UILI-ILP 国際技能試験報告書...- 1 - 〔はじめに〕...

第 6 回

UILI-ILP 国際技能試験報告書

高濃度塩水中の金属分析の技能試験

カドミウム(Cd)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、

鉛(Pb)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)

UILI(Union Internationale des Laboratories Indépendants)

一般社団法人日本環境測定分析協会

2012 年 7 月

目次

〔はじめに〕・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1

１．実施概要・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2

1.1 実施機関・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2

1.2 試験項目及び実施時期・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2

1.3 試験方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2

1.4 参加状況・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2

1.5 報告値の取扱い・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3

1.6 データの解析・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3

1.7 付与された値・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3

1.8 z スコアによる評価結果の概要・・・・・・・・・・・・・・・・ 4

２．試料及び試験・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5

2.1 用いた試料について・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5

2.2 試料の調製手順・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5

2.3 試験・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5

３．試験結果・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 6

3.1 統計解析結果の概要・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 6

3.2 試験結果・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 9

〔資料〕・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 45

資料１報告試験所一覧・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 47

資料 2 均質性・安定性試験結果(予備検討) ・・・・・・・・・・・・・・ 49

資料 3 国際技能試験委員名簿・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 51

- 1 -

〔はじめに〕環境分野における化学分析は、昨今、世界的にも、多項目、極微量の分析とともに分析

精度の向上が求められ、更に将来的には、ワンストップテスティングの実現も求められて

いる。（一社）日本環境測定分析協会では、2001 年より、UILI(Union Internationale des

Laboratories Indépendants)の Board Member として活躍しており、2006 年度に第 1 回

国際的な化学分析比較試験、2007 年度に第 2 回、2008 年度に第 3 回、2009 年度に第 4回、2010 年度に第 5 回を実施した。今回は UILI 国際技能試験プログラムとして、「高濃度塩水中の金属分析」を取り上げ、

カドミウム(Cd) クロム(Cr) マンガン(Mn)

鉛(Pb) 銅(Cu) ニッケル(Ni)

の 6 項目を選んだ。

本件に関する問合わせは、（一社）日本環境測定分析協会（TEL 03-3878-2811）宛にご

連絡ください。なお、本報告書の〔３．試験結果〕における「ｚスコアの算出方法」、「複合評価図の見

方」及び「ユーデンプロットの見方」については日環協ウェブサイト

(http://www.jemca.or.jp)をご参照ください。

- 2 -

１．技能試験の実施概要 1.1 実施機関

主催者 UILI（Union Internationale des Laboratories Indépendants）

共催者 JEMCA（Japan Environmental Measurement and Chemical Analysis Association）

AELI（Asociación Española de Laboratorios Independientes）

UPLEAR（Union Professionelle des Laboratoires d'Essais, d'Analyses et de Recherches）

VRS （Vereniging van Raadgevend Scheikundige Laboratoria）

CCIL（Canadian Council of Independent Laboratories）（問合せ先）（一社）日本環境測定分析協会

〒134-0084 東京都江戸川区東葛西 2-3-4

TEL 03-3878-2811 FAX 03-3878-2639

http://www.jemca.or.jp/info/request/index.cgi

1.2 試験項目及び実施時期

識別：高濃度塩水中の金属分析 (UILI-ILP-6) 試験項目：カドミウム(Cd)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉛(Pb)、銅(Cu)

ニッケル(Ni)

