UDC 631.42.05

Bodem Monstervoorbehandeling voor de bepaling

van organische parameters in grond

Soil - Sample pretreatment for determination of organic parameters in soil

NEDERLANDSE VOORNORM

NVN 5730

1e druk, november 1991

1 Onderwerp

Deze voorno rm beschrijft de voorbehandel ing van grondmonsters in het laborator ium voorafgaand aan de bepaling van organische parameters. Het doel van de in deze voorno rm beschreven voorbe­handel ing is de bereiding van een analysemonster dat een gehalte aan verontre in ig ing bevat dat ge­lijk is aan het gemiddelde verontreinigingsgehalte van het gehele oorspronkel i jke grondmonster .

2 Toepassingsgebied

De voo rno rm is van toepassing bij de bepaling van

alle organische parameters in g rond.

Opmerkingen 1. Indien onzekerheid bestaat omtrent de toepas­

baarheid van deze voornorm met betrekking tot een in deze voornorm niet vermelde stof of stofgroep, dient de methode hiervoor te wor­den gevalideerd. Bij deze validatie dienen ten minste de in hoofdstuk 9 genoemde kengroot-heden te worden bepaald.

2. De voornorm is minder geschikt voor de bepa­ling van matig-vluchtige verbindingen in slib (waterbodem) met een hoog vochtgehalte. Hier­bij kan het chemisch drogen van het monster vóór het vermalen problemen geven door on­voldoende droging en klontvorming.

3. Voor de voorbehandeling van grondmonsters ten behoeve van de bepaling van niet-vluchtige anorganische verbindingen en fysisch-chemi-sche bodemkenmerken, zie NEN 5751.

3 Termen en definities

Voor toepassing in deze voornorm gelden de vo l ­gende def ini t ies:

3.1 monster: De hoeveelheid grond die als ge­heel uit de bodem is genomen en als geheel aan het laborator ium word t aangeleverd; ieder mon­ster is apart verpakt.

Opmerking Het komt voor dat in een onderzoek een aantal potten,tot één monster wordt gerekend. Het kan echter uitsluitend ook als één monster worden be­schouwd indien de voorbehandeling en menging van de afzonderlijke delen verloopt volgens de in deze voornorm beschreven wijze.

3.2 deelmonster: Een gedeelte van het (labora-tor ium)monster , waarvan word t verondersteld dat het representatief is voor het gehele monster.

Opmerking Een deelmonster van een (grond)monster dat geen voorbehandeling heeft ondergaan wordt doorgaans representatief geacht indien dit deel­monster ten minste een kwart van het monster uit­maakt en ten minste een factor 100 (m/m) groter is dan het grootste in het monster aanwezige (ver­ontreinigde) deeltje. Een deelmonster van een la­boratoriummonster dat is bereid volgens de in de­ze voornorm beschreven methode(n) kan van

(veel) kleinere omvang zijn. Uit recentelijk verricht onderzoek [1] is gebleken dat de variatie in het analyseresultaat in een serie monsters van een be­paalde grootte onafhankelijk is van de monster­grootte indien de monsters ten minste een factor 100 {m/m) groter zijn dan het grootste in de be­monsterde partij aanwezige (verontreinigde) deel­tje.

3.3 monstervoorbehandeling: Het geheel van handel ingen, zoals mengen, delen enz., dat nodig is o m uit een grondmonster een labora tor iummon­ster te verkr i jgen.

3.4 laboratoriummonster: Een monster dat een monstervoorbehandel ing heeft ondergaan en is bedoeld voor onderzoek in een laborator ium.

3.5 analysemonster: Die hoeveelheid van een (deelmonster van) een laborator iummonster die vol ledig voor de analyse word t opgewerkt.

Opmerking Ook voor een analysemonster geldt dat dit repre­sentatief kan worden verondersteld voor het mon­ster waaruit het is genomen, indien het een factor 100 (m/m) groter is dan het grootste in dat mon­ster aanwezige deeltje; zie de opmerking bij 3.2.

3.6 mengmonster: Een monster dat is samenge­steld uit verschil lende (deel)monsters, waarbi j de identiteit van de oorspronkel i jke monsters door menging verloren is gegaan.

