Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒー …...vi 2012 年8 月31...

Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよび

カラムヒーター / クーラーオペレーターズガイド

715003768JA/ リビジョン A

Copyright © Waters Corporation 2012All rights reserved

ii 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

おことわり

© 2012 WATERS CORPORATION. 米国およびアイルランドにて印刷。 ALL RIGHTS RESERVED. 発行者の文書による許諾がない限り、いかなる形でも本

資料の全部または一部を複製することはできません。

本書の内容は、将来予告なしに変更される場合があり、 Waters Corporation お

よび日本ウォーターズ（株）による何らかの約定を示すものではありません。本書に万一誤りがあった場合、 Waters Corporation は責任を負いかねますのでご

了承ください。本資料は、発行時点においては完全で正確なものと確信しております。本書の使用に関連して、または本書の使用結果として発生する偶発的または結果的な損害に対して、当社は責任を負いません。

商標

Alliance および Waters は Waters Corporation の登録商標です。 Empower お

よび “ 「THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.」 ” は Waters Corporation の

商標です。

Micromass は Micromass Ltd. の登録商標、 MassLynx は Micromass Ltd. の商

標です。

他の登録商標または商標は、所有者に権利があります。

お客様のご意見について

本マニュアルの誤りや、本マニュアルの改善に関するその他のご意見は、Waters テクニカルコミュニケーション部にお知らせください。お客様の本書に

対するご要望をより良く理解し、今後も本書の正確さと使いやすさを向上してゆくことができるように、ご協力をお願いいたします。

お客様より頂いたご意見は、慎重に検討させていただきます。担当窓口は[email protected] です。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A iii

Waters へお問い合わせください

Waters®製品へのご要望、または使用、輸送、取り外し、および廃棄に関する

技術的なご質問は、 Waters までお問い合わせください。インターネット、電

話、または手紙にてお問い合わせください。

安全に関する注意事項

Waters の装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には、化学的、生

物学的、および放射線学的な危険性を引き起こすものもあります。ご使用になられるすべての物質に対して、潜在的な危険有害性を把握しておく必要があります。必ず実験室に定められている正しい手順に従い、組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください。

安全上の注意

総合的な警告および注意の一覧については、付録 A を参照してください。

Waters の連絡先情報

問い合わせ媒体情報

インターネットウォーターズのホームページから情報が得られます。 www.waters.com をご覧ください。

電話およびファックス電話：フリーダイヤル 0120-800-299

その他の国については、 Waters の Web サイ

トに電話番号とファックス番号が表示されています。

住所日本ウォーターズ

株式会社

東京都品川区北品川

1-3-12 第 5 小池ビル

TEL ： 03-3471-7191

FAX ： 03-3471-7118www.waters.com

iv 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

FCC 放射線排出通知

規制機関から明確な承認を受けずに変更や改造を行うと、本装置のユーザとしての承認が無効になる可能性があります。このデバイスは FCC 規則のパート 15に適合しています。本装置の操作において、以下の 2 つの条件が対象となりま

す。（1）このデバイスは人体に有害な電磁波干渉を引き起こしませんが、

（2）このデバイスは誤動作の原因になる干渉も含めて、あらゆる干渉を受ける

可能性があります。

カナダのスペクトル管理エミッションノート

このクラス A デジタル装置は Canadian ICES-003 に準拠しています。

Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-003.

電源安全通知

接続解除装置を操作しにくい位置に装置を置かないでください。

安全上の危険記号の通知

潜在的な危険性の特性や取るべき対処を見つけるために記号が使用されている場

合、必ず該当するドキュメントで確認してください。

装置の誤使用に関する注意

メーカーの指示していない方法で装置を使用した場合は、ユーザーに提供される保護が損なわれることがあります。

デバイスの操作

このデバイスを操作する際は、標準の品質管理 (QC) 手順とこのセクションのガ

イドラインに従ってください。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A v

適用される記号

緊急事態で使用する安全記号のリストについては、 81 ページの「安全上の注意」

を参照してください。

対象読者および目的

本ガイドは、 Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター /クーラーを、設置、操作、メンテナンスする方を、対象としています。

Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター /クーラーの使用目的

Waters では Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー

を、カラムコンパートメント内のカラム温度を維持するために、設計しました。Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは、研究用途

専用です。

記号意味

製造業者

EC （欧州共同体）の認定代理人

製造された製品が、該当するすべての欧州共同体指令に準拠していることが確認されています。

オーストラリアの C-Tick EMC に適合

製造された製品が、該当するすべての米国およびカナダの安全要求事項に準拠していることが確認されています。

使用方法を参照してください。

正しい処分およびリサイクルの方法については、Waters Corporation までお問い合わせください。

vi 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

キャリブレーション

LC システムのキャリブレーションをするには、少なくとも 5 つの標準試料を使

用して条件に合ったキャリブレーションメソッドに従い、検量線を作成します。標準試料の濃度範囲は、 QC サンプル、典型的な試料、および非典型的な試料の

全範囲を含むように設定してください。

質量分析計をキャリブレーションする時は、キャリブレーションする装置のオペレーターズガイドでキャリブレーションのセクションを参照してください。オペレーターズガイドではなく、概要およびメンテナンスガイドが装置に付属している場合、キャリブレーションの手順については、装置のオンラインヘルプシステムをご覧ください。

品質管理

化合物の濃度が通常の値よりも低いレベル、通常レベル、および通常よりも高いレベルの 3 つの品質管理 (QC) サンプルを定期的に分析してください。 QC サン

プル結果が許容範囲内であることを確認し、毎日、および分析のたびに精度を評価してください。 QC サンプルが範囲外のときに収集されたデータは、無効とな

る場合があります。装置が適切に機能していることが確認できるまで、これらのデータをレポートしないでください。

ISM 分類

ISM 分類 : ISM グループ 1 クラス B

この分類は、 CISPR 11、工業・科学・医療用 (ISM) 機器の要件に従って指定さ

れています。グループ 1 の製品は、意図的に生成されたり、使用されたりする、

装置の内部機能に必要な導電結合無線周波エネルギーに適合します。クラス Bの製品は、商業用および家庭用の両方に適しており、低電圧の電源供給ネットワークに直接接続することができます。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A vii

EC の認定代理人

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

電話番号 : +44-161-946-2400

ファックス番号 : +44-161-946-2480

連絡先：品質管理マネージャー (Quality manager)

viii 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

目次

おことわり ................................................................................................................ iii

商標 ........................................................................................................................... iii

お客様のご意見について .......................................................................................... iii

Waters へお問い合わせください ............................................................................. iv

安全に関する注意事項 .............................................................................................. iv 安全上の注意 ....................................................................................................... iv FCC 放射線排出通知 ............................................................................................ v カナダのスペクトル管理エミッションノート ..................................................... v 電源安全通知 ........................................................................................................ v 安全上の危険記号の通知 ...................................................................................... v 装置の誤使用に関する注意 .................................................................................. v

デバイスの操作 .......................................................................................................... v 適用される記号 ................................................................................................... vi 対象読者および目的 ............................................................................................ vi Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーの

使用目的 ......................................................................................................... vi キャリブレーション .......................................................................................... vii 品質管理 ............................................................................................................ vii

ISM 分類 ................................................................................................................. vii ISM 分類 : ISM グループ 1 クラス B................................................................. vii

EC の認定代理人 ................................................................................................... viii

1 はじめに ....................................................................................................... 13

概要 ......................................................................................................................... 13

Alliance シリーズカラムヒーター ........................................................................ 14 カラムヒーターの一見した相違点 ..................................................................... 15

Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー ....................................................... 16

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A ix

動作の理論 .............................................................................................................. 17 カラムヒーター .................................................................................................. 17 カラムヒーター / クーラー ................................................................................. 18

オプションのカラム選択バルブ .............................................................................. 19

2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 ............................ 21

設置場所の選択 ....................................................................................................... 22 電源の要件 ......................................................................................................... 23

モジュールの開梱と検品 ........................................................................................ 24

カラム選択バルブの設置 ........................................................................................ 24 カラム選択バルブの設置 .................................................................................... 26 3 カラム選択バルブの接続 ................................................................................. 27 6 カラム選択バルブの接続 ................................................................................. 29 カラム再生バルブの接続 .................................................................................... 31 カラム選択バルブのアドレス指定 ..................................................................... 32

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け ................................ 33

チューブの接続 ....................................................................................................... 35 PEEK フィッティング ....................................................................................... 35 ステンレス製フィッティング ............................................................................. 36

カラムの設置 .......................................................................................................... 37 カラムのクランプへの取り付け ......................................................................... 38 カラムコンパートメント内でのチューブの配管 ................................................ 39

バルブドリップトレイの取り付け .......................................................................... 39

カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 ..................................................... 41

プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け .......................................... 42

電源およびシグナルの接続 ..................................................................................... 43 カラムヒーターケーブルの接続 ......................................................................... 44 カラムヒーター / クーラーを接続する ............................................................... 45

x 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

3 セパレーションモジュールの設定方法 ........................................................ 47

セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 .................................. 47 [Status] 画面を使用して、セパレーションモジュールをカラムヒーターに

対して設定する ............................................................................................. 48 メイン画面を使用して、セパレーションモジュールをカラムヒーターに

対して設定する ............................................................................................. 50 [Methods] 画面を使用して、セパレーションモジュールをカラムヒーターに

対して設定する ............................................................................................. 53 Empower での装置の設定 ................................................................................. 58

セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 ................. 59

4 メンテナンスの実施 ..................................................................................... 63

メンテナンス時の注意事項 ..................................................................................... 63 安全と警告への対応 ........................................................................................... 63 スペアパーツ ...................................................................................................... 64

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング ........................ 64

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス ........................ 65 バルブローターおよびステーターフェースの交換 ............................................ 65 カラムヒーター / クーラーのヒューズの取り付けまたは交換 ........................... 67 カラムクーラーアセンブリーのデフロスト ....................................................... 69

診断機能へのアクセス ............................................................................................ 70

5 トラブルシューティング .............................................................................. 71