試験申込期間：平成２３年１２月２日～平成２４年１月１３日

試料の配付：平成２４年２月６日～２月７日

結果の報告期限：平成２４年３月１６日

報告書の発行：平成２４年７月

1.3 試験方法

本技能試験では、UILI 国際技能試験参加各国の諸事情への配慮から、分析方法を特に定

めず、配付試料；高濃度塩水(saline water)中の濃度測定とした。各試験所で採用した分析

法は添付試料の method 欄から選択することにした。

1.4 参加状況

世界各国の参加状況は、以下の通りである。又、日本の参加状況・報告数を表１に示した。

日本 142 試験所スペイン 3 試験所

カナダ 3 試験所オランダ 2 試験所

メキシコ 1 試験所

- 3 -

表１日本の参加試験所数と報告数

測定項目参加試験所数報告数 ※

カドミウム(Cd) 142 117

クロム(Cr) 142 98

マンガン(Mn) 142 110

鉛(Pb) 142 114

銅(Cu) 142 120

ニッケル(Ni) 142 112

※ 統計解析に採用した報告数

1.5 報告値の取扱い

報告値の取扱いは、JIS K 8401（数値の丸め方）規則 B に従い下記の桁数でとりまとめ

た。

報告桁数；有効数字 3 桁

1.6 データの解析

データの解析手法として次の規格／手法を採用した。

・ISO/IEC 0043-1(JIS Q 0043-1)

・APLAC “T001”

・ISO 13528:2005

1.7 付与された値

評価に用いる付与された値として、参加試験所の報告値の中央値を採用した。

付与された値を表２に示した。

表２付与された値（単位；µg/L）

測定項目試料１試料２試験所間試験所内

カドミウム(Cd) 14.40 2.00 11.68 8.75

クロム(Cr) 95.55 35.25 92.60 42.32

マンガン(Mn) 12.35 44.40 40.34 22.42

鉛(Pb) 60.65 15.85 54.55 31.22

銅(Cu) 32.10 61.40 66.43 20.40

ニッケル(Ni) 83.20 32.00 80.89 36.42

- 4 -

1.8 z スコアによる評価結果の概要

z スコアによる評価結果の概要を表３に示した。

表３ z スコアによる評価結果の概要（試験所数）

Z スコアの範囲｜z｜≦2 2＜｜z｜＜3 3≦｜z｜

カドミウム(Cd)

試料１ 104 9 13 試料２ 100 11 15 試験所間 101 11 14 試験所内 106 8 12

クロム(Cr)

試料１ 85 8 13 試料２ 87 7 12 試験所間 86 7 13 試験所内 83 8 15

マンガン(Mn)

試料１ 95 10 13 試料２ 100 5 13 試験所間 101 4 13 試験所内 104 4 10

鉛(Pb)

試料１ 98 10 14 試料２ 103 4 15 試験所間 96 10 16 試験所内 98 9 15

銅(Cu)

試料１ 101 10 17 試料２ 100 11 17 試験所間 104 10 14 試験所内 105 7 16

ニッケル(Ni)

試料１ 108 4 9 試料２ 100 6 15 試験所間 102 9 10 試験所内 106 6 9

z スコアによる評価は次の基準によって行う。

|z|≦2 満足

2＜|z|＜3 疑わしい

3≦|z| 不満足

z スコアの算出方法等については、インターネットの日環協ウェブサイト (http://www.jemca.or.jp)「技能試験」を参照。

- 5 -

２．試料及び試験 2.1 用いた試料について

いであ株式会社で試料調製を行った。濃度範囲を表４に示す。

表４試料 1、試料 2 の濃度範囲

分析項目濃度範囲 (mg/L)

