderzoek, maar meestal wordtgewerkt met de rotatiesnelheidsviscometers omwille van de lagere kostprijs[17].Bij de Brookfield-viscometer wordt de torsieweerstand opgemeten die eenspindel ondervindt die tegen een vastgelegde snelheid in de specie draait.

Figuur 4.4: Schematische voorstelling van de werking van een viscometer metcoaxiale cilinders [17].

Door de rotatie van de spindel wordt het materiaal afgeschoven in de ruimtetussen de buitendiameter van de spindel en de beker. De viscositeitsmetermeet dan de wrijvingskracht op het buitenoppervlak van de draaiende spin-del. Deze weerstand wordt gemeten door de torsie op de as van de spindelte bepalen m.b.v. een gecalibreerde veer.

Voor een viscoplastisch materiaal, zoals grouts, kan het afschuifprofielin een CC-viscometer twee vormen aannemen. Men spreekt over plug flowwanneer niet al het materiaal in de maatbeker afgeschoven wordt tijdens hetroteren van de spindel. Indien de schuifspanning in de ruimte tussen de ci-linders onder de vloeispanning ligt, zal er geen vervorming meer optreden.


Dit afschuifprofiel werd weergegeven in figuur 4.4. Wanneer het materiaalover de volledige straal van de beker wordt afgeschoven dan spreekt menover fully sheared flow. De afstand van het centrum tot aan de rand van hetafgeschoven oppervlak is de vloeistraal. Hoe groter de rotatiesnelheid van despindel, hoe groter deze vloeistraal. Het afgeschoven materiaal is, indien ergeen slip optreedt, gelegen aan de zijde van de spindel. Het is daarom datde weerstand ook moet afgelezen worden als de torsie op de spindel [17].Om resultaten te bekomen die representatief zijn voor het afgeschoven ma-teriaal, moet er een voldoende groot vervormingsprofiel worden opgebouwd.Hoe lager de vervormingssnelheid, hoe kleiner de vloeistraal en dus hoe klei-ner de vloeizone.

RotatiesnelhedenDe Brookfield LVDV II+ laat rotatie op verschillende snelheden toe. Er

bestaan 2 reeksen: 0.0, 0.3, 0.6, 1.5, 3, 6, 12, 30 en 60 toeren/minuut en 0.0,0.5, 1, 2, 2.5, 4, 5, 10, 20, 50 en 100 toeren/minuut. In deze thesis wordtsteeds gewerkt met de eerste reeks snelheden. Het instellen van de rotatie-snelheden evenals het veranderen van de rotatiesnelheid gebeurt manueel ophet controlepaneel, wat telkens tot een shock of trillen van de volledige op-stelling leidt en op die manier de structuur en de meting licht verstoort. Demeting van de torsiemomenten is nauwkeuriger voor grote snelheden.

Figuur 4.5: Brookfield LVDV II+

De torsieweerstand die de spindel tijdens het roteren ondervindt wordt weer-


gegeven als een percentages ten opzichte van het geleverde moment:673, 7 10−4Nmm. Om deze gemeten weerstanden om te zetten in schuif-spanning, moet rekening gehouden worden met de geometrie van de spindelen de rotatiesnelheid. M.b.v. de nodige correctiefactoren wordt via een speci-aal computerprogramma de schuifspanning op het spindeloppervlak bepaald.Hierbij wordt vergelijking (3.24) opgelost. De reometer is aangesloten op eencomputer, zodat de meetresultaten gelogd worden en nadien op te vragenzijn. De meetwaarden worden om de seconde gelogd m.b.v. de Windmill-logger. Deze tijd is instelbaar.

Keuze van de spindelDe viscometer heeft een aantal bijhorende spindels van verschillende vorm:

een staafvormige spindel, een cilinderspindel,. . .

Figuur 4.6: Van links naar rechts: staafspindel, schijfspindel en vinspindel

De keuze van de geschikte spindel voor een bepaald mengsel wordt bepaalddoor de gemeten torsieweerstand. De meetwaarden voldoen slechts aan devooropgestelde nauwkeurigheid indien ze varieren tussen 10 en 100%. Ver-der wil men zowel slip op het spindeloppervlak als segregatie zoveel mogelijkvermijden.

Om segregatie te vermijden moet de vloeistraal zo groot mogelijk zijn.Hoe meer materiaal in beweging blijft tijdens het roteren hoe minder segre-gatie zal optreden.

Het oppervlak van de cilinderspindel en de staafspindel zijn erg glad invergelijking met de ruwheid van de groutspecie. Tijdens het roteren kanplaatselijk ontmenging voorkomen, waardoor het spindeloppervlak met eendun waterlaagjelaag bedekt wordt. Het waterlaagje zal als smeermiddel fun-geren tussen de spindel en de stationaire vloeistof. Want, bij het afschuiven


van een suspensie moeten de partikels over elkaar bewegen wat tot hogereweerstanden leidt en zo tot slip op het spindeloppervlak [17].Slipproblemen kunnen verminderd worden door een grote spindeldiameterte kiezen om zo een afschuiflaag te verkrijgen die voldoende dik is. Maarde diameter van de beschikbare spindels is slechts beperkt. Het slipprobleemkan ook gereduceerd worden door het spindelopppervlak ruwer te maken [17].

Bij de meetproeven zal steeds gebruik gemaakt worden van een vierbla-dige vinspindel. Deze spindel werd niet door de fabrikant geleverd, maardoor de K.U.Leuven zelf aangemaakt en heeft volgende afmetingen [17]:

Figuur 4.7: De vinspindel [17].

Met A = 115mm; B = 3,2mm; C = 18,8mm; D = 6,9 mm en E = 42,3mm.Bij een vinspindel wordt het materiaal in zichzelf afgeschoven. Tussen debladen beweegt de dichte suspensie mee met de spindel. Er bestaan zowelvinspindels met meer als met minder bladen. Voor vinspindels met weinigbladen wordt soms circulatie van het materiaal opgemerkt tussen de bla-den. Bij visceuze mengsels, zoals grouts, zal dit niet voorvallen. Bij lagerotatiesnelheden wordt de afschuiflaag soms te smal en ontstaat slip doorfasescheiding. Een dunne waterlaag vormt dan de scheiding tussen de dichtesuspensie in de spindel en de stationaire meterie er rond.De vinspindel veroorzaakt wegens de smalle vorm een veel kleinere versto-ring van het materiaal bij het onderdompelen dan cilindervormige spindels.Verder blijkt de vinspindel wel grotere torsiemomenten op te meten dan destaafspindel of schuifspindel bij een zelfde rotatiesnelheid, zodat de metingensneller buiten het meetbereik van de viscometer vallen (zie figuur 4.11).


Nadelen van de Brookfield LVDV II+Algemeen zijn er een aantal nadelen verbonden aan het gebruik van

Brookfield-viscometer:

• Segregatie tijdens het experiment zorgt voor een ongelijkmatige dicht-heidsverdeling over de lengte van de spindel. Teveel sedimentatie kantot vreemde meetresultaten leiden: Een afname van de torsieweerstanddoor de verminderde weerstand in het bovendeel van het mengsel in demaatbeker. Of een toename in weerstand ten gevolge van structuurop-bouw in het onderste deel. Men moet steeds opletten voor verstoordemetingen t.g.v. slip op het spindelopppervlak. Beiden effecten zijn vi-sueel waar te nemen.

• Wanneer van de ene snelheid naar een andere wordt overgegaan, ont-staan vooral bij weinig visceuze materialen, overshoots ten gevolge vande traagheid van de torsieveer.

• De schok bij het manueel veranderen van snelheid beınvloed de gemetenwaarden.

• De viscometer beschikt slechts over een beperkt aantal mogelijke tor-siesnelheden.

• Continue snelheidsvariaties zijn niet mogelijk.

Er moet voor elk gebruikt ook steeds nagekeken worden of de meter water-pas staat, want kleine afwijkingen leiden tot foutieve meetwaarden voor detorsieweerstanden.

4.3 Overzicht van de proeven en bijhorende

meetwaarden

Zoals in voorgaande hoofdstukken besproken, moet men bij het beschrij-ven van het vervormingsgedrag van grouts met een aantal verschillende effec-ten rekening houden. Het gedrag is enerzijds analoog aan dat van cohesievesedimentsuspensies: De schijnbare viscositeit is afhankelijk van de afschuif-snelheid en er treedt thixotropie op. Anderzijds veroorzaakt chemisch bindeneen indikking van de grout in de loop van de tijd. Ook het afkoelen van degrout tijdens de metingen kan een effect hebben, maar dit werd niet getest.

Er worden een aantal proeven met de Brookfield uitgevoerd waarbij ver-schillende soorten snelheidsprofielen opgelegd worden.


Om het model van Toorman toe te passen op de grout en de nodige para-meters te bepalen, moet men beschikken over data van de de vorm ‘(rota-tiesnelheid, torsiemoment)’ voor verschillende rotatiesnelheden. Dit leidt totproeven waarbij de opgelegde rotatiesnelheid in de loop van de tijd veran-dert. Deze rotatiesnelheden moeten wel voldoende lang constant gehoudenworden, zodat de data kunnen evolueren naar een evenwicht.Verder moeten gegevens verzameld worden over de invloed van de hydratatieop de viscositeit van de grout. Daarom doet men proeven waarbij de rotatie-snelheid constant gehouden wordt en de evolutie van de torsieweerstand in deloop van de tijd gevolgd wordt. Deze proeven worden voor de verschillendesnelheden herhaald om bovendien de invloed van de rotatiesnelheid op deindikking na te gaan.

Buiten deze proeven die specifiek gekozen worden om het vloeigedragvan grouts te bestuderen, worden ook nog twee andere proeven uitgevoerd.Er wordt nagekeken welke invloed de aanmaakhoeveelheid op de reologischeeigenschappen heeft en er wordt ook een keer met een andere soort kalk ge-werkt.

In deze sectie wordt de uitvoering van de verschillende proeven besprokenen worden per proef de bijhorende meetwaarden overlopen. De verwerkingvan deze meetdata gebeurt in het volgende hoofdstuk (5). De meetdata zelf,werden op CD bijgevoegd.

4.3.1 Algemeen

In het proevenprogramma van de thesis van Stevens Y. en Swennen K.werden ook proeven uitgevoerd met de Brookfield-viscometer. Hierbij werdeen erg onregelmatig verloop vastgesteld en had men problemen met betrek-king tot de reproduceerbaarheid van de geregistreerde data. Terwijl vorigjaar als kalk ‘Supercalco 90’ van Carmeuse gebruikt werd, werd nu gekozenvoor ‘Tradical 98’ van Lhoist. Bovendien werden de proeven aangepast omslipproblemen, segregatie,. . . wat de metingen kan verstoren, te reduceren.

Bij elke proef wordt gewerkt met dezelfde samenstelling en de grout wordtsteeds aangemaakt volgens de vooraf beschreven procedure (4.1.2). Na aan-maak wordt een maatbeker van 400ml gevuld tot aan de grenslijn. Vermitsde hoeveelheid grout die nodig is bij de reologische metingen slechts be-perkt is, zal steeds gewerkt worden met gehalveerde aanmaakhoeveelheden.De massaverhoudingen van de verschillende componenten t.o.v. elkaar blij-ven onveranderd enkel de absolute massas worden gehalveerd. De opgegeven


massa’s in (4.1.2) zijn de hier gebruikte gehalveerde hoeveelheden. De groottevan de aanmaakhoeveelheid blijkt echter een duidelijke invloed te hebben opde waargenomen torsieweerstanden: hoe groter de aanmaakhoeveelheid, hoekleiner de waargenomen torsieweerstand.

Op tien minuten na het stoppen van de aanmaakprocedure wordt, bijelke proef, de Brookfieldviscometer gestart en beginnen de metingen. Detussentijd wordt gebruikt om alles klaar te zetten.Rond 10 minuten na aanmaak bleek volgens de proeven van E. Toumbakari[21] de injecteerbaarheid beter te zijn dan vlak na het mixen. Ze vermoeddedat dit effect veroorzaakt werd door een betere adsorptie van de superplas-tificeerder.

4.3.2 Stapsgewijze cyclus met oproeren tussen de meet-stappen

In een eerste proef wordt de torsieweerstand opgemeten die de spindelondervindt indien volgend rotatiesnelheidsprofiel gevolgd wordt:

Figuur 4.8: Het gevolgde rotatiesnelhedenprofiel bij deze meting met deBrookfield-viscometer. De meting start op 10 minuten na aanmaak van degrout.

Per snelheidsstap wordt de rotatiesnelheid gedurende 1,5 minuten aangehou-den. Vertrekkende met 0,3 toeren per minuut wordt de rotatiesnelheid bijelke volgende stap verdubbeld tot een snelheid van 30 toeren/minuut bereiktwordt. Vervolgens wordt de rotatiesnelheid per stap gehalveerd tot aan 0,3toeren/minuut.Tussen twee opeenvolgende stappen wordt het materiaal manueel gemixt


m.b.v. een mengstaaf, zodat segregatie, wat de meting zou kunnen versto-ren, zoveel mogelijk wordt tegengewerkt. Het losroeren van de specie tussentwee metingen in zorgt bovendien voor het verbreken van de reeds gevormdestructuur (verbreken van de gevormde vlokken). Zo wordt bij elke snelheids-stap gestart met een zelfde beginsituatie: λ ≈ 0 en kan de materie tijdenshet draaien van de spindel evolueren naar een evenwichtssituatie.Tussen twee opeenvolgende snelheidsstappen wordt de spindel opnieuw pro-per gemaakt. Indien niet zou de groutspecie die aan de spindel kleeft demetingen kunnen verstoren en tot grotere weerstanden leiden.

