5988-3620-p12 · 322.1 323.0 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 x106 Intens. 320 321 322 323 324 325 326...

12
Agilent LC/MSD !"#$ !"#$ / !"

Transcript of 5988-3620-p12 · 322.1 323.0 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 x106 Intens. 320 321 322 323 324 325 326...

Agilent LC/MSD�� !"#$

�� !"#$ /�� �� !"

�� !"# �� !"#

�� !/�� !"#$%&'3�� !VL,

SL�XCT��� !"#$%&'()*+,

���� !"#$%&'()*�� !"

�� !MS/MS �MSn��

�� !"#$%&' LC/MSD Trap VL

LC/MSD Trap VL�� !"#$%&'("

�� !�� !"#$%&'()*+,-.

�� !"#$%&'()*+,�� !�

�� �� !"#$%&�� '$(!%

�� !"

�� !"#$%&'()LC/MSD Trap SL

LC/MSD Trap SL�� !"#$�� !"

�� !�� !"#$%&'()*+,#

�� !"#$%&'()�� !"#$%

�� !"#$%&'()*+�� !"#

�� !"#$%&'(LC/MSD Trap SL �

�� 5�� ! 11�� !MS/MS�

�� !"LC/MSD Trap XCT

�� !"#$%&LC/MSD Trap XCT ��

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� !"#$�� �� !"#$ 3��

�� !"#$%&'()*+,LC/MSD

Trap XCT�� !"#$%&'()*+,-

�� !26,000 u/s�� !"#$���

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� �� !"#$%&'()*

2

�� LC/MSn�� !"#$%

Agilent 1100�� !"# /�� !"#$%&'()*+,*-.�� !"#$%&LC/MSD�� !"#$%& 3�� !"#6 ��� !�� !"#$%&'()*+,-.�� !"#$%&'(��

322.1

323.0

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25x106

Intens.

320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 m/z

2121.8

2122.8

2123.8

0

1

2

3

4x105

Intens.

21242121 2122 2123 2125 2126 m/z

FWHMFWHM

0

500

1000

1500

2000

Intens.

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 Time [min]

322.1

621.9

921.8

1321.9

1521.9

2121.8

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

x106Intens.

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 m/z

�� !"#$%&'() *+

�� !"#$%�� !"#$�� !"

�� !"#$%&'()*+,-."#�

�� LC/MSD Trap�� !"#$%&'(

�� !"#$%&'()*+,-./��

�� !"#$%&'()*+,-./��

�� !"#$%&'()*�� !"#$

�� �� !"#$%&'()*+

LC/MSD Trap�� !"#$%&'()*+

�� !"#�� !" !#$%&'()

�� !�� !"#$%&'(')*+%

�� !"#

�� !" LC/MSD Trap�� !"#$%

��

LC/MSD�� !"#$%&'()*+,-

�� !"� LC/MSD Trap VL�� �!"

�� !"LC/MSD Trap XCT�� !"#$

�� !"#$AP-MALDI�� !LC/MSD

Trap XCT�� !"#$%����10-18��

�� !"#$�%&'�� !"#$%&

LC/MSD Trap�� !"#$%&'$()*

�� !"#$%

�� !"#$%&'(LC/MSDTrap XCT��� !"#$%&�� !"#�m/z 200 - 2200 m�� !"#$%&'()*+,

�� !"#8,100 u/s�� !�� !"#

� m/z 322�� ��� MS ��

� m/z 2122�� ��� MS ��

� m/z 200 - 2200�� !"#$MS ��

R = M / delta M @ 50%R = 322.1 / 0.27�� = 6826

�� !�� !"# 0.1 ng/ml-0.5 pgEIC: m/z 309m/z 274 + m/z 281

3

R = M / delta M @ 50%R = 322.1 / 0.27�� = 1185

�� !"#$%&'()*+

�� ! LC/MSD Trap SL �

�� ! LC/MS/MS ��

379.3

397.3

447.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

x106Intens.

200 250 300 350 400 450 500 550 m/z

[M + H]+

203.1215.0 243.0

252.9259.1

271.2285.3

295.2

309.2

327.2

379.3

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

x105Intens.