試料① 試料②

カドミウム(Cd) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

クロム(Cr) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

マンガン(Mn) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

鉛(Pb) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

銅(Cu) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

ニッケル(Ni) 1 ～ 100 µg/L 1 ～ 100 µg/L

2.2 試料の調製手順

試料の調製手順は以下の通りである。

1. 超純水に人工海水用試薬を加え、20L ポリエチレン製容器内にて模擬海水を作製し、

金属標準液を添加後、振とう器を用いて一晩緩やかに振とうして試料を均質化した。

この試料の塩分濃度は約 3.6%であり、その他の成分については通常の海水と同様

な組成、濃度である。

2. 配付用ポリエチレン瓶(100 mL)を酸溶液で洗浄してから試料で 2 回共洗い後、ポ

リエチレン瓶に試料を充填した。

3. 試料を充填したポリエチレン瓶(100 mL)試料①、試料②を参加試験所に送付した。

2.3 試験

均質性試験及び安定性試験は、いであ株式会社で実施した。

1. 均質性試験

充填順に容器に番号を付与・記録し、「日環協均質性・安定性試験実施要領」に準

じ、調製した配付試料から系統ランダムに 10 本採取し評価した。均質性試験結果に

問題はなかった。

2. 安定性試験

報告期限の最後に当たる 3 月末日に「日環協均質性・安定性試験実施要領」に従

い、均質性試験と同様の検体数・方法で安定性試験を実施した。

安定性試験結果に問題はなかった。

- 6 -

３．試験結果 3.1 統計解析結果の概要

統計解析結果の概要を表に示す。

表 5.1 カドミウム(Cd)の統計解析結果概要及び z スコアの出現率

試料 1 試料 2 試験所間試験所内

試験所の数 126 126 126 126

中央値（メジアン）：Q2 14.40 2.00 11.68 8.75

第 1 四分位数：Q1 12.95 1.71 10.45 7.66

第 3 四分位数：Q3 15.30 2.14 12.32 9.31

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 2.35 0.435 1.87 1.66

正規四分位数範囲

IQR×0.7413 1.742 0.322 1.388 1.227

ロバストな変動係数

(IQR×0.7413/Q2)×100 12.1 16.1 11.9 14.0

|z|≦2 (%) 82.5 (104) 79.4 (100) 80.2 (101) 84.1 (106) 2<|z|<3 (%) 7.1 (9) 8.7 (11) 8.7 (11) 6.3 (8) 3≦|z| (%) 10.3 (13) 11.9 (15) 11.1 (14) 9.5 (12) （括弧内の数字は該当する報告の数）

表 5.2 クロム(Cr)の統計解析結果概要及び z スコアの出現率

統計解析結果試料１試料２試験所間試験所内

試験所の数 106 106 106 106

中央値（メジアン）：Q2 95.55 35.25 92.60 42.32

第 1 四分位数：Q1 85.70 32.83 84.39 38.13

第 3 四分位数：Q3 99.80 38.98 98.78 44.48

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 14.10 6.15 14.39 6.35


IQR×0.7413 10.45 4.56 10.67 4.70


(IQR×0.7413/Q2)×100 10.9 12.9 11.5 11.1


- 7 -

表 5.3 マンガン(Mn)の統計解析結果概要及び z スコアの出現率


試験所の数 118 118 118 118

中央値（メジアン）：Q2 12.35 44.40 40.34 22.42

第 1 四分位数：Q1 11.20 40.32 36.42 19.90

第 3 四分位数：Q3 13.80 47.78 43.75 24.02

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 2.600 7.450 7.336 4.119


IQR×0.7413 1.927 5.523 5.438 3.053


(IQR×0.7413/Q2)×100 15.6 12.4 13.5 13.6


表 5.4 鉛(Pb)の統計解析結果概要及び z スコアの出現率


試験所の数 122 122 122 122

中央値（メジアン）：Q2 60.65 15.85 54.55 31.22

第 1 四分位数：Q1 54.20 14.60 49.80 28.58

第 3 四分位数：Q3 63.20 18.58 57.52 33.38

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 9.00 3.975 7.725 4.791


IQR×0.7413 6.672 2.947 5.727 3.551


(IQR×0.7413/Q2)×100 11.0 18.6 10.5 11.4


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表 5.5 銅(Cu) の統計解析結果概要及び z スコアの出現率


