•

I

~ .

. .

ICS 13.060.30

SR EN 872

STANDARD ROMAN Martie 2009 RJO

Calitatea apei Determinarea · continutului de materii in • suspensie Metoda prin filtrare pe filtre din fibre de sticla

• 3i/t:il3 El' r.~·-. 1 ::-, -;-- :::: ·; i1,

't

U": i ~ :-. ;·'.j ~- .'f... i ;". ~;i Water quality. Determination of suspended solids. Method by filtration through glass fibre filters T

Qualite de l'eau. Dosage des matieres en suspension. Methode par filtration s.ur filtre en fibres de verre

APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 15 decembrie 2005 Standardul european EN 872:2005 are statutul unui standard roman inlocuie~te SR EN 872:2003

CORESPONDENT A Acest standard este identic cu standardul european EN 872:2005

This standard is identical with the European Standard EN 872:2005

La presente norme est identique au Norme europeenne EN 872:2005

ASOCIATIA DE STANDARDIZARE DIN ROMANIA (ASRO) Sir. Merdeleev nr. 21-25, cod 010362, Bucu~ti

Director General:Tel.:+40213163296, Fax:+40213160870 Direqia Sta1dardizare: Tel.+40 2131017 30, +40 213104308, +40 213124744, Fax: +40 213155870

Direc;\ia Pub!icatii-Serv. VanzarVAbonamente: Tel. +40 2131677 25, Fax+ 40 21 317 2514. +40 2131294 88 Servidul Redaqie-Marketing, Drepturi de Autor + 40 21 316 99 74

©ASRO Reproducerea sau utilizarea integral;!! sau par1ialill a prezentului standard in orice publica\ii ~i prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere , microfilmare etc.) este interzisill dacill nu exista acordul scris al ASRO

Ref.: SR EN 872:2005 Editia 2

1 0 CT 2010

H ~ acd/

\ l ··~dv·*r~itrdf>:t ·rchr1 ~.r ~i i~'L :Ji i:i ~ ;: ;._~; ~~ r: ~; .t ~·-

Preambul national

Acest standard reprezinta versiunea romana a textului standardului european EN 872:2005. Standardul a fost tradus de ASRO, are acela9i statut ca 9i versiunile oficiale 9i a fost publicat cu permisiunea CEN.

Acest standard reprezinta versiunea romana a textului in limba franceza a standardului european EN 872:2005.

Standardul european EN 872:2005 a fost adoptat initial ca standard roman la data de 15 decembrie 2005 prin metoda notei de confirmare {anunt). care este inlocuita de prezenta traducere.

EN 25667-2:1993

EN ISO 5667-3:2003 IDT SR EN ISO 5667-3:2004 Calitatea apei. Prelevare. Partea 3: Ghid pentru conservarea 9i manipularea probelor

Standardul EN 25667-2:1993 a fost inlocuit de EN ISO 5667-1 :2006 care a fost adoptat ca standard roman SR EN ISO 5667-1:2007.

Pentru aplicarea acestui standard se utilizeaza standardele europene la cere se face referinta (respectiv standardele romane identice cu acestea).

Simbolurile gradelor de echivalenta {IDT)- identic), conform SR 10000-8

Cuvintele .standard european"respectiv .standard international" trebuie citite .. standard roman".

,

t:

f"

STANDARD EUROPEAN EUROPEAN STANDARD NORME EUROPEENNE EUROPAISCHE NORM

ICS 13.060.30

Versiunea romana

Calitatea apei

EN 872

Februarie 2005

inlocuie9te EN 872:1996

Determinarea continutului de materii in suspensie Metoda prin filtrare pe filtre din fibre de sticla

Water quality - Determination of suspended solids - Method by filtration through glass fibre filters

Qualite de l'eau - Dosage des mati9res en suspension -Methode par filtration sur filtre en fibres de verre

Aces! standard european a fost adoptat de CEN la 17 decembrie 2004.