Opmerking Bij het maken van mengmonsters kan zowel op basis van natgewicht als op basis van droogge-wicht worden gemengd. Aangezien bij analyse de gehalten worden uitgedrukt op basis van droogge-wicht (droge stof) verdient het de voorkeur meng­monsters te maken op basis van het drooggewicht van de verschillende monsters. Indien de samen te voegen monsters een vergelijkbaar drooggewicht hebben, is de afwijking tussen een mengmonster samengesteld op basis van drooggewicht en een mengmonster samengesteld op basis van natge-wicht echter verwaarloosbaar klein zoals uit het volgende voorbeeld blijkt. Voorbeeld van het effect van het drooggewicht op de juiste mengverhouding Er wordt uitgegaan van drie monsters met de vol­gende drooggewichten: monster A: 85 % (m/m); monster B: 60 % (m/m); monster C: 90 % (m/m). Er kan een mengmonster AB worden gemaakt: op basis van natgewicht: 1 kg A (natte grond) 1 kg В (natte grond)

op basis van drooggewicht: 1 kg A (= 850 g droge grond) 1,4 kg В (= 850 g droge grond)

Er kan een mengmonster AC worden gemaakt: op basis van natgewicht: 1 kg A (natte grond) 1 kg С (natte grond)

op basis van drooggewicht: 1 kg A (= 850 g droge grond) 0,94 kg С (= 850 g droge grond)

NVN 5730

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

Dit

do

cum

ent

mag

sle

chts

op

een

sta

nd

-alo

ne

PC

wo

rden

gei

nst

alle

erd

. Geb

ruik

op

een

net

wer

k is

alle

en.

toes

taan

als

een

aan

vulle

nd

e lic

enti

eove

reen

kom

st v

oo

r n

etw

erkg

ebru

ik m

et N

EN

is a

fges

lote

n.

Th

is d

ocu

men

t m

ay o

nly

be

use

d o

n a

sta

nd

-alo

ne

PC

. Use

in a

net

wo

rk is

on

ly p

erm

itte

d w

hen

a su

pp

lem

enta

ry li

cen

se a

gre

emen

t fo

r u

s in

a n

etw

ork

wit

h N

EN

has

bee

n c

on

clu

ded

.

NVN 5730 - Biz. 2

Bij mengmonster AB is de fout in de verhouding tussen A en В bij het op basis van natgewicht mengen ca. 30 % (m/m), terwijl dat bij mengmon­ster AC slechts 6 % (m/m) is.

3.7 gestoken analysemonster: Een analysemon­ster dat door steken met een steekapparaat uit een monster word t genomen.

Opmerkingen 1. De omvang van het analysemonster is afhanke­

lijk van de dimensionering van het steekappa­raat waarmee het wordt genomen. Bij een ge­stoken analysemonster moet altijd de volledige diepte van de pot waarin het monster zich be­vindt, worden bemonsterd. Het steekapparaat dient zo te zijn gedimensioneerd dat het nemen van een steek over de gehele diepte van de pot in één keer mogelijk is en dat het grootste in het monster aanwezige deeltje ook binnen het ge­stoken analysemonster kan vallen.

2. Als steekapparaat wordt vaak een appelboor gebruikt.

3.8 mengextract: Een extract dat is verkregen door het op equivalente wijze samenvoegen van een aantal extracten.

Opmerking Mengextracten worden gebruikt bij het maken van mengmonsters ten behoeve van de bepaling van zowel vluchtige als matig-vluchtige verbindingen.

3.9 vluchtige verbindingen: De groep koolwater­stoffen met een kookpunt lager dan 300 °C (bij een druk van 101 kPa).

Opmerkingen 1. Als groep vallen hier onder de vluchtige aroma­

tische en vluchtige gehalogeneerde koolwater­stoffen zoals bepaald volgens NVN 5732. Daar­naast vallen ook enkele individuele chloorfeno-len en naftaleen onder deze groep.

2. De afbakening van de categorieën vluchtige en matig-vluchtige verbindingen kan in principe het best worden gerelateerd aan de dampspan-ning. Aangezien echter van slechts een gering aantal stoffen de dampspanning bekend is en gezien de relatie tussen dampspanning en kookpunt is ervoor gekozen het kookpunt als criterium voor onderscheid te hanteren. Zie hiervoor bijlage A.

