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検出器調整 D/teX パッケージ測定

目次

検出器調整 D/teX パッケージ測定 i

目次

第 1 章パッケージ測定の流れ ....................................................................................................................1

第 2 章測定手順 ............................................................................................................................................3

2.1 X線をONにする........................................................................................................................................................ 3

2.2 装置をセットアップする......................................................................................................................................... 4

2.3 パッケージ測定条件を設定する............................................................................................................................. 8

2.3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する ..................................................................................... 8

2.3.2 ［検出器調整D/teX］パーツ条件を設定する ........................................................................................... 9

2.4 パッケージ測定を実行する................................................................................................................................... 11

2.5 構成ユニットを変更する....................................................................................................................................... 17

2.6 X線をOFFにする .................................................................................................................................................... 19

第 3 章各パーツを実行する ......................................................................................................................21

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する ....................................................................................................... 21

3.2 ［検出器調整D/teX］パーツを実行する ............................................................................................................. 23

第 4 章トラブルシューティング ..............................................................................................................25

検出器調整 D/teX パッケージ測定 1

第 1 章パッケージ測定の流れ

図 1.1 に、［検出器調整 D/teX］パッケージ測定の流れを示します。

参考：［検出器調整 D/teX］パッケージ測定では、初めにシンチレーションカウンタ

（SC-70）を用いて光学系調整を行います。また、パッケージ測定の途中で、D/teX

Ultra に交換する必要があります。

①［パッケージ測定］タスクを選択する

②［検出器調整D/teX］パッケージ測定を選択する

③［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する

⑥光学系調整(集中法)の実行

開始

終了

④［検出器調整D/teX］パーツ条件を設定する

⑦検出器をSC-70からD/teX Ultraに交換する

⑧パッケージ測定を再開する

⑨検出器調整の実行

ユーザーによる処理ソフトウェアによる処理

⑤パッケージ測定を開始する

図 1.1 ［検出器調整 D/teX］パッケージ測定の流れ

第1章パッケージ測定の流れ

2 検出器調整 D/teX パッケージ測定

②［検出器調整 D/teX］をクリック

します。

①［タスク］－［パッケージ測定］

をクリックします。

③［光学系調整(集中法)］パーツ条

件を設定します。

⑤［実行］をクリックすると、光学

系調整が実行されます。

④［検出器調整 D/teX］パーツ条件を

設定します。

2.1 X線をONにする


第 2 章測定手順

2.1 X線をONにする

測定を行う前に、以下の手順で X 線を ON にし、出力を設定します。

(1) フローバーの［スタートアップ］をクリックし、［スタートアップ］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［時間指定］チェックボックスをオフにします。

図 2.1.1 ［スタートアップ］ダイアログボックス

(3) ［XG の使用頻度］ボックスから、X 線発生装置（XG）の使用頻度に応じたものを選択します。

(4) ［XG 設定］ボックスから、［指定値に設定］を選択します。

(5) ［電圧(kV)］ボックスおよび［電流(mA)］ボックスに、次の設定値を入力します。

封入管 3 kW 使用 40 kV、30 mA

ロータ 9 kW 使用 45 kV、200 mA

(6) ［実行］をクリックします。

(7) エージングが開始され、30～60 分で(5)で入力した出力に設定されます。

注意：［XG の使用頻度］ボックスから、［3 週間以上不使用］を選択した場合は、

約 5 時間かかります。

参考：［スタートアップ］ダイアログボックスのその他の機能については、「SmartLab

Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 21 章を参照してくださ

い。

第2章測定手順


2.2 装置をセットアップする

測定を行う前に、［検出器調整 D/teX］パッケージ測定が動作する装置のセットアップを行います。

以下に、その方法を説明します。

(1) ［オプション］メニューの［装置構成］をクリックし、［装置構成］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［装置構成］ダイアログボックスに現在の装置構成が表示されます。