Wasserbeschaffenheit -Bestimmung suspendierter Stoffe -Verfahren durch Abtrennung mittels Glasfaserfilter

Membrii CEN sunt obligati sa respecte Regulamentul Intern CEN/GENELEG, care stipuleaza conditiile in care acestui standard european i se atribuie statutul de standard national, tara nici o modificare. Listele actualizate 9i referintele bibliografice referitoare la aceste standarde nationale pot fi obtinute pe baza de cerere catre Gentrul de Management sau orice membru GEN.

Acest standard european exista in trei versiuni oficiale (engleza, franceza, germana). 0 versiune in oricare alta limba, realizata prin traducere sub responsabilitatea unui membru GEN, in limba sa nationala 9i notificata Gentrului de Management, are acela~i statut ca 9i versiunile oficiale.

Membrii GEN sunt organisme nationale de standardizare din: Austria, Belgia, Gipru, Danemarca, Elvetia, Estonia, Finlanda, Franta. Germania, Grecia, lrlanda, lslanda, Italia, Latonia, Lituania , Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Geha, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia ~i Ungaria.

CEN

COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE European Gomitee for Standardization

Gomite Europeen de Normalisation Europaisches Komitee tor Normung

Centru de Management: Str. Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© 2005 GEN Toate drepturile de exploatare sub orice forma 9i in

orice mod sunt rezervate membrilor GEN Ref: EN 872:2005 RO

SR EN 872:2005 , Cuprins

Pagina

Preambul ....... .................... ................................. ......... .. ........... ....... ..... ......... ........... .... ........... .......... ... 3

Domeniu de aplicare ................... .. .................... .................................... ................................... 4

2 Referinte normative ...... ... .. ...... ... ........ ..... ............... .... .... .... ...... ................ ............................. ... 4

3 Termeni §i definitii ............................ .. .. ......................................... ........................................... 4

4 Principiu ....................... ... ..... ......... ... ................. .... ... ............ .. ......... ............... ... ....................... 4

5 Aparatura ....... ........ ... ................................................................................... ... .......... ........ .. ..... 5

6 Reactivi ............................................... ... .................................................................................. 5

7 Prelevare §i manipulare probe ................................................. ................................. .. ............. 6

8 Mod de lucru ................ .... ................... ......... .................. ... ............... .... .................................... 6

9 Control ......................... .. ............. ... ........ .... ..... .. ................ .... ......... ........ .......... ............ .. .......... 7

10 Calcul ~i raport de incercare ....... .. ........................................................................................... 7

11 Exactitate ........... ............ ...... .... ........ ............. ........ ............................. .... ......... .... .. ....... ... .... ..... 8

Anexa A {informativa) Probe care contin ulei sau alte lichide organice ............................................... 10

Bibliografie .......... .. ............ .. .......... ... ........... ..... ............. ...... ... ... ........ ................ ... ... ............ .. ............ .. 11

2

SR EN 872:2005

Preambul

Documentul (EN 872:2005) a fost elaborat de Comitetul Tehnic GEN/TC 230 ,,Analiza apei", al carui secretariat este detinut de DIN.

Acest standard european trebuie sa primeasca statutul de standard national fie prin publicarea unui text identic fie prin ratificare, pana eel mai tarziu in august 2005 iar standardele nationale conflictuale trebuie anulate pana eel mai tarziu in august 2005.

Acest document inlocuie!ite EN 872:1996.

AVERTISMENT - Persoanele care utilizeaza acest standard european ar trebui sa cunoasca practica curenta de laborator. Acest standard nu are ca scop tratarea tuturor problemelor de securitate, daca exista, legate de utilizarea sa. Este responsabilitatea utilizatorului sa stabileasca practicl corespunzatoare privind igiena §i securitatea §i sa se asigure de conformitatea cu reglementarile nationale in vigoare.

Evacuarea vaselor marl din sticla poate cauza implozii periculoase in cazul in care vasul este avariat sau are zgarieturi etc. Se recomanda sa se asigure faptul ca au fost respectate precautiile de securitate corespunzatoare.

Conform Regulamentului Intern CEN/CENELEC, organismele nationale de standardizare ale urmatoarelor tari sunt obligate sa puna in aplicare acest standard european: Austria, Belgia, Cipru, Danemarca, Elvetia, Estonia, Finlanda, Franta. Germania, Grecia, lrlanda, lslanda, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Ceha, Romania, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia !ii Ungaria.