試験所の数 128 128 128 128

中央値（メジアン）：Q2 32.10 61.40 66.43 20.40

第 1 四分位数：Q1 28.90 56.70 60.65 17.52

第 3 四分位数：Q3 36.38 66.58 74.10 22.59

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 7.48 9.88 13.45 5.07


IQR×0.7413 5.54 7.32 9.97 3.76


(IQR×0.7413/Q2)×100 17.3 11.9 15.0 18.4


表 5.6 ニッケル(Ni) の統計解析結果概要及び z スコアの出現率


試験所の数 121 121 121 121

中央値（メジアン）：Q2 83.20 32.00 80.89 36.42

第 1 四分位数：Q1 74.40 28.70 74.10 31.25

第 3 四分位数：Q3 89.10 34.40 87.19 38.75

四分位数範囲

IQR=Q3-Q1 14.70 5.70 13.08 7.50


IQR×0.7413 10.90 4.23 9.70 5.56


(IQR×0.7413/Q2)×100 13.1 13.2 12.0 15.3


- 9 -

3.2 試験結果

参加試験所からの報告値に基づいて、項目ごとに試料１のｚスコア、試料２の z スコア、

試験所間 z スコア(zＢ)及び試験所内 z スコア(zＷ)を計算して表 6.1～6.6 に示した。なお、

その他の方法を使用した試験所もあったが少数であったため統計解析には含めたが、試料

１、２いずれか一方のみの結果を報告した試験所のデータについては統計解析結果には含

めていない。

表 6.1～6.6 中の［分析方法］欄の記号は報告時の前処理及び測定方法の識別コードを示

し、［ｚスコア］欄の§印は|z|≧3 を示す。

なお、表に示す試験所番号は各試験所のもつ ID 番号とは異なる。試験所番号は試験ごと

に異なるため各試験所の数値の確認は UILI-ILP 委員会より通知された番号で行うこと。

ｚスコア値の評価の仕方、複合評価図の見方、ユーデンプロットの見方については、日環協ウェブサイト(http://www.jemca.or.jp)の「技能試験」を参照。

表 6.1~6.6 の［分析方法］の記号は以下の通りである。

－前処理－

LLE ；液－液抽出

SPE ；固相抽出

CP ；共沈

Dil ；希釈のみ

D ；直接測定（前処理なし）

others ；その他

＃N/A ；未記入

－測定－

AAS ；原子吸光分析（フレーム法）

ETAAS ；原子吸光分析（ファーネス法）

ICP-AES ； ICP 発光分光分析法

ICP-MS ； ICP 質量分析法

ISE ；イオン選択性電極分析

Pol ；ポーラログラフィー

SVE ；溶出ボルタンメトリー

NAA ；中性子放射化分析

Col ；比色分析

FPA ；蛍光分析

others ；その他

＃N/A ；未記入

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図 1.1 試料 1 のカドミウム(Cd)の z スコアの昇順バーチャート

図 1.2 試料 2 のカドミウム(Cd)の z スコアの昇順バーチャート

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図 1.3 カドミウム(Cd)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 1.4 カドミウム(Cd)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 2.1 試料 1 のクロム(Cr)の z スコアの昇順バーチャート

図 2.2 試料 2 のクロム(Cr)の z スコアの昇順バーチャート

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図 2.3 クロム(Cr)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 2.4 クロム(Cr)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 3.1 試料 1 のマンガン(Mn)の z スコアの昇順バーチャート

図 3.2 試料 2 のマンガン(Mn)の z スコアの昇順バーチャート

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図 3.3 マンガン(Mn)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 3.4 マンガン(Mn)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 4.1 試料 1 の鉛(Pb)の z スコアの昇順バーチャート

図 4.2 試料 2 の鉛(Pb)の z スコアの昇順バーチャート

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図 4.3 鉛(Pb)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 4.4 鉛(Pb)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 5.1 試料 1 の銅(Cu)の z スコアの昇順バーチャート

図 5.2 試料 2 の銅(Cu)の z スコアの昇順バーチャート

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図 5.3 銅(Cu)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 5.4 銅(Cu)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 6.1 試料 1 のニッケル(Ni)の z スコアの昇順バーチャート

図 6.2 試料 2 のニッケル(Ni)の z スコアの昇順バーチャート

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図 6.3 ニッケル(Ni)の試験所間 z スコアの昇順バーチャート

