UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE PIRACICABA

     

ANIELE CARVALHO LACERDA

“ INFLUÊNCIA DE IRRIGANTES ENDODÔNTICOS, AGENTES

ANTIOXIDANTES E ENVELHECIMENTO NA RESISTÊNCIA DE

UNIÃO DE UM CIMENTO RESINOSO AUTOADESIVO À DENTINA

RADICULAR”

"ENDODONTIC IRRIGANTS, ANTIOXIDANT AGENTS AND AGING

INFLUENCE ON BOND STRENGTH OF A SELF-ADHESIVE RESIN

CEMENT TO ROOT DENTIN"

Piracicaba

2017

   

ANIELE CARVALHO LACERDA

“ INFLUÊNCIA DE IRRIGANTES ENDODÔNTICOS, AGENTES

ANTIOXIDANTES E ENVELHECIMENTO NA RESISTÊNCIA DE

UNIÃO DE UM CIMENTO RESINOSO AUTOADESIVO À DENTINA

RADICULAR”

"ENDODONTIC IRRIGANTS, ANTIOXIDANT AGENTS AND AGING

INFLUENCE ON BOND STRENGTH OF A SELF-ADHESIVE RESIN

CEMENT TO ROOT DENTIN"

Tese apresentada à Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Doutora em Clínica Odontológica, na Área de Endodontia.

Thesis presented to the Piracicaba Dental School of the University of Campinas in partial fulfillment of the requirements for the degree of Doctor in Clinical Dentistry, in Endodontics Area.

Orientador: Prof. Dr. Caio Cezar Randi Ferraz

Coorientador: Prof. Dr. José Flávio Affonso de Almeida

ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À VERSÃO FINAL

DA TESE DEFENDIDA PELA ALUNA ANIELE CARVALHO

LACERDA E ORIENTADA PELO PROF. DR. CAIO CEZAR

RANDI FERRAZ.

Piracicaba

2017

   

   

   

Dedicatória

A Deus, por manter viva a minha fé e me fortalecer nos momentos difíceis.

Ao meu pai, Dorvilê, por ter me feito a criança, a menina mais feliz do mundo. Deu-

me tudo o que eu queria e até o pouco que eu desejava. A você, Pai, que me faz sentir orgulho

de quem você é, todo o meu amor.

À minha mãe, Diana, por toda a sua sabedoria, autoconfiança, por me ensinar a ter

força, perseverança e o caminho de tudo. Essa conquista é nossa, mas principalmente sua. Foi

por você que trilhei este caminho e continuarei seguindo em frente.

Aos meus irmãos, Juliana e Nilo Neto, pelo companheirismo e por dividirem comigo

todos os seus momentos. Obrigada pelo apoio de vocês!

A toda minha família, por ser tão especial na minha vida.

Esta tese e todas as minhas conquistas, dedico a vocês!

   

Agradecimentos Especiais

Ao meu orientador, Prof. Caio Ferraz, por tudo que me ensinou e por todas as

oportunidades que me proporcionou. Continuo admirando-o pela competência profissional,

por sua inteligência com raciocínio e respostas rápidas. A minha gratidão é eterna e sinto

muito orgulho por ser meu orientador.

Ao meu coorientador, Prof. José Flávio, por ter aceitado “tocar o barco” nesta reta

final. O meu muito obrigada pela sua orientação, disponibilidade e paciência, pois reconheço

que a minha força e entusiasmo já não são os mesmos de antes. Agradeço também por ter

contado sempre com sua ajuda durante todos esses anos de pós-graduação.

À minha orientadora do doutorado sanduíche, Profa. Juliana Santos, por toda

orientação e ensinamentos. Você não tem ideia do quanto fui feliz e o quanto aprendi por ter

me aceitado no seu laboratório. Obrigada pela receptividade e pela maravilhosa convivência

que tivemos. Admiro muito sua simpatia, competência, determinação e a profissional que

você é.

À Profa. Brenda Gomes por quem tenho enorme carinho, admiração e gratidão. A sua

dedicação incansável à Endodontia e ao conhecimento em geral me inspira. E toda vez que

desanimo, lembro da sua vivacidade e do ensinamento que me deixou em Quebec: mesmo no

topo, nunca desistir de conhecer e seguir em frente para descobrir o novo. Obrigada por todas

as dicas e conselhos ao longo desses anos.

Meus sinceros agradecimentos!

   

Agradecimentos aos amigos

Andréa, Amanda, Ana Carolina, Ana Pimentel, Augusto, Aline, Carlos

Meloni, Daniel, Daniela, Darklilson, Diogo, Eloá, Érika, Fabrício, Felipe,

Flávia, Jaqueline, Maicon, Marlos, Priscila, Rafaela, Rodrigo

Não tenho palavras para expressar o tamanho da gratidão que sinto por ter a amizade de vocês!!!

Obrigada por tudo que vivemos.

Obrigada pelos ensinamentos.

Obrigada pelas experiências compartilhadas.

Obrigada por dividirem comigo suas casas.

Obrigada pelos telefonemas,

pelas alegrias no fim do dia,

pelas caronas,

pelas viagens e congressos,

pelo aperto de mão,

por estenderem suas mãos,

pelo abraço apertado,

pelos sorrisos e churrascos,

por sermos irmãos.

Obrigada por serem quem são.

                                                                                                Obrigada, obrigada, obrigada.....      

   

Agradecimentos

À Faculdade de Odontologia de Piracicaba da UNICAMP – FOP/UNICAMP, na

pessoa do seu Diretor, Prof. Dr. Guilherme Elias Pessanha Henriques e Diretor Associado

Prof. Dr. Francisco Haiter Neto.

À Profa. Dra. Cínthia Pereira Machado Tabchoury, coordenadora geral dos cursos

de Pós-Graduação e a Profa. Dra Karina Gonzales Silvério Ruiz, coordenadora do curso de

Pós-Graduação em Clínica Odontológica da FOP – UNICAMP.

Ao Prof. Dr. Alexandre Augusto Zaia, responsável pela área de Endodontia da

FOP/UNICAMP.

A todos da secretaria de Pós-Graduação, Ana Paula Carone, Claudinéia Prata

Pradella, Érica A. Pinho Sinhoreti, Leandro Viganó, Raquel Q. Marcondes Cesar, pela

competência e atenção dispensada a todos os pós-graduandos. Vocês merecem todos os

aplausos!

Aos docentes da área de Endodontia da FOP/UNICAMP, Profa. Dra. Adriana de

Jesus Soares, Prof. Dr. Alexandre Augusto Zaia, Profa. Dra. Brenda Paula Figueiredo

de Almeida Gomes, Prof. Dr. Caio Cezar Randi Ferraz, Prof. Dr. Francisco José de

Souza-Filho (in memoriam), Prof. Dr. José Flávio Affonso de Almeida, por compartilharem

seus conhecimentos e serem minha referência na Endodontia.

Aos professores: Profa. Dra. Vanessa Cavalli Gobbo, Prof. Dr. Américo

Bortolazzo Correr, Prof. Dr. Daniel Rodrigo Herrera Morante e Profa. Dra. Adriana de

Jesus Soares por terem aceitado o convite de participar do meu Exame de Qualificação e

contribuírem para minha tese.

Aos professores membros da banca de defesa, Prof. Dr. José Flávio Affonso de

Almeida, Profa. Dra. Juliana Nascimento Santos, Profa. Dra. Maraisa Greggio Delboni,

Profa. Dra. Brenda Paula Figueiredo de Almeida Gomes, Prof. Dr. Flávio Henrique

Baggio Aguiar, Profa. Dra. Daniela Cristina Miyagaki, Prof. Dr. Raimundo Rosendo

Prado Júnior e Profa. Dra. Maria Tereza Pedrosa de Albuquerque. É uma honra para

mim tê-los como mestre e contar com o apoio e os ensinamentos valiosos de vocês.

   

Aos amigos do início desta jornada, no mestrado, Ana Carolina Pimentel, Ariane

Marinho, Cimara Barroso, Cláudia Leal, Érika Clavijo, Thaís Mageste, Thiago Farias e

Tiago Rosa, Carlos Augusto Pantoja, Carolina Santos, Daniela Miyagaki, Daniel

Herrera, Emmanuel Nogueira, Fernanda Signoretti, Frederico Martinho, Giselle Abi

Rached, Jefferson Marion, Juliana Nagata, Karine Schell, Letícia Nóbrega, Maíra do

Prado, Marcos Endo, Maria Rachel Monteiro. Meu muito obrigada!

À minha amiga Tereza Pedrosa, pelo carinho e amizade. Sou imensamente grata a

você, orgulhosa das suas conquistas e saiba que estarei sempre na torcida! Meu padrão ouro!

Ao Doglas Cechin, pelas orientações e disponibilidade sempre quando preciso.

Ao Carlos Augusto Pantoja, pela amizade e apoio desde o início do mestrado.

A Priscilla Lazari, pela sua amizade, apoio e companhia em Piracicaba. Aprendi

muito com você! A minha admiração e aplausos sempre!

A Muriel Rodrigues, minha coorientada de iniciação científica, por ter me suportado

e ensinado que se pode relaxar nos estudos e ainda assim ganhar prêmios. Nunca vi ninguém

ter tanta sorte na vida! Obrigada Muri por sua dedicação e amizade!

A Ana Cristina Godoy, Maicon Passini e Maria Helídia pela amizade e os bons

momentos de convívio no laboratório.

Aos funcionários do laboratório de Materiais Dentários, Odontopediatria e do CeMI,

Marcos Blanco, Marcelo e Adriano Martins. O meu muito obrigada por toda atenção,

paciência e ensinamentos. Vocês foram fundamentais para a concretização deste trabalho.

A todos os Funcionários da Clínica de Graduação, Especialização, Almoxarifado,

Portaria, Serviço Geral e etc. Obrigada pela amizade, pelos “bom-dia” e o sorriso no rosto.

Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pela

concessão da bolsa de estudos e adicional de bancada, que permitiu o desenvolvimento de

parte desta pesquisa, processo n° 141129/2014-0.

   

À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pela

concessão da bolsa de estudos, tanto no âmbito do Programa Institucional de Doutorado

Sanduíche no Exterior (PDSE), processo n° 6237/14-2, quanto concessão de bolsa no país

Capes-Proex.

   

RESUMO

O objetivo neste estudo foi investigar o efeito de irrigantes endodônticos, agentes

antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união (RU) de um cimento resinoso

autoadesivo à dentina radicular. No artigo 1, avaliou-se a RU imediata e após 1 ano, em

armazenamento em água, de pinos anatômicos cimentados com um cimento resinoso

autoadesivo à dentina radicular bovina após protocolos com irrigantes endodônticos e um

agente antioxidante, durante a terapia endodôntica, como segue: G1(controle negativo):

cloreto de sódio 0,9% (NaCl); G2: hipoclorito de sódio 5,25% (NaOCl) + ácido

etilenodiaminotetracético 17% (EDTA) + NaOCl; G3 e G4: similar ao G2 seguido por

tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 5% por 1 ou 10 minutos, respectivamente; G5: clorexidina 2%

gel (CHX) + EDTA; G6: NaOCl; G7: EDTA; G8: Na2S2O3; G9: CHX. No artigo 2,

investigou-se a RU imediata e após ciclagem termomecânica (TMC) de pinos de fibra de

vidro cimentados com um cimento autoadesivo à dentina radicular de pré-molares humanos

após o pré-tratamento do espaço para pinos com irrigantes endodônticos e agentes

antioxidantes: G1 (controle negativo): água destilada (AD); G2: NaOCl; G3 e G4, similar ao

G2 seguido por Na2S2O3 10% ou ascorbato de sódio 10% (SA) por 1 minuto, respectivamente;

G5, CHX. Nos dois artigos, os pinos foram cimentados com RelyX U200®(3M ESPE, St

Paul, MN, USA). Após cimentação, metade dos espécimes de cada grupo (n = 5) foi testado

após 24 horas e o outra metade submetida ao envelhecimento por 1 ano em água (Artigo 1) ou

TMC (Artigo 2). Quatro secções transversais, de 2 mm de espessura, foram obtidas de cada

raiz (Artigo 1). No artigo 2, de cada terço radicular, coronal e médio, foram obtidas 3 secções

transversais com 1 mm de espessura, e os valores de RU avaliados por terço. Todas as secções

foram submetidas ao teste de cisalhamento por extrusão. Os dados, em MPa, foram analisados

por ANOVA e teste de Tukey-Kramer (α = 0.05). Os padrões de fratura foram classificados

em falhas coesiva, adesiva ou mista. Os resultados indicaram que não houve diferença dos

protocolos de irrigação comparado ao controle negativo (P > 0,05) na adesão imediata e após

envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular nos dois estudos. No

artigo 1, a irrigação com CHX (G9) diminuiu significativamente a RU após 1 ano (P < 0,05).