図 2.2.1 ［装置構成］ダイアログボックス



(3) ［検出器調整 D/teX］パッケージ測定が動作する装置構成を表 2.2.1 に示します。［装置構成］ダイ

アログボックスに表示された構成ユニットが表 2.2.1 に示されている構成ユニットと異なる場合は、

「SmartLab 全自動水平型多目的 X 線回折装置取扱説明書」を参考にして、表 2.2.1 に示す構成ユ

ニットを、指定された位置に取り付けます。

表 2.2.1 ［検出器調整 D/teX］パッケージ測定が動作する装置構成

装置構成構成ユニット

X 線発生装置 Cu ターゲット

入射光学系 CBO ユニット

標準入射光学ユニット

標準入射スリットボックス

ゴニオメータ SmartLab または SmartLab（インプレーン）

アタッチメントベース標準χクレードルまたは標準 Z ステージ

アタッチメントどれでも可

受光光学系標準受光スリットボックス 1

標準受光光学ユニット 1

標準受光光学ユニット 2

標準受光スリットボックス 2

標準アッテネータ

検出器シンチレーションカウンタ SC-70

D/teX Ultra

例えば、［X 線発生装置］において、ターゲットが Mo になっている場合、［検出器調整 D/teX］

パッケージ測定はターゲットが Cu でなければ動作しないため、X 線発生装置のターゲットを Mo

から Cu に変更します。封入管の場合は、Mo 管球を Cu 管球に取り換えます。

注意：［検出器調整 D/teX］パッケージ測定では、光学系調整時に、シンチレーシ

ョンカウンタ SC-70 を使用します。そのため、パッケージ測定を開始する

前に、必ず、SC-70 を取り付けてください。パッケージ測定の途中で、D/teX

Ultra に交換するメッセージが表示されたら、SC-70 を D/teX Ultra に交換し

てください。

第2章測定手順


(4) ［X 線発生装置］をクリックし、［X 線発生装置］ダイアログボックスを表示します。

図 2.2.2 ［X 線発生装置］ダイアログボックス

(5) ［ターゲット］ボックスから、［Cu］を選択します。波長など、その他のパラメータについても、

必要に応じて変更します。

(6) ［OK］をクリックして［X 線発生装置］ダイアログボックスを閉じ、［装置構成］ダイアログボ

ックスの内容を変更します。

(7) 必要に応じて、［入射光学系］、［受光光学系］、［検出器］についても、構成ユニットを変更し

た後、同様にして［装置構成］ダイアログボックスの内容を変更します。

(8) ［装置構成］ダイアログボックスの［更新］をクリックします。

参考：［アタッチメントベース］および［アタッチメント］については、取り付けた

構成ユニットが自動的に検出されます。



(9) ［装置構成］ダイアログボックスに表示された各構成ユニットが、表 2.2.1 の各構成ユニットと一

致しているかを確認した後、［閉じる］をクリックします。


第2章測定手順


2.3 パッケージ測定条件を設定する

［検出器調整 D/teX］パッケージ測定は、2 つのパーツで構成されています。

パッケージ測定構成するパーツ

［検出器調整 D/teX］［光学系調整(集中法)］

［検出器調整 D/teX］

パッケージ測定を行うためには、［光学系調整(集中法)］パーツおよび［検出器調整(PB)］パーツの

条件を個々に設定する必要があります。以下に、各パーツ条件を設定する方法を説明します。

注意：別のパッケージ測定を選択したり、［マニュアル制御］タスクなどの別のタ

スクに切り換えたりすると、設定したパーツ条件は破棄されます。設定した

条件をファイルに保存する場合は、各ダイアログボックスの［エクスポート］

をクリックして保存するか、または、2.3.2 項(5)の「参考」に書かれている

手順に従って、パッケージ測定条件として保存してください。

2.3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［光学系調整(集中法)］をクリックし、［光学系調整(集中法)］ダイアログボッ

クスを表示します。

図 2.3.1 ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスをオフにします。

参考：光学系調整を行わずに、選択した光学系調整名に保存されている調整結果を使

用してデータ測定のための光学系に切り換える場合は、［光学系切換のみ実行

(調整なし)］チェックボックスをオンにします。

2.3 パッケージ測定条件を設定する


(3) ［光学系調整名］ボックスから、光学系調整の結果の保存先を選択します。

参考：新たに光学系調整名を追加して光学系調整の結果を保存する場合は、［OK］ま

たは［キャンセル］をクリックして［光学系調整(集中法)］ダイアログボック

スを閉じます。次に、［オプション］メニューの［光学系管理］をクリックし、

表示された［光学系管理］ダイアログボックスで、光学系調整名を追加します。

追加した後、再度、本項(1)へ戻ります。光学系調整名の追加方法については、

「SmartLab Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 17 章を参照

してください。

(4) 光学系調整の結果を印刷する場合は、［調整結果を印刷］チェックボックスをオンにします。

参考：［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスと［調整結果を印刷］チ

ェックボックスを両方ともオンにした場合は、選択した光学系調整名に保存さ

れている調整結果が印刷されます。

(5) ［OK］をクリックし、ダイアログボックスを閉じます。

2.3.2 ［検出器調整D/teX］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［検出器調整 D/teX］をクリックし、［検出器調整 D/teX］ダイアログボックスを

