Post on 14-Jul-2015
15-04-1115-04-11 11
Nucleair Magnetic Nucleair Magnetic ResonanceResonance
Door:Door:
Patrick van DorstPatrick van Dorst
15-04-1115-04-11 22
InhoudInhoud
GeschiedenisGeschiedenis
Mijn werkzaamhedenMijn werkzaamheden
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
15-04-1115-04-11 33
GeschiedenisGeschiedenis
Piet GorbetPiet Gorbet
19 september 193819 september 1938
15-04-1115-04-11 44
Mijn werkzaamhedenMijn werkzaamheden
15-04-1115-04-11 55
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijvingAlgemene werkbeschrijving Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers
15-04-1115-04-11 66
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg)
15-04-1115-04-11 77
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3
15-04-1115-04-11 88
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren
15-04-1115-04-11 99
De werkzaamhedenDe werkzaamheden Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving:
Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het
Automation System van de NMR Automation System van de NMR auto samplerauto sampler
15-04-1115-04-11 1010
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het
Automation System van de NMR Automation System van de NMR auto samplerauto sampler
NMR-buisjes voorzien van het NMR-buisjes voorzien van het samplevloeistofsamplevloeistof
15-04-1115-04-11 1111
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijvingAlgemene werkbeschrijving:: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het
Automation System van de NMR Automation System van de NMR auto samplerauto sampler
NMR-buisjes voorzien van het NMR-buisjes voorzien van het samplevloeistofsamplevloeistof
NMR-buisjes in de autosampler NMR-buisjes in de autosampler zettenzetten
15-04-1115-04-11 1212
De werkzaamhedenDe werkzaamheden
Algemene werkbeschrijving:Algemene werkbeschrijving: Aanvragen van LIMS-nummersAanvragen van LIMS-nummers Afwegen van de samples (70mg)Afwegen van de samples (70mg) Samples oplossen in 1 ml CDCl3Samples oplossen in 1 ml CDCl3 NMR-buisjes nummerenNMR-buisjes nummeren Gegevens verwerking in het Gegevens verwerking in het
Automation System van de NMR Automation System van de NMR auto samplerauto sampler
NMR-buisjes voorzien van het NMR-buisjes voorzien van het samplevloeistofsamplevloeistof
NMR-buisjes in de autosampler NMR-buisjes in de autosampler zettenzetten
Automation startenAutomation starten
15-04-1115-04-11 1313
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
15-04-1115-04-11 1414
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
Wat moet er bepaald worden?Wat moet er bepaald worden?1.1. De compositieDe compositie
Monomeer 1Monomeer 1 Monomeer 2Monomeer 2 BPA (Bisphenolaceton)BPA (Bisphenolaceton)
2.2. De (standaard) eindgroepenDe (standaard) eindgroepen OH-eindgroepenOH-eindgroepen
Zegt iets over de conversie van de reactieZegt iets over de conversie van de reactie
3.3. Bijproducten/nevenreacties/degradatieproductenBijproducten/nevenreacties/degradatieproducten 5 verschillende5 verschillende
Negatief effect op eigenschappen van het polymeerNegatief effect op eigenschappen van het polymeer Proberen te minimaliserenProberen te minimaliseren