Het is erg belangrijk de vooropgestelde rotatietijden en tussentijden zogoed mogelijk te respecteren om op die manier de reproduceerbaarheid vande meetdata zo groot mogelijk te maken.De meting werd 2 keer uitgevoerd en de data werden verzameld op onder-staande figuur:

Figuur 4.9: Torsiemomenten gemeten door de Brookfieldviscometer voor hetvoorgestelde snelheidsprofiel. De metingen starten op 10 minuten na aan-maak van de grout.

De meetresultaten van beide proeven verschillen slechts weinig van elkaar:Zowel de data per meetstap als het globale beeld zijn analoog.Het is duidelijk dat de gekozen tijdstap (1,5 minuten) onvoldoede lang is omtot evenwichtswaarden te evolueren. Echt wachten tot een evenwicht bereiktwordt zou erg lang duren en bovendien zou de meting dan door andere effec-


ten verstoord geraken. Per rotatiestap neemt de toename in torsieweerstandaf naar de laatste meetpunten toe. Vanuit deze meetpunten kan men viaextrapolatie de benaderende waarde voor de evenwichtswaarden bepalen.De vastgestelde torsiemomenten bij de eerste en bij de twee laatste snelheids-stappen blijken onbetrouwbaar. Het onregelmatige verloopt van de meetge-gevens wijst op slipverschijnselen.Hoewel de rotatiesnelheid in de eerste meethelft verdubbeld wordt en in detweede meethelft gehalveerd wordt, wordt een permanente en steeds groteretoename in torsiemoment opgemeten. Om de meetdata beter te kunnen in-terpreteren worden de laatstgemeten torsieweerstand i.f.v. de rotatiesnelheidvoor elke meetstap in grafiek gezet (Figuur 4.10).

Figuur 4.10: Torsieweerstand i.f.v. de rotatiesnelheid voor de laatste meet-waarde van elke meetstap bij het stapvormige rotatiesnelhedenprofiel. Demetingen voor 0,3 toeren per minuut werden achterwege gelaten.

Deze resultaten doen vermoeden dat de meetdata voor de grotere torsiesnel-heden, uit de eerste meethelft, lineair varieren en dus een Binghamverloopvolgen. Voor kleine vervormingssnelheden uit de eerste meethelft is er eensnelle, niet-lineaire toename van de schuifspanning in functie van de vervor-mingssnelheid vast te stellen. Dit gedrag wordt beschreven door (3.9). Na detweede meting bij 12 toeren/minuut, dit is ongeveer een half uur na aanmaakvan de groutspecie, neemt de torsieweerstand plots veel sterker toe, ondanksde afname in rotatiesnelheid. Waarschijnlijk zal vanaf dan de invloed vanhydratatie (en temperatuur) overheersen op de afschuifsnelheidsafhankelijk-heid. Uit de Marsh cone-vloeitijden was namelijk ook af te leiden dat devloeibaarheid van de specie ongeveer constant bleef gedurende het eerste


half uur, daarna licht toenam om duidelijk te stijgen een uur na aanmaak.In deze proef met opgelegd stapvormig rotatiesnelhedenprofiel wordt per ro-tatiestap zowel het effect van de grootte van de rotatiesnelheid als het ef-fect van de tijd na aanmaak, onder de vorm van een merkbaar indikken,waargenomen. Er moet dus eerst nagegaan worden hoe zwaar het tijdstiphet vervormingsprofiel beınvloedt tijdens deze test. Daarom zal in volgendeproeven getracht worden deze effecten te scheiden.

4.4 Meting bij constante rotatiesnelheid

Door de snelheid constant te houden en enkel de evolutie van de gemetentorsieweerstanden in de loop van de tijd te bepalen krijgt men een idee van degecombineerde invloed van de chemische reacties en de temperatuursdaling.De volgende proeven verlopen analoog aan de proeven met de opgelegdestapsgewijze verandering van rotatiesnelheid, alleen blijft de snelheid hierconstant bij de opeenvolgende meetstappen. Elke meetstap duurt opnieuwanderhalve minuut en tussenin wordt de materie manueel losgeroerd om devlokstructuur te verbreken en segregatie tegen te gaan. In deze periode wordteveneens de spindel gereinigd. De tussenperiode bedraagt nu twee minuten.

4.4.1 Lange test bij 30 toeren/minuut

In een eerste test wordt geprobeerd de evolutie van het torsiemoment tevolgen gedurende de eerste drie uur na aanmaak van de grout. Vermits demetingen nauwkeurig zijn voor de grotere snelheden wordt deze proef uitge-voerd bij een rotatiesnelheid van 30 toeren per minuut.

Na het starten van de proef, op tien minuten na aanmaak, kan gedurendeeen uur met de vinspindel gemeten worden. Daarna worden torsiemomentengroter dan 100% opgemeten, wat buiten de nauwkeurigheid van het toestelvalt. Om gegevens te verzamelen over het verdere verloop van het indikkenvan de grout wordt overgeschakeld op een minder weerstandbiedende spindel:de schijfspindel, en nog later op de staafspindel.De schijf- en staafspindel zijn veel gladder dan de vinspindel en daardoorveel gevoeliger voor slippen. Dit verklaart dan ook de onregelmatige me-tingen die bij de schijfspindel waargenomen worden en de quasi constantetorsieweerstand die de staafspindel ondervindt. Vermoedelijk wordt bij delaatste volledig in een dun waterlaagje tussen de gladde staaf en het dichte,ruwere mengsel gemeten. De metingen met de schijf- en staafspindel zijnzoals uitgelegd onbetrouwbaar. Bovendien zal bij zo’n lange testen in de


Figuur 4.11: Torsieweerstand gemeten met Brookfield-viscometer bij 30 toe-ren/minuut voor 2 verschillende metingen met eerst de vinspindel, dan deschijfspindel en vervolgens de staafspindel.

periode tussen twee metingen wanneer de materie losgeroerd wordt ook dechemisch gevormde structuur (door hydratatie) afgebroken worden in plaatsvan alleen de fysische verbindingen (door vlokvorming).Er kan wel opgemerkt worden dat er, ondanks de lange periode waarovergemeten wordt, geen duidelijke segregatie waarneembaar is in de maatbeker.De procedure van het tussendoor losroeren houdt de materie in suspensie.

Enkel rekening houdend met de data van de vinspindel lijkt het torsie-moment in de loop van de tijd exponentieel toe te nemen. Deze meting werd2 keer uitgevoerd: De beginwaarden bij de tweede meting liggen iets lager.In de loop van de tijd wordt dit verschil versterkt tot uiteindelijk 10% vanhet geleverde torsiemoment, wat overeenkomt met 0,67Nmm.

4.4.2 Constante torsiesnelheid

De proef werd ook uitgevoerd voor de andere snelheden nl. ook voor: 12,6, 3, 1.5, 0.6 en 0.3 toeren per minuut. Er wordt nagekeken in welke mate derotatiesnelheid de viscositeitstoename in de tijd beınvloed. Deze metingenbeperken zich slechts tot het eerste uur na het aanmaken van de grout, totde torsiemomenten meetbaar met de vinspindel. De meetdata voor de ver-schillende snelheden en de afzonderlijke plots worden weergegeven in bijlage.In de volgende figuur (Figuur 4.12) worden alle resultaten samengevat.


Figuur 4.12: Torsieweerstand gemeten met Brookfield voor de constante snel-heid van 30, 12, 6, 3, 1.5, 0.6 en 0.3 toeren/minuut. De metingen starten op10minuten na aanmaak.

De data voor de verschillende snelheden vertonen een gelijkaardig verloop nl.een lichte toename in torsieweerstand gedurende het eerste half uur, gevolgddoor een sterke stijging. De meetwaarden nemen exponentieel toe in de loopvan de tijd. Zowel de beginwaarden als de mate van het stijgen in torsie-moment zijn van dezelfde grootteorde. Bij 30 toeren/minuut wordt wel eenbeduidend sterkere toename vastgesteld dan bij de andere torsiesnelheden.Zoals hiervoor vermeld werd, werd deze meting twee keer uitgevoerd. Bijbeide metingen werd hetzelfde gedrag waargenomen.De opgemeten torsiemomenten voor de varierende snelheden verschillen gedu-rende het eerste half uur na aanmaak slechts weinig van elkaar, daarna neemthet verschil toe. Kleine fouten bij het afwegen van de componenten en bij hetmengen geven slechts kleine afwijkingen bij de beginwaarden maar wordenin de loop van de tijd steeds belangrijker. De gegevens voor torsiesnelheden0.3, 0.6, 1.5 en 3 toeren per minuut liggen heel dicht bij elkaar. Meer dan eenuur na aanmaak is het verschil in geregistreerde torsiemomenten voor deze


verschillende snelheden kleiner dan 0.5Nmm, wat niet te onderscheiden valtvan afwijkingen door fouten bij aanmaak.Wanneer de meetwaarden voor de verschillende torsiesnelheden vergelekenworden stelt men hierbij niet het verwachtte Binghamverloop vast. De meet-waarden voor de lagere torsiesnelheden worden steeds als minder nauwkeurigen minder betrouwbaar geacht. De vloeistraal wordt namelijk kleiner voorkleinere torsiesnelheden. Bij de laagste snelheden zal gebied dat aan afschui-ving onderhevig is verwaarloosbaar klein zijn, zodat niet volledig duidelijk iswat opgemeten wordt. Bovendien worden de waargenomen torsieweerstan-den sterk beınvloed door kleine afwijkingen in de aanmaakprocedure en demeetprocedure.

4.4.3 Constante torsiesnelheid, met bepaling restspan-ning

Er worden ook gelijkaardige proeven uitgevoerd voor de verschillendesnelheden waarbij opnieuw gewerkt wordt met meetstappen van anderhalveminuut en een constante opgelegde rotatiesnelheid. In de tussentijd tussentwee opeenvolgende metingen blijft het materiaal vanaf het stopzetten van despindelrotatie gedurende een minuut onaangeroerd en daarna pas wordt despindel proper gemaakt en de specie manueel losgeroerd. Tijdens de wacht-periode van een minuut evolueert de schuifspanning snel naar een restspan-ning. De bij deze proevenreeks waargenomen data liggen voor alle snelhedendichter in elkaars buurt dan bij de voorgaande proefprocedure. Zowel debeginwaarden als de hellingen verschillen slechts weinig. Wanneer men dezegegevens per snelheid vergelijkt met diegene waargenomen bij dezelfde proef,maar dan zonder te wachten tot de restspanning bereikt wordt, merkt mendat deze meetwaarden beduidend groter zijn dan in de vorige proef. Vermitseen klein verschil in handelingen tot grote verschillen in de geregistreerde tor-sieweerstanden kunnen leiden, wordt vermoed dat deze waarden consistenterzijn. Omdat bij deze proef de tijd van oproeren en terug klaarzetten vande meetopstelling beperkt is en voor de andere handelingen de tijd nu vastligt. De verschillen in de uitvoering van de proeven zullen dus beperkter zijn.

De metingen suggereren dat de spanning relaxeert naar een niet-nullerestspanning en er dus een echt ‘vast’ netwerk overblijft. Dit zou een tegen-stelling zijn met de bewering van Dullaert K. [7] dat die restspanning slechtsschijn is en het in werkelijkheid om een elastische schuifspanning gaat. Maar,het opmeten van de restspanning is niet gemakkelijk en de tijdseffecten zijnmogelijk zeer traag.


Alle data en de figuren voor de afzonderlijke snelheden zijn terug te vin-den in bijlage, hier wordt enkel de verzamelde figuur weergegeven:

Figuur 4.13: Torsieweerstand gemeten met Brookfield voor de constante snel-heid van 30, 12, 6, 3, 1.5, 0.6 en 0.3 toeren/minuut. De metingen starten op10minuten na aanmaak.

4.4.4 Continu aangehouden snelheid

Bij alle voorgaande metingen wordt de proef regelmatig onderbroken omde materie manueel te mixen. Deze ‘stoppen’ verstoren het werkelijke ver-loop van de vervorming in functie van de tijd.Om een idee te krijgen van de tijdscorrectie die moet toegepast worden tengevolge van het manueel oproeren en stoppen, wordt het verloop van het tor-siemoment een keer doorlopend gemeten, zonder tussenstoppen. Deze proefwerd slechts voor twee uiteenlopende snelheden uitgevoerd, meer bepaaldvoor 12 toeren/minuut en 1,5 toeren/minuut.


Het probleem bij deze meetprocedure is de grote verstoring van de re-sultaten door segregatie. Naar het einde van de proef toe wordt de dichtheidonderaan duidelijk veel groter dan bovenaan. Bij roeren onderaan in de maat-beker wordt een beduidend grotere weerstand waargenomen dan bij roerenbovenaan. Dit zorgt voor groter wordende fluctuaties in de meetwaarde. Demetingen bij 1,5 toeren per minuut beginnen te schommelen vanaf ongeveertien minuten na het starten van de proef. Voor 12 toeren per minuut merkenwe dit pas een half uur later op.

Figuur 4.14: Torsieweerstand gemeten met Brookfield voor een ononderbro-ken meting voor 12 en 1.5 toeren/minuut. De metingen starten op 10 minutenna aanmaak en lopen ongeveer 1u door.

4.5 De invloed van de aanmaakhoeveelheid

Gebruiktmakend van de vooropgestelde hoeveelheden wordt per aanmaak-beurt ongeveer 4l grout geproduceerd, terwijl voor de proeven met de vis-cometer slechts 400ml gebruikt wordt. Daarom wordt bij het aanmaken dehoeveelheid van alle componeten gehalveerd.