基本的な操作手順 ................................................................................................... 71

スペアパーツ .......................................................................................................... 71

安全上のご注意 ....................................................................................................... 71

システムのトラブルシューティング ...................................................................... 72

エラーメッセージ ................................................................................................... 74

ハードウェアのトラブルシューティング ............................................................... 76

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A xi

A 安全上の注意 ............................................................................................... 81

警告記号 .................................................................................................................. 82 作業内での危険性に関する警告 ......................................................................... 82 具体的な警告 ...................................................................................................... 83

注意事項 .................................................................................................................. 85

Waters のすべての装置に適用される警告 ............................................................ 86

電気および取り扱い関連の記号 .............................................................................. 91 電気的記号 ......................................................................................................... 91 取り扱いに関する記号 ....................................................................................... 92

B 仕様 ............................................................................................................. 93

C スペアパーツ ............................................................................................... 97

D 溶媒取り扱い時の注意 ................................................................................ 99

はじめに .................................................................................................................. 99

溶媒の混和性 ........................................................................................................ 101

バッファー溶媒 ..................................................................................................... 104

溶媒の安定剤 ........................................................................................................ 104

溶媒の粘性 ............................................................................................................ 104

移動相の溶媒のデガス .......................................................................................... 104

波長の選択 ............................................................................................................ 105

xii 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

概要

1 はじめに

この章では、 Waters セパレーションモジュール用の Waters Alliance

シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー装置の概要を、

説明します。

概要

Alliance シリーズのカラムヒーター（第 2 世代）およびカラムヒーター / クー

ラーは、カラムコンパートメント内のカラム温度を管理および維持するために、設計されています。さらに、 3 つのオプションのバルブ構成を使用することがで

き、これによってセパレーションモジュールから、ソフトウェアコントロール下で流路の切り替えおよびカラム再生が行われます。

目次

トピックページ

概要 .................................................................................................. 13

Alliance シリーズカラムヒーター ................................................... 14

Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー .................................. 16

動作の理論 ........................................................................................ 17

オプションのカラム選択バルブ ....................................................... 19

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 13

1 はじめに

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー付きセパレーションモジュール：

Alliance シリーズカラムヒーター

Alliance シリーズカラムヒーター（第 2 世代）は、従来の Waters カラムヒー

ターから改善されています。この設計により、以下のパフォーマンスを強化した機能と使い易さが得られます。

• 温度範囲の拡大。仕様については、付録 B を参照してください。

• スライドして簡単にカラムを取り付けられる、調節可能なカラムクリップ。

• ガードカラム付き 300 mm カラム 2 個、ガードカラムなし 150 mm カラ

ム 4 個、またはガードカラムなし 50 mm カラム 6 個を使用できる、拡張

カラムコンパートメント。

• 検証用のキャリブレーション済みプローブ（サーミスター）を取り付けるための、カラム取り付けプレートのグロメットの追加。

TP03527

Alliance e2695セパレーションモジュール

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー

検出器

溶媒トレイ

チューブチムニー

14 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

Alliance シリーズカラムヒーター

• 4 方向すべてからカラムコンパートメントにチューブを出し入れする配管

を可能にする、シングルピースのカラムコンパートメントドアおよびヒンジアセンブリー。

• 改善されたバルブチューブ管理。これにより、フィールドサービス担当者の来訪や装置のカバーを取り外す必要すらなく、ユーザーがオプションの内蔵カラム切り替えバルブを追加することができます。

カラムヒーター / クーラーは、ファームウェアバージョン 2.02 以降の Watersセパレーションモジュールに適合しています。ファームウェアバージョン 2.00で動作している e2690/e2695、 e2690D/e2695D、または 2790/2795 セパレー

ションモジュールをアップグレードできます。

カラムヒーターの一見した相違点

以下の表に、カラムヒーター間の相違点がリストされています。

カラムヒーターの相違点：

項目カラムヒーター（第 1 世代）

カラムヒーター（第 2 世代）

コメント

物理的寸法高さ = 21.75 イン

チ (55.25 cm)

幅 = 6.0 インチ(15.24 cm)

奥行き = 12.0 イ

ンチ (35.6 cm)

高さ = 21.75 インチ(55.25 cm)

幅 = 6.0 インチ(15.24 cm)

奥行き = 12.0 インチ(35.6 cm)

—

重量 17 lbs (3.65 kg) 17 lbs (3.65 kg) —

コンパートメントのドア

2 つの独立したド

ア、各コンパートメントに 1 つ

両コンパートメントに統合された 1 つの

ドア

—

カラムリテーナーハードウェア

恒久的に取り付けられているシングルスプリングクリップ

複数の垂直位置調整可能なカラムレールクリップ

カラムを取り付けると、調整可能なカラムクリップは、所定の位置に保持されます。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 15

1 はじめに

Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー

カラムヒーター / クーラーは e2695、 e2695D、および 2795 セパレーションモ

ジュールのオプションです。この統合カラムヒーター / クーラーは、以前のカラ

ムヒーターよりも加熱範囲が広く、カラムの冷却機能も有します。このカラムヒーター / クーラーは、新型（第 2 世代）カラムヒーターとしての物理的特性と

新機能を、保持しています。

カラムヒーター / クーラーは、ファームウェアバージョン 2.02 以降の Watersセパレーションモジュールに適合しています。ファームウェアバージョン 2.00で動作する既存のセパレーションモジュールは、ユーザーご自身または寄りのWaters サービス担当者によって、アップグレードできます。

使用可能なカラムサイズ

• 大内径 8 mm

• 300 mm 2 個

• 大 4 個、カ

ラムガードのサイズおよび用途によって異なる

• 大内径 8 mm

• 300 mm （カラム

ガード付き） 2 個

• 150 mm （カラム

ガードなし） 4 個

• 50 mm （カラム

ガードなし） 6 個

6 ポートバルブに

適合するには、50 mm カラム

6 個に制限するこ

とを推奨します。

コンパートメント動作温度範囲

20 ～ 60 °C。低

コントロール可能温度は、試験室内周囲温度より 5 °C以上高い

試験室内周囲温度より 5 °C 高い温度から

65 °C まで。設定温

度範囲 4 ～ 65 °C

これにより、室内周囲温度が4 °C の場合、

9 °C でヒーター

をオンにすることができます。

バルブ位置バルブコンパートメント内に配置されている。

前方に移されており、流路系接続部に簡単にアクセスできる。

—

カラムヒーターの相違点：（続き )

項目カラムヒーター（第 1 世代）

カラムヒーター（第 2 世代）

コメント

16 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

動作の理論

動作の理論

カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは、セパレーションモジュール

のオプションの装置です。これによってカラムコンパートメントの温度がコントロールされます。

カラムヒーター

カラムヒーターは、強制式空気対流ヒーターです。セパレーションモジュールで温度を設定すると、コマンドがカラムヒーターの CPU ボードに送信されます。

そこでは、発熱素子をオン / オフすることによって温度をコントロールして、必

要なカラム温度を達成します。

カラムヒーターのブロック図：

カラムヒーター/クーラーPCB

VALVE

位置センサー

REAR PANELFRONT PANEL

ドアスイッチ

JTAG

内部ファン

オーブンコンパートメント

サーミスタ

ヒーター

オーブン温度スイッチe2695 セパレーション

CPU シリアルデジタルイン

接続のカラム

ヒーターと

e2695セパレーション

モジュール

バルブ選択スイッチ

戻るパネル

前面パネルバルブ

モジュール (D)/2795 CPU ボード

ターフェース

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 17

1 はじめに

カラムヒーター / クーラー

カラムヒーター / クーラーは、強制式空気対流ヒーターとクーラーの組合せで

す。セパレーションモジュールで温度を設定すると、カラムヒーター / クーラー

の CPU ボードにコマンドが送信されます。そこでは、熱電気装置へ電力を供給

することによって温度をコントロールして、必要なカラム温度を達成します。カラムヒーター / クーラーには、加熱および冷却用の熱電気エンジンおよび電源供

給の熱を排出する追加のファン以外は、カラムヒーターと同じコンポーネントが多数含まれています。さらに、カラムヒーター / クーラーには、内部搭載電源が

あります。この電源は、熱電気ヒーター / クーラーエンジン回路を操作するため

の追加電力として、必要です。

カラムヒーター / クーラーのブロック図：

カラムヒーター/クーラーPCB

バルブ

位置センサー

REAR PANELFRONT PANEL

ドアスイッチ

JTAG

内部ファン

オーブンコンパートメント

サーミスタ

オーブン温度スイッチ

AC電源コード

電源入力モジュール

24 VoltPower Supply

外部ファン

熱電気ヒーター/クーラー

e2695 セパレーションモジュール (D)/

CPU シリアルデジタルイン

カラムヒーター/クーラーおよび

e 2695 との接続

バルブ

選択

スイッチ

24 ボルト電源供給

前面

パネル

戻るパネル

電源

スイッチ

2795 CPU ボード

セパレーションモジュール

ターフェース

18 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

オプションのカラム選択バルブ

オプションのカラム選択バルブ

カラム選択バルブにより、システムは溶媒フローを複数のカラムのいずれかに切り替えることができます。このオプションのバルブは、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー内に取り付けます。

以下の 3 種類のオプションのカラム選択バルブを使用することができ、これに

よって複数のカラムの間の流路を切り替えることができます。

• 3 カラム選択バルブ


• カラム再生バルブ

バルブ構成の詳細については、 24 ページを参照してください。

カラム選択バルブアセンブリー：

カラムセレクターバルブ

取り付けねじ

バルブブラケット

取り付けねじ

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 19

1 はじめに

ヒント： 2 つのカラム間の選択を可能にする、 Alliance e2695 セパレーションモ

ジュール用の、オプションの外付け型 2 カラム切り替えバルブ（品番

WAT050046）は、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに使用可能

なオプションの選択バルブの一部と、考えられていません。このバルブオプションは外部に取り付けられ、電源内蔵式で、イベント I/O によってセパレーション

モジュールから直接コントロールされます。カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの内側に取り付けることはできません。

