Manganometrische titratie van K2Cr2O7 - normaliteit (N)

We werken een voorbeeld uit van de berekeningen die nodig zijn voor de manganometrische

titratie van Cr2O2−7 in gramequivalenten en normaliteit (N).

Standaardisatie van KMnO4 met (COOH)2

Er wordt een ±0, 05 N KMnO4-oplossing bereid (zie labovoorbereiding).

MMKMnO4 = 158,0 g/mol

MnO−4 + 5e− + 8H+ −−→ Mn2+ + 4H2O

VMKMnO4 =MM

5=

158, 0 g/mol

5 val/mol= 31, 60 g/val

De KMnO4-oplossing wordt gestandaardiseerd met oxaalzuur-dihydraat ((COOH)2 · 2H2O)

volgens de tweede methode.

MM(COOH)2 · 2H2O = 126, 07 g/mol

(COOH)2 −−→ 2CO2 + 2e− + 2H+

VM(COOH)2 · 2H2O =MM

2=

126, 07 g/mol

2 val/mol= 63, 04 g/val

Op de analytische balans moet steeds ±63, 0 mg (COOH)2 · 2H2O worden afgewogen (zie

labovoorbereiding). De titratiereactie is

5(COOH)2 + 2MnO−4 + 6H+ −−→ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

(COOH)2 · 2H2O 1. (ml) 2. (ml) 3. (ml) 4. (ml)

E.V. MnO−4 24,31 21,63 20,76 20,61

B.V. MnO−4 5,06 1,69 0,73 0,63

T.V. MnO−4 19,25 19,94 20,03 19,98

mg(COOH)2 · 2H2O mval(COOH)2 · 2H2O mvalMnO−4

mlMnO−4

NMnO−4

1 62,8 0,996 0,996 19,25 0,0518

2 62,7 0,995 0,995 19,94 0,0499

3 62,8 0,996 0,996 20,03 0,0497

4 63,1 1,00 1,00 19,98 0,0501

We merken op dat de eerste titratie niet binnen de foutenmarge valt. Bijgevolg werd er een

vierde titratie uitgevoerd.

Foutenmarge =Ngrootst −Nkleinst

Nkleinst× 100%

=0,0501N− 0,0497N

0,0497N× 100%

= 0,80% < 1%

Analytische chemie: lab T. Mortier 1

We nemen het gemiddelde van de drie normaliteiten van de laatste drie titraties om de con-

centratie van de bereide MnO−4 -oplossing te kennen.

Ngem =0, 0499N + 0, 0497N + 0, 0501N

3= 0,0499N

Standaardisatie van Fe2+ met MnO−4

Er wordt een ±0, 05 N FeSO4-oplossing bereid (zie labovoorbereiding) die wordt gestandaar-

diseerd met de gestandaardiseerde KMnO4-oplossing volgens de titratiereactie

5Fe2+ + MnO−4 + 8H+ −−→ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Fe2+ 10,00ml 20,00ml 20,00ml 20,00ml

E.V. MnO−4 10,82 23,00 21,48 20,58

B.V. MnO−4 1,07 3,41 1,87 1,06

T.V. MnO−4 9,75 19,59 19,61 19,52

Foutenmarge =Vgrootst −Vkleinst

Vkleinst× 100%

=19,61ml− 19,52ml

19,52ml× 100%

= 0,46% < 1%

Vgem =19,59ml + 19,61ml + 19,52ml

3= 19,57ml

De algemene titratieformule kan nu gebruikt worden om de concentratie van de FeSO4-

oplossing te berekenen.

NFeSO4 ×VFeSO4 = NKMnO4 ×VKMnO4

NFeSO4 =NKMnO4 ×VKMnO4

VFeSO4

=0,0499N× 19,57ml

20,00ml= 0,0488N

Titratie van K2Cr2O7 met Fe2+ en KMnO4

Cr2O2−7 + 6e− + 14H+ −−→ 2Cr3+ + 7H2O

VMK2Cr2O7 =MM

6=

294, 2 g/mol

6 val/mol= 49, 03 g/val

Er wordt een overmaat Fe2+ toegevoegd aan de onbekende K2Cr2O7-oplossing.

Cr2O2−7 + 6Fe2+ + 14H+ −−→ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

De overmaat Fe2+ wordt teruggetitreerd met de gestandaardiseerde KMnO4-oplossing.

5Fe2+ + MnO−4 + 8H+ −−→ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

2 T. Mortier Analytische chemie: lab

K2Cr2O7 10,00ml 20,00ml 20,00ml 20,00ml

FeSO4 20,00ml 30,00ml 30,00ml 30,00ml

E.V. MnO−4 11,39 10,79 11,60 9,61

B.V. MnO−4 2,02 1,39 2,22 0,24

T.V. MnO−4 9,37 9,40 9,38 9,37

Foutenmarge =Vgrootst −Vkleinst

Vkleinst× 100%

=9,40ml− 9,37ml

9,37ml× 100%

= 0, 32% < 1%

Vgem =9,40ml + 9,38ml + 9,37ml

3= 9,38ml

Het gebruik van gramequivalenten en normaliteit komt hier heel goed tot zijn recht. Het

aantal gramequivalenten Fe2+ dat gereageerd heeft, is gelijk aan de som van het aantal gram-

equivalenten Cr2O2−7 en het aantal gramequivalenten MnO−

4 .

#valFe2+ = #valCr2O2−7

+#valMnO−4

#valCr2O2−7

= #valFe2+ −#valMnO−4

De algemene titratieformule kan nu gebruikt worden om de concentratie van de onbekende

K2Cr2O7-oplossing te berekenen.

NCr2O2−7×VCr2O

2−7

= NFe2+ ×VFe2+ −NMnO−4×VMnO−

4

NCr2O2−7

=NFe2+ ×VFe2+ −NMnO−

4×VMnO−

4

VCr2O2−7

=0,0488N× 30,00ml− 0,0499N× 9,38ml

20,00ml= 0,0498N

We berekenen tot slot het aantal mg K2Cr2O7 per 100 ml oplossing.

0,0498 val/l× 49,03 g/val = 2,44 g/l

= 2,44mg/ml

= 244mg K2Cr2O7/100ml Oplossing

Analytische chemie: lab T. Mortier 3