No artigo 2, o terço médio da dentina radicular apresentou valores significativamente maiores

(P < 0,05) na adesão que o terço coronal para os grupos G1, G3 e G4 do teste imediato; e para

o G4 do teste após TMC. Após TMC, a RU do terço coronal do G1 e G2 aumentou

significativamente (P < 0,05). De uma forma geral, concluiu-se que os protocolos de irrigação

   

com irrigantes endodônticos e agentes antioxidantes não afetaram a RU imediata e após

envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular. O envelhecimento

influenciou positivamente a adesão do cimento autoadesivo e houve diferença na RU do

cimento resinoso autoadesivo de acordo com o terço radicular testado.

Palavras-chave: Irrigantes do canal radicular. Antioxidantes. Colagem dentária. Dentina.

   

ABSTRACT

The aim of this study was to investigate the effect of endodontic irrigants, antioxidant agents,

and aging on the bond strength of a self-adhesive resin cement to root dentin. In the first

article of this work, it was evaluated the immediate and after 1 year storage in water bond

strength of anatomic posts luted with a self-adhesive resin cement to bovine root dentin after

irrigation protocols with endodontic irrigants and an antioxidant agent, during the endodontic

therapy, as follows: G1 (negative control), 0.9% sodium chloride (NaCl); G2, 5.25% sodium

hyplochlorite (NaOCl) + 17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) + NaOCl; G3 and G4,

similar to G2 followed by 5% sodium thiosulfate (Na2S2O3) for 1 or 10 minutes, respectively;

G5, 2% chlorhexidine gel (CHX) + EDTA; G6, NaOCl; G7, EDTA; G8, Na2S2O3; G9, CHX.

In the second article, it was investigate the immediate and after thermemecanical cycling

(TMC) bond strength of fiber posts luted with a self-adhesive resin cement to root dentin of

human premolars after post space pretreatment with endodontic irrigants and antioxidant

agents: G1 (negative control), distilled water (DW); G2, 5.25% NaOCl; G3 and G4, similar to

G2 followed by 10% Na2S2O3 or 10% sodium ascorbate (SA) for 1 minute, respectively; G5,

2% CHX. In both articles, fiberglass posts were then luted with RelyX U200®(3M ESPE, St

Paul, MN, USA). After cementation, half of the specimens from each group (n = 5) was tested

after 24 hours and the other half submitted to aging for 1 year in water in the article 1 or TMC

in the article 2. Four slices of 2 mm thickness were obtained from each root in article 1. In

article 2, from each root third, coronal and middle, three slices with 1 mm thickness were

obtained, and the bond strength values evaluated by third. All slices were submitted to the

push-out test. Data in MPa were analyzed by ANOVA and Tukey-Kramer test (α = 0.05). The

fracture patterns were classified into cohesive, adhesive and mixed failures. The results

indicated that there was no difference of the irrigation protocols compared to negative control

(P > 0.05) in the immediate adhesion and after aging of the self-adhesive resin cement in the

two studies. In article 1, the irrigation with CHX (9) decreased the bond strength after 1 year

(P < 0.05). In article 2, the middle third of the root dentin presented significant higher mean

values (P < 0.05) on the adhesion than the coronal third for groups G1, G3 and G4 of the

immediate test, and for the G4 of the test after TMC. After TMC, the bond strength of the

coronal third of G1 and G2 increased significantly (P < 0.05). In general, it was concluded

that irrigation protocols with endodontic irrigants and antioxidant agents did not affect the

immediate and after aging bond strength of the self-adhesive resin cement to root dentin.

   

Aging positively influenced the adhesion of the self-adhesive cement and there was a

difference in the bond strength of the self-adhesive resin cement according to the root third

tested.

Key words: Root canal irrigants. Antioxidants. Dental bonding. Dentin.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

   

SUMÁRIO    1 INTRODUÇÃO  .............................................................................................................................................  16  2 ARTIGOS  ........................................................................................................................................................  20  2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin  ............................................................  21  2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin  ................................................................  36  3 DISCUSSÃO  ..................................................................................................................................................  49  4 CONCLUSÃO  ................................................................................................................................................  54  REFERÊNCIAS  ................................................................................................................................................  55  APÊNDICE 1- Detalhamento das Metodologias  ...................................................................................  61  ANEXOS  .............................................................................................................................................................  73  Anexo 1 - Comprovação de Submissão do Artigo  .................................................................................  73  Anexo 2- Aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa  ........................................................................  74    

16    

   

INTRODUÇÃO  

O uso de procedimentos adesivos tem se tornado uma opção comum para

restaurar dentes tratados endodonticamente (Stevens, 2014), restabelecendo a função, a

estética e contribuindo para permanência em longo prazo dos dentes envolvidos. Avanços nas

técnicas e materiais adesivos têm permitido que restaurações com pinos e núcleos de

preenchimento ou com resina composta direta sejam realizadas imediatamente após o

tratamento endodôntico, blindando aberturas de acesso, sem a necessidade das tradicionais

formas de retenção do passado. Porém, são exigidas boas propriedades física e mecânica dos

sistemas adesivos e/ou cimentos resinosos para as técnicas adesivas serem bem sucedidas

(Schawartz e Robbins, 2004; Schwatz e Fransman, 2005; Stevens, 2014).

Os pinos pré-fabricados de fibra de vidro foram os grandes responsáveis por

aumentar a taxa de sucesso e a previsibilidade das restaurações com retentores

intrarradiculares, pois suas propriedades mecânicas, como elevada resistência flexural e

módulo de elasticidade próximo ao da dentina, permitiram minimizar a transmissão de

tensões sobre as paredes radiculares e reduzir a possibilidade de fraturas das raízes (Cheung,

2005; Goracci e Ferrari, 2011). Além disso, a composição química dos pinos de fibra,

compatível com os cimentos e adesivos resinosos, possibilitou a formação de um complexo

biomecânico (pino, cimento e material de preenchimento coronário) com união adesiva à

dentina, apresentando propriedades semelhantes à estrutura dentária remanescente (Duret et

al., 1996).

Cimentos resinosos são recomendados para unir os pinos de fibra de vidro à

dentina radicular e são classificados em dois grupos dependendo da estratégia de cimentação,

em cimentos resinosos convencionais ou autoadesivos (Radovic et al., 2008). Os cimentos

autoadesivos foram desenvolvidos em 2002, objetivando simplificar o processo de

cimentação (Ferracane et al., 2011). Estes cimentos têm a propriedade de autoaderir-se à

dentina, são utilizados em passo único e não necessitam do pré-tratamento da superfície

dentinária com ácido fosfórico ou sistema adesivo autocondicionante (De Munck et al., 2004;

Radovic et al., 2008). Dessa forma, suas características vantajosas e resistência de união

similar ou maior que os cimentos resinosos convencionais possibilitaram-no ser de grande

interesse aos clínicos (Bitter et al., 2014; Simões et al., 2016).

Por outro lado, durante o tratamento endodôntico, o uso de substâncias químicas

auxiliares pode afetar a adesão dentinária. Vários são os estudos que mostram que o

tratamento da dentina com hipoclorito de sódio reduz significativamente a sua resistência de

17    

   

união à materiais resinosos (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Santos et al., 2006;

Moreira et al., 2009; Stevens, 2014; Pimentel Corrêa et al., 2016). Este fato é decorrente do

hipoclorito de sódio ser um forte agente oxidante, induzindo a fragmentação das longas

cadeias peptídicas e a cloração de grupos terminais amino, o que resulta na polimerização

incompleta da resina (Nikaido et al., 1999; Lai et al., 2001). Causa também a degradação e

desorganização estrutural das fibrilas colágenas (Moreira et al., 2009) e afeta negativamente

as propriedades mecânicas da dentina, como módulo de elasticidade, resistência flexural,

microdureza (Sim et al., 2001; Marending et al., 2007) comprometendo a interação

micromecânica entre a dentina e os diversos materiais adesivos.

A clorexidina, no entanto, tem demonstrado não causar alteração estrutural nas

fibrilas colágenas (Moreira et al., 2009), não influenciar negativamente a resistência de união

da dentina à materiais resinosos (Santos et al., 2006, Bitter et al., 2014) e possui ação

antiproteolítica, inibindo de forma inespecífica a atividade das enzimas endógenas

metaloproteinases da matriz, as MMP’s (Gendron et al., 1999; Pashley et al., 2004; Carrilho

et al., 2007, Breschi et al., 2010, Bitter et al., 2014). Assim, sua utilização poderia contribuir

para a longevidade das restaurações adesivas.

Como o hipoclorito de sódio e a clorexidina não são capazes de remover a smear

layer, é recomendado o uso de um agente quelante como o EDTA associado à substância

antimicrobiana auxiliar da terapia endodôntica para promover limpeza efetiva das paredes

instrumentadas. A remoção da smear layer permite uma maior penetração da medicação

intracanal, quando utilizada, e de cimentos obturadores e restauradores no interior dos túbulos

dentinários. Por outro lado, EDTA pode alterar a proporção dos íons cálcio e fósforo da

dentina, modificando o módulo de elasticidade, a resistência flexural e aumentando a

permeabilidade da dentina (Ari e Erdemir, 2005; Marending et al., 2007; Zhang et al., 2010,

Simões et al., 2016), comprometendo, dessa forma, a adesão dos materiais resinosos (Santos

et al., 2006; Pimentel Corrêa et al, 2016). Entretanto, os efeitos da exposição de substâncias

auxiliares do tratamento endodôntico à superfície da dentina promovem diferentes interações

de acordo com o material resinoso utilizado (Lai et al., 2001; Santos et al., 2006; Stevens,

2014), o qual apresenta comportamento específico dependendo da sua composição e

características (Stevens, 2014).

Sabendo-se que o bom prognóstico da terapia endodôntica depende do selamento

coronário efetivo e imediato após o tratamento dos canais radiculares, impedindo a

recontaminaçāo do sistema de canais por fluidos, saliva e microrganismos da cavidade bucal

18    

   

(Saunders e Saunders, 1994; Vârlan et al., 2009), pesquisadores têm buscado alternativas para

aumentar a adesão de materiais resinosos à dentes submetidos ao tratamento com substâncias

oxidantes (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et al., 2007; Stevens, 2014;

Pimentel Corrêa et al., 2016). O ácido ascórbico e o seu sal, o ascorbato de sódio, vêm sendo

largamente estudados na Odontologia Restauradora com o objetivo de reduzir os

componentes oxidados das estruturas dentinárias após o uso do hipoclorito de sódio e, assim,

aumentar os valores adesivos da dentina (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et

al., 2007; Stevens, 2014). O efeito benéfico do ácido ascórbico e ascorbato, na concentração

de 10%, em restabelecer a resistência de união dos materiais resinosos à dentina radicular

imediatamente após o tratamento com hipoclorito de sódio é relatado em estudos prévios

(Morris et al., 2001; Weston et al., 2007, Stevens, 2014). Por outro lado, estes antioxidantes

possuem alguns aspectos negativos como a sua instabilidade química, pequena vida útil,

dificuldade de armazenamento (Muraguchi et al., 2007), tempo de aplicação prolongado (Lai

et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et al., 2007), elevado custo e difícil acesso

comercial.

Dessa forma, outras substâncias antioxidantes vêm sendo estudadas com a

finalidade de superar as características limitantes do ácido ascórbico e o seu sal, como, por

exemplo, o tiossulfato de sódio. Este último é bastante utilizado em estudos in vivo de coletas

microbiológica na Endodontia para neutralizar os efeitos do hipoclorito de sódio (Jacinto et

al., 2005; Vianna et al., 2007; Martinho et al., 2010). Resultados favoráveis foram obtidos por

Pimentel Corrêa et al. (2016), ao avaliar o efeito do tiossulfato de sódio na resistência de

união à dentina da câmara pulpar bovina tratada com hipoclorito de sódio. Baseando-se nestes

resultados e na premissa de que não há dados literários sobre o efeito desta substância à

dentina radicular, que apresenta características peculiares na raiz dentária em relação a

densidade e orientação dos túbulos dentinários, existe a necessidade de pesquisas avaliando

sua habilidade antioxidante nesta superfície, uma vez que permitirá a análise da reversão dos

efeitos oxidantes do hipoclorito neste substrato e a restauração imediata com materiais

resinosos.

Além da avaliação dos efeitos de soluções irrigantes e agentes antioxidantes, o

presente estudo avaliou a resistência de união imediata e após envelhecimento de pinos de

fibra de vidro cimentados com cimento resinoso autoadesivo. As investigações deste trabalho

poderão, ainda, fornecer importantes subsídios sobre a realização de protocolos de irrigação

dentinária na clínica endodôntica quando do uso do cimento avaliado.