20 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

2 カラムヒーターまたはカラムヒー

ター / クーラーの設置

この章では、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを開梱して

設置する方法を説明します。

ヒント：カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置するには、

一般的な実験装置およびコンピューター制御装置の設定方法と操作方法、溶媒の取り扱い方法を理解している必要があります。

目次


設置場所の選択 ................................................................................ 22

モジュールの開梱と検品 .................................................................. 24

カラム選択バルブの設置 .................................................................. 24

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け ......... 33

チューブの接続 ................................................................................ 35

カラムの設置 .................................................................................... 37

バルブドリップトレイの取り付け .................................................... 39

カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 ............................... 41

プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け ................... 42

電源およびシグナルの接続 .............................................................. 43

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 21

2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置

以下の図は、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置する主要な

ステップを示します。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置するステップ：

設置場所の選択

カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは、 Waters セパレーションモ

ジュールのオプションの装置であり、物理的にセパレーションモジュールに取り付けます。一般にカラムヒーターは、 Alliance セパレーションモジュールの右

側に 3 本の取り付けねじで取り付けます。下表に示されている要件に適合する

設置場所を選択します。

設置完了

設置場所の選定

開梱と点検

送液部の接続

オプションのバルブのバルブ

開始インストール

電源およびシグナルの接続

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け

カラムの設置

バルブドリップトレイの取り付け

カラムヒーター /クーラー結露ドレインの接続

プレヒートまたはプレクールのチューブの取り付け

22 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

設置場所の選択

電源の要件

カラムヒーターには、外部電源への接続は不要です。カラムヒーターは、必要なすべてのパワーをセパレーションモジュールから受け取ります。

カラムヒーター / クーラーには、以下が必要です。

• 接地交流 (AC) 電源。

• 出力変動が小であること。

• 周波数帯域 50 ～ 60 Hz での 100 ～ 240 Vac 電源電圧。消費電力が 240 ボ

ルトアンペア (VA)。

設置場所に関する要件：

対象項目必要条件

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに取り付け

る e2695/2795 セパレーション

モジュール。詳細については、 34 ページを参

照してください。

ファームウェアバージョン 2.02 またはそれ

以降の e2695、 e2695D、または 2795 セパ

レーションモジュール。

温度 4 ～ 40 °C (39 ～ 104 °F)

相対湿度 20 ～ 80%、結露なし

設置場所の広さ幅： 6 インチ (15.24 cm)

奥行： 21.25 インチ (52.975 cm)

高さ： 22.5 インチ (57.15 cm)

水平度 ±2° 以内

振動ごくわずか

周囲の隙間換気用に背面に低 2 インチ (5 cm)

静電気ごくわずか

電源 – カラムヒーター参照 23 ページ

電源 – カラムヒーター / クーラー参照 23 ページ

必要な電気コンセント参照 23 ページ

電磁場近くにアーク放電するリレーや電気モーターなど、電磁ノイズの発生源がないこと

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 23


モジュールの開梱と検品

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーは、カートン 1 個に梱包され、

出荷されます。後日装置を輸送または発送する必要がある場合に備えて、段ボール箱およびすべての梱包材を保管します。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを開梱して検品するには：

1. 出荷用段ボール箱の外側に損傷の兆候がないか検査します。プラスチックの包装がある場合はこれを取り外して、出荷用段ボール箱を開けます。段ボール箱から装置を取り出します。

2. 梱包リストを見つけて、納入されている品目を、梱包リストと現品合わせします。

3. 検証証明書を見つけます。背面パネルに記載されている装置のシリアル番号が証明書の番号に対応しているか、確認します。

4. 輸送時の破損がある場合は、直ちに輸送会社および Waters の担当者に報

告してください。装置の相違を報告するには、 73 ページの連絡先情報を

参照してください。輸送中の損傷およびクレームのお申し出の詳細については、「Waters 使用許諾・保証・サポート」を参照してください。

必要な器材

• プラスドライバー #2

• マイナスドライバー

• 5/16 インチおよび 1/4 インチのオープンエンドレンチ

• チューブカッター

• カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのスタートアップキット

• 懐中電灯（オプション）

カラム選択バルブの設置

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーには、 3 つのオプションのバル

ブがあり、複数のカラムで流路を切り替えることができます。バルブの 3 つの

種類は、以下のとおりです。

24 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A




• カラム再生バルブ

25 ページの図「オプションのカラム選択バルブを搭載したカラムヒーター

（クーラー）：」に、オプションのカラム選択バルブが搭載されている標準的なカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが示されています。

オプションのカラム選択バルブを搭載したカラムヒーター（クーラー）：

対流グリッド

カラムクリップ

カラムクリップのレール

コンパートメントのドアの留め金

ドアのガスケット

チューブガイド

選択バルブ ( オプション）の位置

カラムコンパートメントのドア

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 25



カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーでオプションのカラム選択バル

ブを使用する場合、バルブアセンブリーは現場で取り付けます。カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをセパレーションモジュールに取り付ける前

に、バルブを取り付ければ、バルブの機械的設置がきわめて簡単になります。以下の手順を使用して、個々のカラム選択バルブを設置します：

必要な器材

• Phillips プラスドライバー

• 懐中電灯（オプション）

カラム選択バルブを設置するには：

1. 電源スイッチが、セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クー

ラーでオフに設定されていることを確認します（これにも独立した電源があるからです）。

2. 設置するカラム選択バルブを見つけます。

3. コンパートメントの底部から、ドリップトレイを取り外します（設置されている場合）。トレイおよびドレインフィッティングが向いている方向に注意します。再設置に備えて、トレイを安全な場所に置きます。

ヒント：コンパートメント内の 2 つの開いている電気信号コネクターは、

バルブアセンブリーの電気コネクターに適合しています。

ヒント：バルブアセンブリーを所定の位置に滑り込ませるときにバルブアセンブリーを上部で前方に 5 ～ 10° 傾けると、バルブアセンブリーの機械

的設置がきわめて簡単になります。

4. バルブをコンパートメントに、部分的に設置します。

5. コンパートメント内の該当する電気コネクターを、バルブアセンブリーに配線済みのコネクターに設置します。コネクターを配置してから、コネクターの接続を開始します。コネクターを配置したら、コネクターをしっかり固定します。各ワイヤハーネスをバルブの側面に配置して、ハーネスがブラケットアセンブリーに挟まれないようにします。

6. バルブアセンブリーブーラケットを、シャーシーのタブに固定します。それぞれの角がしっかり固定されていることを、確認します。

26 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


7. 取り付けねじの位置をコンパートメント内の処理済みインサートに合わせて、上部バルブブラケットをゆっくりと内側に押します。配置したら、ねじを手で締めて、ブラケットを所定の位置に保持します。プラスドライバーを使用して、アセンブリーをしっかり固定します。

8. 懐中電灯を使用して、設置状態を検査します。

9. ドリップトレイを再び設置します。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー内にオプションの選択バルブが

設置された状態で、取り付けられているバルブを、 27 ページ、 29 ページ、また

は 31 ページに説明されているように接続します。

3 カラム選択バルブの接続

オプションの 3 カラム選択バルブは、 8 ポート、 3 位置バルブです。下図は、標

準的な送液部の接続を示します。

• ポート 1 および 5 – カラムへ、およびカラムからの接続

• ポート 2 – 廃液への接続

• ポート 3 および 7 – リストリクターバイパスを経由して検出器への接続

• ポート 4 – セパレーションモジュールからの入力ポート

• ポート 6 – 未使用

• ポート 8 – 検出器への出力ポート

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 27


標準的な 3 カラム選択バルブの接続部：

必要な器材

• 5/16 インチおよび 1/4 インチのスパナ（ステンレスチューブ使用の場合）

• オプションの選択バルブに附属しているチューブおよびフィッティング

3 カラム選択バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには：

1. レンチを使用して、ステンレス製赤色ライン（セパレーションモジュールの注入バルブから）をカラム選択バルブの IN ポートに接続します。

2. 3 カラム選択バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して、

カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します。

3. カラム選択バルブのポート 2 からの廃液ライン ( 配管済み ) を、カラム

ヒーター ( またはカラムヒーター / クーラー ) のドアを通して、適切な廃

液ボトルに入れます。 39 ページを参照してください。アプリケーション

に合わせて、 3 カラム選択バルブを再設定できます。

5 6

7

12

3

赤のラインへ検出器へ

廃液

IN

出力

リストリクター

カラム 1

ポート

ポート

4

8

28 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


6 カラム選択バルブの接続

オプションの 6 カラム選択バルブは、 14 ポート、 6 位置バルブです。 30 ページ

の図「標準的な 6 カラム選択バルブの接続部：」に標準的な送液部接続図を示

します。

• ポート 1 および 8 − カラム 1 へ、およびカラム 1 からの接続






• ポート 7 − 入力ポート

• ポート 14 − 検出器への出力ポート

ヒント： 3 カラム選択バルブと同様に、 6 つのカラム位置のいずれも、リストリ

クター用または廃液用に使用できます (28 ページの図「標準的な 3 カラム選択

バルブの接続部：」の例を参照 )。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 29


標準的な 6 カラム選択バルブの接続部：

必要な器材



6 カラム選択バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには：

1. レンチを使用して、ステンレス製赤色ライン（セパレーションモジュールの注入バルブから）をカラム選択バルブの IN ポートに接続します。ライ

ンがドアを適切に通って、配管および保護されていることを確認します。

2. 6 カラム選択バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して、

カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します。

1′ 2′ 3′

123

56

4′

5′

6′

4

IN ポート

出力

カラム 1カラム 2

カラム 3

カラム 4

カラ

ム5

カラ

ム6

ポート

30 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


3. 検出器の出力ラインを、カラムヒーター ( またはカラムヒーター / クー

ラー ) のドアを通してカラム選択バルブのポート 14 につなぎます。アプ

リケーションに合わせて、 6 カラム選択バルブを再設定できます。

カラム再生バルブの接続

オプションのカラム再生バルブは、 10 ポート、 2 位置のバルブであり、外部再

生ポンプに接続します。 31 ページの図「標準的なカラム再生バルブ接続部：」

に標準的な送液部接続図を示します。

標準的なカラム再生バルブ接続部：

カラム 2

カラム 1

出力

廃液

検出器へ外部ポンプ再生液

IN

赤のラインへ

1

2

34

56

7

8

910

ポート

ポート

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 31


必要な器材



カラム再生バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには：

1. レンチを使用して、ステンレス製赤色ライン（セパレーションモジュールの注入バルブから）をカラム再生バルブの IN ポートに接続します。ライ

ンがドアを適切に通って、配管および保護されていることを確認します。

2. カラム再生バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して、カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します。