Component Normale hoeveelheden Gehalveerde hoeveelheden

Kalk 1800g 900g

Hoogovencement 2700g 1350g

Superplastificeerder 45g 22,5g

Water 2736g 1368g

Rest water 304g 152g


De verandering in aanmaakhoeveelheid blijkt echter een grote invloed tehebben op de viscositeit van het mengsel. In volgende figuur wordt de geregi-streerde torsieweerstand bij halve en normale aanmaakhoeveelheid vergelekenwanneer het stapvormige snelheidsprofiel wordt opgelegd. De geplotte meet-waarden zijn de gemiddelde waarden van twee metingen.

Figuur 4.15: Gemiddelde torsieweerstand gemeten bij halve en volledige aan-maakhoeveelheid.

Bij deze proeven werd een andere kalksoort gebruikt, nl. ‘supercalco 90’ vanCarmeuse, wat tot hogere meetwaarden en een grilliger verloop leidt.Het is duidelijk dat de gemeten torsieweerstanden bij de grout met halveaanmaakhoeveelheid veel hoger liggen dan bij de grout aangemaakt met nor-male aanmaakhoeveelheid. Wanneer enkel rekening gehouden worden metde middelste, regelmatige data verschillen ze met een factor ≈ 2,5.Een mogelijke verklaring is dat bij de kleinere aanmaakhoeveelheid de meng-buis totop een kleinere hoogte gevuld is, waardoor de helixvormige meng-schroef zich niet volledig onder het oppervlak van het mengsel bevindt. Hier-door kan mengenergieverloren gaan.Maar, in het proevenprogramma van de thesis van Stevens Y. en SwennenK. [14] werd ook een verschil in vloeibaarheid opgemerkt, dit dan tussen hetaanmaken van de normale 4l en het aanmaken van 7l van zowel de binaireals de ternaire grouts. Gemiddeld werden voor de binaire grouts met eenW/B-factor van 0.675, aangemaakt per 4l, bij de Marsh cone uitstroomtij-den gemeten die 13% hoger waren dan de uitstroomtijden bij het aanmaken


van 7l. In beide gevallen is de mengschroef volledig bedekt tijdens het mixen.Het is wel zo dat de hoeveelheid energie die per massa aan de grout wordttoegevoegd groter is bij kleinere aanmaakhoeveelheden. Er wordt namelijk,ongeacht het aan te maken volume, steeds gebruik gemaakt van dezelfde tur-bulente mengprocedure: dezelfde rotatiesnelheden, dezelfde menger en de-zelfde mengtijd. Het is mogelijk dat bij doorgedreven mengen van de grouteen daling van de vloeibaarheid verkregen wordt. Dit werd door Miltiadouwaargenomen bij testen op cementgrouts en bij Atzeni voor testen op kalk-pasta’s [14]. Hier werd geopperd dat een doorgedreven individualisering vande fijne deeltjes tot een grotere waterbehoefte leidt. Het gevolg is een ver-minderde hoeveelheid vrij water, wat de vloeibaarheid van het mengsel doetafnemen.De goede werking van de superplastificeerder zou kunnen verstoord wordendoor doorgedreven menging. Om dit te testen of uit te sluiten moet eenzelfdemengsel maar dan zonder superplastificeerder aangemaakt worden voor zowel4l als 2l. Maar, zonder modificeren van de hydraulische grout is de viscositeiterg hoog zodat dit niet te meten is met de Brookfield-visometer of zelfs metde Marsch-cone2.

4.6 Andere soort kalk

In het proevenprogramma van Stevens Y. en Swennen K. [14] werd steedsgebruik gemaakt van kalk: ‘supercalco 90 van Carmeuse’. Deze kalk heeft eenveel breder toepassingsgebied dan de hier gebruikte ‘tradical 98 van Lhoist’.Terwijl ‘tradical’ specifiek geschikt is voor restauratiewerken in historischemonumenten, wordt ‘supercalco’ gebruikt voor: stuc- en pleistermortels,kalkverf, bodemstabilisatie, metselmortels, ontsmetten, behandeling van bo-men en gazons, groententuin en compostering, belijnen sportvelden en boven-dien tegen roest[3]. Dit verschil leidt tot strengere eisen m.b.t. de zuiverheidbij supercalco. Vermoedelijk is dit ook de reden van het onregelmatige ver-loop van de meetwaarden bij het gebruik van deze kalk.

Om een idee te krijgen van de invloed van de soort kalk wordt de testwaarbij een stapvormig snelheidsprofiel wordt opgelegd voor beide kalksoor-ten uitgevoerd. De spreiding op de metingen met supercalco is groter en de

2Uit de meetresultaten voor de uitstroomtijden van Stevens Y. en Swennen K. [14]blijkt dat kalkrijke grouts grotere uitsroomtijden hebben dan meer cementrijke grouts.Vermits voor een zuivere cementgrout met gelijke W/B-factor het niet mogelijk was deuitstroomtijd te meten omdat de grout in de uitstroomopening stopte [24], zal deze voorde hier gebruikte kalkrijkere grout zeker verstoppen.


meetwaarden zijn onregelmatiger. Er wordt daarbij enkel rekening gehoudenmet de metingen bij: 1.5, 3, 6, 12, 30, 12 toeren. Per meting wordt de ge-middelde meetwaarde op het einde van elke 1,5 minutendurende rotatiestapde benadering voor de evenwichtswaarde, ten opzichte van elkaar geplot. Dedata blijken een lineair verband te vertonen.

Ts = 1, 13 ∗ Tt + 2, 22 (4.4)

met Ts (resp. Tt) het gemeten torsiemoment op het einde van de meetstapbij de proef met tradical (resp. supercalco).

Figuur 4.16: Lineair verband tussen de met de Brookfield gemeten torsie-momenten op het einde van de meetstappen voor de stapcyclusproef bij hetgebruik van tradical en supercalco.

Hoofdstuk 5

Opstellen van een model

In dit hoofdstuk worden de verzamelde data vergeleken en verwerkt. Aande hand van deze meetwaarden zal het voorgestelde model van Toormanaangepast worden om ook de indikking in de loop van de tijd te kunnen inre-kenen. Daarna worden de parameters van een model bij evenwicht bepaalden nadien de parameters van een aangepast volledig model. De zo bekomenbeschrijving wordt via proefsimulaties vergeleken met de experimentele resul-taten. Ten slotte worden nog een aantal aanpassingen aan deze parametersuitgevoerd.

5.1 Analytische uitdrukking voor de

viscositeitstoename in de loop van de tijd

Wanneer men de meetwaarden van de verschillende proeven bekijkt, wordteen duidelijke en onomkeerbare toename in de gemeten torsieweerstandenvastgesteld. Om deze indikking van de materie te quantificeren werden deregelmatig onderbroken testen bij constante rotatiesnelheid uitgevoerd. Erwordt nu onderzocht wat de invloed is van de torsiesnelheid op deze indik-king en of er een analytische uitdrukking kan opgesteld worden die het gedragbeschrijft.

Voor beide types proeven, nl. met en zonder wachten tot een restspanningbereikt wordt, wordt per meetstap van constante snelheid de laatst gemetentorsieweerstand uitgezet i.f.v. de tijd. Hierbij worden de meetgegevens vande eerste meetstap achterwege gelaten. Deze data vertonen steeds afwijkendgedrag (hogere torsieweerstand) t.o.v. alle volgende metingen.In volgende figuren ziet men de laatstgemeten torsieweerstand per meetstapvoor de verschillende opgelegde rotatiesnelheden. Het nultijdstip wordt bij

63

HOOFDSTUK 5. OPSTELLEN VAN EEN MODEL 64

de verwerking gelijkgesteld met het begin van de tweede meetstap.

Figuur 5.1: Laatste meetpunten voor elke meetstap bij de proeven met deBrookfield met constante rotatiesnelheid. Het nultijdstip komt overeen methet begin van de tweede meetstap. Links: zonder wachten, Rechts: metwachten op een restspanning

Zoals in het vorige hoofdstuk vermeld werd, is de spreiding op de meetwaar-den veel kleiner bij de proeven waarbij na het stoppen van de spindelrotatiegewacht wordt tot een restspanning bereikt wordt. Bij deze proeven wordenbovendien geen afwijkende meetwaarden voor 30 toeren/minuut opgemeten.Voor elke rotatiesnelheid wordt doorheen deze punten een exponentiele curvegefit van volgende vorm: α e(β t). Omdat deze verwerking in ‘Excel’ gebeurde,werd als tijdseenheid de standaardeenheid ‘dag’ gebruikt. De torsieweerstan-den worden uitgedrukt in %. De resultaten worden verzameld in volgendetabel:

zonder wachten met wachten

RPM

30

12

6

3

1.5

0.6

0.3

α(%) β R2

11.355 51.544 0.996

8.223 34.077 0.994

7.269 31.53 0.996

8.562 38.091 0.996

10.841 37.803 0.994

9.977 36.086 0.983

9.648 37.158 0.985

α(%) β R2

13.391 32.350 0.998

10.938 35.996 0.999

11.558 34.817 0.998

10.497 36.335 0.998

12.363 35.588 0.996

12.956 38.269 0.984

14.411 36.186 0.982

βgemiddeld = 38.04 βgemiddeld = 35.65


Hierin staat RPM voor de opgelegde rotatiesnelheid in ‘rounds per minute’.Voor elke benaderende exponentiele curve wordt in de tabel ook de R2-waardeweergegeven. Deze varieert tussen 0 en 1 en geeft de kwaliteit van de fit weer.Bij beide soorten proeven worden hoge R2 waarden gegenereerd. De meet-punten blijken dus goed benaderd te worden door zo’n exponentiele functie.De tijdscoefficienten (β) voor de verschillende rotatiesnelheiden varieren slechtsweinig en bedragen gemiddeld 35, 65 bij de proeven met wachten op een rest-spanning en 38, 04 bij de proeven waarbij de materie direct opgeroerd wordtna het stoppen van de spindelrotatie. Indien de afwijkende meetwaarden voor30 toeren/minuut weggelaten worden bedraagt de gemiddelde tijdsconstante35, 79.Zoals gezegd wordt de tijd in deze ‘fittings’ uitgedrukt in ‘dagen’ terwijl voorgrouttoepassingen tijden van de ordegrootte ‘minuten’ of eventueel ‘uren’nodig zijn. Wanneer omgerekend wordt naar deze grootteordes zullen detijdscoefficienten voor de verschillende snelheden minder varieren.

Bij de proeven waarbij men de spanning na elke meetstap laat relaxe-ren, worden de meetdata beter benaderd door een exponentiele curve, is despreiding op de gefitte curven voor de verschillende snelheden kleiner en hetverloop van de beginwaarden α regelmatiger. Bij het verdere verloop van deverwerking zal dan ook enkel nog met deze metingen bij constante rotatie-snelheid gewerkt worden.Gemiddeld kunnen we de invloed van hydratatie (en temperatuur) op degemeten torsieweerstand (T ) beschrijven als:

T = T0 e(35,65

3600 · 24 t) (5.1)

= T0 e

(t

4,13 104))

(5.2)

Met t uitgedrukt in seconden en T0 de Torsieweerstand op tijdstip 0.

Gebruikmakend van deze uitdrukking kan het in (3.17) voorgestelde mo-del van Toorman voor cohesieve sedimentsuspensies aangepast worden tot:

τ = (λ τ0 + (µ∞ + λ ηs(γ)) γ) exp t/(4, 13 · 104) (5.3)

wat bestaat uit het product van de constitutieve vergelijking voor thixotropesuspensies met een indikkingsfactor in de loop van de tijd.

Het verloop van de temperatuur van de grout tijdens de metingen, werdniet geregistreerd. Hierdoor kan het effect van de temperatuursdaling in de


loop van de tijd moeilijk gescheiden worden van de invloed van hydratatie.Wel kan aangenomen worden dat het tussen de meetstappen in oproeren vande materie de afkoeling van de grout versterkt en de hydratatie tegenwerkt.Voor de proeven met constante opgelegde rotatiesnelheid, zonder tusseninoproeren wordt ook een exponentiele benadering gezocht. In volgende tabelworden deze resultaten vergeleken met de waarden voor de proef met tusseninoproeren en wachten tot de restspanning bereikt wordt.

met oproeren (en wachten) continue meting

RPM

12

1,5

T(0) β

10,93 36,00

12,36 35,59

T(0) β

10,52 54,60

10,24 48,22

Hieruit blijkt duidelijk dat de gemeten torsiemomenten veel sneller toenemenin de loop van de tijd indien niet opgeroerd wordt. Dus ondanks de afkoelingneemt de viscositeit toch sterkter toe. Dit doet vermoeden dat de indikkingvooral veroorzaakt wordt door hydratatie.

5.2 Modelleren van de toestand bij evenwicht

Bij het modelleren wordt in eerste instantie gekeken naar de gegevensop een vast tijdstip. In deze sectie wordt dan ook de tijdsevolutie in hetmodel achterwege gelaten en wordt geprobeerd de parameters van de even-wichtsvloeicurve te bepalen a.d.h.v. de verzamelde meetwaarden op het be-gintijdstip. Zoals voorheen vermeld, worden de data van de eerste meetstapachterwege gelaten en wordt het begin van de tweede meetstap steeds als0-tijdstip gebruikt.

5.2.1 Bepalen van de te benaderen meetpunten

Eerst moeten de gepaste gegevens verzameld worden. Zowel de proefwaarbij een stapsgewijze cyclus in rotatiesnelheden wordt uitgevoerd als deverschillende proeven met constante opgelegde snelheid leveren data van devorm (γ, τ).Wanneer bepaalde vloeicondities voldoende lang constant gehouden wordenconvergeren de meetwaarden naar punten op de evenwichtsvloeicurve. Demeetstappen in het proevenprogramma zijn beperkt vermits de meetwaardenper stap anders te erg verstoord zouden geraken door effecten als segrega-tie en slippen. De laatstgemeten waarden vormen een benadering van dezeevenwichtpunten.


