Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

pag. 1

I. Onderzoek aan Ecochem

II. Chemische AnalyseA. Bemonstering & monstervoorbereiding B. Analysetechnieken

III.Rondleiding in labo Ecochem

OVERZICHT PRESENTATIE

pag. 2 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

I. ONDERZOEK

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 3

ONDERZOEKSDOMEINEN

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 4

• Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc.

• Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw

• Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen

SPECIALISATIE

pag. 5 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

• Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen

• Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest

• Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water

• Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw

• Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan

• Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen

• …

ONDERZOEKSTOPICS

pag. 6 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

pag. 7

VELDEXPERIMENTEN

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

pag. 8 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

SERRE-EXPERIMENTEN

pag. 9 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

LABO-EXPERIMENTEN

• HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing

• Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l

• ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l

• ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l

• TOC/IC analyser

• Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO4

2-, PO43-)

• Nitrogen distillation unit: N

• Microwave sample preparation system

• Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,…

UITRUSTING

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 10

Algemene bepalingen• Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, …• Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, …• Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, …• pH-bepaling• Geleidbaarheid• Asbepaling• Droge stof/organische stof

Specifieke bepalingen:Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit,

ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc.

ANALYSEPARAMETERS

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 11

II. CHEMISCHE ANALYSE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 12

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 13

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 14

A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 15

1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 16

1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 17

2. BEMONSTERINGSTECHNIEK

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 18

2. BEMONSTERINGSTECHNIEK

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 19

• Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse!

• Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter

3. MONSTERBEWARING

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 20

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 21

• Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode

• Interferenten verwijderen

• Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren

• Voorwaarden:

• Geen nieuwe interferenten introduceren

• Geen verlies van de te bepalen stof

4. MONSTERVOORBEREIDING

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 22

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 23

B. ANALYSETECHNIEKEN

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 24

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Lange kolf: refluxwerking

DestructieH2SO4 + K2SO4 (T↑)Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2

Destructie bij 380°C tot heldere oplossingOrganische N → NH4

N-bepalingAlkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur

Modified KjeldahlH2SO4-salicylzuur: nitrocomplexenReductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen

1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE

pag. 25

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 26

Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N

• Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie

• Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit

• Vb.: P, NH3, SO42-

2. COLORIMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 27

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 28

• Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse

• Meetapparatuur: Turbidimeter• Een lichtbron stuurt licht op de monstercel• De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht

in alle richtingen weerkaatst wordt• De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt

gemeten• Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit)

3. TURBIDIMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 29

3. TURBIDIMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 30

• Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden• Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam• Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op

de atomen gestraald• De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de

concentratie middels een standaardcurve

4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 31

4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 32

• Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten

• Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam:

• Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over

• Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A

• Excitatie: M + energie → M*

• Emissie: M* → M + hv

• Gemakkelijk exciteerbare elementen: • Alkalimetalen, aardalkalimetalen

• Detectielimieten: grootteorde mg/l

5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 33

• Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma

• Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden

• De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen

• De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector • Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten

→ goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik

• Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten

→ duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik

• Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie

6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES)

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 34

Plasma

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 35

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 36

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 37

ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K

7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 38

7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 39

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 40

ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen

8. DETECTIELIMIETEN

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 41

CONTACTCONTACTProf. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute

Universiteit Gent

Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie

Coupure Links 653

9000 Gent

Tel.: 0478/43.24.64

E-mail: celine.vaneeckhaute@ugent.be

www: http://www.ecochem.ugent.be

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 42