3. ラインを、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのドアを通し

て配管します。ラインがドアを適切に通って、配管および保護されていることを確認します。

4. カラム再生バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して、カラム選択バルブのドレインポートまたは廃液ポートを適切な廃液容器に接続します。

カラム選択バルブのアドレス指定

カラム選択バルブは、必ずカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに取

り付けてから、アドレス設定します。両装置の背面パネルにあるカラム選択スイッチにより、バルブコントロールとユーザーインターフェースソフトウェアの間の通信ができるように、内部電子部品が設定されます。以下の表に、設置されている特定のバルブに必要なスイッチ設定が、リストされています。

必要な器材

小型のマイナスドライバー

カラム選択バルブスイッチの設定：

スイッチの位置バルブの種類

0 取り付けられているバルブなし

1 3 カラム選択バルブ（8 ポート、 3 位置）

F 6 カラム選択バルブ（14 ポート、 6 位置）

7 カラム再生バルブ（10 ポート、 2 位置）

32 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


カラム選択スイッチを設定するには：

1. セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クーラーの電源をオフ

(0) にします。

2. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの背面パネルのカラム選

択スイッチを見つけます。

3. 小型のマイナスドライバーを使用して、スイッチのダイアルを、該当する設置済みバルブに必要なアドレス設定まで回します。スイッチのダイアルの矢印は、設定を示します。

4. セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クーラーの電源をオン

(1) にして、新しいアドレスを有効にします。

カラム選択バルブのアドレススイッチ：


カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーは、セパレーションモジュール

の右側のサイドパネルに 3 本のねじを使用して直接取り付けます。スタンドオ

フ ( スペーサ ) は、取り付けに適切なスペースを確保するために、各取り付けね

じと共に必要です。装置に十分なベンチスペースがあることを確認してから、装置をセパレーションモジュールに取り付けます。

注意：セパレーションモジュールの電源スイッチをオフ (0) にしてから、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを取り付けます。

CD

EF01234

56 7 8 9A

B アドレスインジケー

設定インジケーター

バルブアドレスス

調整スロット

イッチ

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 33


カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを取り付けるには：

1. セパレーションモジュールの電源をオフ (0) にします。

2. セパレーションモジュール（設置されている場合）の右側から 3 本のねじ

を外します。

3. セパレーションモジュールの右側パネルのねじ穴に、 3 本のねじとスタン

ドオフ（スタートアップキットより）を取り付けます。それぞれのねじを、スタンドオフにしっかり締め付け（強い力を加えないで）ます。

4. 赤色のアウトレットチューブを、セパレーションモジュールのシャーシ前面の中ほどにあるスロットを通して配管します。これは、送液部の接続中にカラムまたはカラム選択バルブまで配管されます。

5. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを、右側パネルの 3 本の

スタンドオフに慎重に取り付けます。 3 本のスタンドオフをサイドパネル

の長穴に合わせて、装置を適切に固定します。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのセパレーションモジュールへの取り付け：

TP03530

スタンドオフ ( スペーサ ) とネジ

カラムアウトレットライン

34 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

チューブの接続

チューブの接続

HPLC システムで使用するフィッティングには 2 種類あります： PEEK ( ポリ

マーベース ) 製のフィッティングとチューブ、およびステンレス製のフィッティ

ングとチューブ。ステンレススチールは、高圧力を必要とする HPLC アプリ

ケーションに使用され、 PEEK は化学的性質がきわめて腐食性である場合に使

用されます。オプションのカラム選択バルブで送液部を接続するには、以下の手順を実行します。

PEEK フィッティング

最適のカラム選択バルブで送液部を接続するために PEEK フィッティングを使用するには：

1. 接続に必要なチューブの長さを測定します。

2. カッターを開いて、チューブを該当するガイド穴に挿入します。カッターを閉じて、ブレードがチューブ上にあるようにします。

3. チューブを前後に回しながら、カッターに徐々に押し下げます。切り口が真っ直ぐで、ばりがないことを確認します。

4. チューブの片端にコンプレッションスクリューを取り付けます。

• モールドフェラル端付き手締めフィッティングを使用する場合、ワンピースフィッティングをチューブに取り付けます。

モールドフェラル付きワンピースコンプレッションスクリュー：

• 個々のフィッティングを使用する場合、チューブの片端にコンプレッションスクリューを、続いてフェラルの細い方の端がバルブポート側に向くように、滑り込ませます。

チューブ接続

フェラル一体型コンプレッションスクリュー

バルブポート

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 35


フェラルとコンプレッションスクリューアセンブリー：

5. チューブ端をバルブのインレットにしっかり取り付けて、コンプレッションスクリューを手で締め付けます。

PEEK 送液接続部：

ステンレス製フィッティング

最適なカラム選択バルブで送液部を接続するためにステンレス製フィッティングを使用するには：

1. 接続に必要なチューブの長さを測定します。

2. チューブをチューブカッターに差し込んで、カッターの金属側から出ているチューブが正しい長さであることを、確認します。

注意：フェラルの損傷を防止するため、圧縮ねじを締めすぎないでください。

チューブ接続

締め付け用ねじ

フェラル

バルブポート

圧縮接続部

36 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

カラムの設置

3. チューブカッターを数回回して、ステンレスチューブに切れ目を付けます。切れ目でチューブを折ります。切り口を検査して、真っ直ぐでばりがないことを確認します。

4. コンプレッションスクリューを、続いてフェラルの細い方の端がバルブポートの側に向くように、チューブの片端に滑り込ませます。

ステンレス製コンプレッションスクリューとフェラルのアセンブリー：

5. チューブ端をバルブのインレットにしっかり取り付けて、コンプレッションスクリューを手で締め付けます。ステンレス製フィッティングを、手で締め付けた後、スパナを使用して、 1/4 から 1/2 回転のみ締め付けます。

スパナを使用したコネクターの締め付け：

カラムの設置

Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのコンパートメントに

は、複数のクロマトグラフィーカラムを取り付けられます。下表に、可能なカラム構成を示します。カラムは、 Waters カラムヒーター、カラムヒーター / クー

ラー、またはオプションのカラム選択バルブに、附属していません。

注意：フェラルの損傷を防止するため、圧縮ねじを締めすぎないでください。

チューブ接続

締め付け用ねじ

フェラル

バルブポート

ステンレススチール製接続

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 37


カラムのクランプへの取り付け

カラムは、カラムレールに装着された調節可能なカラムクランプを使用して、ヒーター / クーラーコンパートメント内で保持されます。レールには、複数のク

ランプを追加できます。クランプは、カラムを挿入するとレール上に固定されます。カラムクランプはコンプレッションスクリューのねじ山をしっかり固定するように設計されており、さまざまなベンダー製のカラムを使用することができ、ねじ山を損傷しません。

カラムリテーナークランプ（側面図）：

カラムの構成：

数量説明

1 長さ 300 mm のカラム、大内径 7.8 mm まで、大 20 mm まで

のガードカラム付き

2 長さ 300 mm のカラム、大内径 7.8 mm まで、大 20 mm まで

のガードカラム付き

4 長さ 150 mm のカラム、大内径 7.8 mm まで、ガードカラムなし

6 長さ 50 mm のカラム、大内径 7.8 mm まで、ガードカラムなし

??????

???????

???????

???

??????

カラムクランプ

ガードカラム

カラム

カラムレール

カラムクランプ

38 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


カラムコンパートメント内でのチューブの配管

チューブの留め金

チューブの留め金は、カラムコンパートメントの左側、底部、および上部に沿って配置され、送液チューブを所定の位置に保持します。カラム切り替えバルブを設置するときは、こうした留め金を使用することを強く推奨いたします。

チューブの留め金（上面図）：

チューブの配管

ヒーターまたはヒーター / クーラーカラムコンパートメントが機能するのは、ド

アが適切に閉じているときのみです。ドアのガスケットとヒンジのアセンブリーは、チューブが損傷を受けずに通過できるように設計されています。

ただし、ドアのガスケットは、送液チューブの配管がドア底部から出ていくようには、設計されていません。チューブがドア底部から出ていくように配管すると、コンパートメントのドアのガスケットが完全にシールしない原因になることや、閉じているドアが不意に開く原因になることがあります。


バルブドリップトレイは、カラムヒーターとカラムヒーター / クーラーの両方

に、附属しています。

バルブドリップトレイを取り付けるには：

1. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが、セパレーションモ

ジュールに固定されていることを確認します。

2. フィッティングをドリップトレイに取り付けます。

3. ドリップトレイを、バルブのすぐ下のコンパートメント基部に、取り付けます。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 39


4. 適切な重力による排出が装置底部から可能なように、ドリップトレイを取り付けます。

5. ドリップトレイとベンチトップの間に、必ず隙間があるようにします。

6. チューブをフィッティングのバーブ上に押し込んで、適切な長さに切断します。

7. 液体が、廃液チューブを自由に流れ落ちて、適切な廃液容器に流れ込むことができることを、確認します。

廃液チューブの設置 :

注意：廃液を適切に排出するために、廃液チューブが折れたり曲がったりしていないか確認してください。チューブが折れたり曲がったりしていると、廃液が廃液容器へ十分に流れなくなることがあります。