In de loop van de tijd zorgt hydratatie voor een toename in de waar-genomen torsieweerstanden. Daarom worden alle meetresultaten m.b.v. deanalystische uitdrukking voor de indikking (5.2) teruggerekend naar eenzelfdebegintijdstip.

Voor de metingen van de verschillende constant opgelegde rotatiesnel-heden gebruiken we de waarden van de op de data gefitte exponentiele curveop tijdstip 0. Dit tijdstip, nl. het begin van de tweede meting ligt op 3,5minuten na het starten van de metingen.De meetwaarden bij de stapsgewijze cyclus in rotatiesnelheden worden persnelheid teruggerekend naar dit begintijdstip. Hierbij wordt per stap vol-gende functie op de geregistreerde torsiemomenten gefit (bijlage C.2.1):

τ = α e

(t

4,13 · 104)

(5.4)

Voor elke meetstap worden de data die gedurende de eerste 20 secondenwaargenomen worden weggelaten voor het fitten. Deze worden weggelatenom de starteffecten van traagheid van de machine en van de materie op dedata zoveel mogelijk te vermijden. Bij het starten van de spindelrotatie wordttelkens een ‘overshoot’ waargenomen, waarna de structuur langzaam begintop te bouwen. De na het fitten bekomen begin-‘evenwichtswaarden’ wordenverzameld en ook weergegeven in volgende figuur.

Figuur 5.2: De berekende beginevenwichtswaarden op basis van de gegevensbij constante rotatiesnelheden waarbij gewacht wordt en op basis van degegevens uit de stapcyclus.


Hieruit blijkt opnieuw de moeilijke reproduceerbaarheid van de data: Kleinefouten bij de aanmaak, tesamen met een verschil in de testprocedure leidentot beduidend andere waarden.Bij het fitten van de evenwichtswaarden zal gewerkt worden met gemiddeldewaarden:

RPM T (0) consante snelheid T (0) stapcyclus gemiddeld

30 13,4 14,2 13,8

12 10,9 12,6 12,6

6 11,6 12,1 11,9

3 10,5 12,2 11,3

1,5 12,4 12,7 12,5

0,6 13,0 13,1 13,0

0,3 14,4 - 14,4

Bij 12 toeren per minuut wordt niet de gemiddelde waarde maar wel dewaarde van T (0) uit de stapcyclus gebruikt voor de verdere verwerking. Opbasis van de gegevens van de andere proef bij constante snelheid en de stapcy-clus wordt namelijk vermoed dat deze waarde te klein is t.o.v. de omliggendetorsiewaarden.

5.2.2 Evenwichtsvloeicurve

Op basis van die gemiddelde waarden wordt het verloop van de afschui-vingssnelheden in de CC viscometer berekend. Via een iteratieve procedure(sectie 3.2.2) worden de parameters van een benaderend Binghammodel en debijhorende afschuifspanningen bepaald. Deze parameters worden daarna alsstartwaarden gebruikt voor de daaropvolgende berekening van een benade-rend Worrall-Tulianimodel en de daarmee geassocieerde afschuifspanningen.De iteratieve procedure zoekt bovendien per ingegeven rotatiesnelheid dedikte van de gevormde afschuiflaag. Deze afschuiflaag blijkt steeds klein tezijn voor lage rotatiesnelheden van die grootteorde dat slip op de spindelonvermijdelijk wordt, zelfs bij gebruik van de vinspindel.

5.2.2.1 De input van de iteratieve procedure

Voor het fitten van deze modellen worden toenemende waarden voor detorsiemomenten bij toenemende rotatiesnelheden verwacht. De gemiddeldebeginevenwichtswaarden voldoen enkel voor de grotere rotatiesnelheden aandit verloop. Het fitten van een Binghammodel of niet-ideaal Binghammo-del op al deze data zou tot onzinninge benaderingen leiden. Daarom wordt


bij deze modellering enkel met de T (0)-waarden voor 30, 12, 6 en 3 toe-ren/minuut gewerkt.

Een eerste poging om met deze gemiddelde waarden de modelparame-ters te bepalen, leidt niet tot convergentie. Daarom wordt in de input degemiddelde waarde van T (0) bij 3 toeren/minuut vervangen door 10, 5 debeginevenwichtswaarde bepaald uit de meting met constante snelheid. Dezegegevens geven wel een convergerende iteratieprocedure. Het aangepastepunt wordt genegeerd bij het fitten van een Binghammodel, maar was nodigom de niet-lineaire afname van de schuifspanningen bij lage rotatiesnelheden,zoals in het Worrall-Tulianimodel beschreven, te kunnen bepalen.

5.2.2.2 De gefitte modellen voor de evenwichtsvloeicurve

De tussenresultaten van de iteratieve procedure zijn terug te vinden inbijlage C.2.2, hier wordt enkel het eindresultaat weergegeven.Binghamoplossing

RPM Afschuifsnelheid (1/s) Afschuifspanning (Pa) Vloeistraal (m)

3 139,4 0,935 9,92E-03

6 199,5 1,056 1,01E-02

12 287 1,119 1,04E-02

30 469 1,231 1,09E-02

De gefitte evenwichtsvloeicurve heeft volgende vorm:

τ = 0, 9421 + 6, 17 · 10−4 γ (5.5)

Hierbij kan opgemerkt worden dat de waarde van de plastische viscositeit µ∞(0,94) overeenkomt met de gevonden waarde voor water van ongeveer40 C. Theoretisch wordt een rechtstreeks verband tussen µ∞ en de vis-cositeit van de suspenderende vloeistof, het aanmaakwater, verwacht. Ditimpliceert mogelijk een toename van µ∞ in de loop van de tijd ten gevolgevan afkoeling.

Worrall-Tuliani-oplossing

RPM Afschuifsnelheid (1/s) Afschuifspanning (Pa) Vloeistraal (m)

3 42,13 0,935 9,92E-03

6 106,5 1,056 1,01E-02

12 246,3 1,119 1,04E-02

30 537,2 1,231 1,09E-02


De gefitte evenwichtsvloeicurve heeft volgende vorm:

τ = 0, 5309 + 3, 30 · 10−4 γ +(4, 22 · 10−2 − 3, 30 · 10−4) γ

1 + (4,22 · 10−2−3,30 · 10−4)(1,07−0,5309)

γ(5.6)

De output-afschuifspanningen worden uitgedrukt in ‘Pa’. De omzetting naarde input torsiemomenten in ‘%’ gebeurt als volgt: τ(Pa) = 0, 0891 τ(%).

Figuur 5.3: De iteratief bepaald Bingham- en Worral-Tulinani-evenwichtsvloeicurven. Met ‘Bingham Experiment 2’ de aangepaste waardeom tot convergetie te komen.

Zoals uit figuur 5.3 blijkt ligt de oorspronkelijke inputwaarde voor hettorsiemoment bij 3 toeren/minuut (blauwe punten op de figuur) vlakbij debenaderende Binghamoplossing, terwijl de nieuwe waarde (oranje) erg af-wijkt. Enkel rekeninghoudend met de gegevens voor de grotere rotatiesnel-heden kunnen we besluiten dat de Binghamoplossing de evenwichtswaardengoed beschrijft. De niet-lineaire afname van de afschuifspanning bij lage af-schuifsnelheden, zoals beschreven door het Worrall-Tulianimodel, wordt nietin de te fitten evenwichtspunten waargenomen.


5.2.2.3 De meetwaarden voor de lagere snelheden

De meetresultaten uit de verschillende proeven vertonen bij de lagere ro-tatiesnelheden steeds een toename in Torsieweerstand bij afnemende rotatie-snelheden. Deze metingen kunnen mogelijk onbetrouwbaar zijn ten gevolgevan slip op de spindel. De dikte van de afschuiflaag langsheen de spindelbedraagt namelijk:

RPM Vloeistraal (m) Dikte afschuiflaag (m)

3 9,92E-03 5,20E-04

6 1,01E-02 7,00E-04

12 1,04E-02 9,50E-04

30 1,09E-02 1,46E-03

Hierbij wordt vloeistraal gemeten vanaf het middelpunt van de spindel enbedraagt de straal van de vinspindel 1,88cm.

Om zinnige meettresultaten te bekomen moet de dikte van de afschuif-laag groter dan 30-100 keer de diameter van de partikels in suspensie [17].Uit de korrelverdeling van kalk en cement[14] valt af te leiden dat de deeltjesgrootte varieert tussen 1µm en 100µm en gemiddeld 5− 10µm bedraagt. Erzouden problemen kunnen ontstaan bij kleine rotatiesnelheden.Maar het is echter ook mogelijk dat deze gemeten toename in torsiemomentde fysische werkelijkheid beschrijft. Bij sommige thixotrope materialen treedt‘viscosity bifurcation’ op. Hierbij zal bij opgelegde schuifspanningen kleinerdan een bepaalde kritische waarde, de viscositeit toenemen in de loop van detijd en kan het materiaal zelfs volledig tot stilstand komen [6]. Door opeen-volgende herschikkingen van de partikels vervormt het materiaal en gerakende deeltjes dichter op elkaar gestapeld, waardoor de weerstand voor vloeienvergroot .

In ieder geval zijn er geen aanwijzingen om een evenwichtsvloeicurve meteen sterke afname in afschuifspanning bij de lage afschuifsnelheden, zoalsdoor Worrall-Tuliani beschreven, te fitten. De initiele vloeispanning zal ver-moedelijk groter zijn dan de Binghamvloeispanning, maar voorlopig wordteen Binghamverloop voor de evenwichtspunten aangenomen.


5.2.2.4 Schatting van de afschuifspanning voor de overige rotatie-snelheden

Vermits de lage rotatiesnelheden niet als input voor het iteratieschemagebruikt kunnen worden, wordt m.b.v. de berekende afschuifsnelheden voorde andere rotatiesnelheden het verband tussen de afschuifsnelheid (γ) en derotatiesnelheid ω bepaald.

Op logaritmische schaal blijken de de rotatiesnelheden en de berekendeafschuifsnelheden in lineair verband t.o.v. elkaar te staan (figuur 5.4).

ln(γ) = 0, 527 ln(ω) + 4, 3545 (5.7)

Hierbij wordt γ uitgedrukt in 1/s en ω in toeren/minuut. (R2 = 0, 999)Het koppel (γ, ω) = (0, 0) werd niet in deze fitting opgenomen vermits dezehet resultaat verstoort. Maar, bij omzettingen van rotatiesnelheid in afschuif-snelheid, wordt 0 toeren/minuut wel vervangen door een afschuifsnelheid van0 1/s.

Figuur 5.4: Lineair verband tussen de waarden voor LN(rotatiesnelheid) enLN(afschuifsnelheid) zoals bekomen door het aannemen van een Bingham-model voor het vloeigedrag bij evenwicht.

Aan de hand van het hier bepaalde verband (5.7) worden de waarden van deafschuifsnelheden horende bij de lagere rotatiesnelheden geschat, zodat dezewaarden bij de verdere modellering gebruikt kunnen worden.


RPM Afschuifsnelheid (1/s)

30 469,00

12 287,00

6 199,50

3 139,40

1,5 96,37

0,6 59,46

0,3 41,27

0 0,00

5.3 Toepassen van het aangepaste model

5.3.1 Aanpassing van het model

Zoals in vorige sectie werd uitgewerkt volgen de meetwaarden voor dehogere rotatiesnelheden een Binghamverloop en bestaat er een toename intorsieweerstand bij de lagere snelheden. Vermits deze waarden ten gevolgevan een erg dunne afschuiflaag bij kleine afschuifsnelheden mogelijk verstoordzijn door slip, wordt voorlopig aangenomen dat de evenwichtsvloeicurve eenzuiver Binghamverloop volgt.

(Toorman E.A. [20])Bij evenwicht worden de waarden dus enerzijds beschreven door:

τe = (λe τ0 + (µ∞ + λeηs(γ)) γ) e(t/T ) (5.8)

De constitutieve vergelijking zoals aangepast in (5.3), maar waarbij de visco-siteit zoals in [19] wordt opgesplitst in een structuurafhankelijke (λ ηs) en eenniet-structurele term. In deze vergelijking is τ0 de initiele vloeispanning, µ∞de plastische viscositeit bij een benaderend Binghammodel, ηs de structureleviscositeit en T de ingevoerde tijdsfactor.

Anderzijds wordt op basis van de experimenten aangenomen dat de even-wichtswaarden een Binghamgedrag vertonen, gecorrigeerd voor de inwerkingvan hydratatie:

τe = (τ0 + µ∞ γ) e(t/T ) (5.9)

Het gelijkstellen van beide uitdrukkingen (5.8) en (5.9) leidt tot:

(1− λe) τ0 = λe ηs γ (5.10)


Gebruikmakend van de uitdrukking voor λe (3.5) bekomt men daaruit:

ηs = β τ (5.11)

Zodat het model herschreven kan worden in eenvoudig te bepalen parameters:

τ = (λ τ0 + (µ∞ + λ β τ0) γ) e(t/T ) (5.12)

Voor de kinetische vergelijking wordt gebruik gemaakt van de de standaard-vorm zoals in sectie 3.1.3, nl.

dλ/dt = a (1− λ)− b λ γ (5.13)

5.3.2 Modelcalibratie

De parameters van het Binghammodel worden bepaald bij het fitten vande evenwichtsvloeicurve a.d.h.v. de iteratieve procedure. Dus worden nuenkel nog de waarden van λe(γ) en β(γ) gezocht.