3.10 matig-vluchtige verbindingen: De groep koolwaterstoffen met een kookpunt hoger dan 300 °C (bij een druk van 101 kPa).

Opmerkingen 1. Als groepen vallen hieronder: - minerale olie (zie NEN 5733); - polycyclische aromatische koolwaterstoffen

(PAK's) (zie NEN 5731); - polychloorbifenylen (PCB's) (zie NEN 5734); - organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB's) (zie

NEN 5734); - extraheerbare organohalogeenverbindingen

(EOX) (zie NEN 5735); 2. In NEN 5733 wordt minerale olie gedefinieerd

als de groep van koolwaterstoffen die chroma-tografeerbaar is met retentietijden die liggen tussen die van n-decaan (C10H22) en n-tetracon-taan (C40H82). Aangezien in deze voornorm de grens voor vluchtige verbindingen bij een kook­punt van 300 °C ligt (ongeveer C16), zou dit bete­kenen dat minerale olie als vluchtige verbinding moet worden voorbehandeld vanwege het feit dat een deel van de te bepalen verbindingen in het kookpuntgebied van de vluchtige verbindin­gen valt. Er is echter voor gekozen om voor be­paling van de groepsparameter minerale olie de voorbehandeling voor matig-vluchtige verbin­dingen voor te schrijven. Door de cryogene ver­maling treedt er voor de verbindingen met kookpunt boven de 300 °C een verbetering van het extractierendement op. De eventueel optre­dende verliezen aan de lagere koolwaterstoffen

(C10 tot C16) worden verondersteld te worden gecompenseerd door dit hogere extractierende­ment van de overige aanwezige koolwaterstof­fen. Omdat het bij de bepaling van minerale olie als groepsparameter gaat om het totale rendement, wordt er vanuit gegaan dat voorbe­handeling volgens de methode voor de matig-vluchtige verbindingen op dit moment de beste resultaten geeft.

4 Beginsel

De monsters worden na monsterneming koel be­waard en bij voorkeur zo spoedig mogel i jk na de monsterneming voor analyse in behandel ing geno­men. De voorbehandel ing is er op gericht een ana­lysemonster te verkr i jgen dat een voor het gehele monster vo ldoend representatief gehalte aan ver­ontre in ig ing bevat. Voor de bepaling van vlucht ige verb indingen betekent dit dat er naar word t ge­streefd een zo representatief mogel i jk extract te maken. De wijze van voorbehandel ing is afhanke­lijk van de v lucht igheid van de te bepalen stof(fen) of stofgroep(en). Hierbij word t onderscheid ge­maakt tussen twee categorieën:

a. Vlucht ige verb indingen : kookpunt < 300 °C

b. Mat ig-vlucht ige verbindingen : kookpunt > 300 °C

Bij het onderzoek van vluchtige verbindingen wor­den van het monster gestoken analysemonsters genomen. Het maken van mengmonsters is niet mogel i jk, maar indien de analysemethode een vloeistofextractie omvat , kan een mengextract worden gemaakt waarbi j de analysemonsters apart worden opgewerkt voor analyse waarna de extrac­ten equivalent worden samengevoegd. Na goed homogeniseren van het zo verkregen mengextract word t de analyse op dit mengextract u i tgevoerd. De werkwi jze is beschreven in 8 .1 .

Opmerking De gestoken analysemonsters worden niet geza­menlijk geëxtraheerd aangezien de extractie-effi-ciëntie bij een grote hoeveelheid grond onvol­doende is 1).

Bij het onderzoek van matig-vluchtige verbindin­gen word t het monster chemisch gedroogd bij lage temperatuur. Na het drogen word t het monster met behulp van vloeibare stikstof verder afgekoeld en vervolgens met behulp van een kruisslagmolen vermalen. Na het malen word t een steekmonster genomen ter grootte van het analysemonster. De extractie v indt onmiddel l i jk na deze voorbehande­l ing plaats. Mengmonsters worden gemaakt door extracten equivalent samen te voegen of eventueel door cryogeen vermalen analysemonsters te men­gen vóór extractie. De werkwi jze is beschreven in 8.2.