19    

   

O presente estudo tem como objetivo geral avaliar o efeito de irrigantes

endodônticos, agentes antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união de um

cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular. No primeiro artigo, investigou-se o efeito

de substâncias químicas auxiliares (hipoclorito de sódio 5,25%, clorexidina 2% gel e EDTA

17%) e um agente antioxidante (tiossulfato de sódio 5%) durante o tratamento endodôntico na

resistência de união imediata e mediata de um cimento resinoso autoadesivo à dentina

radicular. No segundo artigo avaliou-se o efeito do pré-tratamento do espaço para pinos com

clorexidina 2% gel e hipoclorito de sódio 5,25% associado ou não a agentes antioxidantes

(tiossulfato de sódio 10% e ascorbato de sodio 10%) na resistência de união imediata e após

ciclagem termomecânica de um cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular.

20    

   

2 ARTIGOS

2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond

Strength Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

Artigo submetido ao periódico Journal of Endodontics (Anexo 1)

Aniele Carvalho Lacerda, MSc, José Flávio Affonso de Almeida, PhD, Alexandre Augusto

Zaia, PhD, Brenda Paula Figueiredo de Almeida Gomes, PhD, and Caio Cezar Randi Ferraz,

PhD.

2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial

Aging on Bond Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

Artigo será submetido ao periódico Journal of Endodontics.

Aniele Carvalho Lacerda, MSc, Juliana Santos, PhD, José Flávio Affonso de Almeida, PhD,

Adriana de Jesus Soares, PhD, Alexandre Augusto Zaia, PhD, Brenda Paula Figueiredo de

Almeida Gomes, PhD, and Caio Cezar Randi Ferraz, PhD.

21    

   

2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength

Longevity of the Bond Strength of a Self-Adhesive Resin to Root Canal Dentin

ABSTRACT

Introduction: This study investigated the effects of endodontic irrigants and sodium

thiosulfate (Na2S2O3) on the bond strength of a self-adhesive resin cement to root dentin after

24 hours or 1 year of storage in water. Methods: Ninety roots of bovine incisors were

prepared and divided into nine groups according to the following irrigation protocols: G1

(negative control), 0.9% sodium chloride (NaCl); G2, 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) +

17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) + NaOCl; G3 and G4, similar to G2 followed

by 5% Na2S2O3 for 1 and 10 minutes, respectively; G5, 2% chlorhexidine gel (CHX) +

EDTA; G6, NaOCl; G7, EDTA; G8, Na2S2O3; and G9, CHX. Next, fiberglass posts relined

with composite resin were cemented with RelyX U200 (3M ESPE St Paul, MN, USA). After

cementation, half of the specimens (n=5) was tested after 24 hours and the other half after 1

year. Four slices were obtained from each specimen and submitted to the push-out test. The

data (MPa) were analyzed by ANOVA and Tukey-Kramer tests (α = 0.05). Results: The

results indicated that after 24 hours, G8 and G9 presented higher bond strength (P < 0.05)

than G5 and G6. Single irrigation with CHX (G9) also had significantly higher bond strength

(P < 0.05) compared to G2, G3 and G7. After one year, G9 showed lower bond strength

compared to their immediate group (P < 0.05). Conclusions: The irrigation protocols did not

influence the immediate and mediate bond strengths of the self-adhesive resin cement and

Na2S2O3 did not increase the bond strength of NaOCl-treated root dentin.

Key Words: Irrigation protocols; sodium thiosulfate; fiber post; bond strength

22    

   

INTRODUCTION

Teeth with extensive loss of tooth structure require intra-radicular posts (1).

Intracanal posts provide retention of the final restoration, thus allowing recovery of esthetics

and function as well as long-term survival of the restored tooth (2). Fiber posts with

biomechanical advantages, such as high flexural strength and modulus of elasticity similar to

those of dentin, are preferred nowadays (3) because they minimize the transmission of

stresses to the root walls and thus reduce the risk of root fracture (3, 4, 5). Furthermore, an

individualized fiber post relined with composite resin allows better adaptation to the root

canal shape (5), higher frictional retention and higher bond strength compared to non-relined

fiberglass posts (6).

The application of irrigants to root canal during endodontic treatment may affect

the dentin bonding, and these effects on dentin are not equal regarding all bonding systems (7,

8, 9). Sodium hypochlorite (NaOCl) has a long history of success as root canal irrigant in

endodontics (10). Chlorhexidine gel 2% (CHX) has also been used an endodontic irrigant

during root canal therapy and is reported to be as effective as sodium hypochlorite against

microorganisms (9, 11). In addition, chlorhexidine has substantivity and relative absence of

cytotoxicity (12, 13). As sodium hypochlorite and chlorhexidine are not capable of removing

the smear layer, which may hamper the penetration of filling materials into the dentinal

tubules, the use of chelating agents like EDTA is recommended (7, 14).

The immediate sealing of endodontically treated teeth right after treatment has

been already established as a successful protocol in preventing early coronal leakage (9, 15,

16). Having in mind that NaOCl is a potent oxidizing agent resulting in oxidation of some

components in the dentin matrix, which affects negatively the polymerization of adhesive

materials (9, 15, 16, 17, 18) and therefore reduces the resin-dentin bond strength, studies have

shown that the application of an antioxidant agent can revert the effect of NaOCl and increase

the bond strength (16, 18, 19).

A previous study (16) evaluated sodium thiosulfate (Na2S2O3), a chemical agent

with antioxidant properties, in an attempt to overcome the limitations of the sodium ascorbate,

the most studied antioxidant but which presents short shelf life (16, 18, 19). The new

alternative was effective in increasing the bond strength of a total etching adhesive system to

coronal dentin treated with NaOCl. However, no study has yet evaluated the effect of

23    

   

Na2S2O3 on resin cements to root dentin.

As self-adhesive cements have been shown to be a promising option to restore

endodontically-treated teeth due to their technical simplicity and similar bond strength to

dentin compared to conventional cements (7), the aim of this in vitro study was to investigate

the effects of auxiliary chemical substances (i.e. 5,25% NaOCl, 2% CHX gel and 17%

EDTA) and an antioxidant agent (i.e. 5% Na2S2O3) on immediate and mediate bond strengths

of a self-adhesive resin cement to root dentin. The null hypotheses tested were: 1) immediate

and mediate bond strengths of fiber posts would not be affected by endodontic irrigants and 2)

sodium thiosulfate would not increase the bond strength of self-adhesive cement after

irrigation protocol with NaOCl.

MATERIALS AND METHODS

Specimen Preparation

Ninety freshly extracted bovine incisors with similar root anatomy and fully

developed apices were selected. Teeth were stored in 0.02% thymol solution for a maximum

period of 1 month. Each tooth was decoronated 4 mm below the cemento-enamel junction

perpendicularly to the longitudinal axis by using a double sided diamond disc (KG Sorensen,

Barueri, SP, Brazil) under running water to obtain a uniform length of 14 mm. The pulp tissue

was removed and the root canals were instrumented by using Largo burs # 6 (Maillefer,

Ballaigues, VD, Switzerland). The apexes of the teeth were sealed with a temporary filling

material (Coltosol®, Vigodent, Rio de Janeiro, RJ, Brazil). Roots were rinsed with 5 mL of

saline solution to remove remaining debris before being randomly divided into nine groups (n

= 10) according to the irrigation regimen, as described in Table 1. The substances used were

0.9% sodium chlorite (NaCl, pH=6.3), 5.25% NaOCl (pH = 12), 2% CHX gel (pH = 8. 0),

17% EDTA (pH = 7.3) and 5% Na2S2O3 (pH = 8.2), all being prepared by Drogal Pharmacy

(Piracicaba, SP, Brazil).

24    

   

Table 1. Irrigation Protocols According to the Experimental Groups

NaCl, 0.9% sodium chloride; NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite; EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid;

Na2S2O3, 5% sodium thiosulfate; CHX, 2% chlorhexidine. NaOCl and CHX used for 30 minutes were renewed

every 5 minutes. EDTA was renewed every 1 minute and Na2S2O3 every 5 minutes when used for 10 minutes.

Intracanal Restoration with Anatomical Posts

The intracanal restoration with fiber post relined with resin composite was made

with fiberglass post (Reforpost® #3, Angelus, Londrina, PR, Brazil) and composite resin

(Filtek Z250®, B1, 3M ESPE, St Paul, MN, USA). After the irrigation protocols, the root

canal walls were rinsed with 0.9% NaCl, dried with with Capillary Tips® (Ultradent, South

Jordan, UT, USA) and lubricated with water soluble gel (Natrosol, Drogal Pharmacy,

Piracicaba, SP, Brazil). The post was etched with 37% phosphoric acid (Condac 37®, FGM,

Joinville, SC, Brazil) for 10 seconds in order to clean its surface and then rinsed and air-dried

before application of a thin layer of bond (Adper Scotchbond Multi-purpose®, 3M). The

adhesive was light-cured for 10 seconds per facet (i.e. buccal, palatal, mesial and distal) and

the post was covered with resin composite and carefully inserted into the root canal. The

excess of resin was removed before being light-cured for 5 seconds and the polymerization of

the anatomical posts was completed outside the root canal, that is, 10 seconds per facet at

1200 mW/cm2 (Optilight Max, Gnatus, Ribeirão Preto, SP, Brazil). After copious water rinse

Groups Irrigation protocols

1 NaCl (30 mL) for 30 minutes

2 NaOCl (30 mL) for 30 minutes followed by EDTA (1 mL) for 3 minutes and

NaOCl (5 mL) for 1 minute

3 Similar to G2 followed by Na2S2O3 (1 mL) for 1 minute

4 Similar to G2 followed by Na2S2O3 (1 mL) for 10 minutes

5 CHX (3 mL) for 30 minutes, rinsing with NaCl followed by EDTA (1 mL)

for 3 minutes

6 NaOCl (30 mL) for 30 minutes

7 EDTA (1 mL) for 3 minutes

8 Na2S2O3 (1 mL) for 10 minutes

9 CHX (3 mL) for 30 minutes

25    

   

to remove the water soluble gel from the root canal, the specimens were dried with capillary

tips (Ultradent) and paper points (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brazil). The self-adhesive

resin cement (RelyX U200®, 3M ESPE) was mixed according to the manufacturer’s

instructions and injected into the root canal with a syringe (Centrix®, DFL, Rio de Janeiro, RJ,

Brazil). Next, the anatomical posts were placed inside the root canal, kept under finger

pressure for 20 seconds and light-cured for 40 seconds (Optilight Max, Gnatus) on the

occlusal facet.

The specimens of each group were randomly divided into two subgroups (n=5)

according to their storage regime: 24 hours or 1 year of water storage.

Push-Out Test and Failure Pattern Analysis

Each root was horizontally sectioned by using water-cooled diamond saw (Isomet

2000, Buehler, Lake Buff, IL, USA) at slow-speed (i.e. 300 rpm) to produce slices of

approximately 2 mm thickness. Four slices from each root canal were evaluated. The apical

side of each slice was marked with an indelible marker. The push-out test was performed by

using a universal testing machine (Emic, São José dos Campos, SP, Brazil) operating at a

cross-speed of 1 mm/min. Loads were applied in an apical-to-cervical direction until a

segment of the relined post was dislodged from the root slide. To express the bond strength in

megapascals (MPa), the load causing failure was recorded in Newton (N) and divided by the

area (mm2) of the post-dentin interface. The bonding area was calculated by using the formula

π(R+r)[(h2+(R-r)2]0.5, where “R” represents the root canal radius in the coronal portion, “r”

the root canal radius in the apical portion and “h” the thickness of the slice. These values were

measured by using Leica Image Manager 50 software associated with a stereomicroscopic

magnifying glass under 25x magnification (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX,

USA), whereas the thickness of the slices were measured by using a digital caliper (Vonder,

Curitiba, PR, Brazil).

After the push-out test, the failure modes of all specimens were evaluated under a

stereomicroscope (Leica MZ7.5) at 40x magnification and two slices with representative

failure were selected from each group and prepared for evaluation with scanning electron

microscopy (SEM). The specimens were sputter-coated with gold by using a sputtering device

26    

   

(Denton Vacuum Desk II, Cherry Hill, NJ, USA) before being observed by SEM (JSM-

5600LV, JEOL Ltd., Akishima, Tk, Japan). The failure modes were classified as Bitter et al.

(2009): 1) cohesive in post; 2) adhesive failure between post and resin; 3) adhesive failure

between cement and dentin, and 4) mixed failure.

The mean and standard deviation values of bond strength were calculated, and

data were analyzed by using two-way ANOVA (irrigation protocol, time) and Tukey-Kramer

test for post-hoc comparisons (α=0.05). Statistical analysis was performed by using the SAS

software (SAS Institute, Cary, NC, 2010, USA).

RESULTS

Table 2 shows the mean and standard deviation of the bond strength values for the

experimental groups, with two-way ANOVA revealing significant differences between the

groups (P < 0.05). As for the groups of the immediate test, single irrigations of Na2S2O3 (G8)

and CHX (G9) produced significant higher bond strength (P < 0.05) compared to groups G5

and G6 as well as to groups G2, G3, G5, G6 and G7, respectively. After 1-year storage, there

was no statistical difference between the groups (P > 0.05). By comparing the immediate

results to mediate ones, only G9 had a significant decrease (P < 0.05) in the long-term bond

strength. As for immediate and mediate groups, no statistical difference (P > 0.05) was found

in the experimental groups in relation to the negative control. Na2S2O3 did not increase the

bond strength of self-adhesive cement after irrigation protocols with NaOCl.