表示します。

図 2.3.2 ［検出器調整 D/teX］ダイアログボックス

(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。


第2章測定手順


参考： 2.3.1 および 2.3.2 項で設定したパーツ条件を、パッケージ測定条件としてまとめ

て 1 つのファイルに保存する場合は、フローバーの［保存］をクリックし、表

示された［名前を付けて保存］ダイアログボックスで、［保存する場所］と［フ

ァイル名］を設定して［保存］をクリックします。

フローバーのボックスから、最近保存したパッケージ測定条件ファイル（*.sqp）

を選択することで、条件を簡単に読み込むことができます。

2.4 パッケージ測定を実行する



光学系調整から検出器調整までの、一連の測定を実行する手順を以下に説明します。

参考：光学系調整のみ、または検出器調整のみを実行する場合は、第 3 章各パーツ

を実行するを参照してください。

(1) フローバーの（確認メッセージを表示しない）をクリックし、（確認メッセージを表示す

る）に設定します。

(2) フローバーの［実行］をクリックします。

参考：パッケージ測定を実行すると、●マークがフローバーのボタンに表示され、そ

のパーツが実行中であることを示します。

(3) 次のメッセージが表示された場合は、［いいえ］をクリックします。

注意：現在の装置構成が、［検出器調整D/teX］パッケージ測定の動作する装置構

成と異なっている場合は、測定は中止され、［装置構成］ダイアログボック

スが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッチメ

ントなどの構成ユニットを交換してください。

2.5 構成ユニットを変更する

第2章測定手順


(4) 光学素子を、測定の途中で交換することを知らせるメッセージが表示されます。確認後、［OK］


(5) 次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、高さ基準試料板をアタッチメントに載せ、

センタースリットを高さ基準試料板に挿入します。選択スリットなどの光学素子を交換するようメ

ッセージが表示された場合は、指定された光学素子を取り付けます。

参考：［図を隠す］チェックボックスをオンにすると、メッセージのみが表示されま

す。



(6) ［OK］をクリックすると、光学系調整が開始されます。

推奨測定条件で、光学軸の調整が行われます。光学系調整は、10 分程度で終了します。

(7) 光学系調整が終了したことを知らせるメッセージが表示されるので、［OK］をクリックします。

(8) ［光学系調整結果］ダイアログボックスが表示されます。光学系調整の結果を確認した後、［登録

して続行］をクリックすると、光学系調整の結果が光学系管理データベースに登録されます。

参考：光学系調整が終了すると、フローバーの［光学系調整(集中法)］に表示されて

いた●マークが、次の［検出器調整 D/teX］に移動します。

第2章測定手順


(9) 装置構成ダイアログボックスが表示されます。受光光学素子アダプタを取り外し、カウンタアダプ

タからシンチレーションカウンタを取り外します。

(10) 次に、カウンタアダプタに D/teX Ultra を取り付けます。

受光スリットボックス 2 およびアッテネータを左へ移動させた後、θd アームの目盛りを見ながら、

カウンタアダプタの印の位置が 351 mm になるように取り付けます。

(11) ［検出器］をクリックし、［検出器］ダイアログボックスを表示します。

(12) ［検出器 1］ボックスから［D/teX Ultra］を選択し、［OK］をクリックします。




(14) ダイアログボックスのメッセージが「装置構成チェック OK」になったことを確認し、［閉じる］


(15) 検出器を交換するために中断されたパッケージ測定を再開します。

フローバーの［検出器調整 D/teX］をクリックします。表示された［検出器調整 D/teX］ダイアロ

グボックスの［OK］または［キャンセル］をクリックしてダイアログボックスを閉じます。

(16) フローバーの［実行］をクリックします。

次のメッセージが表示されるので、［はい］をクリックします。

(17) 光学素子を、測定の途中で交換することを知らせるメッセージが表示されます。確認後、［OK］


第2章測定手順


(18) 次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、Si 粉末調整用試料を高さ基準試料板に挿入