200 220 240 260 280 300 320 340 360 380m/z

CH2

CH3

CH3

CH3

CH3

H3C

HO

H

H

[M + H - H20]+

�� !"#$%&

�� !"#$"%&'()*+,-./�

�� !�� !"#$%&'�� LC/MSn

�� !"#$%&'()*�� !"#$

�� !"#$%&'()*��

��

�� !

� � ! "

ESI�� !"#�� !"#�� !"#

�� !"#

APCI�� �� !"#

�� !"#$%

��

��Syagen�� !" PhotoMateAPPI�� !"#LC/MS�� !"�� !�� !ESI�APCI�� !�� !"#$%&'()$*+

�� D2�APPI MS/MS�� �� !"#$%&'&()*

�� !"

m/z 397�� � MS/MS

�� D2 ��� MS

4

��� !"#$%!"&'()*+,*-

(ESI)

��� !"#$(APCI)

��� !"#$(APPI)

��� !"#

��� !"#$%&'()*+

(AP-MALDI)

�� !"#$%

ESI, APCI, APPI�� !"#$%&'()*

�� !"#$%&'(�� !"#$%&

�� !"#�� !"#$%&'()*+

�� !�� !"#$%&'()*+,-.

�� !"#$%&'()*+$,-./0

�� !�� !"#$%��

�� !"#$%&'()*+,

�� !"#$%&'()*+,

�� !"#$%

�� !"#$%&'()*+, � �� !"#$%&'(% ��� !�� !"#$"%�� !"#$%&�� LC/MS Trap�� !"#$%&

�� !"#$%&'()*+

786.0

480.2

627.1

684.3813.5

942.41056.5

1171.8 1285.8

0.5

1.0

1.5x104

Intens.

0

2000

4000

6000

8000

400 600 800 1000 1200 1400 1600 m/z

Intens.

0.00.2

0.40.60.8

1.01.2

5x10

15 20 25 30 35 Time [min]

200

y4

y5

y6 y7

y8

y9y10

y11

333.1

y31238.7

b3

786.0

786.4

786.9

787.3

0.0

0.5

1.0

1.5

x104Intens.

783 784 785 786 787 788 789 790 791 m/z

�� !"#$%&'()*

�� !"#$%&'()* LC�� !"

��(10-18)�� !"#$%�� �� !

�� !�"#$%�� !"#$%&'()

�� !"#$%�� !"#$%&'()

�� !�� !"#$%�� !"#$%&

�� !"#$%&'()* +,-./01

�MS/MS�� !"#$b-�� y-��

��

AP-MALDI�� !"�� !"#$%

�� !"#$%&'()*Agilent AP-MALDI

�� !"#$%�� !"#$%&'(�

�� (10-18)�� !"#$%&'!()*

�� !"#$�� !MS/MS�� ��

�� ! Spectrum Mill MS�� !"#$

�� !" LC/MSD Trap XCT�� !AP-

MALDI�� !" 2D�� !"#$%&'

�� !AP-MALDI�� !"#$%&'(

�� !�� !" #$%&'()

�� !"#$%&'()(10-18)�� !"#$%��� !"#$%&'(�� !"#$%

�� !"#$%AP-MALDI�� !"#$%�� �� !"#$%&

m/z 786�� EIC

5

m/z 786�� !"#$�� !"#$%&'(

�� !"#$%

�� !"#$%& LC/MSD Trap XCT � 100�� !(attomoles)�� !"#$ A �� LC/MS/MS ��

m/z 100-2000�� !"#

m/z 786�� !"#$%

30.2 - 30.3 min �MS ��

m/z 786� MS/MS��

�� !"#AEGVNDNEEGFFSAR

311

329

MS1

0.0

1.0

8x10Intens.

100 200 300 m/z207

311

MS2 (329)

0.0

0.4

0.8

8x10

100 200 300 m/z

Intens.

147

164

179

190

207

294

MS3 (329 -> 311)

0.00

0.50

1.00

7x10Intens.

100 150 200 250 m/z

162

147

164190

MS4 (329 -> 311 -> 207)

0.0

0.4

0.8

6x10Intens.

150 170 190 m/z

123 149162

165

172

MS5 (329 -> 311 -> 207 -> 190)

0.0

0.4

0.8

4x10Intens.