3

I">•

SR EN 872:2005

1 Domeniu de ap!icare

Documentul descrie o metoda pentru determinarea continutului de materii solide in suspensie in ape brute, ape uzate ~i efluenti. prin filtrare pe filtru din fibre de sticla. Limita inferioara de determinare este de aproximativ 2 mg/I. Nu a fost stabilita nici o limita superioara.

Probele de apa nu sunt intotdeauna stabile, ceea ce inseamna ca continutul de materii in suspensie depinde de perioada de depozitare, de mijloacele de transport, de valoarea pH-ului ~i de alte circumstante. Rezultatele obtinute pe probe instabile trebuie interpretate cu atentie.

Uleiul care plute~te ~i alte lichide organice nemiscibile vor interfera (a se vedea anexa A).

Probele care contin mai mult de 1000 mg/I de solide dizolvate pot necesita tratament special (8.6).

NOT A 1 - Rezultatul determinarii depinde intr-o oarecare masura de tipul de filtru utilizat (5.2). De aceea, se recomanda sa se men\ioneze tipul de filtru.

NOTA 2 - Distribu\ia granulometrica a particulelor in diferite probe poate varia mult. De aceea, nu exista o corela\ie intre rezultatele ob\inute cu filtre cu porozitate diferita ~i nu se poate fumiza nici un factor de conversie pentru transformarea rezultatelor ob\inute cu diferite tipuri de filtre.

2 Referinte normative

Urmatoarele documente la care se face referire sunt indispensabile pentru aplicarea acestui standard. Pentru referin\ele datate se aplica numai edi\ia citata. Pentru referintele nedatate, se aplica cea mai recenta edi\ie a documentului la care se face referire (inclusiv orice amendamente).

EN 25667-2:1993,

EN ISO 5667-3,

Water quality- Sampling - Part 2: Guidance on sampling techniques (ISO 5667-2:1991).

Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (ISO 5667-3:2003) .

3 Termeni ~i definitii

Pentru utilizarea acestui document se aplica urmatorii termeni ~i definitii.

3.1 materii solide in suspensie materii solide eliminate prin filtrare in condilii date

3.2 materii dizolvate substante ramase dupa filtrarea ~i evaporarea la sec a probei in conditiile definite

[4.25.1 din ISO 6107-2:1997]

4 Principiu

Proba se filtreaza utilizand un dispozitiv de filtrare sub vid sau sub presiune, printr-un filtru din fibre de sticla. Filtru se usuca apoi la 105 °c ± 2 °c ~i masa reziduului retinut pe filtru se determina prin cantarire.

4

,

SR EN 872:2005

5 Aparatura

5.1 Dispozitiv pentru filtrare sub vid sau sub presiune, adaptat la filtrele selectate (5.2).

Dispozitivul pentru filtrare prin membrane poate fi folosit, in majoritatea cazurilor, ~i pentru alte tipuri de filtre . Placa ce sus\ine filtrul trebuie sa aiba o permeabilitate suficienta pentru a permite apei sa treaca liber.

5.2 Filtre din fibre de sticla borosilicatica

5.2.1 Filtrele de sticla borosilicatica trebuie sa indeplineasca urmatoarele criterii

nu trebuie sa con\ina nici un liant;

trebuie sa fie circulare ~i sa aiba un diametru adecvat pentru a se potrivi dispozitivului de filtrare (5.1 );

trebuie sa aiba o masa pe unitatea de suprata\a intre 50 g/m2 ~i 100 g/m2;

pierderea de masa ob\inuta intr-o incercare martor (5.2.2) trebuie sa fie mai mica sau egala cu 0,017 mg/cm2 (pentru diametrul uzual de 47 mm, acesta corespunde unei pierderi de masa mai mica sau egala cu 0,3 mg).

5.2.2 incercare martor

Se verifica pierderea de masa in timpul fiitrarii prin procedura de la articolul 8, utilizand in locul unei probe, 150 ml apa distilata. Se verifica fiecare cutie sau lot de filtre separat. incercarea se executa de trei ori, selectand trei filtre la intamplare, pentru a cre~te sensibilitatea incercarii.