Figure 1 shows the failure modes observed in each group. Adhesive failure

between cement and dentin and mixed failure were frequently observed in the groups of the

immediate test, whereas adhesive failure between dentin and resin cement was predominant in

the groups of the mediate test.

27    

   

Table 2. Mean (Standard Deviation) Values of Bond Strength (Mpa) to Dentin According to Experimental Conditions

NaCl, 0.9% sodium chloride; NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite; EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid;

Na2S2O3, 5% sodium thiosulfate; CHX, 2% chlorhexidine. Different uppercase letters in columns and lowercase

letters in rows indicate statistical significant difference (P < 0.05).

Figure 1. Failure Mode Distribution in the Experimental Groups

Groups Irrigation Protocols 24 hours 1 year

1 NaCl 7.97(1.50)A,B,C,a 8.08(1.0) A,a

2 NaOCl + EDTA + NaOCl 6.73(2.41)B,C,a 8.03(2.40)A,a

3 Group 2 + Na2S2O3 1 min 6.41(0.92) B,C,a 7.49(0.95)A,a

4 Group 2 + Na2S2O3 10 min 8.14(2.23)A,B,C,a 7.00(0.90)A,a

5 CHX + EDTA 4.55(1.34)C,a 5.05(2.13)A,a

6 NaOCl 5.27(1.78)C,a 6.63(1.01) A,a

7 EDTA 6.70(1.47)C,B,a 6.46(1.21) A,a

8 Na2S2O3 9.70(1.34)B,A,a 8.58(0.77)A,a

9 CHX 10.93(1.19)A,a 5.44(2.12)A,b

0  

20  

40  

60  

80  

100  

24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year   24  h   1  year  

G1   G2   G3   G4   G5   G6   G7   G8   G9  

Percentages  

Experimental  groups  

1-­‐  Cohesive  in  Post   2-­‐Adhesive  Post-­‐Resin   3-­‐Adhesive  Cement-­‐Dentin   4-­‐Mixed  

28    

   

DISCUSSION

The immediate results indicated that, when self-adhesive resin cement was used,

irrigation with CHX alone (G9) produced mean values significantly higher than those

observed in the other groups, except negative control (G1), group with Na2S2O3 for 10

minutes after use of NaOCl/EDTA (G4) and positive control with Na2S2O3 (G8). However,

G9 was the only group showing significant reduction in the bond strength over time. Na2S2O3

did not affect the mediate and immediate bond strengths of NaOCl-treated dentin.

The reason why the bond strength of self-adhesive resin cement after single

irrigation with CHX was higher than that of the groups with NaOCl, whether associated or not

with EDTA, is that NaOCl and EDTA are able to promote structural alterations in the dentin.

Reductions in both calcium and phosphorus levels (20) and in the mechanical properties of

dentin, such as elastic modulus, flexural strength and microhardness (21), were reported after

irrigation of root canals with NaOCl and/or EDTA (22, 23), which can contribute to a

decrease in the micromechanical interaction between resins and dentin (9, 16, 18, 24). In

addition, the irrigation regimen of NaOCl/EDTA/NaOCl can interact synergistically (25) and

cause a progressive dissolution of peritubular and intertubular dentin, thus increasing the

negative effects on adhesion (18, 26). Besides, NaOCl causes degradation and structural

disorganization of collagen (27) and forms protein-derived radicals (28), which reduces the

bond strength due to the inhibition of interfacial polymerization of methacrylate-based resin

cements (9, 16, 18, 19).

Similarly, the irrigation protocol of G5 using EDTA after CHX produced a

significant decrease in the immediate bond strength compared to G9. These lower mean

values may also be related to the removal of calcium ions from dentin by the chelating agent,

thus compromising the chemical interactions between hydroxyapatite, functional monomers

and phosphoric acid esters of the self-adhesive resin cement used (7, 29). Secondary retention

promoted by chemical interactions at the bond interface of this cement has been described and

confirmed as being more crucial than the ability to hybridize the dentin (29). On the other

hand, combining the use of CHX/EDTA with the capacity to clean and demineralize dentin

surfaces was effective in maintaining the mediate adhesion values by retention mechanisms of

resin-based sealers to root canal walls (30, 31).

In contrast, CHX alone does not cause changes in the organic and inorganic

matrices of dentin and it is not an oxidizing agent (9, 24), which contributed to a better

29    

   

immediate adhesion. However, the single irrigation with CHX failed to maintain the high

values of mediate bond strength over time. Our results are in accordance with a study

reporting no effect on the shear bond strength of self-adhesive resin cement after 24 hours, but

a decrease after 1-year storage in water (32). It is known that chlorhexidine is a non-specific

inhibitor of the matrix metalloproteinase (MMP) activity in dentin, thus being useful in

preventing collagen deterioration of the bonding interface in the long-term (24, 33).

Nevertheless, in the current study, it is believed that the effect of CHX on MMP has not

occurred as the RelyX U200 cement was applied directly on the smear layer-covered dentin.

It was suggested that there was only an interaction between CHX and dentin surface rather

than an exposure to collagen in the underlying layer.

Additionally, CHX has hydrophilic characteristics and binds to hydroxyapatite by

adsorption, allowing substantivity (24). The RelyX U200 cement contains a high

concentration of acidic hydrophilic monomers which result in more permeability to water

(33). The properties of CHX associated with the hydrophilicity of resin cement may have

allowed greater water sorption within the hybrid layer, which resulted in the plasticizing of

the resin cement (33). This plasticizing effect can compromise the mechanical properties of

the cement (33, 34) and may have been the cause of decrease in the bond strength after 1 year

in water storage, as seen in G9.

When this study was performed, it was hypothesized that NaOCl would have

negative effects on the adhesion of the self-adhesive resin cement and Na2S2O3 would

neutralize the oxidizing effects through redox reaction, thus increasing the bond strength.

However, no effect on the bond strength of RelyX U200 was found in NaOCl groups, whether

associated or not with EDTA, after 24 hours or after 1 year. Thus, the second null hypothesis

was confirmed.

Sodium thiosulfate has been used in many in vivo studies in Endodontics to

neutralize NaOCl during microbiological analysis due to its biocompatibility (16, 35). It was

also used in an in vitro study (16), showing to be successful in increasing the bond strength to

NaOCl-treated dentin when used at a concentration of 5% for 10 minutes. Although this effect

in increasing significantly the resin cement-dentin bonding was not demonstrated in this

study, it is in accordance with a previous study (16) in which 5% Na2S2O3 was applied for 10

minutes in the immediate test, resulting in higher bond strength compared to the group with

Na2S2O3 for 1 minute and negative control, but with no statistical difference between them. In

30    

   

fact, the higher mean values can also be evidenced by the higher percentage of mixed failures

when Na2S2O3 was used for 10 minutes.

In conclusion, it has been shown that the several irrigation protocols used in

endodontic therapy did not affect the immediate and mediate bond strengths of the self-

adhesive resin cement and that Na2S2O3 was not required to neutralize the oxidizing effect of

NaOCl on the bonding of resin cement to root dentin.

Acknowledgements

This study was supported by CNPQ/Brazil according to grant protocol number 2014/ 141129.

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36    

   

2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond

Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

   Abstract

Introduction: This study investigated the effects of root dentin pretreatment with endodontic

irrigants and antioxidant agents on the bond strength of a self-adhesive resin cement after

thermomechanical cycling (TMC). Methods: Fifty single-rooted premolars were

endodontically treated. After post space preparation, the root canals were divided into five

groups (n = 10) according to the final rinse protocol: G1 – distilled water (DW); G2 – 5.25%

sodium hypochlorite (NaOCl); G3 and G4 – similar to G2 followed by 10% sodium

thiosulfate (Na2S2O3) or 10% sodium ascorbate (SA) for 1 minute, respectively; and G5 – 2%

chlorhexidine gel (CHX). Fiberglass posts were then luted with RelyX U200 (3M ESPE, St

Paul, MN, USA). After cementation, half of the specimens (n = 5) were tested after 24 hours

and the other half submitted to TMC. All roots were sectioned, producing three 1-mm-thick

slices for each third. The push-out test was performed. The data in MPa were analyzed by

ANOVA and Tukey-Kramer tests (α = 0.05). Results: There was no difference between

irrigation protocols (P > 0.05) and negative control before and after TMC, although

pretreatment with DW (G1) and NaOCl (G2) increased (P < 0.05) the bond strength to the

coronal third after TMC. The middle third of the root dentin showed significantly higher

values (P < 0.05) for adhesion than did the coronal third of G1, G3, and G4 in the immediate

test, and of G4 in TMC. Conclusions: Endodontic irrigants did not compromise the bond

strength of self-adhesive resin cement after aging. Antioxidant agents did not increase the

adhesion of NaOCl-treated root dentin after TMC.

Key Words: Root canal dentin, pretreatment, antioxidant agent, thermomechanical cycling,

push-out bond strength

37    

   

Introduction

The association of fiberglass post with resin cement has improved bond integrity

and stability of endodontic post cementation due to the better performance of mechanical

properties and biological advantages of these materials, guaranteeing the long-term success of

endodontically treated teeth (1, 2). Nevertheless, luting of posts inside the root canal is still

unpredictable and also a challenge because of extremely high C-factor in the root canal (3),

limited moisture control, and lack of visibility (4, 5, 6). Furthermore, the presence of debris

and remnants of sealer and gutta-percha may hamper the bonding to the root canal dentin (5,

7).

Sodium hypochlorite (NaOCl) has a long history as successful irrigant in

endodontics because of its dissolving capacity and its broad antimicrobial spectrum (9).

However, it may affect dentin bonding negatively because it causes alterations on its surface

(10, 11, 12). Chlorhexidine gel (CHX) has been recommended as an auxiliary chemical

substance for root canal treatment owing to its antimicrobial activity, substantivity, and

relative absence of cytotoxicity (10, 13, 14). CHX has been shown not to compromise the

bond strength of self-adhesive resin cement (1, 4, 5) because it does not affect the organic and

inorganic matrix of dentin (15) and inhibits dentinal collagenolytic matrix metalloproteinases

(1, 10, 13).

On the other hand, the self-adhesive resin cement manufacturer just recommends

the use of 2.5 to 5.25% NaOCl as the only chemical substance that can be applied

immediately after post space preparation. Consequently, it would be interesting to confirm the

application of NaOCl and to evaluate the effects of CHX on the bond strength of fiber posts

luting with self-adhesive resin cement, mainly after aging.

In the literature, several studies have documented the decrease of bond strength to

dentin after its exposure to NaOCl; however, after the use of antioxidant agents to neutralize

the effects of NaOCl, the strength values have increased (11, 16, 17, 18). A previous study

(11) proposed the use of sodium thiosulfate (Na2S2O3), a chemical agent with antioxidant

properties, as an alternative to overcome the limitations of sodium ascorbate (SA), the most

widely studied antioxidant, which has short shelf life and high costs. The new alternative was

effective in increasing the bond strength to NaOCl-treated pulp chamber dentin.

38    

   

Therefore, the aim of the present study was to analyze the effects of different

pretreatment protocols using 5.25% NaOCl, 2% CHX gel, and antioxidant agents (10%

sodium thiosulfate and 10% sodium ascorbate) on the bond strength of fiber posts luted with a

self-adhesive resin cement in the immediate test or after thermomechanical cycling (TMC).

The null hypothesis was that the bond strength of a self-adhesive resin cement would not be

affected by pretreatment, root location or aging.

Materials and Methods

Sample preparation

Fifty single-rooted premolars with straight roots, mature root apices were used in

this study after the approval of the Ethical Committee of the Piracicaba Dental School, SP,

Brazil. The crowns were removed at the cementoenamel junction by using a double-sided

diamond disc (KG Sorensen, Barueri, SP, Brazil) under running water, and root canal

preparations were performed at a working length when the instrument reached the apical

foramen.

First, a size 10 K-file (Dentsply Maillefer, Ballaigues, VD, Switzerland) was used

to verify the patency of the canals and to determine root canal length. The root canal and

apical region were enlarged with a single file (R25 #25.08) using the RECIPROC® technique

(VDW, Munich, BY, Germany) according to the manufacturer’s recommendations. Irrigation

was performed using 1 mL of 5.25% NaOCl solution (Drogal, Piracicaba, SP, Brazil) after

instrumentation of each root third. Thereafter, 5 mL of distilled water was used to remove the

NaOCl. The teeth were dried with paper points (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brazil),

obturated with AH Plus sealer® (Dentsply, Petrópolis, RJ, Brazil) and gutta-percha (Odous,

Belo Horizonte, MG, Brazil), and stored in water.