5.3.2.1 Bepalen van λe

Zoals in sectie 3.1.1 vermeld, wordt de structuurparameter λ gedefinieerda.d.h.v. de vloeispanning τy. (λ = τy/τ0) Via goed gekozen experimenten kandeze vloeispanning bepaald worden. We volgen verder de procedure zoals in[16] uitgewerkt:Om λe te bepalen aan de hand van de bijhorende vloeispanning, wordenrelaxatieproeven uitgevoerd. Hierbij wordt het materiaal afgeschoven bijeen constante rotatiesnelheid tot een evenwicht bereikt wordt. De residu-spanning (‘residual stress’/ ‘retained stress’) die wordt waargenomen indienmen de spindelrotatie plots stopt, kan beschouwd worden als de vloeispanningovereenkomend met de resterende structuur. Volgens de theorie is deze reste-rende spanning de vloeispanning voor de constante structuurcurve doorheenhet punt op de evenwichtsvloeicurve waarop de spanningsrelaxatie wordt toe-gepast.Dit leidt tot:

τR = τ(γ = 0, λ = λe) = λeτ0 (5.14)

5.3.2.1.1 Bepalen van de residu-spanning

Bij de proeven bij constante rotatiesnelheid met wachten, werd op heteinde van elke meetstap zo’n relaxatie-experiment uitgevoerd. Hierbij evo-lueren de gemeten torsiemomenten snel naar een constante waarde. (Figuur5.5)


Figuur 5.5: Evolutie van de restspanning naar een constante waarde bij derelaxatie na de tweede meetstap voor een constante opgelegde rotatiesnelheidvan 6 toeren/minuut.

Figuur 5.6: Lineaire benadering van LN(Tau (%)) voor de evolutie tot derestspanning in functie van de tijd (s) bij de relaxatie na de tweede meetstapvoor een constante opgelegde rotatiesnelheid van 6 toeren/minuut.


Per meetstap wordt de evolutie van de restspanningen tot een constantewaarde benaderd door een exponentiele functie en wordt via extrapolatienaar het tijdstip waarop de spindel gestopt wordt de residu-spanning be-paald. (Figuur 5.6) En dit voor alle verschillende snelheden. Het verloopvan de zo bekomen residu-spanning per meetstap (restspanning op tijdstipwaarop de spindel gestopt wordt) wordt benaderd d.m.v. een exponentielefunctie. (Berekeningen in bijlage .)Voor alle verschillende rotatiesnelheden wordt de eerste residu-spanning zo-wel bepaald uitsluitend via extrapolatie van de gegevens van deze meetstap,als via extrapolatie van de benaderende curve doorheen de residuspanningenvoor de opeenvolgende meetstappen.

De resultaten worden hieronder samengevat:

Extrapolatie op basis van de verschillende meetstappen:

RPM γ (1/s) β τR (Nmm) τR (%) τR (Pa)

6 199,5 41,4 0,474 7,0 0,627

3 139,4 36,7 0,571 8,5 0,755

1,5 96,4 38,4 0,668 9,9 0,883

0,6 59,5 37,0 0,784 11,6 1,037

0,3 41,3 45,1 0,742 11,0 0,981

Hierin is β de tijdsconstante uit de exponentiele benadering van de residu-spanning voor de verschillende meetstappen. Deze tijdscoefficienten zijn be-duidend hoger dan bij de benaderingen van de evolutie van de evenwichts-spanning in de loop van de tijd (Zie tabel in sectie 5.1.).

In de tabel ontbreken de gegevens voor 12 en 30 toeren/minuut. Ditomdat bij de experimenten bij deze snelheden de gemeten torsieweerstandbij het stopzetten van de spindelrotatie onmiddelijk tot 0 zakt. Vermoedelijkzijn de restspanningen te klein om nauwkeurig opgemeten te worden.Bij de verdere verwerking wordt gebruik gemaakt van de gegevens verzameldbij de eerste meetstap. Het verloop van de residu-spanningen blijkt daar vol-ledig regelmatig te zijn. Bij de extrapolatie over alle meetstappen wijkt deberekende τR-waarde voor 0,3 toeren/minuut bijvoorbeeld erg af ten opzichtevan de andere rest-spanningen en zou ook deze waarde al buiten beschouwingmoeten gelaten worden.


Extrapolatie op basis van de eerste meetstap:

RPM γ (1/s) τR (Nmm) τR (%) τR (Pa)

30 469,0 0,188 2,8 0,250

12 287,0 0,363 5,4 0,480

6 199,5 0,496 7,4 0,656

3 139,4 0,606 9,0 0,801

1,5 96,4 0,735 10,9 0,972

0,6 59,5 0,807 12,0 1,067

0,3 41,3 0,885 13,1 1,170

0 0 1,0 15,2 1,350

De schuingedrukte waarden voor de residu-spanningen in de tabel zijn ge-schatte waarden. Deze worden berekend a.d.h.v. een benaderende expo-nentiele functie doorheen de beschikbare resultaten:

τR(γ) = 1, 35 e−0,0036γ (5.15)

Met hierbij τR uitgedrukt in Pa

Volgende figuur (figuur 5.7) geeft een beeld van de kwaliteit van de benade-ring. Bij de verdere verwerking zal met deze τR gegevens en de opgesteldebenadering gewerkt worden.

Figuur 5.7: De residu-spanningen berekend aan de hand van de eerste meet-stap voor de verschillende snelheden en de exponentiele benadering.


5.3.2.1.2 Opsplitsing in visceuse en residuele spanning

Figuur 5.8: Opsplitsing in residuele en visceuse spanning voor de evenwichts-waarden bekomen uit de stapcycli.

Gebruikmakend van de residuele spanningen kunnen de waarden op deevenwichtsvloeicurve opgedeeld worden in een deel residu-spanning (structu-rele spanning) en een deel visceuse spannig:

τe(t) =

(λe τ0)︸︷︷︸τR

+ (µ∞ + β τ0 λe) γ

et/T (5.16)

τe(t = 0) = τR + (µ∞ + β τ0 λe) γ (5.17)

Theoretisch moet de vloeispanning van de evenwichtsvloeicurve (de initielevloeispanning) dus overeenkomen met de residu-spanning bij γ = 0:

τe(γ = 0) = τR(0) = λe(0) τ0 = τ0 (5.18)


Voor de kleinere afschuifsnelheden nemen de waarden van de resulterendespanningen echter toe tot boven het gefitte Binghamverloop bij evenwicht.De restspanningen vertonen net zoals de evenwichtsspanningen een toenamebij kleine afschuifsnelheden. De optredende vloeispanning moet dus groterzijn dan de Binghamvloeispanning en wordt voor de verdere berekeningengelijk gesteld aan τR(γ).

Dit alles wordt toegepast op de beginevenwichtswaarden zoals uit de stap-cyclus bepaald werden en weergegeven in figuur 5.8.

5.3.2.1.3 λe(γ)

Op basis van de berekende residuele spanningen kan voor de verschillendeafschuifsnelheden de structuurparameter bij evenwicht bepaald worden:

λe(γ) =τR(γ)

τ0

=τR(γ)

τR(0)(5.19)

Deze resultaten worden verzameld in de volgende tabel en ook weergegevenop figuur 5.9. Doorheen de berekende λe-waarden wordt een exponentielecurve van volgende vorm gefit:

λe(γ) = 1 e−0,0036 γ (5.20)

Op die manier wordt verder de parameter λe bepaald voor willekeurige af-schuifsnelheden.

γ (1/s) λe(γ)

469,0 0,19

287,0 0,36

199,5 0,49

139,4 0,60

96,4 0,72

59,5 0,79

41,3 0,87

0,0 1,00

De berekende waarden en de benaderende exponentiele curve worden in figuur5.9 afgebeeld.


Figuur 5.9: Berekende λe-waarden op basis van de gemiddelde evenwichts-waarden en de benaderende exponentiele curve.

5.3.2.2 Bepalen van β

Eens het verloop van λe(γ) gekend is kan hieruit β(γ) afgeleid wordendoor:

β(γ) =1− λe(γ)

λe(γ) γ(5.21)

γ (1/s) β(γ)

469,0 9,4 10−3

287,0 6,3 10−3

199,5 5,3 10−3

139,4 4,9 10−3

96,4 4,0 10−3

59,5 4,5 10−3

41,3 3,7 10−3

De voorgaande β-waarden worden berekend op basis van de berekende λe-waarden en niet m.b.v. de benadering voor λe(γ). Ook doorheen deze waar-den wordt een exponentiele curve gefit:

β(γ) = 0, 0036 e0,002 γ (5.22)


Figuur 5.10: Berekende β-waarden op basis van de gemiddelde evenwichts-waarden en de benaderende eponentiele curve.

5.3.3 De kinematische vergelijking van de structuur

De structurele kinetica wordt zoals gezegd beschreven met een eerste ordedifferentiaalvergelijking van volgende vorm:

dλ/dt = a (λ0 − λ)− b λ γ (5.23)

welke gebruikmakend van de uitdrukking voor λe (3.5) herschreven kan wor-den tot:

dλ

dt= − (a + b γ) (λ− λe) (5.24)

= −k(γ) (λ− λe) (5.25)

5.3.3.1 Bepalen van de parameter k(γ)

Bij een constante afschuifsnelheid leidt integratie tot [20]:

λ− λe = (λ(0)− λe) exp (−k(t− t0)) (5.26)

of, ln

(τ − τe

τ(0)− τe

)= −k(t− t0) (5.27)

Door deze vergelijking toe te passen op de verschillende meetstappen bij deproeven met een constante aangelegde rotatiesnelheid, kan de waarde van


k(γ) bepaald worden. τe is hierbij dan het laatst gemeten torsiemoment vanelke meetstap. Het 0-tijdstip wordt per meting vastgelegd op 20 secondenvoor het einde van de meetstap.Per meetstap wordt aan de hand van een plot gecontroleerd of bij benaderingaan dat voorgestelde lineair verband voldaan is. Zo ja, wordt de gefitte k-waarde gebruikt bij de verdere berekening. Per rotatiesnelheid wordt op diemanier een selectie van k-waarden bekomen. Deze plots en de cijfergegevensworden weergegeven in bijlage C.2.4.

Figuur 5.11: De k-waarden per rotatiesnelheid, per meetstap berekend opbasis van de proeven bij constante snelheid met tussendoor wachten tot derestspanning bereikt wordt.

Zoals uit de verzamelde gegevens op figuur 5.11 blijkt, is de spreiding op deberekende k-waarden is erg groot. Daarom zou als k-waarde gewoon het ge-middelde van de gemiddelde k-waarde per rotatiesnelheid genomen kunnenworden (= 0, 057). Er bestaat nl. geen duidelijk verband tussen de gemid-delde k-waarden of de k-waarden in het algemeen.Voor de rotatiesnelheden van 3 tot 30 toeren/minuut wordt gemiddeld eenlineair verband waargenomen. De waarden voor de lagere rotatiesnelhedenwijken hier compleet van af. Doorheen deze waarden kan op zich ook eenlineair verband gefit worden. Bij de verdere berekeningen wordt in eersteinstantie de totale gemiddelde waarde voor k gebruikt en daarna een stuks-


gewijs lineaire benadering van volgende vorm:

k(γ) =

−0, 0006 γ + 0, 1187 vanaf 0 tot 3 toeren/minuut

3 10−5 γ + 0, 0304 vanaf 3 tot en met 30 toeren/minuut

Met hierbij γ de afschuifsnelheid overeenkomstig met een bepaalde opgelegderotatiesnelheid.

5.3.3.2 Bepalen van de parameters a(γ) en b(γ)

Wanneer k en β gekend zijn kunnen hieruit rechtstreeks de waarden voora en b bepaald worden:

β(γ) = b(γ)/a(γ)

k(γ) = a(γ) + b(γ) γ(5.28)

(5.29)

⇒

a(γ) = k(γ)/ (1 + β(γ) γ)

b(γ) = (k(γ)− a(γ)) /γ(5.30)

Voor β wordt hier de exponentiele benadering gebruikt. Dit toepassen op debepaalde k-waarden leidt tot volgende resultaten:

k bilineair benaderd k = 0, 057

γ (1/s) a(γ) b(γ)

469,0 0,008 7,70 E-05

287,0 0,014 8,80 E-05

199,5 0,018 9,43 E-05

139,4 0,021 9,89 E-05

96,4 0,043 18,70 E-05

59,5 0,067 27,12 E-05

41,3 0,081 31,62 E-05

γ (1/s) a(γ) b(γ)

469,0 0,011 9,79 E-05

287,0 0,020 12,75 E-05

199,5 0,027 14,65 E-05

139,4 0,034 16,17 E-05

96,4 0,040 17,37 E-05

59,5 0,046 18,47 E-05

41,3 0,049 19,04 E-05


5.3.4 Totale aangepaste model

Nu zijn alle parameters van het model bepaald:

τ = (λτR(0) + (µ∞ + λ β τ0) γ) e(t/T ) (5.31)

met dλ/dt = −k(γ) (λ− λe) (5.32)

• De opgelegde rotatiesnelheid wordt via ln(γ) = 0, 527 ln(ω) + 4, 3545omgerekend naar een afschuifsnelheid.

• τ0 en µ∞ worden bepaald door het fitten van een Binghamverloop opde evenwichtswaarden.

• τR(0) is de residu-spanning bij een rotatiesnelheid van 0 toeren/minuut,of de effectieve initiele vloeispanning.

• λe wordt op basis van de afschuifsnelheid berekend als:λe(γ) = 1 · e−0,0036 γ.

• β wordt aan de hand van de afschuifsnelheid berekend als:β(γ) = 1−λe(γ)

λe(γ) γ.

• De tijdsconstante T = 4, 13 · 104.

• k(γ) wordt berekend aan de hand van een stuksgewijze lineaire curveofwel wordt het totale gemiddelde genomen.

5.4 Simulaties

5.4.1 Simulatie van de proeven op basis van het aan-gepaste model

Aan de hand van het opgestelde model en de hiervoor gefitte parameterswordt nu geprobeerd om de uitgevoerde proeven te simuleren. Deze bere-keningen werden uitgevoerd in matlab. De bijhorende matlab-files zijn tevinden in bijlage.