NOTA - Pentru a se inlatura constituen\ii solubili in apa, filtrele se pot prespala. Filtrele individuale sau un numar mic de filtre (mai pu\in de 10) se prespala prin filtrarea a 150 ml apa distilata ~i apoi uscare la 105 °c timp de eel pu\in 1h.

Se recomanda sa se spele filtrele in vrac prin imersare in apa distilata timp de mai multe ore. Se scurge apa de spalare ~i se usuca filtrul la 105 °c ti mp de eel pu\in 1 h sau de preferat in timpul nop\ii inainte de utilizare.

Filtrele din fibre de sticla provenite de la diferi\i producatori pot avea caracteristici diferite de filtrare. in raport se precizeaza tipul de filtru utilizat ~i producatorul acestuia (a se vedea articolul 10).

5.3 Etuva, cu posibilitate de men\inere a temperaturii la 105 °c ± 2 °c.

5.4 Balan1a analitica , cu posibilitate de cantarire cu exactitate de eel pu\in 0, 1 mg.

5.5 Suport de uscare avand material cu suprafala adecvata, pentru sus\inerea filtrelor in etuva (5.3), de exemplu vase Petri .

6 Reactivi

6.1 Suspensie de referinla . celuloza microcristalina, 500 mg/I.

Se cantaresc 0,500 g celuloza microcristalina (CsH100s)n (uscata in etuva), de calitate pentru cromatografie in strat sub\ire (CSS) sau echivalent, se transfera cantitativ intr-un balon cotat de 1000 ml ~i se completeaza pana la semn cu apa distilata. Suspensia se agita bine inainte de a ti utilizata.

Suspensia poate ti pastrata !imp de eel pu\in trei luni.

NOT A - Continutul de materie uscata din celuloza microcristalina poate Ii determinata prin uscarea unei probe separate intr-'o etuva, la 105 °c ± 2 °c.

5

SR EN 872:2005

6.2 Suspensia de referinta, de lucru, p = 50 mg/I.

Se agita suspensia de referinta (6.1) pana cand devine complet uniforma. Fara a se intarzia se masoara 100 ml± 1 ml intr-un balon cotat de 100 ml. Se transfera cantitativ volumul masurat intr-un balon cotat de 1000 ml 9i se completeaza pana la semn cu apa distilata . Suspensia se agita bine inainte de a fi utilizata . Aces! reactiv se prepara zilnic.

7 Prelevare ~i manipulare probe

Se ob,in probele dupa procedura descrisa in ghidurile de prelevare corespunzatoare, cum ar fi EN 25667-2 9i EN ISO 5667-3. Probele trebuie prelevate, de preferat, in recipiente din material transparent. Se evita umplerea completa a recipientelor pentru a permite o amestecare eficienta prin agitarea acestora.

Se analizeaza probele pentru detenninarea con\inutului de materii in suspensie, cat mai curand posibil dupa prelevare, de preferat in interval de 4 h. Se depoziteaza probele care nu pot fi analizate in interval de 4 h, la intuneric, la o temperatura cuprinsa intra 1 °c 9i 5 °c, dar nu se permite ca proba sa inghete. Se interpreteaza cu atentie rezultatele ob\inute pentru probele care au fost depozitate mai mult de 2 zile. Probele destinate determinarii continutului de materii in suspensie nu trebuie conservate cu nici un fel de aditivi.

Daca perioada de timp de la prelevare pana la analiza depa9e9te 2 zile, acest fapt trebuie mentionat in raport, impreuna cu condi\iile de depozitare.

8 Mod de lucru

8.1 Se lasa proba sa ajunga la temperatura camerei.

8.2 Se asigura faptul ca filtrele indeplinesc cerintele de la punctul 5.2.1.

8.3 Se permite filtrului sa atinga un echilibru de umiditate cu aerul din apropierea balan\ei 9i se cantare9te cu exactitate de 0, 1 mg folosind balanta (5.4 ). Se evita contaminarea filtrului cu praf, folosind, de exemplu, un exsicator.

8.4 Se a9eaza filtrul , cu partea neteda in jos, in palnia dispozitivului de filtrare (5.1) 9i se conecteaza dispozitivul la o linie de vid (sau presiune).