TP01807

正誤り

40 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続

カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続

カラムヒーター / クーラーには、クーラーアセンブリー用の結露ドレインがあり

ます。結露ドレインでは、内部クーラーエンジンで、またはその周辺で形成される凝縮物が集められます。

結露ドレインのフィッティングは、バルブコンパートメントのすぐ上または右にあります。フィッティングをドレインチューブに接続します。このチューブは、バルブドリップトレイに配管するか、コンパートメントの底部の出口穴を使用して廃液容器に直接配管することができます。

結露ドレイン：

結露ドレインオプションのカラム選択バルブ

ドリップトレイ

または

ドリップトレイ

廃液チューブ

フィッティング

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 41


プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーには、プレヒーターまたはプレ

クーラーのチューブが含まれていません。その理由は、アプリケーションによって、これらの使用を必要としないことがあるからです。プレヒーターおよびプレクーラーのチューブは、ステンレス製のチューブとフィッティングを使用して組み立てることができ、必要なときにユーザーが取り付けることができます。

セパレーションモジュールからのカラムアウトレットラインは、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの内側にそっくりそのまま配置される場合、温

度差 65 °C で 1 mL/ 分の十分なプレヒーティングを提供します。赤色ラインの

長さは、約 60 cm です。プレヒーターおよびプレクーラーのチューブの仕様は、

以下の推定に基づいています：

• 移動相流量 – 50 ～ 1000 µL/ 分で可変

• プレヒートチューブインレット温度差 (ΔT) – 10 ～ 60 °C で可変

• プレヒートアウトレット温度差 – <3 °C

• プレヒートチューブ材質 – ステンレススチール

• プレヒートチューブ内径 – 0.005 ～ 0.012 インチ

• プレヒートチューブ外径 – 0.063 インチ

さまざまな内径のカラムに対する等価直線流量（概数）（1 mL/ 分の流量に対して）：

ID 等価流量一般に使用される流量

3.9 mm 1000 mL/ 分 -

2.1 mm 290 µL/ 分 200 µL/ 分

1.0 mm 66 µL/ 分 50 µL/ 分

42 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


参考文献

42 ページについては、以下の参考文献を参照してください。

• R.G.Wolcott, et al., Journal of Chromatography. A. 869:(2000), pp. 211−230

• B.Yan, et al., Analytical Chemistry.72(6):(2000), pp. 1253−1262


カラムヒーターは、セパレーションモジュールだけから電源を受け取り、カラムヒーター / クーラーは次の 2 つのソースから電源を受け取ります：接地 AC 電源

およびセパレーションモジュール (DC 電源 )。カラムヒーターおよびカラムヒー

ター / クーラーの通信およびコントロールシグナルは、ケーブルを介して、セパ

レーションモジュールの 26 ピン、オス型、 D シリーズサブコネクターから提供

されます。

流量および温度差に対するチューブの長さ：

チューブの長さ(cm) 流量

3.9 mm（カラムの内径）



ΔT 1000 µL/ 分（流量）

200 µL/ 分（流量）

50 µL/ 分（流量）

1. 10 2. 21 3. 4 4. 1

5. 20 6. 33 7. 7 8. 2

9. 30 10.40 11.8 12.2

13.40 14.45 15.9 16.2

17.50 18.49 19.10 20.2

21.60 22.52 23.10 24.3

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 43


カラムヒーターケーブルの接続

インターフェースケーブルの片端を、カラムヒーター背面パネルのコネクターに取り付けます。インターフェースケーブルのもう一方の端を、セパレーションモジュール背面パネルのコネクターに取り付けます。

セパレーションモジュールおよびカラムヒーター（クーラー）の背面パネル：

注意：コンポーネントの損傷を防止するために、セパレーションモジュールの電源を切ってからカラムヒーターケーブルの接続、切り離しを行うようにしてください。

TP03529

カラムヒーターまたはカラムヒーター /クーラーのインターフェースケーブル

44 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


カラムヒーター / クーラーを接続する

カラムヒーター / クーラーには独自の内部電源が含まれており、これは接地 ACコンセントに直接接続されます。 AC 電源への接続用に、適切な国別の電源コー

ドが附属しています。セパレーションモジュールへの接続には、スタートアップキットに附属しているインターフェースケーブルを使用します。

シグナル接続をする

セパレーションモジュール（およびカラムヒーター / クーラー）の電源を切った

状態で、インターフェースケーブルの片端をカラムヒーター / クーラー背面パネ

ルのコネクターに取り付けます。インターフェースケーブルのもう一方の端を、セパレーションモジュール背面パネルのコネクターに取り付けます。

電源を接続する

正しく操作できるように、カラムヒーター / クーラーには、急な電圧変動のない

接地された AC 電源が必要です。

カラムヒーター / クーラーを接地された AC 電源に接続するには：

1. 装置の側面パネルの電源スイッチがオフ (O) の位置にあることを確認し

ます。

2. 電源コードを、装置の背面にある電源モジュールに接続します。

3. 電源コードのもう一方の端を、接地されている電源コンセントに差し込みます。

注意：ケーブルの接続を外すまたは接続するときは、 2695 およびカラムヒーター / クーラーの電源をオフにします。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 45


46 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定

3 セパレーションモジュールの設定

方法

この章では、 Waters セパレーションモジュールを、設置済のカラムヒー

ターまたはカラムヒーター / クーラーに設定する方法を説明します。本装

置を使用して分析を実行する前に、セパレーションモジュールを使用して、Empower ソフトウェアの関連パラメーターを、クロマトグラフィーシステ

ムにインターフェース接続されたときに、設定する必要があります。


カラムヒーター関連のパラメーターを、セパレーションモジュールで設定します。これらのパラメーターは、以下にあります。

• [Status] 画面

• [Instrument] 画面

ヒント：第 2 世代のカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーモジュール

を適切にコントロールするには、セパレーションモジュールのファームウェアはv2.02 以降である必要があります。

1. セパレーションモジュールに電源を入れます。実行しているセパレーションモジュールの固有の操作ガイドを、参照してください。

セパレーションモジュールは、起動時の診断ルーチンを始めます。

起動時の診断ルーチンの初の部分が正常に完了すると、前面パネルのディスプレイにメイン画面が表示されます。

2. 起動時の診断ルーチンが失敗した場合は、第 5 章を参照してください。

目次


セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 ............ 47

セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 . 59

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 47

3 セパレーションモジュールの設定方法

2695 セパレーションモジュールのメイン画面：

カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー関連の画面にメイン画面の画面

キーからアクセスするか、 [Menu/Status] スクリーンキーを押して特定のカラム

ヒーターおよびカラムヒーター / クーラーパラメーターを、モニターおよび設定

できます。

[Status] 画面を使用して、セパレーションモジュールをカラムヒー

ターに対して設定する

フロントパネルキーパッドで、 [Menu/Status] を押して、 [Status] 画面の初

のページにアクセスする。 [Status] 画面の内容とレイアウトは、セパレーション

モジュールに取り付けたオプションや動作モードによって異なります。

[Status] 画面を使用して、カラムヒーターの現在のステータスをモニターし、コ

ンパートメント温度を設定できます。フィールドの周囲が実線で囲まれている場合にだけ、変更ができます。境界が灰色でセグメント化されているフィールドは、無効なパラメーター機能か、レポート機能です。

48 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


[Status] 画面の最初のページ：

以下の表に、カラムヒーターに関連する [Status] 画面に表示されるフィールド

の、パラメーターの機能を示します。

[Status] 画面のパラメーター：

パラメーター説明

設定（プログラム可能フィールド）

必要なカラムコンパートメント温度が示されます。数字キーを使用して温度を入力するか、 Clear （消去）を使用してフィールドを Off に設定します。

現在（報告フィールド）カラムコンパートメントの現在のリアルタイムの温度が示されます。

選択選択したアクティブカラムが、提供または作成された説明ラベル付きで、 [Column Configuration] 画面に表示されます。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 49


メイン画面を使用して、セパレーションモジュールをカラムヒー

ターに対して設定する

メイン画面には、カラムヒーター / クーラー関連の画面にアクセスするスクリー

ンキーがあります。これらの画面は、セパレーションモジュール内にある、またはセパレーションモジュールに取り付けられているハードウェア（カラムヒーター / クーラー、カラム選択バルブなど）を追加、削除、または変更するため、

あるいはセパレーションモジュールのパラメーターを変更する必要があるときに、使用します。

[Diag] > [Other Tests] を押してカラムヒーター / クーラー関連の情報にアク

セスします。

[Diagnostics] 画面：

メイン画面で [Config] を押して、 [Configuration] 画面を表示します。

50 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


[Configuration] 画面：

[Config] > [System] を押して、セパレーションモジュールを、指定されたコ

ントローラシステムに対して設定します。 [More] を押して、設定の選択を拡張

します。

[Configuration] 画面：

[Config] > [Options] を押して、セパレーションモジュールを、カラムの種

類、カラム切り替えバルブなどのインストールされているオプションに対して、設定します。 [More] を押して、オプションの選択を拡張します。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 51