1) Op dit moment is onvoldoende duidelijk of het moge­lijk is om in plaats van 20 tot 25 g in één keer 100 g grond te extraheren. Indien een dergelijke opschaling mogelijk is, kan in één keer deze grote hoeveelheid grond worden geëxtraheerd en is het uitvoeren van meer extracties voor het maken van een mengextract niet nodig.

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

NVN 5730 - Biz. 3

5 Reagentia en hulpstoffen

Gebruik alleen reagentia van analytisch zuivere kwali teit . De reagentia dienen ten minste per parti j op de aanwezigheid van mogel i jke verontre in ig in­gen te worden onderzocht.

5.1 Natr iumsulfaat, watervr i j . Verhit het natr iumsulfaat voor gebruik gedurende ten minste 6 h bij 500 °C o m eventuele verontrein i ­g ingen te verwi jderen. Bewaar het na verhi t t ing in een exsiccator.

Opmerking Voor het gebruik dient het natriumsulfaat volledig te zijn afgekoeld tot ca. 4 °C.

5.2 Talkpoeder.

5.3 Zeezand. Was het zeezand voor gebruik ten minste twee­maal met een geli jke hoeveelheid gedemineral i -seerd water en gloei het vervolgens gedurende 6 h bij 500 °C.

6 Toestellen en hulpmiddelen

Gebruikeli jk laborator iumglaswerk en hu lpmidde­len alsmede in het bi jzonder:

6.1 Glazen potten met een inhoud van 7 5 0 - 1 0 0 0 m l , voorzien van een brede hals en schroefdop met een inlegfol ie van PTFE.

6.2 Polyetheen potten met een inhoud van 7 5 0 - 1000 m l , voorzien van brede hals en schroef­dop.

6.3 Koelkast (4 °C).

6.4 Dewar-vat(en) waar ten minste één poly­etheen pot van 1000 ml in past.

6.5 Vloeibare stikstof.

6.6 Kruiss lagmolen, of een molen met vergeli jk­bare eigenschappen, met zeef met maaswi jdte van 1 m m en met bi jbehorende hulpmiddelen.

6.7 Handschoenen geschikt voor het werken bij lage temperaturen.

6.8 Oven geschikt voor gloeien bij 500 °C.

6.9 Appelboor of gel i jkwaardig instrument.

Opmerking Bij het nemen van een deelmonster dient er op een zodanige wijze een hoeveelheid grond uit de pot te worden verwijderd dat dit:

Tabel 1 - Maximale bewaart i jd van g rondmon-sters bij 4 °C in een donkere ruimte af­hankelijk van de te bepalen parameter(s)

te bepalen parameter

vluchtige verbindingen minerale olie polycyclische aromatische koolwaterstoffen organochloorbestrijdingsmiddelen polychloorbifenylen extraheerbare organohalogeenverbindingen

a. een steekmonster over de volledige diepte van het monster is;

b. snel kan gebeuren. Afhankelijk van de grondsoort (zand, klei) zijn hier­voor verschillende instrumenten mogelijk.

7 Conservering

Er v indt geen conservering van de monsters plaats. De monsters worden zo snel mogel i jk na monsterneming voorbehandeld en opgewerkt voor analyse. Tussen monsterneming en analyse dienen de monsters bij 4 °C te worden bewaard. De maxi ­male bewaart i jd van een monster, in het donker bij 4 °C, is afhankelijk van de te bepalen parameter(s). In tabel 1 worden hiervoor r ichtl i jnen gegeven.

Opmerkingen 1. Indien van een monster bekend is dat er een

sterke microbiële afbraak van de te bepalen componenten te verwachten valt, dient het monster onmiddellijk na ontvangst op het labo­ratorium in voorbehandeling te worden geno­men.

2. De in tabel 1 gegeven maximale bewaartijd geldt eveneens voor individuele componenten uit de in de tabel opgenomen groepen verbin­dingen.

3. Met name voor de groep vluchtige verbindin­gen verdient het sterke voorkeur de bewaartijd zo kort mogelijk te houden en de analyse zo snel mogelijk (binnen 1 tot 2 dagen) na de mon­sterneming of ontvangst van het monster uit te voeren.