します。

(19) ［OK］をクリックすると、検出器調整が開始されます。検出器調整は、3 分程度で終了します。

(20) PHA スキャンが行われた後、PHA ベースラインおよび PHA ウィンドウ幅の値の登録確認メッセー

ジが表示されます。調整によって求められた各値を確認し、［はい］をクリックすると、PHA ベ

ースラインおよび PHA ウィンドウ幅の値が、装置定数管理データベースに登録されます。

(21) 検出器調整が終了したことを知らせるメッセージが表示されるので、［OK］をクリックします。

以上で、［検出器調整 D/teX］パッケージ測定は終了です。




パッケージ測定（またはパーツ）実行後、パッケージ測定やパーツが動作する装置構成になっていない

場合は、［装置構成］ダイアログボックスが表示され、パッケージ測定やパーツが動作しない原因となっ

ている構成ユニットの変更を促すメッセージが、ダイアログボックスの下部に表示されます。

例えば、［X 線発生装置］において、ターゲットが Mo になっている場合、［検出器調整 D/teX］パッ

ケージ測定はターゲットが Cu でなければ動作しないため、「ターゲット：Mo を Cu に交換してください。」

というメッセージが表示されます。

注意：パッケージ測定またはパーツの実行は、［装置構成］ダイアログボックスが

表示された時点で中止されています。


［装置構成］ダイアログボックスに表示されたメッセージに従って構成ユニットを交換し、［装置構成］

ダイアログボックスの内容を更新します。

以下に、その手順を説明します。

(1) X 線発生装置のターゲットを Mo から Cu に変更します。封入管の場合は、Mo 管球を Cu 管球に取

り換えます。

第2章測定手順


(2) ［X 線発生装置］をクリックし、［X 線発生装置］ダイアログボックスを表示します。

図 2.5.2 ［X 線発生装置］ダイアログボックス

(3) ［ターゲット］ボックスから［Cu］を選択します。波長など、その他のパラメータについても、必

要に応じて変更します。


(5) 必要に応じて、［入射光学系］、［受光光学系］、［検出器］も同様に変更します。


(7) ダイアログボックスのメッセージが「装置構成チェック OK です。再スタートしてください。」

になったことを確認し、［閉じる］をクリックします。

注意：再度、測定を実行するには、［パッケージ測定］フローバーの［実行］また

は各パーツのダイアログボックスの［実行］をクリックしてください。

2.6 X線をOFFにする


2.6 X線をOFFにする

測定が全て終了した後、X 線を OFF にします。

(1) フローバーの［シャットダウン］をクリックし、［シャットダウン］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［パッケージ/マクロ実行後、シャットダウンを実行する］チェックボックスをオフにします。

図 2.6.1 ［シャットダウン］ダイアログボックス

(3) ［XG 設定］ボックスから、［X 線オフ］を選択します。

(4) ［実行］をクリックします。

(5) シャットダウンが開始され、10 分程度で X 線が OFF になります。

参考：［シャットダウン］ダイアログボックスのその他の機能については、「SmartLab

Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 21 章を参照してくださ

い。

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する


第 3 章各パーツを実行する

本章では、以下のパーツを個々に実行する場合について説明します。

［光学系調整(集中法)］パーツ

［検出器調整 D/teX］パーツ

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する

(1) フローバーの［光学系調整(集中法)］をクリックし、［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス

を表示します。

図 3.1.1 ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスをオフにします。

参考：光学系調整を行わずに、選択した光学系調整名に保存されている調整結果を使

用してデータ測定のための光学系に切り換える場合は、［光学系切換のみ実行

(調整なし)］チェックボックスをオンにします。

(3) ［光学系調整名］ボックスから、光学系調整の結果の保存先を選択します。

参考：新たに光学系調整名を追加して光学系調整の結果を保存する場合は、［OK］ま

たは［キャンセル］をクリックして［光学系調整(集中法)］ダイアログボック

スを閉じます。次に、［オプション］メニューの［光学系管理］をクリックし、

表示された［光学系管理］ダイアログボックスで、光学系調整名を追加します。

追加した後、再度、本節(1)へ戻ります。光学系調整名の追加方法については、

「SmartLab Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 17 章を参照


第3章各パーツを実行する


(4) 光学系調整の結果を印刷する場合は、［調整結果を印刷］チェックボックスをオンにします。

参考：［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスと［調整結果を印刷］チ

ェックボックスを両方ともオンにした場合は、選択した光学系調整名に保存さ

れている調整結果が印刷されます。

(5) ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(6) 2.4 節(5)～(8)の手順に従って、光学系調整を実行します。

