Hoofdstuk 13

H13 Instrumentele analyseSchoolexamen 6.1.2 in week van 1 november

Lessenserie september/oktober 2010

H13 Instrumentele analyse

• §13.1 Inleiding• §13.2 Elektromagnetische straling• §13.3 Spectrofotometrie• §13.4 Spectrofotometrie als kwantitatieve

analysemethode• §13.5 Gaschromatografie en

massaspectrometrie• §13.6 Afsluiting

§13.1 Inleiding

• Opgave 1• Scheidingsmethodes• Punt en traject

§13.2 Elektromagnetische straling

Natuurkundige wetten

• c = λ ×f• E = h×fc – snelheid van het licht in m s-1 f – frequentie in Hz (s-1)λ – golflengte in mE – fotonenergie in Jh – constante van Planck• Fotonen= energiepakketje met λ en f• Dus 400-700nm 4,3·10≙ 14 - 7,5·1014 s-1

• Als E=h*f, dan heeft iedere f (of λ) zijn eigen energie.

c

hE

Fotonen• Monochromatisch licht= licht met 1 kleur, dus met 1

bepaalde golflengte • Wit licht is dus verzameling, spectrum• Stoffen nemen niet alle λ op• NaCl verbranden, oranje, λ= 589nm 13.6.b

– Emissiespectrum = spectrum van uitgezonden fotonen• Wit licht door NaCl, spectrum mist λ= 589nm 13.6.d

– Absorptiespectrum = spectrum van opgenomen fotonen.• λ =589nm, f= 5,1·1014 s-1, E=3,38·10-19 J• Kwantumhypothese• Maken vraag 2 en 3

Overzicht analysemethodes

• Infrarood(IR)-spectrometrie• UV/VIS-spectrometrie• Massaspectrometrie (MS)• Gaschromatografie (GC)• Nuclear magnetic resonance (NMR) EXTRA• Titratie (direct, indirect, terug)

IR Spectrometrie• Atoombindingen rekbaar

– Gekwantiseerde energieniveaus– Dus aangeslagen toestanden– Karakteristiek voor verbinding

• Tabel 39B in Binas– Buig- en strekvibraties (sym en assym)– Golfgetal (1/golflengte)– 1/ λ = reciproke golflengte– Vb: golfgetal= 3500cm-1 ≙1/3500= 2,8·10-4 cm≙

2857nm (IR-straling/warmte)

IR-Spectra

• Tabel 39B in Binas – Absorptiegebieden C=O 1700-1800 cm-1

– IR 10-6 – 10-4 m, dus golfgetallen 100-10000 cm-1

– Absorptie (opname) 100%absorptie = geen transmissie– Transmissie (doorlaatbaarheid) 100%T= geen absorptie

• Oefenen mogelijk via:http://wetche.cmbi.ru.nl/vwo/cdrom05/jmol/spect/ir/index.html

• LET OP VERWARREND: Lage golflengte is hoog in energie– 1/golflengte geeft bij lage golflengte een ‘hoog’ getal, dus hoog

golfgetal, maar spectrum start op x-as meestal omgekeerd (zie Binas 39B2)

Colorimetrie• Absoptie in zichtbaar gebied• Gras is groen?

– Chlorofyl absorbeert groen 500nm– Eigenlijk is de stof dus rood

• KMnO4-opl is rood.– Stel; spectrum van 350-700 (UV/VIS) fig– Stel; alleen 500nm (groen)– Zwarte oplossing.

• Hoe donkerder hoe hoger de concentratie

• Maken t/m 11

UV/VIS Spectrometrie

UV/VIS Spectrometrie

• Tabel 39A in Binas• Wet van Lambert-BeerE = ε × c × d zie ook Tabel 37E in Binas

– E extinctie (dimensieloos; -log(I/I0), waarin I de intensiteit is van het doorgestroomde licht)

– ε Molaire extinctiecoefficient (L mol-1 cm-1)– c (in Binas [A])concentratie component (mol L-1)– d Weglengte cuvet in cm– 14 samen maken

Massaspectrometrie• Geen straling! Ioniseren van stof door elektronen• M(olecuul) + e- M+ + 2e- (M+=onstabiel)

– C2H5OH+ C2H5+ + OH·

• m/z met m, massa en, z lading van ion– Standaard afsplitste fragmenten, kijk in Binas 39D– Standaard

m/z waardes, zie Binas 39D

– Samen maken 16

Planning• 08-41 1 11 okt 11 oktober Groep 2

Analysepracticum UU 14.00-16.00u

Maken t/ m 11 M t/ m 22

2 Bepreken t/ m 22 Starten met voorbeeldtoets H12,1,2,3 3 Bespreken 6.1.1/ evt Practicum GC - Coach

42 18 okt Herfstvakantie

09-43 1 25 okt Besp Voorbeeldtoets H12,1,2,3 Samen maken 4

starten voorbeeldtoets H13,1-4

2 Besp Voorbeeldtoets H13, 1-4 Samen maken 5,6

Afronden voorbeeldtoets H13

3 Extra oefenopgave / vragenuur / uitloop

10-44 1 nov Toetsweek 6.1.2 H12, 13

UV/VIS Spectrometrie

Filmpje 4:51

Film

pje

6:32

Infrarood(IR)-spectrometrie Massaspectrometrie (MS)

Film

pje

7:58

Gaschromatografie (GC)

Film

pje

5:17

NMR Nuclear Magnetic Resonance

• Tabel 39C in Binas– Ophelderen structuur organische verbindingen– Toegepast op mensen: MRI scan– Radiogolven binnen een magnetisch veld; 1H of 13C of ...

Filmpje 8:43

!!! Geen examenstof, maar wel een zeer belangrijke analysemethode

Kan schokkend overkomen; watermeloen ipv hoofd Gebeurd op 31 juli 2001; Filmpje 2:02