8 Werkwijze

De voorbehandel ingsmethode is afhankeli jk van de v lucht igheid van de te bepalen stof(fen) of stof-groep(en). Er word t onderscheid gemaakt in twee categorieën: a. Vlucht ige verbindingen : kookpunt

< 300 °C b. Mat ig-vlucht ige verbindingen : kookpunt

> 300 °C

De werkwi jze voor vlucht ige verbindingen is be­schreven in 8 .1 . De werkwi jze voor mat ig-vlucht ige verbindingen is beschreven in 8.2. Indien de voorbehandel ingsmethode voor verschi l­lende te bepalen parameters verschil t , dient het monster voorafgaand aan de voorbehandel ing in zo groot mogel i jke deelmonsters te worden opge­deeld.

Opmerkingen 1. Indien tevoren bekend is dat in een monster

naast vluchtige verbindingen ook andere para­meters moeten worden bepaald, dient in het veld een apart monster te worden genomen volgens NEN 5743 voor de analyse op vluchtige verbindingen.

maximale bewaartijd

dagen

4 4 4

10 10 10

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

NVN 5730 - Biz. 4

2. Ten behoeve van de berekening van het gehalte aan vluchtige en matig-vluchtige verbindingen op basis van droge stof zal in een deelmonster van het oorspronkelijke (veldvochtige) monster het gehalte aan droge stof moeten worden be­paald volgens NEN 5747.

8.1 V l u c h t i g e v e r b i n d i n g e n ( k o o k p u n t < 3 0 0 °C)

Voor monsters waarin vluchtige verbindingen moeten worden bepaald, wordt geen monstervoor­behandeling uitgevoerd. De analysemonsters wor­den zo snel mogelijk uit het monster genomen om verdamping te voorkomen.

8.1.1 Individuele monsters

Laat de monsters zolang mogelijk gekoeld staan. De tijd tussen het uit de koeling halen van het monster en het nemen van een analysemonster dient zo kort mogelijk te zijn. Neem met behulp van een appelboor (6.9) een of meer steken grond uit de pot zodat de gezamenlijke massa van de ste­ken overeenkomt met de gewenste grootte van het analysemonster (zie NVN 5732). Indien meer steken grond worden genomen en/of indien er meer analysemonsters uit dezelfde pot worden genomen, dienen de steken zoveel moge­lijk van verschillende plaatsen in de pot afkomstig te zijn.

8.1.2 Mengmonsters

Het maken van mengmonsters is niet mogelijk. In­dien de analysemethode een vloeistofextractie be­treft (zie NVN 5732) kan een mengextract worden gemaakt door de extracten van de verschillende monsters equivalent samen te voegen.

8.2 M a t i g - v l u c h t i g e v e r b i n d i n g e n ( k o o k p u n t > 3 0 0 °C)

Alle metalen delen moeten voor het in behande­ling nemen van het monster worden verwijderd. 8.2.1 Individuele monsters

Vul voor elk te analyseren monster een glazen pot (6.1) met ca. 200 g natriumsulfaat (5.1) en ca. 50 g talkpoeder (5.2). Bepaal de totale massa van deze stoffen tot op 1 decimaal nauwkeurig. Schud na af­sluiting van de potten de stoffen door elkaar en koel deze tot een temperatuur van ca. 4 °C. Breng per monster ca. 250 g grond, op 1 decimaal nauwkeurig afgewogen, over in een glazen pot met natriumsulfaat en talkpoeder. Sluit de pot en schud de grond goed door de toe­slagstoffen heen. Plaats de pot in een gekoelde ruimte bij ca. 4 °C. Schud de pot gedurende de eer­ste 4 h om het uur krachtig om klontvorming te voorkomen. Laat de potten gedurende 12 tot 16 h gekoeld staan.

Opmerkingen 1. Bij een vochtgehalte van meer dan 60 % (m/m)

zal meer natriumsulfaat nodig zijn om te dro­gen. Voeg in die gevallen extra natriumsulfaat toe. Er mag niet minder grond worden ingewo-gen in verband met de inhomogeniteit van de grond. Zie ook opmerking 2 in hoofdstuk 2.