80 120 160 m/z

�� !"#$%&'()(labetalol)�� !"#$%&'()*�� !

�� !"#$%��MS3�� !"

�� !"(number-of-precursors)�� �� !"#$%&'()*+

��

�� !"#$%&'(

�� !"#$%&'()*+,-./0!

MS�� !"#LC/MSD Trap�� !"#

�� !"#$%#&'()*+,-.��

�� !"#$%&'()*+,-./01

�� !"#�� !"#$%&'(MS/

MS�� !"#$%&'()LC/MSD Trap

SL � XCT�� !"# 5 �(MS5)�� !

� MS/MS�� !"#$

1. � SL � XCT�� �� !"#MS >2� 2. �� SL � XCT�� !"#$6

�� !"#$% ��

�� !"#$% �� !"#$%&'%()*#+,�� !"#$%& 1�

�� !" �� !"#$(C13 �)�� !"#MS/MS ��

�� !"#$% �� !"#$%&'()�� !"#$%&'()

�� !"#$% �� !"#$%&'()*+,-./0MS/MS ��

�� !"#$% 2 �� !"#$%&�� !"#$%&'()*+,�� �� !"#$%&'�� !"#$%&'()*+,

�� !"#$% �� !"#$%&'()*�� !"#$%MS/MS��

�� ! � �� ! �� !"#$%&'()*+,-./0'1�� !"#$%&'()

�� ! � �� ! �� !"#$%&'(�� !"#$%&'!()*+�� !"#$%&'�� !"#$%&�� !"#

�� ! �� !"#$%&'()*+,-./ 1

�� ! �� !"#$%&'()*+,-./01�� !"#$%&� '()MS�� !"#$!"%&'1

�� !"#$%&'()!"

�� !"#$%&�� !"#$%&'()*+,-./�� !"�� !"#$%&'LC/MSD Trap�� !"#$%&'()*+%,�� !�"#$%&'()*+,

147

162

190

208266

MS4 (329 -> 311 -> 294)

0.0

0.4

0.8

6x10

100 200 m/z

165

Intens.

134

MS5 (329 -> 311 -> 294 -> 162)

0

200

400

600

Intens.

133 134 m/z

�� !"#$

LC/MS Trap�� !"�#$%&'LC/MSD

Trap�� !"#$%&'()%*+,-.

�� !"#$%&'�� !"#$%&'

�� !"#$%&'()*"+,-��

�� !"#$%&'()MS�MS/MS�

��

�� !"#$%&'()*+,

LC/MSD Trap XCT�� !"#$%MS1�

�� !"#$%&'()*+,-�� !

�� +1, +2,� +3�� !"#$%&'(

�MS2�� !"#$%&'(�� !"#

�� !�� !"#$%&'()*+,-

�� !"#$%&

�� !"#$%&'()*+

�� !"#$%&'()�� !"#$%

�� !"#$%&'()LC/MSD Trap SL

�XCT�� !"#$%&'�� !"#$

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� !"

�� !"#$%&'()*+�,-'(./

�� !"#LC/MSD Trap�� !"�smart�

�� �� !"#$%&'()�� !"

�� �� !"#$�� !"#$%&'

�� !"#�� !"#$%&'()*+

�� �� LC�� !"#$�� !"#$

�� !"#$%&'()

��Smartfrag CID�� !"#$�� !"#$(AFW)�� !"�MS/MS�� �� !"#CID�� !"#$%&'

7

359.2

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

100 150 200 250 300 350 m/z

O

C O

O

H2 H

HCH3

x105Intens.

O

O

CH3

[M+

H]+

136.8146.7

160.7170.7 186.7

196.8

212.8

222.8

236.9 252.9

266.9

276.9287.0

295.0

305.0

313.0

323.0

0.0

0.5

1.0

1.5

x104Intens.

100 150 200 250 300 350 m/z

[M+

H–2

(18)

]+

313.0 341.1

359.1

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

100 150 200 250 300 350 m/z

x105Intens.

[M+

H]+

[M+

H–1

8]+

�� �!"#$%&MS�m/z 359�� !"!

m/z 359�� !"MS/MS��� CID ��

m/z 359�� !"MS/MS��� !" CID ��(SmartFrag)��� !"#$(AFW)

�� !"#$%&'()*+, MS/MS

��

LC/MSD Trap�� SmartFrag�� !"