8.5 Se agita cu putere recipientul care con\ine proba 9i se transfera imediat, dintr-o singura mi9care, un volum adecvat de proba intr-un cilindru gradat.

Daca proba provine dintr-un recipient complet plin, se amesteca proba prin transferarea ei repetata intre doua recipiente. inainte de utilizare se verifica daca eel de-al doilea recipient este complet uscat 9i nu a fost contaminat.

Se selecteaza volumul probei astfel incat reziduul uscat de pe filtru sa fie in domeniul optim pentru determinare, care se situeaza intre 5 mg 9i 50 mg. Se evita, totu9i , probele cu volume care depa9esc 1 I. Pentru a fi valabil , rezultatul trebuie sa se bazeze pe un reziduu uscat de eel pu\in 2 mg. Se cite9te volumul probei cu o exactitate de 2% sau mai buna. Volume de proba mai mici de 25 ml trebuie determinate prin cantarire.

8.6 Se filtreaza proba 9i se clate9te cilindrul gradat cu aproximativ 20 ml apa distilata 9i se folose9te aceasta cantitate pentru a spala filtrul. Se clatesc paf1ile interioare ale palniei cu inca 20 ml apa distilata.

Daca proba contine mai mult de 1000 mg/I materii solide dizolvate, se repeta spalarea filtrului cu 3 volume, fiecare constand din 50 ml apa distilata. Se spala 9i rama filtrului.

6

~

SR EN 872:2005

NOTA- Filtrarea se finalizeaza, In mod normal, In mai pu\in de 1 min. Totu§i, unele tipuri de apa con\in materiale care blocheaza porii filtrului sau le reduc diametrul. Acest lucru mare§te timpul de filtrare §i rezultatele pot fi func\ie de volumul probei. Daca se observa o aslfel de blocare a filtrului , se recomanda ca determinarea sa fie repetata cu volume mai mici. Se recomanda ca rezultatele sa fie interpretate cu aten\ie.

Vidul (sau presiunea) se opresc atunci cand filtrul este aproape uscat. Se transfera filtrul cu aten\ie din palnie cu ajutorul unei pensete cu capete plate. Daca se dore§te, filtrul poate ti impaturit. Se a§eaza filtru l pe un suport pentru uscare (5.5) §i se usuca in etuva (5.3) la 105 °c ± 2 °c timp de eel pu\in 1 h §i eel mult 14 h pana la 16 h. Se scoate din etuva §i se permite filtrului sa ajunga in echilibru cu aerul din jurul balan\ei §i se cantare§te ca mai sus.

9 Control

Se repeta procedura (a se vedea articolul 8) utilizand ca proba 200 ml din suspensia de referin\a de lucru (6.2). Randamentul trebuie sa fie intre 90% §i 110%.

10 Calcul ~i raport de incercare

10.1 Calcul

Se calculeaza continutul de materii solide in suspensie cu ajutorul expresiei

in care

I OOOx(b-a) p= v

p este continutul de materii solide in suspensie, in miligrame per litru, mg/I;

"' b este masa filtrului dupa filtrare, in miligrame, mg;

a este masa filtrului inainte de filtrare, in miligrame, mg;

V este volumul probei , in mililitri, ml. Daca proba a fost cantarita, se considera 1 g echivalent cu 1 ml.

10.2 Raport de incercare

Se raporteaza rezultatele sub 2 mg/I ca ,,sub 2 mg/I" §i alte rezultate in miligrame per litru cu doua cifre semnificative.

Raportul de incercare trebuie sa se refere la aces! document §i sa includa urmatoarele:

a) data §i locul incercarii;

b) codul de identificare a probei incercate;

c) producatorul §i tipul filtrului utilizat;

d) rezultatul ;

e) orice abatere de la procedura descrisa in aces! document sau orice alte circumstan\e care pot afecta rezultatele, de exemplu blocarea filtrelor (a se vedea nota de la 8.6) §i timpul de depozitare inainte de analiza.

7

SR EN 872:2005

11 Fidelitate

Fidelitatea datelor pentru continutul de materie in suspensie, determinat a~a cum este descris in acest document, depinde in principal de natura probei mai degraba decat de metoda in sine. Mai mult, nu poate ti exclusa o influenta a modului in care a fost fabricat filtrul.