After 24 hours of incubation at 37o C, the gutta-percha was removed and a #5

Largo bur (Dentsply Maillefer) was used to standardize the preparation of the fiber post

space. The depth of the post space preparation was 8 mm, leaving at least 4 mm of gutta-

percha inside the canal to guarantee an apical seal. The post space was checked for cleanliness

using an operating microscope (Alliance, São Paulo, SP, Brazil). The specimens were

randomly divided into five groups (n = 10) and irrigation was performed following the

39    

   

protocol for each group: G1 (control) – 5 mL of distilled water (DW) for 1 minute; G2 – 5mL

of 5.25% NaOCl for 1 minute; G3 and G4 – similar to G2 followed by 5 mL of 10% sodium

thiosulfate (Drogal) or 5 mL of a freshly prepared solution of 10% sodium ascorbate (Sigma

Aldrich, St. Louis, MO, USA), respectively for 1 minute; and G5 – 1 mL of 2% CHX gel for

1 minute. All root canals were then irrigated with 5 mL of distilled water to remove the

remaining solutions and dried with paper points (Endopoints).

The posts, 1.5-mm diameter fiberglass-reinforced epoxy system (Reforpost® # 3,

Angelus, PR, Brazil), were cleaned with ethanol, dried, and silanized with Silano® (Angelus)

for 1 minute. Subsequently, the fiber posts were placed in each group using a self-adhesive

resin cement (RelyX U200®, 3M ESPE, St Paul, MN, USA), according to the manufacturer’s

instructions. The resin cement was mixed and a thin layer was applied to the post and into the

root canal with Centrix Needle tubes® (DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brazil). The posts were

placed inside the root canal and kept there under finger pressure. The excess cement was

removed and the system was light-cured at 1,200 mW/cm2 (Optilight LD MAX LED, Gnatus,

Ribeirão Preto, SP, Brazil) for 40 seconds on occlusal surface.

Half of the specimens in each group (n = 5) were submitted to push-out test 24

hours after fiber post luting. The other half was subjected to thermomechanical cyclic loads

after crown preparation.

Crown preparation and thermomechanical cyclic loading

The coronal portion was built using Filtek Z250 B1 (3M ESPE) composite resin

around the post. For standardization of crown size, the same prefabricated acetate matrix was

used to position the last layers. All specimens were finished with a diamond bur (No. 3216;

KG Sorensen) mounted on a high-speed handpiece with water spray. Rectangular stops with a

central concavity were made on the occlusal surface of the patterns to locate and stabilize the

metal tip during load testing.

The teeth were embedded in polystyrene resin up to 3 mm below the cervical

portion using a circular PVC matrix with 25 mm in diameter × 20 mm in height (Tigre, São

40    

   

Paulo, SP, Brazil). A polyether molding material (Impregum Soft, 3M ESPE) was used to

simulate the artificial periodontal ligament. The set (tooth, matrix, and resin) remained

immobile for 72 hours to ensure resin setting. All specimens were exposed to 250,000 loading

cycles at 30 N. The force was applied to the occlusal surface of the crowns at a frequency of

2.6 Hz. Thermal cycling was performed simultaneously by 30-second water filling and 15-

second drainage steps, with temperatures ranging between 5 and 55 °C (ER 37000 Plus;

Erios, São Paulo, SP, Brazil). The mechanical loading pattern was equivalent to 1-year stress

of clinical function (19). The 30 N force mimicked previously measured occlusal forces that

occur during mastication and swallowing with restored dentitions (20).

Push-out Assessment

Each root was horizontally sectioned with a slow-speed, water-cooled diamond

saw (Buehler Isomet 2000, Lake Bluff, IL, USA) to produce slices of approximately 1 mm in

thickness for each root region (coronal and middle). Seven slices were obtained from each

root canal. The first coronal slice was discarded. Thus, the first three slices were considered

the coronal third and the next three slices the middle third.

The push-out test was performed by applying a 1mm/min load at the apex toward

the crown until the fiber post was dislodged from the root slice. To express the bond strength

in megapascals (MPa), the load at failure recorded in Newton (N) was divided by the area

(mm2) of the post-dentin interface. The formula π (R+r)[(h2 +(R–r)2 ]0.5 was used to

calculate the bonding area, where “R” represents the coronal root canal radius, “r” is the

apical root canal radius, and “h” is the slice thickness. These values were measured using the

Leica Image Manager IM 50 software associated with a stereomicroscopic magnifying glass

at a 25x magnification (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX, USA), and the

thickness of the slices was measured using a digital caliper (Vonder, Curitiba, PR, Brazil).

After the push-out test, the failure modes of all specimens were evaluated under a

stereomicroscope (Leica MZ7.5) at a 40x magnification, and two slices with representative

failure from each group was prepared and analyzed by scanning electron microscopy (SEM).

The specimens were sputter-coated with gold in a Denton Vacuum Desk II Sputtering device

(Denton Vacuum, Cherry Hill, NJ) and observed by SEM (JSM-5600LV, JEOL Ltd.,

41    

   

Akishima, Tk, Japan). The failure modes were classified as follows: (1) cohesive in post; (2)

adhesive failures between post and cement; (3) adhesive failures between cement and dentin,

and (4) mixed failures.

The means and standard deviations of bond strength were calculated. Three-way

ANOVA was performed using the irrigation protocol, root third, and TMC. Multiple

comparison post-hoc analysis was made using the Tukey-Kramer test, with the significance

level set at α = 0.05. The statistical analysis was performed using the SAS software (SAS

Institute, Cary, NC, 2010, USA).

Results

The means and standard deviations are presented in Table 1. The ANOVA

revealed significant interaction among the three factors in this study (P = 0.0131). The

statistical analysis indicated that the root third and TMC significantly influenced bond

strength (P < 0.05); however, there was no statistical difference in adhesion in the final rinse

protocols (P = 0.5867) compared to the negative control. In the immediate test, the middle

third of G4 exhibited a higher bond strength (P < 0.05) than that of G2 (NaOCl). By

comparing the middle thirds, those of G1, G3, and G4 in the immediate test and of G4 in the

TMC test showed significantly higher values (P < 0.05) for bond strength than their coronal

thirds. After TMC, the coronal thirds of G1 and G2 presented higher bond strength (P < 0.05)

compared with their coronal thirds in the immediate test. Antioxidant agents did not influence

the adhesion of NaOCl-treated root dentin after TMC.

Table 2 shows the failure modes of each group. The mixed failures were

predominant in all groups after TMC and in most groups of the immediate test, except for

groups 2 and 3, in which the adhesive failure at the resin cement-dentin interface was more

pronounced.

42    

   

Table 1. Mean (Standard Deviation) of Bond Strength (Mpa) to Dentin According to

Pretreatment, Root Third and Aging

Uppercase letters indicate comparisons among columns and lowercase letters show comparison in the rows for

immediate test and for the test after TMC. Different uppercase letters in the columns and different lowercase

letters in the rows indicate a statistically significant difference (P < 0.05). * shows statistical significant difference

in the rows after TMC (P < 0.05).

Figure 1. Failure Mode Distribution (%) in the Experimental Groups (n=30)

Groups-Pretreatment Immediate Thermomecanical Cycling (TMC)

Coronal Middle Coronal Middle

1-DW 6.58(2,37)A,a* 15.17(1.94)A,B,b 15.54(0.86)A,a* 13.60(2.95) A,a

2-NaOCl 4.35(1,32)A,a* 9.79(1.59)A,a 17.40(3.99) A,a* 15.27(4.37) A,a

3- NaOCl + Na2S2O3 6.34(1.13)A,a 12.51(1.99)A,B,b 14.09(6.15) A,a 14.73(4.20) A,a

4-NaOCl + SA 8.54(2.94)A,a 18.10(1.72)B,b 9.67(3.12) A,a 16.60(4.49) A,b

5-CHX 7.65(3.27)A,a 13.08(3.19)A,B,a 9.98(3.7) A,a 15.73(3.81) A,a

0  

20  

40  

60  

80  

100  

120  

24  h   A&er  TMC     24  h   A&er  TMC     24  h   A&er  TMC     24  h   A&er  TMC     24  h   A&er  TMC    

1   2   3   4   5  

Percentages  

Groups  

Adhesive  Cement-­‐Dentin   Mixed  

43    

   

Discussion

In the present study, the adhesion of fiber posts to root dentin luted with a self-

adhesive resin cement differed significantly in the root thirds and after TMC. However, the

application of the various irrigation protocols before post cementation did not alter the bond

strength of RelyX U200. Therefore, the null hypothesis was partially rejected.

Irrigation of the post space preparation using CHX did not affect the bond

strengths of any of the experimental conditions investigated in this study compared with the

control group. This is in accordance with previous studies that showed CHX did not

negatively affect immediate and long-term bond strength of self-adhesive resin cement in post

cementation, irrespective of root third (4, 5, 21). Thus, the results of the present study indicate

that the use of CHX for final rinse is as effective as NaOCl and also confirm that the

application of the latter improves adhesion after aging, as reported by the RelyX U200

manufacturer.

The susceptibility of adhesive materials to NaOCl was documented previously

(10, 11, 12, 15, 16, 17, 18), demonstrating that the oxidizing effect, proteolytic activity, and

alterations in the mineral content of dentin (15) caused by NaOCl may compromise the bond

strength of resin materials. In this study, the negative effect of NaOCl on self-adhesive resin

cement was negligible because the bond strength of NaOCl-treated dentin (G2) and of dentin

treated solely with distilled water (G1) had no statistical difference in the immediate test and

after aging, regardless of root location.

Several studies have shown improvements of dentin bond strength after NaOCl

exposure by application of antioxidant agents (11, 16, 17, 18). In this study, no final irrigation

protocol followed by the use of SA or Na2S2O3 differed from the control. However, in the

middle third in the immediate test, the use of sodium ascorbate after NaOCl produced a

significantly higher bond strength than NaOCl alone, corroborating the findings of previous

investigations (11, 16, 17). Sodium ascorbate was assessed in various in vitro research studies

and proved to increase the bond strength of NaOCl-treated dentin (17, 23).

The bond strength of resin cement used was influenced by location inside root

canal. In this study, the middle third of the root dentin presented significantly higher mean

values for adhesion than the coronal part of negative control, Na2S2O3 and SA groups in the

immediate test and of the SA group after TMC test. This finding is at odds with previous

studies (25, 26) that evaluated conventional resin cements and demonstrated that the

44    

   

cementation of fiber post using these conventional cements provided lower bond strength in

the more apical than in the cervical region. Middle root dentin has a less favorable bonding

substrate due to anatomical variations, difficulties in the photo-activation of adhesive

restorative materials, and limited moisture control. On the other hand, no dentin pretreatment

is indicated for the self-adhesive cement procedure, minimizing the problem with moisture

control. Furthermore, Bitter et al. (27) showed that the penetration of self-adhesive cement

into the dentinal tubules with the formation of tags is significantly lower and presents lower

hybrid layer thickness than conventional dual-cure cements; therefore, differences in root

regions with different distributions and densities of dentin tubules are not significant for the

bonding of these cements. Besides, the bonding mechanism of this self-adhesive cement is

based not only on micromechanical retention, but also on an intense chemical adhesion to

hydroxyapatite. These facts help explain the best results for the bond strength of RelyX U200

in the middle third of root of G1, G3, and G4 in the immediate test and of G4 in the test after

TMC, and the homogeneous bond strength results in all root dentin regions for the other

groups.

In this study, TMC positively affected the bond strength of RelyX U200 to the

coronal third of the negative control and NaOCl group, and did not alter significantly the

other groups, irrespective of root canal location. This was shown previously (4, 6, 28, 29) by

other studies, which demonstrated no effects of TMC or even higher bond strength in the

push-out test. These results may be attributed to the final rinse protocols of dentin after post

space preparation were able to prevent resin–dentin bond degradation. The crowns were

rebuilt with resin composite and the sections were performed after TMC; therefore, the effects

of stress were too weak to compromise bond strength. In addition, studies (6, 29) affirm that

the increase in bond strengths observed in self-adhesive resin cements after thermal challenge

is difficult to explain and they also speculate whether the complete polymerization of the

chemically cured part of this composite material could contribute to enhancing bond strengths

after TMC.

The adhesive failures at the dentin-cement interface and mixed failures were

observed in all groups prior to and after TMC, with the highest bond strength values

associated with mixed failures.

In view of our results, the bond strengths of RelyX U200 were not compromised

by pretreatment with CHX and NaOCl used to optimize the bond to the root canal dentin, but

45    

   

they were significantly affected by root location and by the aging method. Antioxidants were

not required to increase the adhesion of the self-adhesive resin cement to NaOCl-treated root

dentin. Further investigation into the push-out bond strength of self-adhesive resin cement

should be conducted, given that this cement is relatively new and there are few laboratory

tests simulating thermomechanical stress, which are important for the reproduction of

intraoral conditions.