注意：現在の装置構成が、［光学系調整(集中法)］パーツの動作する装置構成と異

なっている場合は、光学系調整は中止され、［装置構成］ダイアログボック

スが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッチメ

ントなどの構成ユニットを交換してください。


3.2 ［検出器調整D/teX］パーツを実行する


3.2 ［検出器調整D/teX］パーツを実行する

(1) フローバーの［検出器調整 D/teX］をクリックし、［検出器調整 D/teX］ダイアログボックスを表

示します。

図 3.2.1 ［検出器調整 D/teX］ダイアログボックス

(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。

(3) HV/PHA 調整を行うときの管電圧および管電流の値を変更する場合は、［管電圧(kV)］ボックスお

よび［管電流(mA)］ボックスに値を入力します。

(4) 必要に応じて、Si 粉末調整用試料の回折線が観測される 2θ/θ位置を変更します。

(5) 検出器調整を行った後、試料の回折線を測定する場合は、［プロファイル測定］チェックボックス

をオンにします。

(6) 必要に応じて、PHA スキャン条件を変更します。

(7) ［検出器調整 D/teX］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(8) 2.4 節(18)～(21)の手順に従って、検出器調整を実行します。

注意：現在の装置構成が、［検出器調整D/teX］パーツの動作する装置構成と異な

っている場合は、検出器調整は中止され、［装置構成］ダイアログボックス

が表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッチメン

トなどの構成ユニットを交換してください。



第 4 章トラブルシューティング

トラブル内容対処法

［光学系調整(集中法)］ダイアログ

ボックスで、以前保存した条件をイ

ンポートすることができない。

・メインウィンドウのタイトルバーに表示されているユーザー名が

正しいかを確認してください。

・［光学系管理］ダイアログボックスで、再度、光学系調整名を追

加してください。

［検出器調整 D/teX］ダイアログボ

ックスで、以前保存した条件をイン

ポートすることができない。

・メインウィンドウのタイトルバーに表示されているユーザー名が

正しいかを確認してください。

パッケージ測定を実行することが

できない。

・X 線発生装置（XG）が規定の出力になっているかを確認してく

ださい。

・防 X 線カバーのドアが閉まっていることを確認してください。

［検出器調整 D/teX］パーツでパッ

ケージ測定が中断する。

・D/teX Ultra が正しく取り付けられているかを確認してください。

・［装置構成］ダイアログボックスの［検出器］ボックスに［D/teX

Ultra］が設定されているかを確認してください。

光学系調整を実行すると、ゴニオメ

ータが少し動いてすぐに終了して

しまう。

・［光学系調整(集中法)］ダイアログボックスで［光学系切換のみ

実行(調整なし)］チェックボックスがオフになっているかを確認


メッセージボックスで［OK］をクリ

ックしても、再度、同じメッセージ

ボックスが表示される。

・指定されたスリットなどが、正しく取り付けられているか、また

は取り外されているかを確認してください。

検出器調整において、充分な強度が

得られない。

・受光スリットボックスに、吸収板が挿入されていないか確認して

ください。

・X 線発生装置（XG）が規定の出力に達しているか確認してくだ

さい。

第1章　パッケージ測定の流れ第2章　測定手順2.1　X線をONにする2.2　装置をセットアップする2.3　パッケージ測定条件を設定する2.3.1　［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する2.3.2　［検出器調整D/teX］パーツ条件を設定する

2.4　パッケージ測定を実行する2.5　構成ユニットを変更する2.6　X線をOFFにする

第3章　各パーツを実行する3.1　［光学系調整(集中法)］パーツを実行する3.2　［検出器調整D/teX］パーツを実行する

第4章　トラブルシューティング

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