Nu se pot furniza date general valabile pentru reproductibilitatea rezultatelor, deoarece este practic imposibil sa se efectueze un studiu interlaboratoare folosind ape autentice, de tipuri corespunzatoare, avand garantia ca subprobele sunt identice la sosirea in diferite laboratoare. Probele care contin organisme vii sau material vascos (de exemplu polimeri carbohidrati) care blocheaza filtrele sunt, in mod special, sensibile la transport ~i la condi\iile de incercare.

intr-un studiu interlaboratoare (Agen\ia de Protectie a Mediului din Suedia, 1992) 175 de laboratoare au analizat doua probe printr-o metoda, in mare parte aceea~i cu metoda descrisa in acest standard. Au fost utilizate probe sintetice pregatite cu caolin ~i celuloza microcristalina. Rezultatele prezentate in tabelul 1 ilustreaza repetabilitatea:

Tabelul 1 - Date provenite de la o incercare interlaboratoare in Suedia

Nr. n nrej. x SR CVR probei

mQ/I mQ/I % 1 171 4 961 41 4,29

2 172 3 790 36 4,72

n este numarul de rezultate acceptate; nrej. este numarul de rezultate respinse;

x este media totala; SR este abaterea standard a reproductibilita\ii ; CVR este ~oeficientul de variatie al reoroductibilitatii.

8

~

•

SR EN 872:2005

Tntr-un studiu german, raportat in 1994, au fost obtinute rezultatele indicate in tabelul 2.

Tabelul 2 - Date provenite de la o incercare interlaboratoare in Germania

Proba I n nAP = SR CVR .\'

mg/I mg/I %

Celuloza microcristalina, 1 O mq/I 8 32 0 9,95 0,90 9,0

Celuloza microcristalina, 100 mq/I 8 32 0 96,6 7,53 7,8

Celuloza microcristalina, 500 mq/I 7 26 6 499,5 17,5 3,5

Caolin, 10 mg/I 8 30 2 9,59 0,75 7,8

Caolin, 100 mg/I 8 32 0 92,4 6,93 7,5

Caolin, 500 moll 8 31 1 463,4 27,8 6,0

Celuloza fibroasa (ouloal, 10 moll 7 28 0 10,3 0,85 8,3

Celuloza fibroasa (ouloa), 100 moll 6 24 4 102,3 9,41 9,2

Celuloza fibroasa (puloa), 500 mq/I 7 28 0 474,1 64,5 13,6

Celuloza microcristalina/caolin, 1/1, 10 mg/I 8 31 1 9,6 0,42 4,4

Celuloza microcristalina/caolin, 1/1, 50 mg/I 8 30 2 49,9 0,85 1,7

Celuloza microcristalina/caolin, 1 /1, 200 mall 8 32 0 195,4 6,45 3,3

I este numarul de laboratoare;

n este numarul de rezultate acceptate; =

nAP este numarul de rezultate aberante x este media totala;

SR este abaterea standard a reproductibilitatii;

CVR este coeficientul de variatie al reoroductibilitatii.

Rezultatele ilustreaza reproductibilitatea care se poate obtine in conditii ideale, adica pe probe care contin particule inerte de marimi bine definite. Tot\J~i. rar se pot obtine conditii ideale la probe autentice.

9

SR EN 872:2005

Anexa A (informativa)

Probe care contin ulei sau alte lichide organice

Uleiul sau alte lichide org_?nice nemiscibile pot fi re\inute pe filtru §i se pot volatiliza doar partial la uscarea la 105 °c ± 2 °c. In cazul in care, totu§i , acest ulei este prezent in cantita\i semnificative §i ar trebui determinat separat, se recomanda ca reziduul filtrat §i spalat cu apa sa nu con\ina ulei. Acest lucru se poate realiza prin spalarea ini\iala cu etanol ~i a poi cu hexan inainte de uscare la 105 °c ± 2 °c. Atunci cand se aplica aceasta procedura, se recomanda sa se men\ioneze impreuna cu rezultatele incercarii, deoarece se pot extrage §i alt materiale pe langa uleiul nemiscibil.

10