Bij de nummerieke implementie van het model worden volgende begin-waarden aan de parameters opgelegd:

• λ(t = 0) = 0, want bij aanvang van elke meetstap wordt de materieopgeroerd om zo de vlokvorming te verbreken.


• λe(t = 0) = 0, want er wordt van uitgegaan dat de materie in evenwichtis bij het starten van de proef.

• k(t = 0) = 0, 0566 Dit is de totale gemiddelde k-waarde.

• τ(t = 0) wordt op 0 gezet vermits de spindel voor het starten van derotatie geen torsieweerstand ondervindt.

Bij de hier gebruikte simulatie zijn enkel de beginwaarden voor k,λ en τvan belang en worden de anderen niet gebruikt. De kinematische differen-tiaalvergelijking zorgt voor de variatie van lambda tussen de opeenvolgendetijdsstappen en wordt als volgt geımplementeerd:

λi = λi−1 −∆t ∗ ki−1 ∗ (λi−1 − λei) (5.33)

Ten gevolge van de korte tijdsintervallen die bij deze proeven per meting be-schouwd worden heeft de tijdsstap een grote invloed op de berekende waar-den. In eerste instantie werd gewerkt met ∆t = 0, 2s wat voor een geleidelijkeverandering van λ en τ zorgde. De tijdsstap vergroten leidt tot abruptereveranderingen.Bij volgende simulatie wordt gedurende 90 seconden een torsiesnelheid van12 toeren/minuut opgelegd. Afhankelijk van de de grootte van de tijdsstapvarieren de berekende waarden over het begin van de simulatie.

Figuur 5.12: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s), bij een op-gelegde rotatiesnelheid van 12 toeren/minuut. De repons wordt sneller bijgrotere tijdsstappen.


StapcyclusMet deze gegevens wordt het experiment met de stapsgewijze cyclus in rota-tiesnelheden, waarbij de materie tussen de meetstappen in wordt losgeroerd,nagerekend op basis van het opgestelde model. Dit werd zowel voor eentijdstap ∆t van 0,5s (groene curven) als voor een tijdstap van 0,2s (blauwecurven) uitgevoerd. (Figuur 5.13)

Figuur 5.13: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s) bij de stap-cyclusproef (beginnend vanaf de 2de meting). Bij de blauwe curven werd eentijdstap van 0,2s en bij de groenen een tijdstap van 0,5s gebruikt. De rodefunctie komt overeen met de in werkelijkheid gemeten torsieweerstanden.

De rode curve op de figuur komt overeen met de gemeten torsiemomen-ten bij een werkelijke uitvoering van de stapcyclusproef. Bij deze proefwordt in meetstappen van 90 seconden en met een tussentijd van 90 se-conden volgend snelhedenprofiel doorlopen: 0,3-0,6-1,5-3-6-12-30-12-6-3-1,5-0,6-0,3toeren/minuut. Zoals in het begin van dit hoofdstuk uitgelegd wordtde eerste meting (hier bij 0,3 toeren/minuuut) achterwege gelaten en begintde tijd bij het begin van de tweede meting.De simulaties komen redelijk goed overeen met de gemeten torsieweerstanden.Vanaf de negende meetstap op de figuren (=de tweede keer 3toeren/minuut)beginnen de berekende waarden echt af te wijken van de meetdata. De bere-kende waarden liggen dan beduidend lager maar de metingen beginnen vanafdan ook meer en meer verstoord te geraken door slipverschijnselen, wat niet


mee gemodelleerd wordt. De belangrijkste verschillen tussen de berekendeen de gemeten torsiemomenten zijn enerzijds het bestaan van een ‘overshoot’bij het starten van de spindelrotatie en anderzijds het verschil in reactietijd.In een volgende sectie zullen de modelparameters aangepast worden om dedata beter op te volgen.

Meting bij een constante snelheid met nadien spanningsrelaxa-tieBij de simulatie van een relaxatieproef wordt gedurende 90 seconden een ro-tatiesnelheid van 30 toeren/minuut aangenomen, gevolgd door 30 seconden 0toeren/minuut. De gebruikte tijdstap bedraagt 0,2 seconden. De berekendetorsiemomenten worden vergeleken met de meetwaarden.

Figuur 5.14: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s), bij een op-gelegde rotatiesnelheid van 30 toeren/minuut, gevolgd door een spannings-relaxatie. De rode curve vertegenwoordigt de werkelijke meetresultaten, deblauwe is het resultaat van de simulatie.

Hier kan opnieuw opgemerkt worden dat de stijging van de berekende τ -waarden bij het opstarten van het experiment te traag gaat in vergelijkingmet de werkelijke gegevens. Bovendien neemt de berekende restspanning tesnel toe en bereikt deze veel te hoge waarden. Ook voor deze problemenwordt een geschikte aanpassing van de inputgegevens gezocht.


Meting bij een constante snelheid met tussendoor oproerenOok de proeven bij een constante opgelegde rotatiesnelheid met tussendooroproeren van de materie werden met matlab nagerekend. De gebruikte tijds-stap bedraagt 0,5 seconden en er wordt een constante rotatiesnelheid van 30toeren/minuut opgelegd. De rode curve vertegenwoordigt opnieuw de meet-waarden en de blauwe is het resultaat van de modelberekening. Er wordtgeen relaxatie na het stoppen van de spindelrotatie ingerekend.

Figuur 5.15: Het berekende Torsiemoment (%) en λ i.f.v. de tijd (s), bijeen constante opgelegde rotatiesnelheid van 30 toeren/minuut, met tussen-door oproeren van de materie. De rode cuve vertegenwoordigt de werkelijkemeetresultaten, de blauwe is het resultaat van de simulatie.

Hierbij kan opnieuw opgemerkt worden dat de reactietijd te traag is en dat de‘overshoot’ zoals waargenomen in de meetdata, niet gesimuleerd wordt. Bo-vendien liggen de berekende waarden steeds hoger dan de gemeten waarden.De mate van overeenkomst qua grootteorde is afhankelijk van de gebruikterotatiesnelheid, maar meestal zijn de berekende waarden te hoog.


5.4.2 Een aantal kleine aanpassingen

Uit het vergelijken van de meetwaarden met de gesimuleerde waardenblijken een aantal verschillen:

• De overshoot bij het opstarten van de spindelrotatie wordt door dematlabroutine niet gegenereerd.

• De reactiesnelheid bij het opstarten moet groter zijn.

• De berekende restspanningen zijn veel groter dan diegenen die in wer-kelijkheid waargenomen worden.

• Bij de proeven met constante opgelegde rotatiesnelheid zijn de opge-meten torsiemomenten kleiner dan de gesimuleerden.

Door een aantal kleine aanpassingen worden kwalitatief betere resultaten be-komen.

Aanpassen van de startwaarde k(t = 0)De startwaarde van k heeft een belangrijke invloed op de berekende λ

en τ -waarden. Om dit in beeld te brengen wordt gewerkt met de constantegemiddelde k-waarde = 0, 057 als begin-k-waarde en vergeleken met de out-put indien enkel k(t = 0) = 1 aangepast wordt.

Figuur 5.16: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s), bij een op-gelegde rotatiesnelheid van 12toeren/minuut. De repons wordt sneller bijk(0) = 1 zowel bij ∆t = 1s (links) als bij ∆t = 0, 5s (rechts)

De matlab-routine gerund voor ∆t = 0, 5s en ∆t = 1s, met het opleggen


van een rotatiesnelheid van 12 toeren/minuut gedurende 90 seconden, geeftvolgende resultaten (figuur 5.16):Grotere k(t = 0)-waarden leiden tot een snellere stijging van de λ-waardenen de berekende τ -waarden. In combinatie met een grotere tijdsstap wordtdit effect nog versterkt.

Aanpassen van het verloop van kOm voldoende lage restspanningen te bekomen moet de waarde voor k

wanneer de afschuifsnelheid γ = 0 wordt ook naar 0 gaan. Gemiddeld nemende gemeten k-waarden bij de lagere snelheden toe bij afnemende afschuif-snelheid (figuur 5.11). Op de gemiddeld gemeten k-waarden wordt nu eenlogaritmische functie gefit waarvan de functiewaarde naar 0 gaat bij klei-ner wordende γ. Hierbij wordt enkel rekening gehouden met de gemetenk-waarden bij de hogere snelheden.Als benadering voor de k(γ)-waarden wordt volgende uitdrukking gevonden:

k(γ) =log(1 + γ)

63(5.34)

Figuur 5.17: Logaritmische benadering voor de gemiddelde k-waarde bij dehogere snelheden.

Aan de hand van de meetresultaten werd hiervoor bij de simulaties voor keen bilineaire curve i.f.v. de afschuifsnelheid gebruikt (5.3.3.1). In figuur 5.18worden de simulatieresultaten bij de bilineaire en de logaritmische benade-ring met elkaar vergeleken. De gebruikte tijdstap is 0,2s.De reactiesnelheid van de torsieweerstand en de structuurparameter op deverandering in opgelegde rotatiesnelheid zijn duidelijk groter bij de logaritmi-sche benadering voor k. De definitieve waarden worden veel sneller bereikt.


Ook de grootte van de restspanning is duidelijk verminderd.

Figuur 5.18: Het berekende Torsiemoment (%) en λ i.f.v. de tijd (s), bij eenconstante opgelegde rotatiesnelheid van 30 toeren/minuut met nadien relaxa-tie. De blauwe curve stelt de benadering van de torsiemomenten voor indienk bilineair benaderd wordt, de groene wordt bekomen bij de logaritmischebenadering voor k. De gebruikte tijdsstap is bij beiden 0,2s.

Aanpassing opgelegde afschuifsnelhedenOm een geleidelijke overgang in afschuifspanning te verkrijgen en daarmee

de traagheid van de viscometer in te rekenen kan de opgelegde afschuifspan-ning aangepast worden. Dit kan kunstmatig in de matlabroutine ingebrachtworden d.m.v. een exponentiele vertraging. De inputafschuifspanning wordtaangepast tot:

γ(t) = γ(t) ∗ (1− exp(−t/T )) (5.35)

met hierin t de tijd en T een te kiezen tijdsconstante.

Het resultaat van het toepassen op een constante rotatiesnelheid van 12 toe-ren/minuut, met een tijdsstap van 0.2s en T = 1 wordt weergegeven infiguur 5.19. Door de tijdsconstante aan te passen kan de snelheid van reage-ren veranderd worden. Bij T = 1 wordt ongeveer na 1 seconde de veranderdeafschuifspanning bereikt.


Figuur 5.19: Het berekende Torsiemoment (%) en λ i.f.v. de tijd (s), bijeen constante opgelegde rotatiesnelheid van 12 toeren/minuut en een tijds-stap van 0,2s. De punten ‘ · ’komen overeen met de rekenwaarden bij eenstapsgewijze verandering in de opgelegde afschuifspanning, de ‘*’ met de ex-ponentiele vertraging van de verandering in afschuifspanning.

Totale aanpassingMet al deze aanpassingen wordt aan het begin van elke meetstap een

overshoot gecreerd, die in grootte toeneemt met de toenemende rotatiesnel-heid. Hieronder werd alles eerst toegepast op een constante aangelegde rota-tiesnelheid van 12 toeren/minuut met nadien relaxatie.(figuur 5.20) Zoals opdeze figuur te zien, is waarde van de gegenereerde torsiemomenten te hoog,de overshoot moet sneller in waarde dalen.

Daarna worden de verschillende aanpassingen toegepast op de stapcy-clus. (figuur 5.21) De rode curve stelt hierbij de gemeten torsieweerstandentijdens de proef voor. De blauwe curve is de benadering met k(t = 0) = 1en als ∆t = 0.2, de paarse met k(t = 0) = 1 en als ∆t = 0.5 en de groenemet k(t = 0) = 1, als ∆t = 0.5, een logaritmische benadering voor k en eenexponentiele vertraging op de snelheidsverandering.


Figuur 5.20: Het berekende Torsiemoment (%) en λ i.f.v. de tijd (s), bijeen constante opgelegde rotatiesnelheid van 12 toeren/minuut. Met bij desimulatie een tijdsstap van 0,5s, k(0) = 1, het verdere k-verloop logaritmischbenaderd en een expnentiele vertraging van de opgelegd afschuifspanning.

Figuur 5.21: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s), bij de stapcy-clus. De rode curve zijn de gemeten waarden, de blauwe is de implementatiemet ∆t = 0.2 en k(0) = 1, de paarse met ∆t = 0.5 en de groene met allebesproken aanpassingen.


Vanaf 1400 seconden beginnen de meetdata onregelmatigheden te vertonen.Enkel rekening houdend met de vorige meetstappen kan gezegd worden datde aanpassingen de data beter beschrijven. Zowel het vergroten van de meet-stap als het aanpassen van de beginwaarde voor k hebben een grote invloed.Het bovendien aanpassen van de verdeling van k en het invoeren van degeleidelijke verandering van de afschuifsnelheid, zorgen voor een versneldereactie en het ontstaan van ‘overshoots’. Door de tijdsstap nog te verderte vergroten worden meer overshoots gecreerd (figuur 5.22) en hun groottewordt ook beınvloed door de gekozen startwaarde van k. Maar er blijkt ookuit deze simulatie duidelijk dat de optredende ‘overshoot’ sneller gedemptmoet worden. En ook zijn de berekende waarden meestal iets groter dan dewerkelijk waargenomen waarden.

Figuur 5.22: Het berekende Torsiemoment (%) i.f.v. de tijd (s), bij de stapcy-clus. De rode curve zijn de gemeten waarden, de groene is de implementatiemet ∆t = 1, k(0) = 1, een logaritmisch verloop vaan k en een exponentieleafschuifsnelheidsverandering.