図 6.4 ニッケル(Ni)の試験所内 z スコアの昇順バーチャート

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図 7.1 カドミウム(Cd)の複合評価図

図 7.2 カドミウム(Cd)のユーデンプロット

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µg/

L

4種の|z|のいずれも3未満の試験所

上記データの95%信頼域楕円

4種の|z|のいずれかが3以上の試験所

- 39 -

図 8.1 クロム(Cr)の複合評価図

図 8.2 クロム(Cr)のユーデンプロット

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L




- 40 -

図 9.1 マンガン(Mn)の複合評価図

図 9.2 マンガン(Mn)のユーデンプロット

0

10

20

30

40

50

60

70

0 10 20 30 40 50 60 70

試料1 mg/L

試料

2

mg/

L

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L




- 41 -

図 10.1 鉛(Pb)の複合評価図

図 10.2 鉛(Pb)のユーデンプロット

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

試料1 mg/L

試料

2

mg/

L




- 42 -

図 11.1 銅(Cu)の複合評価図

図 11.2 銅(Cu)のユーデンプロット

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L

10

20

30

40

50

60

70

80

90

10 20 30 40 50 60 70 80 90

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L




- 43 -

図 12.1 ニッケル(Ni)の複合評価図

図 12.2 ニッケル(Ni)のユーデンプロット

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

試料1 µg/L

試料

2

µg/

L




- 44 -

白紙

- 45 -

資料

- 46 -

白紙

- 47 -

資料 1 報告試験所一覧

- 48 -

報告試験所（海外）

所在地試験所名

Canada ALS Environmental

Canada Maxxam Analytics

Canada SGS Canada Inc.

The Netherlands AQUON, institute for water research and adise

The Netherlands WLN

México D.F.C.P. Nacional del Agua /Laboratorio Nacional de Referencia

Spain Laboratorio Dr. Oliver Rodes, S.A.

Spain Laboratorios Ecosur S.A.

Spain Investigacion Y Proyectoa Nedui Anbuebtem S,K,

- 49 -

資料２均質性・安定性試験結果(予備検討)

１．均質性試験

「日環協均質性・安定性試験実施要領」に従い、調製した配付試料から系統ランダムに

10 本採取した試料の測定を実施した。結果を図に示す。

均質性（試料１）

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

15 33 51 69 87 105 123 141 159 177

ボトル番号

濃度

　（µ

g/L)

Cr Mn Ni Cu Cd Pb

均質性　(試料２）

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

180.0

200.0

17 35 53 71 89 107 125 143 161 179

ボトル番号

濃度

　（µg/

L)

Cr Mn Ni Cu Cd Pb

- 50 -

２．安定性試験

「日環協均質性・安定性試験実施要領」に準じ、試験期間内の安定性について評価した。

安定性　(試料１）

0.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

試験開始時試験終了時

濃度

　（µg/

L)

Cr Mn Ni Cu Cd Pb

安定性　（試料２）

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

180.0

200.0

試験開始時試験終了時

濃度

　(µ

g/L)

Cr Mn Ni Cu Cd Pb

- 51 -

資料 3 国際技能試験委員名簿

UILI ILP 国際技能試験委員会

UILI 役職代表役員国協会名

会長 Dr. Manahen Fernández Alonso スペイン Asociación Española de Laboratorios Independientes (AELI)

前会長 Dr. Hideo Tabata 日本 Japan Environmental Measurement and Chemical Analysis Association (JEMCA)

副会長 Mr. Jan Soers ベルギー Union Professionelle des Laboratoires d'Essais, d'Analyses et de Recherches (UPLEAR)

財務担当 Mr. G G McIntee カナダ Canadian Council of Independent Laboratories (CCIL)

事務局長 Dr. Luc H A Scholtis オランダ Vereniging van Raadgevend Scheikundige Laboratoria (VRS)

(一社)日本環境測定分析協会 UILI-ILP 委員会

役割名称氏名所属

委員長濱地光男 (株) ユニケミー

副委員長松村徹いであ(株)

委員笠井光博 (株) 環境科学研究所

委員関口和弘内藤環境管理(株)

委員吉田幸弘 (株)環境管理センター

委員村上雅志 (株)住化分析センター

委員柳澤雅明 (株) ユニケミー

委員浦元るりいであ(株)

オブザーバー(日環協会長) 橋場常雄 (株)環境管理センター

事務局大島高志 (一社)日本環境測定分析協会

事務局福田俊一 (一社)日本環境測定分析協会

事務局海野さと子 (一社)日本環境測定分析協会

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