[Configuration Installed Options] 画面：

メイン画面の [Log ] を押して、システムのエラーログを表示します。

[Error Log] 画面：

52 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


[Methods] 画面を使用して、セパレーションモジュールをカラム

ヒーターに対して設定する

[Methods] 画面を使用して、カラムヒーターを設定できます。パラメーター調整

は、 [Status] 画面の操作と同様です。調整可能なパラメーターを以下に示します。

• Column Temperature Target （カラム温度）

• On error （エラー時）（アラームの通知、無効化、または有効化）

温度範囲は既定値 +5 °C で、 0.10 °C 単位で調整できます。

カラムのパラメーター値の設定

[Column] 画面にパラメーターを入力するには：

1. [Next] または [Prev] スクリーンキー（該当する）を押して、 [Column]画面を表示します。

[Column] 画面：

2. [Column] 画面に適切な値を入力します。以下の表に、 [Column] 画面のパ

ラメーターを示します。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 53


[Column] 画面のパラメーター：

パラメーター説明値の範囲

Column Temperature Target（カラム温度）

前面パネルの数字キーを使用して、カラムヒーターの温度を設定します。カラムヒーターをオフにするには、 Clear キーを押

します。

カラムヒーター −4 ～ 65 °C （周囲温度よ

り 5 °C 高い温度から

65 °C まで）

カラムヒーター / クー

ラー − 4 ～ 65 °C （周囲

温度より 15 °C 低いか

4°C のいずれか大きい

方から 65 °C まで）

On error （エラー時）カラム温度が指定された範囲を外れたときに発生する応答。

詳細については、「74 ページのタイトル

「カラムヒーター関連のエラーメッセージ：」の表」を参照してください。

Column Temperature Range（カラム温度範囲）

カラム温度の大許容変動範囲を設定します。温度変動がこの範囲を超えると、隣のボックスで選択したアラーム条件が働きます。既定 = +5 °C

1 ～ 20 °C（1 °C 単位）

54 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


I/O イベントテーブルの編集

I/O イベントテーブルでは、分析中に実行する次のイベントのタイミングを設定し

ます。カラムヒーター温度は、特定のタイムイベントの設定温度に設定できます。

I/O イベントテーブルに設定イベントを入力するには：

1. [Column] 画面で [Next] または [Prev] スクリーンキーを押して、 [I/O] 画面を表示します。

2. [Table] スクリーンキーを押します。 I/O イベントテーブルが表示されます。

3 カラムバルブのカ

ラム選択

カラム選択バルブを取り付けている場合に、カラムの位置を選択します。このドロップダウンリスト例では、 3 カラム

バルブに対する選択が表示されています。

サンプルセット内のメソッドをリンクして、カラムを以前のメソッドから変更しない場合は、[No Change] を選択します。

位置 1 ～位置 3、または

変更なし

Column Information （カラム情報）

[Column Info] スクリーン

キーを使用して、入力したカラム情報を表示します。

該当なし

Column Info（カラム情報）( スクリーンキー )

[Column Information] フィール

ドの入力または変更ができます。

30 文字

[Column] 画面のパラメーター：（続き )


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 55


I/O イベントテーブル

3. 必要に応じて、 I/O イベントテーブルに値を入力します。 56 ページのタイ

トル「I/O イベントテーブルのパラメーター：」の表に、 I/O イベント

テーブルのパラメーターを示します。 57 ページのタイトル「[Action]フィールドのパラメーター：」の表に、 I/O イベントテーブルの [Action]フィールドで使用できるパラメーターが示されています。

4. [Exit] を押して [I/O] 画面に戻ります。

I/O イベントテーブルのパラメーター：


時間変更時点について、分析開始時点からの時間を指定します。 [INIT]を選択するには、 Clear キーを押

します。 [INIT] 行の条件はシステ

ムがメソッドで初期化されるときに適用され、時刻 0.00 のイベン

トは注入時に実行されます。

INIT、 0.00 ～ 999.99 分、

0.01 分単位

イベントの種類実行するイベントの種類を設定します。

Switch 1 ～ 4（スイッチ 1 ～ 4）スパージの設定温度設定警報

56 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


操作指定したイベントで実行する動作を選択します。

57 ページのタイトル

「[Action] フィールドのパ

ラメーター：」の表を参照してください。

パラメーター動作の値を選択します。 57 ページのタイトル

「[Action] フィールドのパ

ラメーター：」の表を参照してください。

[Action] フィールドのパラメーター：

イベントの種類操作値の範囲 ([Param] 列 )

Switch 1 ～ 4（スイッチ 1 ～ 4）

OnOffトグル

1

パルス2

変更なし

1. スイッチの状態を変更 ( 開から閉、または閉から開に変更 )。2. I/O イベントテーブルの [Param] 列に定義した幅を持つ単一パルス。

0.01 ～ 10.00 分、 0.01分単位（パルスのみ）

スパージの設定（設置されている場合）

ABCDすべて

0 ～ 100%、 1% 単位

設定温度（カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが設

置されている場合）

カラムカラムヒーター −4 ～ 65 °C、 1 °C 単位


ラー − 4 ～ 65 °C、 1 °C単位（周囲温度より15 °C 低い温度と 4 °C の

いずれか大きい方）

警報動作なし該当なし

I/O イベントテーブルのパラメーター：（続き )


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 57


Empower での装置の設定

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー付きセパレーションモジュールは、クロマトグラフィーシステムの一部として、 Empower ソフトウェアを使用してコントロールできます。

Empower 装置メソッド編集は、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを操作するのに使用します。 [General] ページに、カラム位置などのカラムパラメーターをコントロールするフィールドがあります。 [Temperature] ページには、カラムの温度範囲のコントロールが含まれています。

以下の表に、さまざまなセパレーションモジュールに対してコントロールできるカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー装置が示されています。

Empower 装置メソッド編集、 [General] ページ (2790/5 の例 ) ：

Empower マトリックス :

ファンクション Empower

カラムの位置決め 2695、 2695D、 2795

カラム温度 2695、 2695D、 2795

58 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定

Empower 装置メソッド編集、 [Temperature] ページ：


カラムヒーター / クーラーが設置され、セパレーションモジュールと統合される

と、ファームウェアは装置にクーラーアセンブリーがあることを認識し、該当するクーラー関連の画面を生成します。

スクリーンキーは、特定のフィールドおよびコントロールがカラムヒーター /クーラーまたはカラムクーラーとラベル表示されている以外、カラムヒーター用に使用されているものと同様です。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 59


フロントパネルキーパッドで、 [Menu/Status] を押して、 [Status] 画面の初

のページにアクセスする。 [Status] 画面の内容とレイアウトは、セパレーション

モジュールに取り付けたオプションや動作モードによって異なります。

[Status] 画面を使用して、カラムヒーター / クーラーの現在のステータスをモニ

ターし、コンパートメント温度を設定できます。フィールドの周囲が実線で囲まれている場合にだけ、変更ができます。境界が灰色でセグメント化されているフィールドは、無効なパラメーター機能か、レポート機能です。

カラムヒーター / クーラーの [Status] 画面：

メイン画面で [Config] を押して、 [Configuration] 画面を表示します。

[Config] > [Options] を押して、セパレーションモジュールを、カラムの種

類、カラム切り替えバルブなどのインストールされているオプションに対して、設定します。 [More] を押して、オプションの選択を拡張します。

60 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


[Configuration Installed Options] 画面：

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 61


62 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

メンテナンス時の注意事項

4 メンテナンスの実施

この章では、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが一貫して

正確な結果を確実に提供するためにユーザーが実行できる、定期的なメンテナンス手順を示します。

メンテナンス時の注意事項

安全と警告への対応

使用しているカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーでメンテナンス手

順を実行するとき、以下に従います。

目次


メンテナンス時の注意事項 .............................................................. 63

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング .. 64

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス .. 65

診断機能へのアクセス ...................................................................... 70

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 63


スペアパーツ

スペアパーツの詳細については、付録 C を参照してください。付録 C にリスト

されていない交換部品は、使用してはなりません。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの表面は、中性洗剤を薄めた洗

剤水に浸した柔らかく糸くずの出ない紙または布のみを使用して、クリーニングします。

装置の表面をクリーニングするには、以下を実施する必要があります。

• 装置の電源がオフ (0) に設定されていることを、必ず確認します。

• クリーニング作業中は、必ず目および手の保護を使用してください。

• きれいな布だけを洗剤に浸して、装置をしっかりと拭きます。

• 装置のどの表面にも、けっして洗剤を直接吹き付けたり、塗布しないでください。

注意：コンポーネントへの損傷の可能性を防止するために、セパレーションモジュールの電源を切ってからカラムヒーターまたはカラムヒーター /クーラーのインターフェースケーブルの接続、切り離しを行うようにしてください。

警告：事故防止の観点から、溶媒の処理、チューブの交換、およびカラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの操作を行う場合は、 GLP(Good Laboratory Practices) に必ず従ってください。使用する溶剤の物理的および化学的な性質を確認してください。使用している溶媒について、物質安全データシートで確認してください。

警告：感電を防止するため、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのドアは開けないでください。装置内部には、ユーザーがメンテナンスできる部品はありません。

警告：必ずセパレーションモジュールやカラムヒーター / クーラーの電源をオフ位置 (0) に切り替えてから、装置をクリーニングします。

64 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス


溶媒送液装置の特定コンポーネントに問題が発生した場合は、このセクションの手順を実行します。溶媒送液装置の問題を特定する方法については、第 5 章を

参照してください。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンスでは次の作業を

行います。

• カラム選択バルブのローターおよびステーターフェースの交換

• カラムヒーター / クーラーのヒューズの交換

• 霜が蓄積し始めたときのカラムクーラーコイルのデフロスト

バルブローターおよびステーターフェースの交換

ヒント：カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの問題を分離する方法

については、第 5 章を参照してください。

必要な器材

メンテナンスが必要なバルブに対しては、適切なパフォーマンスメンテナンスキットが必要です。付録 C を参照してください。

ヒント：パフォーマンスメンテナンスキットには、個々の特定のバルブに必要なツールと装置が含まれています。

バルブローターおよびステーターフェースを交換するには：

1. 3 本のステーターねじを、六角キーを使用して外します。部品の位置につ

いては、下図を参照してください。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 65


モーター駆動バルブ（分解図）：

2. ステーターとステーターフェースアセンブリーを、ステーターリングから取り外します（ステーターフェースアセンブリーはステーターに残したままにすることができます）。

3. ステーターリングのねじを外します（必要な場合）。

4. ステーターリングを取り外します。

5. ローターシールをピンから引き外します。

6. 新しいローターシールを、溝がステーターを向くように取り付けます。シャフトアセンブリーの 3 本のピンをローターシールの対応する穴に合わ

せる方法は、ただ 1 つです。

本体

ステーターリング

ステーターフェースアセンブリー

ステーター

ステーターねじ (3)

ローターシール

シャフトアセンブリー

ステーターリングねじ (3)