5.5 Besluit

Het idee waarmee gestart wordt is het vervormingsgedrag van de groutte beschrijven m.b.v. het model van Toorman voor cohesieve sedimentsus-pensies, maar dan aangepast voor de invloed van hydratatie. Op basis vande gegevens gemeten met de Brookfield-viscometer bij een constante opge-legde rotatiesnelheid, wordt de indikking van de grout in de loop van de tijdbepaald. Bij de verschillende rotatiesnelheden wordt voor dit effect een ex-ponentieel gedrag waargenomen waarbij de tijdsfactor weinig varieert met detoegepaste snelheid. De waarden voor de afschuifspanning zoals via het oor-spronkelijke model berekend worden daarom vermenigvuldigd met de factorexp(tijd/(4, 13 · 104)) ten gevolge van een viscositeitstoename in de loop vande tijd. Dit indikken wordt toegeschreven aan het effect van hydratatie (ende temperatuursdaling). Hiervoor is echter verder onderzoek nodig.

Bij evenwicht herleidt het model zich tot het Worrall-Tulianimodel, eenniet-ideaal Binghammodel. Aan de hand van de verzamelde meetdata wordenzowel een Bingham- als een Worral-Tulianimodel op de evenwichtswaardenbij een begintijdstip bepaald. Het grote probleem hierbij zijn de reproduceer-baarheidsproblemen van de meetdata. Elke verandering in de proefprocedureblijkt een grote invloed te hebben op de verdere meetdata. Bovendien wor-den deze afwijkingen in de loop van de tijd versterkt t.g.v. de exponentieletoename in torsieweerstanden in de loop van de tijd. Verder wordt ook demeetfout door kleine fouten bij de aanmaak steeds belangrijker.

Op basis van de beschikbare data, wordt geprobeerd een Worral-Tuliani-en een Binghammodel op de data bij evenwicht te fitten. Alle metingen ver-tonen een toename in torsieweerstand vanaf 3 toeren/minuut naar de lagererotatiesnelheden toe. In eerste instantie worden deze meetwaarden genegeerden wordt enkel gewerkt met de data van 30 tot 3 toeren/minuut.De gegevens voor de grotere snelheden blijken een perfect Binghamverloop tevolgen. Het Worral-Tulianimodel darentegen kan niet gefit worden op dezewaarden en leidt tot onzinnige resultaten. Er wordt dan verder aangenomendat het vloeigedrag bij evenwicht beschreven kan worden door een Bingham-curve. Op basis van de meetdata bij de lagere snelheden wordt wel vermoeddat de werkelijk optredende initiele spanning hoger moet liggen dan diegenedie uit het Binghammodel afgeleid wordt.

Bij het verder bepalen van de parameters van het volledige model omook de waarden in niet-evenwichtstoestanden te kunnen beschrijven, wordtondermeer naar de residu-spanningen bij de verschillende snelheden gekeken.


Ook deze spanningen nemen toe voor de kleinere afschuifsnelheden. Uit hetverloop van de residu-spanningen in functie van de afschuifsnelheid wordtde waarde van de initiele vloeispanning geextrapoleerd. Deze ligt beduidendhoger dan de Bingham-vloeispanning, waardoor vermoed wordt dat de vis-cositeit bij de lagere afschuifsnelheden toeneemt t.o.v. µ∞.

Voor het bepalen van de snelheidsparameter k uit de kinetische verge-lijking zijn betere gegevens of een andere procedure nodig. De hier bepaaldek-waarden vertonen een grote spreiding en een onregelmatig verloop per snel-heid. Tussen de k waarden van de verschillende snelheden onderling wordtook geen duidelijk verband gevonden.

Op basis van de verschillende in dit hoofdstuk bepaalde parameters kaneen model opgesteld worden dat het vloeigedrag van de grout volledig moetbeschrijven. Dit wordt dan geprogrammeerd in matlab om zo de verschillendeuitgevoerde proeven te kunnen simuleren op basis van het model. De ‘even-wichtswaarden’ bij de proef met de opgelegde stapcyclus in rotatiesnelhedenworden goed benaderd. De meetwaarden van deze proef worden redelijk be-trouwbaar geacht vermits deze proef 2 keer werd uitgevoerd en het verschiltussen de meetwaarden zeer beperkt was. De reactiesnelheid van de simulatieblijkt wel duidelijk kleiner te zijn dan de werkelijk optredende reactiesnelheidvan het materiaal.De torsieweerstanden bij de proeven met constante rotatiesnelheid wordenvoor de meeste snelheden overschat bij de simulatie. Deze overschatting isniet (volledig) te wijten aan een te grote tijdsconstante voor de hydratatie,want deze blijkt slechts een beperkte invloed op de berekende waarden tehebben. Ook de ‘overshoots’ die aan de start van elke meetstap gemetenworden, worden niet gesimuleerd door het opgestelde model.

Daarom worden de verschillende parameters licht aangepast om zo huneffect op de berekende torsiemomenten te bepalen. Er worden dan een paaraanpassingen gedaan om de meetdata beter te kunnen beschrijven. Meerbepaald om sneller te reageren op een snelheidsverandering, om lagere rest-spanningen te genereren en om een overshoot te bekomen.

Het opgestelde model lijkt de meetwaarden en het globale gedrag vande opgemeten torsieweerstanden goed weer te geven. Voor verdere aanpas-singen en verbeteringen zijn meer datagegevens nodig. Hierbij moeten dande reproduceerbaarheidsproblemen van de data verminderd worden. Ookzouden proeven die de invloed van de temperatuursafname tot kamertempe-ratuur, die tijdens de metingen plaatsvindt, moeten uitgevoerd worden. Op


die manier kan nagegaan worden in welke mate de opgemeten toename in tor-sieweerstand die in de loop van de tijd waargenomen wordt te maken heeftmet de temperatuursverandering en kan deze in functie van de tijd gequanti-ficeerd worden en kan de temperatuurslafhankelijkheid van de verschillendemodelparameters onderzocht worden.

Hoofdstuk 6

Samenvattend besluit

In het verleden werden door de vakgroep bouwmaterialen van de K.U.Leu-ven binaire grouts ontwikkeld die veel gebruikt worden bij consolidatie-injec-ties. Deze grouts vertonen een snelle indikking ten gevolge van de grotehoeveelheid kalk. Om hun vloeigedrag te beschrijven wordt op basis van eenvastgelegde samenstelling (60% CEM III, 40% kalk in massaverhouding) eengeschikt reologisch model opgesteld en worden de bijhorende parameters be-paald.

Er wordt gestart met het model van Toorman. Dit model werd gedefi-nieerd om het gedrag van cohesieve sedimentsuspensies te beschrijven. Opbasis van structurele gelijkenissen met grouts wordt vermoed dat het vloeige-drag van grouts een analoog verloop kent. De cohesieve suspensies vertoneneen niet-ideaal Binghamgedrag bij evenwicht en zijn onderhevig aan thixo-tropie. Ze worden zoals in hoofdstuk 3 uitgelegd, beschreven door volgendstructuur kinetisch model [19]:

τ = (λ τ0 + (µ∞ + λ ηs(γ)) γ) (6.1)

met dλ/dt = −k(γ) (λ− λe) (6.2)

Dit model moet aangepast worden aan de specifieke eigenschappen van grouts.

In tegenstelling tot slib zijn grouts onderhevig aan hydratatie waardoorhun viscositeit in de loop van de tijd toeneemt. Om dit in te rekenen wordende nodige data verzameld met de Brookfield-viscometer. Aan de hand vanproeven waarbij een constante rotatiesnelheid opgelegd wordt, wordt infor-matie verzameld over deze indikking van de grout in de loop van de tijd. Erkan continu gemeten worden, maar dit leidt tot verstoringen door segrega-tie en slippen op het spindeloppervlak. Om deze problemen zoveel mogelijk

98

HOOFDSTUK 6. SAMENVATTEND BESLUIT 99

te vermijden en bovendien de reproduceerbaarheid te vergroten, worden demetingen op vaste tijdstippen onderbroken om de materie op te roeren en despindel te reinigen.Uit deze experimenten blijkt voor de verschillende snelheden duidelijk een ex-ponentiele toename van de afschuifspanning in de loop van de tijd. Bovendienvarieert de bijhorende tijdsconstante slechts weinig over de verschillende op-gelegde snelheden. De gemiddelde tijdsconstante (tijd in seconden) bedraagt1/(4, 13 · 104) . Dit leidt tot volgende aanpassing van de toestandsvergelij-king van het model (5.3):

τ = (λ τ0 + (µ∞ + λ ηs(γ)) γ) exp(t/(4, 13 · 104)

)(6.3)

In een volgende stap wordt dit aangepaste model toegepast op de even-wichtswaarden op het begintijdstip (op 3,5 minuten na de start van de me-tingen, begin van de tweede meetstap). Deze waarden worden bekomen doorde torsiemomenten van proeven waarbij een stapvorminge cyclus in rotatie-snelheden doorlopen wordt terug te rekenen naar dit tijdstip. Dat gebeurtop basis van de aangenomen indikkingsfactor. Ook de evenwichtswaardenvoor de proeven waarbij in de opeenvolgende stappen een constante snelheidwordt opgelegd, worden teruggerekend naar dit begintijdstip. Per snelheidwordt dan de gemiddelde evenwichtswaarde op het begintijdstip bepaald endaarop worden zowel een Binghamverloop als een Worrall-Tulianimodel ge-fit. Bij evenwicht reduceert het model van Toorman zich namelijk tot hetWorrall-Tullianimodel. Uit deze benaderingen blijkt dat het vloeigedrag vande grout bij grote snelheden goed beschreven wordt door een perfect Bing-hamverloop en dat het Worrall-Tulianimodel niet gefit kan worden op dezedata.

Vanaf 3 toeren per minuut naar de lagere snelheden toe, wordt een toe-name in torsieweerstand bij afnemende rotatiesnelheden waargenomen. Opbasis van de metingen bij constante snelheid, waarbij na elke meetstap despindelrotatie gestopt wordt om de spanning te laten relaxeren, wordt permeetstap de residu-spanning bepaald. Uit deze waarden wordt afgeleid datde initiele vloeispanning van het materiaal groter dan de Binghamvloeispan-ning moet zijn. Dit leidt tot een laatste aanpassing van het model (5.31):

τ = (λτR(0) + (µ∞ + λ β τ0) γ) e(t/T ) (6.4)

met dλ/dt = −k(γ) (λ− λe) (6.5)

De vorm van de kinetische structuurvergelijking blijft onveranderd.


Aan de hand van de meetdata verzameld in het proevenprogramma wor-den de waarden van de verschillende parameters bepaald. Via computersimu-laties met het gefitte model, worden de verschillende proeven dan nagerekend.Hieruit blijkt dat de ‘evenwichtswaarden’ bij de proef met de opgelegde stap-cyclus in rotatiesnelheden goed benaderd worden. De reactiesnelheid vande simulatie blijkt wel duidelijk kleiner te zijn dan de werkelijk optredendereactiesnelheid van het materiaal. De torsieweerstanden bij de proeven metconstante rotatiesnelheid worden voor de meeste snelheden overschat bij desimulatie. Door een aantal aanpassingen zoals: de waarden voor k uit dekinetische structuurvergelijking, de stapgrootte en een vertraging op de snel-heidsveranderingen, kan men de gesimuleerde waarden beter laten overeen-stemmen met de vorm van de meetwaarden.

Algemeen kunnen een aantal zaken opgemerkt worden over de gevolgdeprocedure en de beschikbare gegevens:

• De aanmaakhoeveelheid blijkt een grote invloed te hebben op het vloei-gedrag van de geproduceerde grout. Het halveren van de aanmaakhoe-veelheid van 4l naar 2l, leidt tot meer dan een verdubbeling in gemetentorsieweerstanden. Er moet dus opgelet worden bij het extrapolerenvan resultaten die in het labo bekomen worden. De exacte reden vandit fenomeen kan nog verder onderzocht worden.

• Bij het verzamelen van de meetdata werden problemen betreffende dereproduceerbaarheid ondervonden. Elke verandering in de proefproce-dure blijkt een grote invloed te hebben op de verdere meetdata. Zoverschillen de gemeten torsiemomenten bij de proeven waarbij een con-stante rotatiesnelheid opgelegd wordt, en waarbij wel of niet gewachtwordt tot een restspanning bereikt wordt, behoorlijk. Ook de meet-data bij de stapsgewijze cyclus wijken hiervan af. In de loop van detijd worden al deze afijkingen versterkt t.g.v. de exponentiele toenamein torsieweerstanden in de tijd. Verder wordt ook de meetfout doorkleine fouten bij de aanmaak steeds belangrijker.Om de modelparameters beter te kunnen bepalen moeten dus eerst dezereproduceerbaarheidsproblemen verminderd worden. Het zou daarominteressant zijn om o.a. de temperatuur als extra parameter permanentte loggen tijdens de metingen, om zo na te kijken in welke mate de tem-peratuursvariatie iets betreffende de gemeten verschillen kan verklaren.

• De reden van het toename in torsieweerstanden bij de lagere rotatie-snelheden moet ook verder onderzocht worden. Een mogelijkheid isdat dit veroorzaakt wordt door het optreden van een jamming’-effect,


zoals beschreven in [6], maar hiervoor is verdere studie noodzakelijk.Het reologisch model moet dan ook aangepast worden om dit effect inte rekenen.