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49    

   

3 DISCUSSÃO

O objetivo geral no estudo foi avaliar o efeito de irrigantes endodônticos, agentes

antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união de um cimento resinoso autoadesivo

à dentina radicular.

No artigo 1, avaliou-se o efeito dos protocolos de irrigação comumente utilizados

na clínica endodôntica durante o tratamento do canal radicular com hipoclorito de sódio

5,25% (NaOCl) ou clorexidina (CHX) 2% gel, associados ou não ao EDTA 17% e de um

agente antioxidante, o tiossulfato de sódio 5%, na resistência e longevidade adesiva do

cimento autoadesivo RelyX U200 à dentina radicular. Neste primeiro estudo, optou-se por

utilizar raízes de incisivos bovinos, pinos anatômicos de fibra de vidro e a imersão em água

por 1 ano como processo de envelhecimento das amostras. O artigo 2 teve como objetivo

avaliar o efeito do tratamento do espaço para pinos utilizando-se NaOCl e CHX, além dos

agentes antioxidantes (tiossulfato de sódio 10% e ascorbato de sódio 10%) na resistência e

durabilidade adesiva do mesmo cimento utilizado no primeiro capítulo. Utilizou-se raízes de

pré-molares humanos, pinos sem reembasamento com resina composta e a ciclagem

termomecânica como teste de envelhecimento simulando as condições de mastigação e

temperatura da cavidade bucal por 1 ano.

Os incisivos bovinos são utilizados em um grande número de estudos de

resistência de união como substituto à dentina humana devido à sua disponibilidade e

facilidade de padronização das amostras (Schmalz et al., 2001; Lopes et al., 2003, Santos et

al., 2006, Pimentel Corrêa et al., 2016), uma vez que esses animais geralmente têm a mesma

idade de abate e são mantidos em um ambiente semelhante sob condições climáticas e de

alimentação. Além disso, a dentina bovina apresenta características morfológicas como

número de túbulos dentinários e matriz orgânica semelhantes aos encontrados na dentina

humana (Schilke et al., 2000). Este fato tem sido apontado como sendo responsável por

resultados comparáveis da resistência de união entre as duas dentinas quando os mesmos

materiais são utilizados (Schilke et al., 2000; Schmalz et al., 2001; Lopes et al., 2003). Outra

importante observação foi feita por Santos et al. (2009) através da detecção da presença das

enzimas endógenas, metaloproteinases de matriz, as MMPs, semelhantes entre as dentinas

humana e bovina. Portanto, acredita-se que o mecanismo de adesão e os fatores responsáveis

pela degradação de materiais resinosos têm comportamentos semelhantes nos dois substratos.

Os pinos de fibra de vidro reembasados com resina composta foram utilizados no

primeiro estudo, pois as raízes de incisivos bovinos apresentam um canal radicular amplo, o

50    

   

que resultaria em uma espessa camada de cimento, contribuindo para uma baixa resistência de

união e aumento de falhas na interface adesiva. A escolha por pinos anatômicos visa diminuir

a linha de cimentação e proporcionar melhor adaptação às paredes do canal radicular (Faira-e-

Silva et al., 2009; Macedo et al., 2010), aumentando a retenção entre o conjunto restaurador e

a dentina radicular (Goracci et al., 2004) e contribuindo para uma avaliação mais precisa dos

procedimentos adesivos.

No mesmo estudo, utilizou-se o ácido fosfórico a 37% para a limpeza do pino e o

bond do sistema adesivo Scotchbond MultiPurpose (3M ESPE) sobre a superfície do mesmo

para o reembasamento com resina composta, tornando-se um passo necessário para o não

deslocamento da resina. No segundo estudo, como os pinos não foram reanatomizados e

utilizou-se um cimento autoadesivo, não houve a necessidade do uso do adesivo e o preparo

do pino foi feito com álcool e silano, seguindo a recomendação do fabricante dos pinos.

Para proporcionar o envelhecimento das restaurações adesivas, várias técnicas são

propostas como: armazenamento em água em longo-prazo, ciclagem térmica ou ciclagem

termomecânica (De Munck et al., 2005). Assim, para o estudo do artigo 1 optou-se pelo

armazenamento em água por 1 ano e no artigo 2, pela ciclagem termomecânica, simulando o

envelhecimento das amostras pelo mesmo período de 1 ano, reproduzindo in vitro tensões de

temperatura e de forças oclusais como a mastigação e degluticão ocorridas na cavidade bucal

(Laurell e Lundgren, 1984). A realização de testes laboratoriais que simulem condições

clínicas é uma importante ferramenta para verificar o comportamento em longo prazo de

materiais e técnicas, e baseado nos resultados obtidos, os testes de envelhecimento utilizados

nos dois estudos influenciaram a resistência de união de alguns protocolos testados. No artigo

1, apenas o protocolo de irrigação com CHX (G9) sofreu um redução significativa da sua

resistência de união quando comparado com seu grupo imediato. No entanto, nos dois tempos

avaliados, não se verificaram diferenças de valores com o grupo do controle negativo (G1).

Este resultado corroborou com o estudo de Shafiei e Memarpour (2010) que mostraram que a

clorexidina não manteve os altos valores de adesão de um cimento resinoso autoadesivo

inicial após imersão em água por 1 ano e com outros autores, Bitter e colaboradores (2014)

que testaram cimento resinoso adesivo convencional. No artigo 2, após a ciclagem

termomecânica, observou-se um aumento significativo da resistência de união no terço

coronal do grupo controle, irrigado com água destilada, e no grupo irrigado com NaOCl e nos

demais grupos não se observaram diferenças significativas nos valores adesivos. Esses

51    

   

resultados são confirmados por estudos prévios de Bitter et al. (2006), Gomes et al. (2011),

Mazzitelli et al. (2012), Bitter et al. (2013) que mostraram que o estresse da ciclagem térmica

e mecânica não afetaram ou até aumentaram a resistência de união quando testes de push-out

foram executados. As possíveis explicações podem ser atribuídas aos protocolos testados

serem capazes de prevenir a degradação da interface de união cemento-dentina e o teste de

ciclagem termomecânica para raízes dentárias exigirem a reconstrução de núcleo de

preenchimento e coroa, diminuindo a infiltração e aumentando a resistência à hidrólise da

camada híbrida. Além disso, autores especulam que a ocorrência da polimerização completa

da parte de cura química dos cimentos autoadesivos favorecem os altos valores de resistência

de união após o estresse da ciclagem (Bitter et al., 2006; Mazzitelli et al., 2012).

Por outro lado, nos dois artigos, os diversos protocolos de irrigação avaliados em

24 horas ou após o envelhecimento, independente da substância química auxiliar utilizada, do

tempo, concentração e tipo de agente antioxidante selecionados não influenciaram a

resistência de união do cimento resinoso autoadesivo quando comparado aos seus controles

negativos, soro ou água destilada. Trata-se de um dado importante, já que o clínico pode optar

pelo protocolo de interesse individual quando utilizar o cimento referido. No artigo 2, o

objetivo do trabalho foi avaliar o protocolo de irrigação do espaço para pino imediatamente

antes da cimentação dos pinos de fibra, e de acordo com as instruções do fabricante do

cimento resinoso utilizado, apenas o protocolo de NaOCl em concentracões de 2,5-5,25%

seguido pela irrigação com água é indicado para lavagem final do espaço preparado, garatindo

adesão e estabilidade da união do pino em longo prazo à dentina radicular. Esta informação

não foi confirmada pelos resultados obtidos no presente estudo, pois todos os protocolos

tiveram adesão similar comparado ao seu controle com o decorrer do tempo.

Uma das hipóteses deste estudo era a de que o hipoclorito de sódio comprometeria

significativamente os valores de resistência de união do cimento autoadesivo à dentina

radicular devido sua forte ação oxidante. No entanto, os valores de adesão dos grupos

irrigados com hipoclorito de sódio, se associado ou não ao EDTA, mantiveram-se sem

diferença estatística ao grupo controle, independente do tempo avaliado. Isso comprovou a

assertiva de que o efeito negativo do NaOCl à adesão na dentina não é universal para todos os

sistemas/cimentos resinosos (Lai et al., 2001; Stevens, 2014) e corroborou com a

recomendação do fabricante de usá-lo durante o tratamento endodôntico e no preparo do

espaço para pino. Com esse resultado, rejeitou-se uma das hipóteses do trabalho. Além disso,

52    

   

o uso de agentes antioxidantes não foi necessária para aumentar os valores de resistência de

união do cimento autoadesivo à dentina irrigada com NaOCl. No entanto, no artigo 2, numa

comparação múltipla entre os protocolos de irrigação do grupo do teste imediato, observou-se,

para o terço médio, uma resistência de união estatisticamente maior do grupo que utilizou o

ascorbato de sódio após a irrigação com NaOCl do que o grupo de irrigação única com

NaOCl, porém ambos os grupos mencionados não apresentaram diferença com o controle,

água destilada. A efetividade do ascorbato de sódio 10% aplicado por 1 minuto após o uso do

NaOCl em aumentar a adesão de cimentos resinosos à dentina radicular está em acordância

com estudos prévios (Weston et al., 2007; Stevens, 2014).

Os agentes antioxidantes, assim como o tempo e concentração selecionados para o

estudo foram baseados em trabalhos anteriores da literatura (Lai et al., 2001; Vongphan et al.,

2005; Weston et al., 2007; Stevens, 2014; Pimentel Corrêa et al., 2016). O ascorbato é

amplamente utilizado na concentração de 10% por 10 minutos para reverter os efeitos

negativos do NaOCl durante o preparo químico-mecânico do canal radicular, quando o seu

tempo de exposição à dentina é de aproximadamente 15-20 minutos. O tempo de 1 minuto foi

selecionado em estudos que tentaram avaliar essa substância por um tempo menor e

comprovaram a sua eficácia tornando o seu uso mais viável clinicamente (Weston et al., 2007;

Stevens, 2014). O uso do tiossulfato de sódio foi escolhido baseado em um estudo anterior de

Pimentel Corrêa et al. (2016) mostrando que a concentração de 5% por 10 minutos apresentou

os maiores valores de resistência de união quando comparado a sua aplicaçao por 1 minuto. E

a concentraçao de 10% do mesmo foi selecionada na hipótese de que uma concentração

maior, produziria um efeito redutor efetivo em um menor tempo.

A adequada polimerização dos cimentos resinosos, as características anatômicas e

histológicas da dentina radicular desempenham um papel importante na determinação da

resistência de união entre os materiais resinosos e a região do canal radicular (Gomes et al.,

2011). A facilidade de acesso, o controle de umidade, a melhor visibilidade, a maior

densidade e número de tubulos dentinários assim como a maior intensidade de luz na

fotoativação dos cimentos resinosos fotopolimerizáveis ou de polimerização dual garantem ao

terço coronal da raiz uma maior resistência adesiva do que as demais regiões do canal

radicular. Essa afirmação está em acordância com vários estudos que utilizaram cimentos

resinosos convencionais (Ferrari et al., 2000; Kurtz et al., 2003; Cecchin et al., 2001), mas

discordante de vários outros que testaram os cimentos resinosos autoadesivos, mostrando

53    

   

similaridade de adesão ao longo de todo comprimento do pino dentro do canal radicular

(Bitter et al., 2009; Gomes et al., 2011). Isto porque o mecanismo de união destes cimentos à

dentina radicular é baseada não só na retencão micromecânica, mas também na adesão

química à hidroxiapatita. Bitter e colaboradores (2009), afirmaram que o RelyX U100, o

análogo anterior do RelyX U200, mostrou uma redução significativa da penetração do

cimento autoadesivo no interior dos túbulos dentários e da espessura da camada híbrida em

comparação aos cimentos convencionais de cura dual. Assim, afirmaram que as interações

químicas promovem uma retenção efetiva e que pode ser mais crucial na adesão desses

cimentos à dentina que a sua habilidade de hibridização com a mesma. Além disso, De

Munck et al. (2004) afirmaram que a formação de água durante a reação de neutralização do

metacrilato de ácido fosfórico, dos componentes básicos e hidroxiapatita podem ser

responsáveis pela maior tolerância à umidade desses cimentos e estes, ainda, não requerem

nenhum pré-tratamento da dentina com ácido, diminuindo o problema do controle da umidade

na região mais apical. Baseando-se nesses resultados é que optou-se por avaliar, no artigo 1, a

resistência de união do Rely X U200 sem a variável das diferenças regionais do canal

radicular. Ao mesmo tempo, por não ser um dado unânime na literatura (Bitter et al., 2009,

Gomes et al., 2011), no artigo 2, avaliou-se a adesão por terços. Observou-se que houve

diferença na resistência de união do cimento resinoso autoadesivo entre os terços, com o terço

médio dos grupos G1, G3 e G4 do teste imediato, e o G4 do teste após a ciclagem

termomecânica apresentando valores de adesão estatisticamente maiores que os terços

coronais. Para os demais grupos, não foi observada diferença significante na adesão entre os

terços.