15-04-1115-04-11 1515
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
NetNMRNetNMR Intergreren van piekenIntergreren van pieken
Monomeer 1Monomeer 1 Monomeer 2Monomeer 2 BPA (Bisphenolaceton\BPA (Bisphenolaceton\ EindgroepenEindgroepen BijproductenBijproducten
15-04-1115-04-11 1616
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
10 8 6 4 2 0PPM
8.06 8.04 8.02 8 7.98 7.96PPM
10.6 10.4 10.2 10PPM
7.5 7 6.5 6 5.5PPM
3.252.57.166:c:\bruker\xwin-nmr\data\auto\r26\data\nmr\nmr\4437585\1\pdata\1Acquired on 04/11/07 02:34:24
r887 F1; Isosorbide/BPA/C36, Patrick werkt deze uit! Voor school
F1Nucleus = 1H Freq = 400.130000 MHzOffset = 4.77 PPM
TemperatureT = 44.0 deg C
ReceiverGain = 90.5
DigitizerMode = DQD SW = 6410.3 HzCB = 16 k ptsDW = 156 usAT = 2.5559 s
CountersNS = 256 DG = 0
LockNucleus = 2H Solvent = CDCl3 Power = -25 Gain = -15 Experiment
Experiment = zg30 PL1 = 0 P1 = 9.5us Probe = 5 mm QNP 1H/29Si/13C/31P -none Z-GRD Z5712/0001 D1 = 10s
ProcessingSize = 32 k ptsLB = 0.3 HertzPhase = A:0.0 B:0.0
15-04-1115-04-11 1717
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
NetNMRNetNMR IntergrerenIntergreren ExcelExcel
Component AnalysisComponent Analysis0.361.42 5.355.51
486.35
0.03
1000.00
334.50
1390.41
137.21
12 10 8 6 4 2 0 -2PPM
15-04-1115-04-11 1818
Resultaat verwerkingResultaat verwerking
126170.0122121.651.421.686.914.873.5887 f5
126110.0121081.571.471.746.914.973.5887 f4
121920.0122631.681.641.846.814.773.3887 f1
244270.005360.421.151.037.713.176.5887 s8
249310.024350.340.970.847.813.576.6887 s6
273380.002550.201.040.977.913.576.4887 s1
Mw
Bijproduct 3
(mol%)
Bijproduct 2
(PPM)
Bijproduct 2 (mol%)
Bijproduct 1
(mol%)
Eindgroep (mol%)
Monomeer 2
(mol%)
BPA
(mol%)
Monomeer 1
(mol%)
Run
nummer
Microsoft excelMicrosoft excel Component AnalysisComponent Analysis
TabelTabel
Concentratie van de componentenConcentratie van de componenten
Omrekenen van Bijproduct 2 (Mol%)Omrekenen van Bijproduct 2 (Mol%) (PPM) (PPM)
#(PPM)=#(PPM)= 6
21
2 10××+×
×)Mroduct(#mol%Bijp)Mmeer(#mol%Mono
Moduct#mol%Bijpr
massamassa
massa
15-04-1115-04-11 1919
ConclusieConclusie
S-samples S-samples Minder vrij Msc Minder vrij Msc MonomeerMonomeer11 < <acceptabelacceptabel EindproductEindproduct
F-samples F-samples Meer vrij MsC Meer vrij MsC MonomeerMonomeer11 < <onacceptabel onacceptabel TussentijdsTussentijds
6,9 mol%7,8 mol%7 mol%Monomeer 2
14,8 mol%13,4 mol%13 mol%BPA
73,4 mol%76,5 mol%80 mol%Monomeer 1
Aanwezig in F-samples
Aanwezig in S-samples
Theoretisch
Stof
15-04-1115-04-11 2020
ConclusieConclusie
12 11 10 9 8 7PPM
11 10 9 8 7PPM
F1Nucleus = 1H Freq = 400.130000 MHzOffset = 4.77 PPM
TemperatureT = 44.0 deg C
ReceiverGain = 90.5
DigitizerMode = DQD SW = 6410.3 HzCB = 16 k ptsDW = 156 usAT = 2.5559 s
CountersNS = 256 DG = 0
LockNucleus = 2H Solvent = CDCl3 Power = -25 Gain = -15
ExperimentExperiment = zg30 PL1 = 0 P1 = 9.5us Probe = 5 mm QNP 1H/29Si/13C/31P -none Z-GRD Z5712/0001 D1 = 10s
ProcessingSize = 32 k ptsLB = 0.3 Hertz
15-04-1115-04-11 2121
Bedankt voor jullie Bedankt voor jullie aandachtaandacht
Zijn er nog vragen?Zijn er nog vragen?