2. Houd het monster zowel vóór als na het inwe-gen zolang mogelijk in een gekoelde omgeving. Voorkom met name dat de grond te lang onge­koeld met natriumsulfaat in aanraking komt. Door de hydratatiewarmte kan het monster der­mate worden opgewarmd dat verliezen door verdamping optreden.

3. Schud direct na het inwegen van de grond deze goed door de natriumsulfaat. Indien in de be­ginfase onvoldoende wordt gemengd, zullen grote klonten ontstaan die niet verder drogen.

4. Indien in de beginfase van het drogen grote klonten ontstaan (middellijn groter dan ca. 3 cm) kunnen deze met de hand worden ver­kleind door ze in de pot met behulp van een spatel door te steken. Met name bij zware klei-grond dient hiermee rekening te worden gehou­den.

5. Indien een monster een laag vochtgehalte heeft en geen klontvorming optreedt, is het mogelijk korter dan 12 h te drogen. Er dient echter te worden opgepast voor te kort drogen (zie ook opmerking 6).

6. Indien een monster niet volledig droog is voor­dat het cryogeen wordt vermalen, kan sterke verontreiniging van de kruisslagmolen optre­den. Met name klonten (die aan de binnenzijde onvoldoende droog kunnen zijn na te kort dro­gen) hebben een relatief lange verblijftijd in de molen. Door opwarming van de klont zal het vochtige materiaal over de binnenzijde van de molen worden uitgesmeerd. Deze verontreini­ging van de molen is slechts moeizaam te ver­wijderen en kan daardoor tot ernstige contami­natie van volgende monsters aanleiding geven.

Voor het beëindigen van de droogtijd worden de monsters nogmaals krachtig geschud. Vul de te gebruiken Dewar-vaten (6.4) met vol­doende vloeibare stikstof zodat de polyetheen pot­ten (6.2) volledig onder de vloeibare stikstof komen te staan wanneer ze in de Dewar-vaten worden ge­plaatst. Breng de inhoud van elke glazen pot met grond en toeslagstoffen snel over in een poly­etheen pot. Sluit de polyetheen pot goed en plaats deze volledig onder de vloeibare stikstof. Laat de pot hierin zolang staan tot de vloeibare stikstof niet meer kookt. Om te verzekeren dat de pot volledig is gekoeld, dient de pot daarna nog ten minste 10 min in de stikstof te blijven. Haal na voldoende koeling het monster uit de vloeibare stikstof en maal met behulp van een kruisslagmolen (6.6). Verwijder na beëindiging van het malen de op-vangbak voorzichtig onder de molen en neem uit de vermalen grond een analysemonster. Breng dit in een conische kolf met stop en voeg onmiddellijk na afwegen een extractiemiddel toe.

Opmerkingen 7. Over het algemeen duurt het ongeveer een

half uur voor de grond in de vloeibare stikstof voldoende is afgekoeld. Deze koelperiode kan beter wat ruim worden genomen om voldoen­de afkoeling binnen in de pot te garanderen.

8. In verband met het gebruik van vloeibare stik­stof en tot-196 °C gekoelde grond dienen hier­voor geschikte handschoenen te worden ge­dragen. Bij het malen verdient het in dit ver­band de voorkeur om een spatscherm voor het gezicht te dragen.

9. De ruimte waarin de kruisslagmolen is ge­plaatst, dient te zijn voorzien van een sterke af­zuiging. Daarbij dient te allen tijde ten minste gebruik te worden gemaakt van een stofmas-ker in verband met het vrijkomen van stof en inhaleerbaar kwarts. Daarnaast kan ook ver­ontreinigd materiaal in stofvorm ontsnappen; de persoonlijke bescherming dient hierop te zijn afgestemd. (De MAC-waarde1) van inhaleerbaar kwarts be­draagt 0,15 mg/m3; de MAC-waarde van inha­leerbaar stof bedraagt 5 mg/m3).

10. Er dient rekening mee te worden gehouden dat polyetheen potten bij een temperatuur van -196 °C zeer breekbaar zijn.

1) MAC = Maximale Aanvaarde Concentratie van een gas, damp, nevel of van stof in de lucht op de werk­plek.