O modo de fratura observado nas interfaces de união, sendo frequentemente as

falhas adesivas entre cimento e dentina ou mistas, suportou o delineamento do estudo e o teste

de push-out utilizado, avaliando-se de forma otimizada o efeito das variáveis testadas na

adesão de pinos de fibra de vidro à dentina radicular. As falhas adesivas ocorreram quando

menores valores de resistência de união foram obtidos e as falhas mistas foram associadas aos

maiores valores de adesão.

Dentro das limitações desse estudo e sabendo-se que é impossivel reproduzir in

vitro todos os estresses das restaurações indiretas in vivo, testes de resistências de união são

comparáveis na literatura e importante ferramenta para avaliar as propriedades dos materiais e

permitir futuras aplicações clínicas.

54    

   

4 CONCLUSÃO

De acordo com os resultados obtidos e dentro das limitações dos estudos

realizados foi possível concluir que de uma forma geral:

• Os protocolos de irrigação testados não afetaram as resistências de união

imediata e após envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo.

• O uso de agentes antioxidantes, tiossulfato de sódio e ascorbato de sódio, não

influenciou os efeitos do hipoclorito de sódio na resistência de união do

cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular.

• O envelhecimento influenciou positivamente a resistência de união do cimento

resinoso autoadesivo.

• Houve diferença na resistência de união do cimento resinoso autoadesivo de

acordo com o terço radicular testado.

55    

   

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61    

   

APÊNDICE 1- Detalhamento das Metodologias

Artigo 1: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength

Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

Seleção dos dentes

Trezentos incisivos bovinos de mandíbulas doadas por um frigorífico da cidade de

Piracicaba foram extraídos, imediatamente armazenados em solução de timol 0,2% e

congelados para evitar a degradação do colágeno e das estruturas dentinárias. Destes, 90

dentes com comprimento semelhante e ápices completamente formados foram selecionados.

Raízes com a presença de reabsorções, fraturas ou trincas foram descartados.

Os dentes selecionados foram limpos com curetas periodontais (Duflex SSWhite,

Rio de Janeiro, RJ, Brasil) para remoção de quaisquer tecidos ósseo ou periodontal

remanescentes. Feito isto, foram armazenados e congelados, por no máximo um mês, até o

momento da realização do preparo dos dentes e cimentação dos pinos.

Preparo dos dentes

Todos os passos operatórios e preparo das amostras foram realizados por um

único operador previamente treinado, como apresentado a seguir.

A porção coronária e o terço apical foram removidos com auxílio de um disco

diamantado dupla face (KG Sorensen, Barueri, SP, Brasil), de modo a se obter um

remanescente radicular de 14 mm, medido com auxílio de um paquímetro digital (Vonder

Paquímetro Eletrônico Digital, Curitiba, PR, Brasil), sendo que a primeira secção foi realizada

4 mm abaixo da junção amelo-cementária (Figura 1- B). O tecido pulpar remanescente foi

removido com lima k # 40 (Dentsply Maillefer, Ballaiges, VD, Switzerland), sob irrigação. A

instrumentação dos canais foi realizada com brocas de largo n° 6 (Dentsply Maillefer), para

padronização do desgaste interno (Figura 1- C). O lado apical foi selado com cimento

provisório Coltosol (Vigodent, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) e os dentes foram imersos em água

corrente, por 24 horas, para que ocorresse a presa do material restaurador provisório (Figura

1- D). Posteriormente, os dentes foram inseridos no dispositivo de suporte e com intuito de

simular gengiva artificial e impedir que luz do fotopolimerizador atingisse as porções laterais

da raiz, material de moldagem à base de silicone de condensação Express (3M, ESPE, St

62    

   

Paul, MN, USA. Figura 1- E, F) foi colocado, revestindo toda a raiz.

Figura 1- Preparo das amostras

A- Incisivo bovino. B- Seccionamento das raízes. C- Instrumentação. D- Selamento apical. E- Apreensão da

amostra. F- Simulação da gengiva artificial.

Grupos experimentais

As amostras foram divididas em 9 grupos (n = 10) de acordo com o tratamento da

superfície dentinária com substâncias químicas (Tabela 1). Após os protocolos de irrigação

realizados, todas as amostras receberam uma irrigação final com 5 mL de soro fisiológico.

Tabela 1- Protocolos de irrigação de acordo com o grupo (n=10)

Grupos Protocolos de irrigação

1 30 mL de solução de cloreto de sódio 0,9% (30 minutos)

2 30 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (30 minutos) + 1 mL de EDTA

17% (3 minutos) + 5 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (1 minuto)

3 Similar ao G2 + 1 mL tiossulfato de sódio 5% (1 minuto)

4 Similar ao G2 + 1 mL tiossulfato de sódio 5% (10 minutos)

5

6

3 mL de clorexidina (30 minutos) + lavagem com 10

mL de cloreto de sódio 0,9% + 1 mL de EDTA 17% (3

minutos)

30 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (30 minutos)

7 1 mL de EDTA 17% (3 minutos)

8 1 mL de tiossulfatode sódio 5% (10 minutos)

9 3 mL de clorexidina 2% gel (30 minutos)

63    

   

Confecção e cimentação do retentor intrarradicular

A técnica utilizada para confecção do retentor intrarradicular foi a do pino de fibra

de vidro modelado com resina composta fotoativada. De início, foi realizado o preparo do

pino (Reforpost #3, Angelus, Londrina, PR, Brazil) por meio da aplicação de ácido fosfórico

37% (Condac 37, FGM, Joinville, SC, Brasil) por 10 segundos sobre toda sua superfície,

lavagem, secagem com jatos de ar, aplicação do adesivo do sistema Scotchbond Multi

Purpose (3M ESPE) e fotoativação por 10 segundos/face (Figura 2- A, B, C, D).

Para confecção do pino reembasado, inicialmente foi realizada a lubrificação do

canal radicular com gel hidrossolúvel (Natrosol, Drogal Farmácia, Piracicaba, SP, Brasil). Em

seguida, o pino de fibra de vidro foi envolvido com resina composta Filtek Z 250 (B1, 3M

ESPE) e o conjunto levado ao interior do canal radicular (Figura 2- E, F). Este foi retirado e

recolocado duas vezes, removendo-se os excessos de compósito. A fotoativação foi feita

inicialmente por 5 segundos, com o pino reembasado no interior do canal, para permitir a

marcação na região vestibular do pino reembasado e do dente com uso de um lapis cópia para

posterior identificação e cimentação no local adequado. Logo após, o pino modelado foi

removido do interior do canal radicular fotoativando-o imediatamente por 10 segundos cada

face (Figura 2-G). O conduto e o pino foram irrigados abundantemente com soro fisiológico

para remoção do isolante (Natrosol, Drogal). Em seguida, foi feita a aplicação do ácido

fosfórico 37% (Condac 37, FGM) na superfície do pino modelado e lavagem.

Figura 2- Confecção do pino anatômico

A- Condicionamento ácido. B- Lavagem. C- Aplicação do adesivo do sistema adesivo Scotchbond Multi

Purpose D- Fotoativação do adesivo. E- Aplicação da resina composta. F- Modelagem do canal radicular. G-

Fotoativação da resina.

Para cimentação dos pinos reembasados (Figura 3), os canais foram secos com

auxílio de pontas de aspiração endodônticas Capillary Tips (Ultradent, South Jordan, UT,

USA), o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200 (3M ESPE) foi manipulado de acordo

64    

   

com as recomendações do fabricante e aplicado no interior do canal radicular com auxílio de

seringas do sistema Centrix (DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) e também sobre a superfície do

pino. Em seguida o pino foi posicionado no interior do canal radicular, mantendo-se pressão

manual durante 20 segundos antes da realização da fotoativação. O excesso de cimento foi

removido e procedeu-se a fotoativação durante 40 segundos na face ocusal.

Figura 3- Manipulação do cimento resinoso e cimentação do pino anatômico

A- Cimento resinoso auto-adesivo. B- Inserção do cimento com seringa centrix. C- Aplicação do cimento no

pino. D- Fotopolimerização.

Os dez dentes de cada grupo foram subdivididos em dois subgrupos (n = 5) de

acordo com o tempo de armazenamento em água. Os testes de resistência ao cisalhamento por

extrusão (push-out) foram realizados após 24 horas ou 1 ano após a cimentação dos pinos,

representando os testes imediatos e mediatos, respectivamente.

Obtenção dos espécimes para o teste de push-out

As raízes foram fixadas em uma placa de resina acrílica com cera pegajosa e, em

seguida, adaptadas a uma cortadora metalográfica de precisão (IsoMet 1000, Buehler, Lake

Bluff, IL, USA) com disco diamantado dupla face (Buehler), acionado a uma velocidade de

300 rpm sob refrigeração constante (Figura 4- A). Para cada raiz, foram confeccionados 4

corpos de prova, em formato de discos, com aproximadamente 2 mm de espessura (Figura 4-

B) e armazenados em água para posterior análise, após os períodos de 24 horas ou 1 ano. A

primeira porção (cervical) e a última foram descartadas do estudo e as 4 fatias intermediárias

receberam uma marcação, em seu lado apical, para guiar o lado de aplicação da força durante

o teste de push-out.

65    

   

Figura 4- Obtenção das fatias  

                                                     A- Seccionamento das fatias na cortadora. B- Visualização das fatias.  

Teste de push-out

Para o ensaio do push-out as amostras, armazenadas em água nos intervalos de 24

horas ou 1 ano, foram posicionadas em um suporte metálico de aço-inoxidável, contendo uma

perfuração central de 2 mm de diâmetro. A seguir, foi aplicada uma força, no sentido ápico-

coronal, sobre a superfície do pino modelado por meio de uma ponta acoplada em uma

Máquina de Ensaios Universal (INSTRON 4411, Canton, MA, USA) a uma velocidade de 1

mm/min até o momento da fratura. Um cuidado adicional foi tomado de forma que a ponta

ocupasse a maior área possível do pino reembasado, sem tocar na superfície dentinária

(Figura 5).

Após o ensaio, a espessura de cada fatia foi mensurada por meio de um

paquímetro digital (Vonder).

Figura 5- Teste de push-out

Cálculo da área de união

Para o cálculo da resistência de união em megapascal (MPa), os valores

encontrados no momento da extrusão (Newton) foram divididos pela área adesiva, em

milímetros (mm2).

66    

   

A área adesiva foi calculada utilizando a fórmula: π(R+r)[(h2+(R-r)2]0,5, onde

“π” representa a constante 3,1416; “R”, o maior raio na porção cervical do disco; “r”, o menor

raio da porção apical do disco, e “h”, a altura do disco. Os valores dos raios foram

mensurados utilizando o programa Leica Image Manager IM 50, associado a um

estereomicrocópio (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX, USA) com aumento de

25X. E o valor da altura do disco foi mensurado, como relatado anteriormente, por meio de

um paquímetro digital (Vonder).

Análise das amostras para classificação do padrão de fratura

Após a realização do push-out, o padrão de fratura de cada espécime foi analisado

por meio de estereomicroscópio (Leica MZ7.5) utilizando o programa Leica Image Manager

IM 50 com aumento de 40X. Dois espécimes com padrão de fratura representativo de cada

grupo (Figura 6- A, B) foram fixados em stubs de liga de cobre alumínio utilizando fita dupla

face de carbono, pulverizados com ouro metalizado num aparelho Denton Vaccum Desk II

(Moorestown, NJ, USA) regulado para 40 mA e 120s e analisados por meio do microscópio

eletrônico de varredura (JSM–5600LV, JEOL Ltd., Akishima, TK, Japan), regulado para

15kV, com distância de trabalho (WD) de 17 mm, spotsize de 28 nanômetros de diâmetro e

aumentos de 20X, 500x e 1000x para visualização das estruturas. O padrão de fratura dos

espécimes foram classificados de acordo com Bitter e colaboradores (2009) em: 1) Falhas

coesivas no pino, com a fratura ocorrendo dentro do pino. 2) Falhas adesivas entre o pino e a

resina, pino ejetado da restauração adesiva. 3) Falhas adesivas entre o cimento e a dentina,

fratura na interface de união entre a restauração adesiva e a dentina radicular. 4) Falhas

mistas, combinação de falhas coesivas na dentina e/ou pino com um ou mais falhas adesivas

citadas anteriormente.

67    

   

Figura 6- Imagens representativas dos padrões de fratura predominantes

A- Falha adesiva entre o cimento e a dentina radicular. Na imagem observa-se o cimento circundando o

monobloco formado pelo pino e a resina, seta apontando para o cimento, parte esbranquiçada. A fratura

observada na dentina deve-se ao processamento da amostra para a análise MEV. B- Falha mista, observa-se uma

combinação de fratura coesiva na dentina, seta superior, falha adesiva entre a dentina e o cimento, seta inferior, e

falha adesiva entre o pino e a resina, com o pino ejetado da restauração adesiva. A letra “d” refere-se à dentina e

a “r” à resina.