• Om uit de gemeten torsiemomenten bij de verschillende rotatiesnelhe-den het verloop van de afschuifspanningen te bepalen, wordt steeds eenBinghammodel of een Worrall-Tulianimodel voor het vloeigedrag vanhet materiaal aangenomen. Via een iteratieve procedure worden dande modelparameters geschat en de hiermee geassocieerde afschuifspan-ningen berekend.De gemeten torsiemomenten nemen bij alle proeven toe voor de la-gere rotatiesnelheden. Daardoor kan geen Binghammodel of Worral-Tullianimodel gefit worden doorheen alle data bij evenwicht. Enkelrekening houdend met de meetwaarden van 3 tot 30 toeren/minuutwerd een Binghamverloop gefit en werden de afschuifsnelheden bere-kend. De overigen werden geschat a.d.h.v. de berekende afschuifsnelhe-den. Er werd dus aangenomen dat de meetwaarden bij evenwicht eenBinghamverloop volgen.

• Voor 30 en 12 toeren per minuut beschikken we niet over gegevensbetreffende de restspanningen. Na het stoppen van de spindelrotatiezakt de gemeten torsieweerstand steeds tot 0. Vermoedelijk zijn dedaar optredende restspanningen te klein om meetbaar te zijn. De af-geleide residu-spanningen blijken goed benaderd te worden door eenexponentiele functie. Om toch gegevens over 30 en 12 toeren per mi-nuut te verzamelen werden de bijhorende residu-spanningen geschat opbasis van dit exponentiele verband.

• De hier berekende k-waarden vertonen een grote spreiding en een on-regelmatig verloop per snelheid. Tussen de k-waarden van de verschil-lende snelheden onderling wordt ook geen duidelijk verband gevon-den. Er moeten dus betere gegevens verzameld worden om deze waardenauwkeuriger te bepalen of een andere procedure gevolgd worden bijde berekeningen.

• Om bij de simulaties de ‘overshoot’ bij het begin van elke meetstap in tekunnen rekenen moet de werkelijke verandering van de afschuifsnelheidaan het begin van elke meetstap berekend worden. Hiervoor is hetnuttig om de gemeten torsieweerstanden op kortere tijdsintervallen daneen per seconde te loggen.

• De invloed van de temperatuursdaling vanaf het moment van aanmaaktot het einde van de metingen werd niet onderzocht. Mogelijk heeft ook


deze een invloed op de waargenomen indikking van de grout in de loopvan de tijd. Er werd namelijk opgemerkt dat de gefitte Binghamvisco-siteit (µ∞), die theoretisch rechtstreeks afhankelijk is van de viscositeitvan de gesuspendeerde vloeistoef, bij deze metingen overeenkomt metde waarde gevonden bij water van ongeveer 40C. Dit impliceert datmogelijk een toename van µ∞ met de tijd ten gevolge van afkoeling. Inverder onderzoek kan de temperatuursafhankelijkheid van de verschil-lende modelparameters verder onderzocht worden.

Bibliografie

[1] Barnes H.A., Hutton J.F. en Walters K., An introduction to rheology,Elsevier Science Publishers B.V., Amsterdam, 1989.

[2] BASF, GLENIUM 27: New generation polycarboxy-lic ether hyperplasticiser for high performance concrete,http://www.degussacc.com.au/acrobat/glen27.pdf, 20 mei 2007.

[3] Carmeuse Nederland, http://www.carmeuse.nl, 20 mei 2007.

[4] CBR HeidelbergCementGroup, Hoogovencement CEM III/A,http://www.heidelbergcement.com, 20 mei 2007.

[5] Chhabra R.P., Bubbles, drops, and particles in non-Newtonian fluids –2nd edition, CRC Press, Boca Raton, 2006.

[6] Da Cruz F., Chevoir F., Bonn D., Coussot P., Viscosity bifurcation ingranular materials, foams, and emulsions, Physical Review E, 66 (2002),51305 pp7.

[7] Dullaert K., Constitutive equations for thixotropic dispersions.,Ph.D. Thesis, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven, 2005.

[8] Griesser A., Cement-Superplasticizer interactions at ambient tempera-tures. Rheology, phase composition, pore water and heat of hydration ofcementitious systems, Ph. D. Thesis, Swiss Federal Institute of Techno-logy, Zurich, 2002.

[9] Keersmaekers R., Schueremans L., Van Rickstal F., Van Gemert D.,Knapen M. en Posen D., NDT-Control of injection of an appropriategrout mixture for the consolidation of the columns foundations of OurLady’s basilica at Tongeren (B), Structural Analysis of historical Con-structions, New Delhi, 2006.

[10] Larson R.G., The structure and rheology of complex fluids, Oxford Uni-versity Press, Oxford, 1999.

103

BIBLIOGRAFIE 104

[11] Morrison F.A., Understanding Rheology, Oxford university press, NewYork, 2001.

[12] Oxtoby D.W., Freeman W.A. en Block T.F., Chemestry: Science ofchange, Brooks-Cole, Pacific Groove CA, 2003.

[13] Roussel N. en Le Roy R., The Marsh cone: a test or a rheological appa-ratus?, Cement and Concrete Research, 35 (2005), p823830.

[14] Stevens Y. en Swennen K., Mechanische en reologische studie van in-jectiegrouts op basis van cement, kalk en puzzolanen voor de consolida-tie van historisch metselwerk, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven,2006.

[15] Toorman E.A., An analytical solution for the velocity and the shear ratedistribution of non-ideal Bingham fluids in concentric cilinder viscome-ters, Rheologica Acta, 33 (1994), p193-202.

[16] Toorman E.A., Thixotropic behaviour of dense cohesive sediment sus-pensions, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven, 1995.

[17] Toorman E.A., Controlled rate concentric cylinder rheometry of cohe-sieve sediment suspensions, Report HYD148, Hydraulics Laboratory,Katholieke Universiteit Leuven, Leuven, 1995.

[18] Toorman E.A., Modelling the thixotropic behaviour of dense cohesivesediment suspensions, Rheologica Acta, 36 (1997), p56-65.

[19] Toorman E.A., A new plastic thixotropy model, Internal report, Hydrau-lics Laboratory, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven, 1997.

[20] Toorman E.A., Procedure to analyse grout rheometry data, Internal re-port, Hydraulics Laboratory, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven,2007.

[21] Toumbakari E., Lime-pozzolan-cement grouts and their structural effectson composite masonry walls, Ph.D. Thesis, Katholieke Universiteit Leu-ven, Leuven, 2002.

[22] Vandewalle L., Ontwerp van constructiecomponenten: beton, deel 1, Ka-tholieke Universiteit Leuven, VTK, Leuven, 2001.

[23] Van Gemert D., The use of grouting for the consolidation of historic ma-sonry constructions. Advantages and limitations of the method, Stable-Unstable, (Ed. R. Lemaire and K. Van Balen), Leuven University Press,pp. 265-276, 1988.

BIBLIOGRAFIE 105

[24] Van Gemert D., Schueremans L., Toumbakari E., Structurele injec-ties van waardevol metselwerk met minerale of kunststofgrouts, ICO-MOS CONTACT, driemaandelijks informatieblad van Icomos Vlaande-ren/Brussel vzw, 11-2 (1998), 16 pp.

[25] Van Gemert D., Van Rickstal F., Ignoul S., Toumbakari E. en Van Ba-len K., Structural consolidation and strengthening of masonry: histori-cal overview and evolution, MSR VI International Conference MaterialsScience and Restoration, Karlsruhe 16-18.09.03, Seminar ‘Consolidationof Masonry’, 16.09.03, Advances in Materials Science and RestorationAMSR 1, pp. 1-20, 2003.

[26] Van Gemert D., Technologie van de bouwmaterialen, Katholieke Univer-siteit Leuven, VTK, Leuven, 2003.

[27] Van Gemert D., Vernieuwbouw van structuren, Katholieke UniversiteitLeuven, VTK, Leuven, 2003.

[28] Van Rickstal F., Grout injection of masonry, scientific approach andmodeling, Ph.D. Thesis, Katholieke Universiteit Leuven, Leuven, 2000.

Bijlagen

De belangrijkste figuren worden in deze bijlagen aan de thesis toegevoegd.De echte meetdata, output van programma’s en de bijhorende code zijn op debijgevoegde cd te vinden. In een eerste hoofdstuk worden de meetdata vande verschillende testen met constante snelheid afzonderlijk afgebeeld, even-als de bijhorende evenwichtsspaningen en restspanningen. In het volgendehoofdstuk volgt een overzicht van de bestanden die op cd bijgevoegd werden.

Bijlage A

Marsh cone uitstroomtijden

Figuur A.1: Gemeten uitstroomtijden met het nulpunt op 7 minuten naaanmaak. [14]

107

Bijlage B

Figuren van de proeven bijconstante snelheid

108

BIJLAGE B. FIGUREN VAN DE PROEVEN BIJ CONSTANTE SNELHEID 109

B.1 Metingen zonder wachten op restspan-

ning

Proeven met gedurende 1,5 minuten een constante rotatiesnelheid en tus-senin 2 minuten de materie oproeren. De snelheid blijft dezelfde voor deverschillende opeenvolgende meetstappen.

B.1.1 Meetwaarden

Voor 30 toeren per minuut werd de proef twee maal uitgevoerd, de ande-ren werden slechts een keer uitgevoerd.


B.1.2 Evenwichtswaarden


B.2 Metingen met wachten op restspanning

Proeven met gedurende 1,5 minuten een constante rotatiesnelheid, na hetstopzetten van de spindel wordt gewacht tot een constante restspanning be-reikt wordt om daarna de materie op te roeren. Tussen twee opeenvolgendemeetstappen zit een periode van 2 minuten.De snelheid blijft dezelfde voorde verschillende opeenvolgende meetstappen.

B.2.1 Meetwaarden


B.2.2 Evenwichtswaarden


B.3 Continue metingen

Proeven met een constante rotatiesnelheid, zonder tussenin oproeren.

Bijlage C

Electronische bijlagen

In volgende delen volgt een kort overzicht van de inhoud van de electro-nische bijlagen.

C.1 Proeven

In de map ‘1.proeven’ worden de meetdata en een grafische voorstellingvan deze data verzameld per uitgevoerde proef. Ook worden de evenwichts-waarden per meetstap en de restspanning in grafieken weergegeven.

1. Metingen bij constante rotatiesnelheid met tussenin oproeren en zonderrelaxeren

2. Metingen bij constante rotatiesnelheid met tussenin oproeren en metrelaxeren

3. Continue metingen bij constante rotatiesnelheid

4. Stapprofiel

5. Proeven bij varierende aanmaakhoeveelheid

6. Proeven met andere kalk

C.2 Dataverwerking

C.2.1 Terugrekenen naar begintijdstip van de waardenbij de stapcyclus

Op basis van de gemiddelde tijdscoefficient 35, 6 (tijd in dagen) worden demeetwaarden van de stapcyclus teruggerekend naar het begintijdstip. Hierbij

126

BIJLAGE C. ELECTRONISCHE BIJLAGEN 127

werd gebruik gemaakt van matlabroutine ‘terugreken.m’. Deze code samenmet de output worden verzameld in de map ‘terugrekenen’.

C.2.2 Iteratieve bepaling van de afschuifsnelheden ende gefitte modelparameters

Aan de hand van het programma couet.exe, van professor Toorman, wor-den op basis van de gegeven evenwichtswaarden van torsieweerstand i.f.v. deopgelegde rotatiesnelheid, de overeenkomstige afschuifspanningen en de ge-paste modelparameters gefit. De volledige output van zowel de eerste als detweede poging om de iteratieve procedure toe te passen worden in de map‘couet’ verzameld.

C.2.3 Berekening van de residu-spanningen

Bij het berekenen van de residu-spanningen wordt, zoals in sectie 5.3.2.1.1uitgelegd, per meetstap de evolutie van de restspanningen tot een constantewaarde benaderd door een exponentiele functie. Zo wordt via extrapolatienaar het tijdstip waarop de spindel gestopt wordt, de residu-spanning be-paald. En dit voor alle verschillende snelheden. Vervolgens wordt verloopvan de zo bekomen residu-spanning per meetstap benaderd d.m.v. een expo-nentiele functie.Deze procedure werd geautomatiseerd en via matlab uitgevoerd. Zowel dematlabcode als de de output hiervan worden in electronische bijlage toege-voegd.

C.2.4 Bepalen van de waarde voor k

Voor het bepalen van de structurele parameter k wordt, zoals in sectie5.3.3.1 uitgelegd wordt, per meting een lineaire curve gefit van volgende vorm:

ln

(τ − τe

τ(0)− τe

)= −k(t− t0)

τe is hierbij dan het laatst gemeten torsiemoment van elke meetstap. Het0-tijdstip wordt per meting vastgelegd op 20 seconden voor het einde van demeetstap.Ook deze procedure werd geautomatiseerd in matlab. Daarna wordt persnelheid, aan de hand van de geplotte benaderingen, bepaald of aan de relatievoldaan is. In de electronische bijlagen onder de map ‘k-waarden’ worden deplots en de geschikte k-waarden weergegeven.

BIJLAGE C. ELECTRONISCHE BIJLAGEN 128

C.3 Simulatie

Aan de hand van het opgestelde model en de hiervoor gefitte parameterswordt geprobeerd om de uitgevoerde proeven te simuleren. Deze berekenin-gen werden uitgevoerd in matlab. Daarbij werd gebruik gemaakt van eensimulatie-functie simuleer.m’, die op basis van een rotatiesnelhedenprofiel,de gemeten torsieweerstanden voorspelt. De matlabcode van deze simulatie-functie werd in electronische bijlage toegevoegd.

HET OPSTELLEN VAN EEN GESCHIKT REOLOGISCH MODEL … · Dankwoord Eerst en vooral wil ik mijn...

Documents

Transcript of HET OPSTELLEN VAN EEN GESCHIKT REOLOGISCH MODEL … · Dankwoord Eerst en vooral wil ik mijn...