66 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


正しいローターシールの方向：

7. ステーターリングを、リングの短いピン 2 本が、本体の対応する穴に入る

ように、交換します。

ヒント：ねじ山に、接着剤、セラックニス、またはその他の形態のリテーナーを塗布しないでください。

8. ステーターリングのねじを交換します（必要な場合）。

9. 新しいステイターフェースアセンブリーをステーターに取り付けます。このアセンブリーのピンをステーターの対応する穴に合わせる方法は、ただ1 つです。

10. バルブのステーターおよびステイターフェースアセンブリーを、ステーターリングのピンがステーターの対応する穴に入るように、交換します。

11. ステーターのステーターねじ 3 本を交換します。それぞれのねじを手でき

つく締めてから、さらに 1/2 回転だけ締め付けます。

カラムヒーター / クーラーのヒューズの取り付けまたは交換

カラムヒーター / クーラーのヒューズの規格：

• 2 個のヒューズ

• 3.15 A、 250 V Fast-Blo、 5 × 20 mm (IEC)

注意：ヒューズは、同じ種類および規格のヒューズと交換します。

ローターシール

反対側の溝

シャフトアセンブリー

本体

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 67


カラムヒーター / クーラーの電源ヒューズを取り付けまたは交換するには：

1. 電源スイッチがオフ (0) 位置であることを確認し、装置の背面パネルから

電源コードを取り外します。

2. カラムヒーター / クーラーの背面パネルで、電源入力モジュールを見つけ

ます。

3. カラムヒーター / クーラーの背面パネルのヒューズホルダースロットに、

指を差し込みます。ヒューズホルダーはスプリングで固定されているので、小限の力を加えて背面パネルからヒューズホルダーを取り外します。

背面パネルのヒューズとヒューズホルダーを、取り外して交換します：

4. 古いヒューズを外して捨てます。

5. 新しいヒューズが規格にあったものであることを確認します。

6. 新しいヒューズをヒューズホルダーに取り付けます。

7. ヒューズホルダーを取り付け口に挿入し、正しい位置に納まるまで静かに押し込みます。ヒューズホルダーが正しい位置に納まると、カチッという音が聞こえます。

8. 背面パネルの電源入力モジュールに、電源コードを接続します。

68 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


カラムクーラーアセンブリーのデフロスト

霜がコイルに蓄積し始めると、カラムクーラーアセンブリーをデフロストする必要があります。霜が蓄積すると、クーラーの効率が低下するか、クーラーアセンブリーの早期故障の原因になります。

カラムクーラーアセンブリーをデフロストするには：

1. セパレーションモジュールが、この手順の間に実行されるメソッドに計画されていないことを確認します。装置をオフライン動作モードにします。

2. カラムのドアを開けて、ドリップトレイとクーラー結露フィッティングが適切に取り付けられており、廃液ラインが廃液容器に接続されていることを確認します。

3. メイン画面で [Diag] > [Other Tests] と押して [Diagnostic] 画面にアク

セスし、 [Defrost column cooler] を選択します。

カラムクーラーのデフロストの診断コマンド：

デフロストプロセスが完了すると、セパレーションモジュールによってメッセージが表示されます。

デフロストコマンド

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 69


診断機能へのアクセス

セパレーションモジュールのファームウェアは、「[Column Heater Diagnostics]画面：」に示すように、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを識別

する機能など、多くの診断機能を提供します。

[Diag] > [Other Tests] と押して、カラムヒーターおよびカラムヒーター /クーラー関連の情報にアクセスします。 waters.com で、『Waters 2695 セパレー

ションモジュール操作ガイド』または『Waters 2795 セパレーションモジュール

操作ガイド』を参照してください。

[Column Heater Diagnostics] 画面：

70 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

基本的な操作手順

5 トラブルシューティング

この章では、 Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをト

ラブルシューティングする方法を説明します。

基本的な操作手順

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを適切に運用するには、

第 4 章に記載されている操作手順およびガイドラインに従ってください。

スペアパーツ

スペアパーツの詳細については、付録 C を参照してください。ユーザー

は、付録 C から除外されている部品を交換してはなりません。

安全上のご注意

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをトラブルシューティングする

とき、以下の安全に関する注意事項を守ってください。

目次


基本的な操作手順 ............................................................................. 71

スペアパーツ .................................................................................... 71

安全上のご注意 ................................................................................ 71

システムのトラブルシューティング ................................................ 72

エラーメッセージ ............................................................................. 74

ハードウェアのトラブルシューティング ......................................... 76

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 71


システムのトラブルシューティング

以下の基本的な手順に従って、システムトラブルシューティングを実行します。

1. システムを調べて、簡単なことを先に確認します。問題の原因がはっきりしていますか。例えば、装置のケーブルが抜けていたり、間違って接続されていませんか。

2. 現在のシステムの動作を、問題が起きる前のシステムの動作と比較します。正常な動作状況を確認できるようにするには

a. LC システム（チューブ接続と電気的接続）の構成図を作成します。

b. 日々のログを保存します。

c. 定期的にテストクロマトグラムを実行します。

手順 b では、正常動作時のシステムパラメーターの記録とクロマトグラフィの結果の重要性を指摘しています。システムが正しく動作しているときの代表的な条件がわかっていれば、トラブルシューティングが容易になります。

例えば、通常、システムで特定のメソッドを使用して n psi で分析する場合、現在のシステム圧力が同じ範囲にありますか。あるいは、非常に高い（おそらく閉塞が原因）または低い（おそらく漏れが原因）状態ですか。圧力変動が正常動作時と同じ範囲内にありますか。

システムをインストールして、新規メソッドを開発するたびに、正常動作時のシステムの状態が記録されます。

3. 次の順に、正常なシステム動作と異なる徴候を確認します。

a. システム圧力（高い、低い、または異常）

b. ベースライン（流路関連または検出器の電子部品関連）

c. ピーク保持時間における変化 ( 不適切または時間の経過による変化 )

d. ピーク分離度の損失

e. 異常なピーク形状 ( 予想より小さい、ブロード、テーリングなど )

f. 定性的な結果や定量的な結果が不適切

警告：事故防止の観点から、溶媒の処理、チューブの交換、およびカラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの操作を行う場合は、 GLP(Good Laboratory Practices) に必ず従ってください。使用する溶剤の物理的および化学的な性質を確認してください。使用している溶媒について、物質安全データシートで確認してください。

72 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

システムのトラブルシューティング

4. それぞれ独立した症状である場合、疑われる原因のリストを特定します。推奨トラブルシューティング手順については、 76 ページを参照してくだ

さい。

5. クロマトグラフィ装置ごとにパフォーマンステストを実行して、特定の装置に問題があるかどうかを迅速に判断します。

6. 77 ページのタイトル「ハードウェアのトラブルシューティング：」の表

のトラブルシューティング情報を参照してください。この表はステップ 3のパラメーター順に構成されているので、症状に対して考えられる原因を絞り込み、推奨の対処方法を見つけることができます。

別のシステムコンポーネントに問題があることが確定した場合は、該当するオペレーターズガイドを参照してください。

Waters テクニカルサービスへのご連絡

カラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの問題の多くは、簡単に修正でき

ます。ただし、状況を修復できない場合は、弊社のテクニカルサービス、 800 252-4752 （米国およびカナダに在住のお客様のみ）にお問い合わせください。

それ以外のお客様の場合は、寄りのウォーターズ支社またはウォーターズテクニカルサービスに連絡するか、 Waters Corporation 本社（Milford、Massachusetts、米国）に連絡してください。

弊社のテクニカルサービスに連絡する際には、次の情報を手元に用意してください。

• 使用しているメソッドの正常動作チェックリスト ( 記入済み )

• 症状の特徴

• Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのシリアル番号

• 流量

• 動作圧力

• 移動相

• 検出器の設定

• カラムの種類とシリアル番号

• サンプルの種類

• コントロールモード（スタンドアロン、 Empower、または MassLynx）

• ファームウェアのバージョンおよびシリアル番号

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 73


エラーメッセージ

以下の表に、セパレーションモジュールのディスプレイ画面に表示される、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに関連するエラーメッセージが、一

覧表示されています。

カラムヒーター関連のエラーメッセージ：

エラーメッセージ説明

カラムヒータードアが開いています [AlarmColumnHeaterDoor]

カラムヒーター ( クーラー ) ドアが開き

ました。このドアは、適切な温度コントロールを確保するために、閉じたままであることが必要です。

カラムヒーター温度が周囲に比べて高い[AlarmColumnHeatNotAmbient]

カラムヒーター診断を始めるには、カラムヒーターが 18 ～ 28 °C の範囲であるこ

とが必要です。

カラムヒーターのドアを開きます。これを実行してもカラムヒーター温度が範囲内に入らない場合、以下の問題がある可能性があります。

• 室温が指定された動作範囲外

• 装置の周囲に、適切な量の空気が流れるための十分な隙間がない

• カラムヒーターモジュールに欠陥がある

カラムヒーターが実行中[AlarmColumnHeaterRunning]

カラムヒーターで、カラムヒーターとサンプルヒーター / クーラーが同じ電源を

時分割使用している。通常の動作には適切ですが、サンプルヒーター / クーラー

の診断中の電源の時分割使用は、テスト結果に悪影響を与えることがあります。カラムヒーターをオフにする必要があります。

74 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

エラーメッセージ

カラム温度ハードウェア障害[AlarmColumnTemperatureHw]

1 = 通信（装置 ID 不確定）

2 = ウォッチドッグ（通信）

3 = ハードウェア温度超過

（カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー）

4 = 第 2 世代 CH/C には使用せず

5 = 第 2 世代 CH/C には使用せず

6 = サーミスター

7 = 24 Vdc 電源なし

ハードウェア障害が、カラムヒーター電子部品によって検出された。

!HWERROR#!

これは、以下によって発生した可能性があります。

• 内部温度の限界を超えた。

• カラムヒーターとの通信障害。セパレーションモジュールへのインターフェースケーブルを確認します。

Column Heater/Cooler power off（カラムヒーター / クーラーの電源

がオフになっています）

ハードウェア障害が、セパレーションモジュールによって検出された。

!HWERROR - 7!