Artigo 2: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond

Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

Seleção da amostra

De uma amostra contendo 110 dentes pré-molares, 50 unirradiculares de tamanho

e formato semelhantes e ápices completos foram selecionados. Todos os dentes foram doados

por dentistas da cidade de Piracicaba, mediante Termo de Doação, aprovado pelo Comitê de

Ética em Pesquisa da Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de

Campinas (no 148/2014, Anexo 2). Os dentes foram extraídos por indicação ortodôntica,

limpos com curetas periodontais (Duflex) para remoção de quaisquer tecidos ósseo ou

periodontal remanescentes e armazenados em solução fisiológica até o momento do preparo.

Preparo da amostra

Todos os passos operatórios e preparo das amostras foram realizados por um

B  

d   d  r  

A  

68    

   

único operador previamente treinado, como apresentado a seguir.

As coroas foram removidas na junção amelo-cementária com o auxílio de um

disco diamantado de dupla face (KG Sorensen). Uma lima K #10 (Dentsply) foi usada para

verificar a patência do canal radicular e do forame apical, assim como determinar o

comprimento de trabalho, comprimento zero, isto é, no ápice radicular.

Os canais foram instrumentados utilizando lima única R25 #25.08 do sistema

Reciproc® (VDW, Munique, BY, Alemanha) com movimentos reciprocante e com uso único,

seguindo a sequência descrita pelo fabricante, sendo levada ao comprimento de trabalho. A

cada terço instrumentado, 1 mL da solução irrigadora, NaOCl, foi utilizada. Por fim, foi

realizada uma lavagem com 5 mL de água destilada. Para cada grupo, foram utilizados dez

dentes (n = 10).

Após o preparo químico-mecânico, os canais foram secos com cone de papel

absorvente (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brasil) e a obturação realizada com cimento AH

Plus (Dentsply) e cones de guta-percha (Odous, Belo Horizonte, MG, Brasil). Os dentes

foram mantidos em umidade a 37°C, por 24 horas, para permitir a presa do cimento.

Preparo do espaço para o retentor intrarradicular

Dois terços do comprimento do canal radicular foram preparados para a

cimentação do pino (Figura 7). A massa obturadora foi removida dos condutos com

calcadores aquecidos e broca Gates Glidden #2 (Dentsply Maillefer) acionadas por um contra-

ângulo de baixa rotação. O preparo final do espaço para o pino foi realizado utilizando-se

broca Largo #5 (Dentsply Maillefer), conforme a instrução do fabricante do pino (Reforpost

#3, Angelus), a uma profundidade de 8 mm. Utilizou-se natrosol gel 1% (Drogal Farmácia) e

água destilada como substâncias para remoção de todo o material originado da desobturação

do conduto. A limpeza do espaço do pino foi checada utilizando um microscópio operatório

(Alliance, São Paulo, SP, Brazil). O protocolo de lavagem final da dentina, imediatamente

antes da cimentação do pino, foi realizado de acordo com o estabelecido para cada grupo.

Grupo 1: 5mL de água destilada por 1 minuto; Grupo 2: 5mL de NaOCl 5,25% por 1 minuto;

Grupos 3 e 4: mesmo protocolo do Grupo 2, seguido por 5 mL de tiossulfato de sódio 10% ou

5 mL de ascorbato de sódio 10%, respectivamente, por 1 minuto; Grupo 5: clorexidina 2% gel

por 1 minuto. Em seguida, todos os grupos receberam lavagem final com 5 mL de água

69    

   

destilada. Realizou-se o preparo e cimentação do pino de fibra de vidro seguindo as

recomendações do fabricante de cada produto utilizado. O pino foi limpo com álcool, seco e

um agente de união (Silano, Angelus; Figura 7- B) foi aplicado durante 1 minuto, secando-o

levemente com ar. O cimento foi manipulado, espalhado no pino e inserido dentro do canal

radicular com seringa Centrix (DFL). Uma pressão digital foi aplicada mantendo-se o pino em

posição. O excesso de cimento foi removido e o cimento fotopolimerizado durante 40

segundos na face oclusal (Figura 7- C, D, E).

Para metade dos espécimes de cada grupo (n = 5), o teste de push-out foi realizada

24 horas após a cimentação do pino fibra de vidro (teste imediato). A outra metade (n = 5) foi

submetida a preparação para realização da ciclagem termomecânica.

Reconstrução Coronária

Após a cimentação dos pinos, foi feita a reconstrução coronária dos espécimes.

Para isso, realizou-se o ataque com ácido fosfórico 37% (Condac, FGM; Figura 7- F) sobre a

superfície dentinária exposta da raiz e o pino; foi aplicado o sistema adesivo Scotchbond

Multi Purpose (3M ESPE) e camadas de 2 mm de resina compostas Filtek Z250 B1 (3M

ESPE) foram inseridas, incrementalmente, sobre o conjunto (dentina e pino),

fotopolimerizadas por 10 segundos, até que a última camada, recebeu uma coroa de acetato

pré-fabricada com anatomia para pré-molar preenchida com resina, possibilitando a

padronização de tamanho, forma e quantidade de material restaurador sobre todas as raízes

(Figura 7- G).

Feito a reconstrução coronária, os espécimes foram refinados com uma broca

diamantada de acabamento no 3216 (KG Sorensen). Marcações retangulares com uma

concavidade central foram feitas nas coroas reconstruídas para permitir que a ponta de metal,

durante teste de fadiga, incidisse sempre no mesmo ponto da face oclusal.

70    

   

Figura 7- Preparo do espaço para o pino e reconstrução coronária

A- Limpeza do conduto. B- Aplicação do silano. C- Inserção do pino no canal radicular. D- Remoção do excesso

do cimento. E- Fotopolimerização do cimento. F- Ataque ácido da dentina e do pino. G- Reconstrução coronária

com coroa de acetato.

Inclusão das raízes e confecção do ligamento periodontal artificial

Um espaço de 0,2 ± 0,3 mm foi criado ao redor de toda a raiz para confecção do

ligamento periodontal artificial. Para isso, inicialmente, demarcações de 3,0 mm foram feitas

perpendicular ao longo eixo da raiz, a partir da base cervical desta, para simular a distância

biológica. A porção inferior a demarcação foi submersa, em movimento rápido de parábola,

em um recipiente de vidro contendo cera no 7 (Duradent, São Paulo, SP, Brasil) aquecida

(Figura 8- A). Imediatamente após, os dentes foram colocados em água corrente para que a

cera se solidificasse, evitando seu escoamento e formação de camadas irregulares.

Lâminas de cera utilidade (Odonto Com. Imp. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) e um

esculpidor Lecron no 5 aquecido (Golgran, São Caetano do Sul, SP, Brasil) foram utilizados

para estabilizar os tubos cilíndricos de PVC (Tigre do Brasil, São Paulo, SP, Brasil) com 25

mm de diâmetro e 20 mm de altura, que foram utilizados para inclusão das raízes em resina de

poliestireno, impedindo que esta extravasasse. As raízes foram incluídas, até o limite de 3,0

mm previamente demarcado, no centro do tubo e paralelas ao seu longo eixo (Figura 8- B).

Após a polimerização da resina, a cera em torno das raízes e do interior do alvéolo

artificial criado foi removida com água fervente. As pastas base e catalisadora do material de

moldagem (Impregum F - 3M ESPE) foram manipuladas e levadas juntamente com as raízes

ao interior do alvéolo simulando o ligamento periodontal (Figura 8- C).

Terminado o processo de inclusão das raízes, marcações retangulares com uma

concavidade central foram feitas nas coroas reconstruídas para permitir que a ponta de metal,

durante o teste de fadiga, incidisse sempre no mesmo ponto da face oclusal (Figura 8- D).

Todo o conjunto foi mantido em umidade relativa a 37 o C em estufa por 72 horas, para

assegurar a fixação dos espécimes na resina de poliestireno.

71    

   

Figura 8- Inclusão das raízes e confecção do ligamento periodontal

A- Inclusão da raiz na cera. B- Inclusão do espécime na resina de poliestireno. C- Simulação do ligamento

periodontal com material de moldagem. D- Marcação na coroa do espécime.

Ciclagem Termomecânica

Durante o teste de ciclagem termomecânica, utilizou-se a Máquina simuladora de

ciclagens ER 37000 (ERIOS, São Paulo, Brasil), na qual os espécimes foram apoiados em

uma base metálica para que a ponta com diâmetro de 2,5 mm, fixada na haste superior da

máquina, proporcionasse impulsos de carga com intensidade de 30 N, frequência de 2,6 Hz

sobre a concavidade realizada na face oclusal da coroa, totalizando 250.000 ciclos. Ao mesmo

tempo, os espécimes foram submetidos a ciclos térmicos a 5 ± 2°C e 55 ± 2°C com um tempo

de permanência de 30 segundos. As amostras submetidas aos ciclos térmicos e de carga

simularam o período de 1 ano de condição clínica.

Terminado o processo da ciclagem termomecânica, as amostras foram removidas

da resina de poliestireno e submetidas às etapas seguintes.

Tanto após 24 horas (teste imediato) ou ciclagem termomecânica (teste mediato),

a obtenção dos espécimes, a execução do teste de push-out, o cálculo da área de união e a

análise dos espécimes para classificação do padrão de fratura seguiram os passos descritos

anteriormente no detalhamento metodológico do Artigo 1. As falhas foram classificadas em:

coesiva no pino (1), adesiva pino/cimento (2), adesiva cimento/dentina (3) ou mista (4). Da

mesma forma do artigo anterior, dois espécimes com padrão de fratura representativo de cada

grupo foram fixados em stubs e avaliados em MEV como mostra a Figura 9- A, B.

A D C B

72    

   

Figura 9- Imagens representativas dos padrões de fratura predominantes dos grupos

A-Fratura mista, combinação de falhas coesivas no pino e na dentina e falha adesiva entre cimento e dentina. B-

Fratura adesiva na interface de união entre o cimento e a dentina. A fratura coesiva da dentina na figura B

corresponde ao processamento da amostra para a análise no MEV. A letra “d” refere-se à dentina e a “p” ao pino.

A B

d  p  

p  

d  

A   B  

d  

p  

73    

   

ANEXOS

Anexo 1 - Comprovação de Submissão do Artigo

Elsevier Editorial System(tm) for Journal of Manuscript Draft

Endodontics

Manuscript Number:17-40 Title: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on Strength Longevity of Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin

Article Type: Basic Research - Technology

Keywords: Irrigation protocols; sodium thiosulfate; fiber post; bond strength

Corresponding Author: Ms. Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc

Corresponding Author's Institution: Piracicaba Dental School, State University of Campinas

First Author: Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc

Order of Authors: Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc; José Flávio A de Almeida, DDS, MSc, PhD; Alexandre A Zaia, DDS, MSc, PhD; Brenda Paula Figueiredo de A GOMES, DDS, MSc, PhD; Caio Cezar R Ferraz, DDS, MSc, PhD

Manuscript Region of Origin: Latin & South America

74    

   

Anexo 2- Aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa

 

  

COMITÊ DE ÉTICA EM PESQUISAFACULDADE DE ODONTOLOGIA DE PIRACICABA

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS   

    CERTIFICADO  

O Comitê de Ética em Pesquisa da FOP-UNICAMP certifica que o projeto de pesquisa " Efeito do tiossulfato de sódio naresistência de união do esmalte dentário clareado e da dentina radicular tratada com irrigantesendodônticos", protocolo nº 148/2014, dos pesquisadores Aniele Carvalho Lacerda, Ana Carolina Pimentel Corrêa e CaioCezar Randi Ferraz, satisfaz as exigências do Conselho Nacional de Saúde - Ministério da Saúde para as pesquisas em sereshumanos e foi aprovado por este comitê em 27/02/2015.

The Ethics Committee in Research of the Piracicaba Dental School - University of Campinas, certify that the project " Effectsof sodium thiosulfate on the bond strength of bleached enamel and root dentin treated with endodonticirrigants", register number 148/2014, of Aniele Carvalho Lacerda, Ana Carolina Pimentel Corrêa and Caio Cezar RandiFerraz, comply with the recommendations of the National Health Council - Ministry of Health of Brazil for research in humansubjects and therefore was approved by this committee on Feb 27, 2015.

Prof. Dr. Jacks Jorge JuniorSecretário

CEP/FOP/UNICAMP

Prof. Dr. Felippe Bevilacqua PradoCoordenador

CEP/FOP/UNICAMP

   

Nota: O título do protocolo aparece como fornecido pelos pesquisadores, sem qualquer edição.Notice: The title of the project appears as provided by the authors, without editing.

Comitê de Ética em Pesquisa - Certificado http://w2.fop.unicamp.br/cep/sistema/certificado.php?Protocolo=1...

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