AlcoholbepalingenDoor: Roy Fremouw

Inhoudsopgave•Doel

•Twee methodes:- Gaschromatografie met interne standaard,- Destillatie en meting van de brekingsindex

•Samenvatting

•Slot

Doel

•Bepalen welke manier nauwkeuriger is.

•Jullie informeren hierover.

Twee methodes:

•Alcoholbepaling d.m.v. de gaschromatograaf met interne standaard

•Alcoholbepaling door destillatie met de brekingsindex

Gaschromatografie met interne standaard

Gaschromatografie met interne standaard•De kalibratiereeks en het monster

•De gaschromatograaf

•De resultaten

De kalibratiereeks

•Kalibratiereeks: 0, 1, 2 en 5 ml ethanol (met 1 ml 1-propanol) in 10 ml

•Monster: 1 ml 1-propanol in 10 ml jenever

•Waarom 1 ml 1-propanol?

De gaschromatograaf

Gassnelheid en druk• Invloed gassnelheid:• Gassnelheid ligt omgekeerd

evenredig met de retentietijd.

• Draaggas: Helium• Gebruikte snelheid:

150 ml/min

• Invloed druk:• Druk ligt omgekeerd

evenredig met de gassnelheid.

• Gebruikte gasdruk:65 kPa

Temperatuur• Invloed temperatuur:

Temperatuur werkt omgekeerd evenredig op retentietijd.

• Gebruikte temperaturen:• Oven 180 oC• Detector 180 oC• Injector 180 oC

De kolom

• Gebruikte kolom:Capillaire PoraPLOT Q kolom van Agilent Technologies.

• Capillaire kolom:Niet gepakt, dus bijna geen druk verlies.

De detector

•FID:- Flame ionization detector

Chromatogram

Retentietijd en concentratie bepalen• Retentietijd: Tijd die verloopt vanaf injectie tot

het midden van de piek.

• Concentratie: Af te leiden van de oppervlakte van de piek.Oppervlakte (A)= h * bW½

• A = oppervlak van piek• h = hoogte van piek• bW½ = breedte van piek op halve hoogte

De resultaten

De resultatenDe kalibratielijn

Destillatie en brekingsindex

Destillatie en brekingsindex

•De destillatieopstelling

•De kalibratiereeks en het monster

•Conclusie en discussie

De destillatieopstellingen refractometer

De kalibratiereeks en het monster•Kalibratiereeks: 0 t/m 10 ml ethanol in

100 ml.

•Monster: Gedestilleerde ethanol aangevuld tot 100 ml.

Conclusie en discussie

Conclusie:•Uitkomst gaschromatograaf:

35,0% ethanol

•Uitkomst destillatie:27,98%

Conclusie:De gaschromatograaf is velen malen nauwkeuriger.

Samenvatting

•Twee methoden:- Gaschromatografie met interne standaard- Destillatie en meting van de brekingsindex

•Gaschromatografie is de meest nauwkeurige methode.

Slot

•Zijn er nog vragen?