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

NVN 5730 - Biz. 5

11. Bij het verwijderen van de opvangbak dient re­kening te worden gehouden met het vrijkomen van fijn stof. Daarom dient dit pas enige minu­ten na het stopzetten van de motor te gebeu­ren. Anderzijds moet ook niet te lang worden gewacht ten einde opwarming van het mon­ster te voorkomen.

12. Het analysemonster dient voorzichtig uit de opvangbak te worden genomen. Daarbij dient zowel in de diepte als over het (gehele) opper­vlak te worden bemonsterd om een zo goed mogelijk representatief analysemonster te ver­krijgen. Tijdens het verwijderen van de op­vangbak en het nemen van het analysemon­ster moet worden voorkomen dat het monster wordt geschud aangezien dit een (verdere) scheiding op basis van deeltjesgrootte en soortelijke massa kan veroorzaken.

13. Na ieder monster dient de kruisslagmolen te worden gereinigd om contaminatie van vol­gende monsters te voorkomen. Dit kan op effi­ciënte wijze gebeuren door een hoeveelheid grind te vermalen en vervolgens de molen met behulp van een stofzuiger schoon te zuigen.

Na de analyse dient bij de berekening van het ge­halte te worden gecorr igeerd voor het droogge-wicht en voor de toegevoegde toeslagstoffen. Laatstgenoemde correctie kan worden ui tgevoerd door het gemeten gehalte te vermenigvuld igen met de toeslagfactor ft:

9m = 9 ' ft

waar in :

gm is het in het monster aanwezige gehalte; p is het gemeten gehalte in het analysemonster; fx is de toeslagfactor.

met :

fx = [massa (grond + natr iumsulfaat -f talk)]

massa grond

Aangezien het in het monster aanwezige water niet is verwi jderd , dient het op deze wijze berekende gehalte in het monster nog te worden gecorr igeerd voor het drooggewicht , bepaald volgens NEN 5747.

8.2.2 Mengmonsters

Het maken van mengmonsters uit niet-voorbehan-delde monsters is niet mogel i jk. Volg bij het maken van mengmonsters de werkwi jze volgens 8.2.1. Daarbij worden na extractie de extracten van de te mengen monsters equivalent samen gevoegd tot een mengextract. Ook hierbij geldt dat bij de bere­kening van het gehalte moet worden gecorrigeerd voor het drooggewicht en de toegevoegde toeslag­stoffen. Laatstgenoemde correctie kan worden uit­gevoerd door het gemeten gehalte te vermenigvu l ­digen met de toeslagfactor, ft:

Pm = 9 'ft

waar in :

pm is het in het mengmonster aanwezige gehalte; g is het gemeten gehalte in het mengextract; fx is de toeslagfactor

met :

ft =

2<i massa, (grond + natr iumsulfaat + talk)

2 massa, (grond)

waar in л het aantal samengevoegde monsters is.

Aangezien het in de monsters aanwezige water niet is verwi jderd, dient het op deze wijze bereken­de gehalte in het mengmonster nog te worden ge­corr igeerd voor het gemiddelde drooggewicht dat is berekend uit de drooggewichten van de verschi l­lende deelmonsters, bepaald volgens NEN 5747.

Opmerking Eventueel kunnen cryogeen vermalen analyse­monsters vôôr extractie worden gemengd tot een mengmonster. De afzonderlijke monsters moeten dan na het cryogeen vermalen in afgesloten potjes in een koelkast op een temperatuur van 4°C zijn ge­bracht. Het mengen dient bij 4°C plaats te vinden.

8.3 B l a n c o b e p a l i n g

Voer regelmatig een blancobepal ing uit ten einde na te gaan of de wijze van voorbehandel ing conta­minat ie van de grondmonsters veroorzaakt. Deze blancobepal ing dient in elk geval te worden uitge­voerd indien een nieuwe stof(groep) na de in deze voornorm beschreven wijze van voorbehandel ing word t bepaald en verder zo vaak als vereist voor een goede bewaking van de kwaliteit van de analy­seresultaten van het laborator ium.

Neem voor het ui tvoeren van de blancobepal ing in plaats van het grondmonster een zelfde hoeveel­heid gewassen en ui tgegloeid zeezand (5.3) in be­werk ing en vo lg verder de procedure zoals be­schreven in 8.1 of 8.2.