�� !"#$%&'()*(AFW)�� !

�� !"#$%&'()*+,-./01

�� !"#$%&%'�� !"MS��

�� !"#$%&

�� !"#$%&

�� MSn�� !"#$%&'(MS��

LC/MSD Trap �� !"#$%&'()*

�� !"#$%&'�� !"#�� !

�� !"#$%&'�� !"#$%&'

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� !"#$%&'()

�� !"#$

�� !"(Find Compounds)�� !"#

LC/MSn�� !"#$%&'()*+&,

�� !"�#$%�� !" ( F i n d

Compounds)�� :

�� MS�� MSn�� !"#$"%&

�� !"#$%&'( )�*+,

�� !"#$�� !"#$%&'()*

��

�� !"#$%&'()*�� !"#$%

�� !"#$%&'()*+,-./!01

8

�� !"#$%&!'�� !"#$�� !"#$%&' ()*�� !"#$%&�� !"#$%&'()*+,-�� !"MSn

�� !"#$%&'(

�� !"#$%&'()*+,-!./

��� !"�#MSn�� !

��� !"#MS�� !"#$%���MS2

��� !"#$

��� !"#$�� !"�� !"#$%

�� !"MS� MSn ��

18

Intens.x106

x1040

6

4

2

0

1

2

3

4

5

19 20 21 22 23 24 25 Time [min]

��� !"#$%&

�� !"#$(QuantAnalysis)�� !"

�� !" #$%�� !"#$%&'(

�� � �� !�� /�� !"#$%

� �� !"#$%&'()*+,-.��

�� !" #$%�&'�� !"#$%

�� !"#$%�� !"#$%&'(�

�� !"#$%&'�� !"#$%&'

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� �� !"#$%&'()�� !"

�� !"#$%�� �� !"#$%&

�� !"#$%&'()*+,-./0

�� !"#

�� !"#$%&'"#(�)*+,-.

�� !"#$%�� MS/MS �� !"

�� !"#$%�� !"#$%&'()

�� !"�� !"#$%&'()LC/MSD

�� !"(QuantAnalysis)�� !"#$ (��), �� /�� (�� )�� !"(�� )�� !"#$% � �� !"#$%&'()*+,�-� !"#

Trap �� !"#$%&'()*+,-./

�� LC/MSD Trap �� !�� !"#$

�� �� !"#$%&'�� !"#$

��� !"#$%&

�� !"#$%

�� !"#$%&'()*+,-./0'

�� �!"#$%

�� !"#$%

Visual Basic�� !"#$%&'()*+

�� !"#$%�� !"#$%%&'()

�� !"#$%&'()*�� !"#$

�� !MS�� !"

�� MS�� !"#$%&�� !"#$O-�� !"#�� !

9

132 u�� !"�� !"

MS�� !"#$%

�� !"#$%&'()*!+,-./

Spectrum Mill �� !"#$%&'()�

�� !"#$%&'()*+,%-./0

�� !"#$%&'()*�� !"#$

�� !"#$%&'()*$%+���

�� !"#�� !"#$%&'()*+

�� !"#$%&'()*+,-

Spectrum Mill MS�� !"#$%&'(

�� �� !"#$%&'()*+��

� MS/MS�� !MS/MS�� !

� MS�� !"#$%&�(PMF)

�� MS/MS�� !"#$%&'()*

�� !"�� !"#$%&'()*&+

�� !"#$%&�� !"#$%&'(

�� !"#$%�� !"#$%&'()

�� !"

10

�� MS�� !"#$%��&'�� !"#�� !�� !"#$%&'()*

�� !"#$%&'()

�� !"#$% (Advanced Chemistry

Development)� ACD/SpecManager��

�� MS�� !"#$%&'()MS��

�(MS Processor)�� !"#$%&'(�

��

��� !"#(CODA)�� !"#$%&'

�� !"#$%&

� ChemSketch, �� !"#$%&'()*

��� !"#$%&

��� !"#$%&'(%&)�� !"#

��

��� !"#$MS�� �� !"#MS�

�� !"#

�� !(SpecManager)�� !"#$%&

�(�� NMR, �� , �� -�� !"#$

�� )�� �� !"#$%&'()*+

�� !"#$%&'(

�� MS�� !"#$%&

�� ! Spectrum Mill MS�� !"#$

�� !"#$%&'(%)*+��,-.