9 Validatie

Bij de validatie van deze voornorm voor indiv idue­le stoffen of stofgroepen dienen ten minste de vo l ­gende kengrootheden te worden bepaald:

a. de spreiding in het gehalte in het oorspronkel i j ­ke (onbehandelde) monster;

b. het gemiddelde gehalte in het oorspronkel i jke (onbehandelde) monster;

с de spreiding in het gehalte na voorbehandel ing van het monster;

d. het gemiddelde gehalte na voorbehandel ing van het monster;

e. de verhouding tussen de resultaten met en zon­der voorbehandel ing.

Opmerkingen 1. De validatie van de voornorm voor stoffen en/of

stofgroepen dient te gebeuren door de boven­genoemde kengrootheden voor een aantal grondsoorten (zand, veen, klei) met verschillen­de verontreinigingsniveau's te bepalen. Per grondsoort en per concentratieniveau dient de validatie ten minste in vijfvoud te worden uitge­voerd. Indien de methode wordt toegepast voor één grondsoort kan de validatie ook slechts op deze grondsoort worden uitgevoerd. De geldigheid van de methode voor andere grondsoorten dient dan later zo nodig nog wel te worden aan­getoond.

2. Binnen een validatieonderzoek van een monster dient de bepaling van de spreiding en het ge­middelde gehalte van het oorspronkelijke grondmonster plaats te vinden door in zowel het onbehandelde als het voorbehandelde mon­ster ten minste in vijfvoud het gehalte te bepa­len.

De voornorm mag worden toegepast als bij het va­l idatieonderzoek het verlies aan stoffen en/of stof­groepen na voorbehandel ing kleiner dan 10 % van het oorspronkel i jke gehalte bli jft.

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

NVN 5730 - Biz. 6

Opmerking 3. Ten gevolge van een betere ontsluiting door het

cryogeen malen van het monster kan het voor­komen dat de gehalten na cryogeen malen ho­ger zijn dan in het onbehandelde monster. Ook indien deze toename in het gehalte groter is dan 10 %, is de methode valide.

10 Verslag

Het verslag dient ten minste de volgende gegevens te bevatten: a. de gegevens die noodzakelijk zijn voor identifi­

catie van het behandelde monster; b. een verwijzing naar deze voornorm, door de

vermelding: "volgens NVN 5730"; с de bewaartijd van het monster (tijd tussen mon­

sterneming en voorbehandeling of, indien het tijdstip van de monsterneming niet bekend is, de tijd tussen ontvangst van het monster en de voorbehandeling;

d. de toegepaste werkwijze (die voor vluchtige ver­bindingen volgens 8.1 of die voor matig-vluchti­ge verbindingen volgens 8.2);

e. waargenomen bijzonderheden die de voorbe­handeling kunnen hebben beïnvloed;

f. alle niet in de voornorm voorgeschreven hande­lingen, die het resultaat kunnen hebben beïn­vloed.

11 Literatuur

[1] Lamé, F.P.J., De relatie tussen de deeltjesgroot­te, de monstergrootte en de variatie bij mon­sterneming van verontreinigde grond, TNO, Delft, 1991.

Voorbeeld

Preview

Dit document is een voorbeeld van NEN / This document is a preview by NEN

Via het digitale platform NEN Connect heeft u altijd toegang

tot de meest actuele versie van deze norm. Vervallen versies

blijven ook beschikbaar. U en uw collega’s kunnen de norm

via NEN Connect makkelijk raadplagen, online en offline.

Kies voor slimmer werken en bekijk onze mogelijkheden op

www.nenconnect.nl.

Heeft u vragen?Onze Klantenservice is bereikbaar maandag tot en met vrijdag,

van 8.30 tot 17.00 uur.

Telefoon: 015 2 690 391

E-mail: klantenservice@nen.nl

ALTIJD DE ACTUELE NORMIN UW BEZIT HEBBEN?Nooit meer zoeken in de systemen en uzelf de vraag stellen:

WERK SLIMMER MET NEN CONNECT

‘Is NVN 5730:1991 nl de laatste versie?’