�� !"�� !"#$%&'()*+,

�� !"#$Spectrum Mill�� !"#$

��

��� !"#$%&'()

��� !"# De novo��

��� !"#$%&'

��� !��"#

��� !"#$%&'#

�� !"#$%&'()*+,-./01

�� !"#$%&'(

�� !�"#$%

Spectrum Mill�� !"#$%&'( )*

�� !"#$"%&'()*+,-./�

�� !"#$%&'()*+,-�� !

�� MS/MS�� !"#$�� !"#$

�� !"#$%&'&()*+,-./0

De novo�� !"#$%&'()*+,-.

�� !"#

De novo�� !"#$%&'()*+,-

�� !"�#!$%�� !"#$%&'

���� !"#$%&'()*�� !"

�� !"

�� �!"#

Spectrum Mill�� !"#$%&'()*+

�� !"#$%�&'()*+,-.��

�� !"�� !"#$%�� !"#$

�� 2� 5�� !"�� !"#$%&'

��Spectrum Mill�� !"#$%&'(

ICAT��

�� !"#$%&'()*+MS/MS�� !"#$%&

�� � �� !"#$%&'()*+,-. � �� !"#$%&'()*

�� !"#$%&

�� !"#$%&'Spectrum Mill�� !

�� !"#$%&'()*+,-./0-

���� !"#$%&'()*�� !"

�� !"�� !"#$%&'()*+,-

�� !"#$%&''()

�� !"#$%&'(

�� !"#$%&'(�� Spectrum Mill

MS�� !�� !�� !"#$%&'

���� !"#

� .RAW (Thermo Finnigan)

� .wiff (SCIEX LC/MS)

� .pkl (�� )�� !"#$% .pkl (Waters/

Micromass �� )

11

�� !

�� ��

VL 25 pg �� ≥ 25:1SL 5 pg �� ≥ 25:1XCT 1 pg �� ≥ 50:1

MS ��

�� ��

VL 2 (MS/MS) 3SL 5 11XCT 5 11

�� !" (�� !)

�� !"#$%&'()*+,-.-/012��0.2 u��� !"#$%ICC�� !

�� !�� !"#$%!&'()*+

�� !"# (�� !)

�� !"#$%&'()*+,-./0128�� !"#$%��0.2 u���� ICC �

�� !"#$�� !"#$%!&'()*+�� 21�� 3��

�� !"#$%&' (�� !)

�� !"#$(m/z 50 - 2200)�� !"#$%&'()*+,�� 21��3��

�� !

LC/MSD Trap VL&SL LC/MSD Trap XCT�� ! �� �� ! �� �� !

(m/z) (FWHM) (u/s) (FWHM) (u/s)

�� 50-2200 ≤ 0.60 u 13,000 ≤ 0.60 u 26,000�� 50-2200 ≤ 0.45 u 5,500 ≤ 0.35 u 8,100�� 50-2200 ≤ 0.30 u 1,650 ≤ 0.25 u 800�� 200-4000 3-4 27,000 ≤ 3 u 27,000

�� !

VL 2 � SL 0.5 � XCT 0.5 �

��

�� :�� � ZORBAX�� !SB-C18 2.1x30 mm 3.5 µm�� � 25% � 75% �� � 5 mM�� �� � 400 µl/min�� � �� MS/MSMS/MS � �� !�"�(m/z 609)�� !"#$%&'()('*+��� !"# � m/z 175 - 650�� ! � �� (m/z 50 - 2200)�� � ��(0.6 u)

�� !"#

�� !"#Agilent 1100��LC/MSD Trap

�� !"#$%&'()*�� !"#$:

800-820-3278�� !"#$%&'()&*

�� !"#$%&'()*+,-./012

�� !"#$%&'(():

www.agilent.com/chem

Agilent 1100�� LC/MSD Trap�� !"

�� !"# ISO 9001�� !"#$%

�� !"#$%&�� !"#$%&'()�� !

��

©�� !"#$%&'()20032003 � 10� 31�� !"5988-3620CHCN