Column temp over limit (fault temp)（カラム温度が限界を超えています（温度障害））

[AlarmColumnTemperatureHigh]

分離中のカラム温度が、現在の分離メソッドで定義されている上限を超えた。これは、以下のいずれかによって発生している可能性があります。

平衡時間が不十分

動作時周囲温度の限界を超えている

カラムヒーターの障害

Error changing column（カラム交換エラー） [positionAlarmColumnSwitch]

カラムスイッチが要求位置への移動時にエラーが発生したことを示しています。

カラムヒーター関連のエラーメッセージ：（続き )


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 75


ハードウェアのトラブルシューティング

次の表に、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのハードウェアの問

題を解決するための推奨事項が記載されています。推奨されている解決策で問題が解決されない場合は、 73 ページを参照してください。

カラム温度が低い（温度障害）

[AlarmColumnTemperatureLow]分離中のカラム温度が、現在の分離メソッドで定義されている下限未満に低下した。

これは、以下のいずれかによって発生している可能性があります。

• 平衡時間が不十分。

• カラムのドアが開いている時間が長すぎるか、頻繁に開けすぎる。

• 設定温度が周囲温度に近すぎる。適切な動作に必要な温度は、周囲より 5 °C以上高い必要があります。

• 動作周囲温度の限界を超えている。

• カラムヒーターの障害。

サンプルヒーター / クーラーが作

動中です[AlarmHeaterCoolerRunning]

カラムヒーターで、カラムヒーターとサンプルヒーター / クーラーが同じ電源を

時分割使用している。通常の動作には適切ですが、カラムヒーターの診断中の電源の時分割使用は、テスト結果に悪影響を与えることがあります。サンプルヒーター / クーラーをオフにする必要があり

ます。

カラムヒーター関連のエラーメッセージ：（続き )


76 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


ハードウェアのトラブルシューティング：

現象考えられる原因対処法

ユニットの電源が入っていない。

カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー

のインターフェースケーブルが接続されていない。

セパレーションモジュールの電源スイッチをオフ(0) にする。両方の装置

で、インターフェースケーブルを点検して、再取り付けします。


ラーの電源ケーブルが接続されていない。

電源ケーブルを確認します。


ラーの電源ヒューズが開いているか、付いていない。

電源のヒューズを交換する。

AC 電圧アウトレット

に電力が供給されていない。

施設のメンテナンス部門に問い合わせて、電圧源を修理します。

起動時の診断で問題が発生した。

コントローラボード、ソルベントマネージメントシステム、またはサンプルマネージメントシステムでの内部的な問題。

背面パネルのケーブル接続を確認する。装置の電源をオフ (0) にして、す

ぐにオン (1) にする。障

害が解消されない場合は、 Waters テクニカル

サービスまでお問い合わせください。

ファンが回転しない。ユニットの電源が入っていない。

ユニットに電源を投入する。

ファンの配線またはファンのモーターに問題がある。

Waters テクニカルサー

ビスにご連絡ください。

電源装置が動作していない

Waters テクニカルサー


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 77


設定温度に到達できない。

ハードウェア障害。エラーメッセージをメモして、 Waters テクニカ

ルサービスにご連絡ください。

カラムクーラーが、周囲より 15 °C 低い温度を達

成できない。

霜が蓄積している。ユニットをデフロストする。

内部ファンの障害。 Waters テクニカルサー


温度が不安定。内部ファンの障害。 Waters テクニカルサー


コンパートメントのドアが完全に閉じない。

障害物を取り除く。

ドアシールが損傷している。

ドアシールを交換する。Waters テクニカルサー


設定温度が周囲より15 °C 以上低い

（高温 / 低温）

設定温度パラメーターを確認する。

設定温度が周囲より5 °C 高くない

（高温 / 低温）。

設定温度パラメーターを確認する。

カラム切り替えバルブが動かない。

電源またはシグナルコネクターがない。

電源およびシグナルコネクターを確認する。

ヒューズを点検し、必要に応じて交換する。

電源の故障。 Waters テクニカルサー


バルブの故障。バルブを交換する。

ローターが摩耗して摩擦が大きくなっている。

バルブを再組み立てする。

ハードウェアのトラブルシューティング：（続き )


78 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


カラム切り替えバルブがブロックされていると思われる。

ローターのシールが詰まっている。


カラムスイッチングバルブにリークがある。

ステーターのねじが緩んでいる。

ステーターのねじを締め付ける。

ローターのシールに欠陥がある。


カラム切り替えバルブの圧力が高く、これによってセパレーションモジュールがシャットダウンした。

ローターの動きが妨げられている。


接続チューブにリークがある。

フィッティングが摩耗している。

フィッティングまたはチューブを交換する。

接続チューブが詰まっている。

システムが完全に洗浄されていない。

チューブを交換します。

ハードウェアのトラブルシューティング：（続き )


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 79


80 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

A 安全上の注意

Waters の装置では、装置の操作およびメンテナンス時の潜在的な危険を

警告するために記号を使用しています。これらの記号は各製品のユーザガイドに記載され、危険およびその防止方法に関する説明が添えられています。本付録では、 Waters の製品ライン全体に適用されるすべての安全記

号とその内容について説明します。

目次


警告記号 ........................................................................................... 82

注意事項 ........................................................................................... 85

Waters のすべての装置に適用される警告 ....................................... 86

電気および取り扱い関連の記号 ....................................................... 91

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 81


警告記号

警告記号は、装置の使用または誤使用に関する死亡、傷害、または非常に有害な生理的反応の危険性を警告します。 Waters の装置を設置、修理、および操作す

る際には、すべての警告に留意してください。 Waters では、装置の設置、修

理、または操作を行う作業者が安全注意事項に従わなかったために生じる障害について、一切責任を負わないものとします。

作業内での危険性に関する警告

以下の警告記号は、装置または装置コンポーネントの操作・メンテナンス中に危険が生じる可能性があることを意味しています。このような危険には火傷、感電、紫外線被曝などが含まれます。

以下の記号が、マニュアルの説明または手順で現われた場合、それに付随する記述で、その固有の危険性を特定し、防止方法について説明します。

警告： ( 一般的な危険性。この記号が装置に示されているときは、該当するユーザーマニュアルで安全に関する重要な情報について調べてから装置を使用してください。）

警告： ( 高温表面への接触による火傷の危険性があります。 )

警告： ( 感電する危険性があります。 )

警告： ( 出火の危険性があります。 )

警告： ( ニードルで刺す危険性があります。）

警告： ( 手が挟まれて負傷する危険性があります。）

警告： ( 紫外線照射の危険性があります。 )

警告：（腐食性物質に接触する危険性があります。）

警告： ( 有毒物質にさらされる危険性があります。 )

警告：（レーザー光線照射の危険性があります。）

82 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

警告記号

具体的な警告

以下の警告は、特定の装置のユーザーマニュアルに記載されており、装置本体やその構成部品に貼付されたラベルに表示されています。

破裂に関する警告

この警告は、非金属チューブが装備されている Waters の装置に適用されます。

警告： ( 健康に深刻な悪影響を与える可能性がある生物因子にさらされる危険性があります。 )

警告：（転倒の危険性があります。）

警告：（爆発の危険性があります。）

警告：加圧された非金属（ポリマー）チューブは、破裂する可能性があります。このようなチューブの周囲で作業する場合は、以下の注意事項に留意してください。

• 保護メガネを着用してください。

• 火気の近くで作業しないでください。

• 応力を受けたり折れ曲がっている、あるいは以前そのような状態にあったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン (THF)、硝酸、硫酸など、

チューブを損傷する化合物を付着させないでください。

• メチレンクロライドやジメチルスルホキシドなどは非金属性チューブを膨張させることがあり、その場合チューブは極めて低い圧力で破裂することに注意してください。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 83


MS 検出器の可燃性溶媒に関する警告

この警告は、可燃性溶媒を使用する装置に適用されます。

質量分析計による感電の危険性

この警告は、 Waters のすべての質量分析計に適用されます。

この警告は、 Operate モード状態にある特定の装置に適用されます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、以下のような生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用する Waters の装置に適用されます。人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物因

子を含む物質。

警告：大量の可燃性溶媒を使用する場合は、密閉された空間での発火の危険性を防ぐため、イオンソースに連続して窒素を流し込む必要があります。

加熱性溶媒を使用する分析では、窒素供給圧が 690 kPa (6.9 bar、 100 psi)を絶対に下回らないようにしてください。また、窒素を供給できなかった場合に LC 溶媒送液が停止するように、 LC システムへのガス障害接続が行

われていることも確認してください。

警告：感電防止の観点から、質量分析計の保護パネルは外さないでください。パネル内の構成部品は、ユーザーがメンテナンスできない部品です。

警告：装置が Operate モードの時には、質量分析計の特定の外面が高電圧になることがあります。非致命的な感電防止のために、この高電圧警告記号の付いた領域に触れる場合は、その前に装置が Stanby モードであることをまず確認してください。

警告： Waters 装置およびソフトウェアを使用して、感染のおそれのある人体からの生成物、不活性微生物、およびその他の生物学的物質を分析または処理することができます。これらの因子からの感染を防止するために、すべての生体液に感染性があることを想定し、優良試験所基準 (GLP)に定められている正しい手順に従い、組織の生物学的有害物質の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください。具体的な予防措置は、米国国立衛生研究所 (NIH) の刊行物『Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL)』の新版に掲載されています。

84 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

注意事項

化学的有害物質に関する警告

この警告は、腐食性、有毒、可燃性、またはその他の種類の有害物質を処理できる Waters の装置に適用されます。

注意事項

装置またはデバイスの使用または誤使用により、装置またはデバイスが損傷したりサンプルの完全性が損なわれたりする可能性があるときは、注意事項が表示されます。感嘆符記号と関連する説明によって、そのような危険性があることが警告されます。

警告： Waters の装置は、危険性のある物質の分析または解析に使用できます。これらの物質による事故を防止するために、物質とその危険性をよく理解し、優良試験所基準 (GLP) に従い、組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください。米国学術研究会議発行、『Prudent Practices in the Laboratory:Handling and Disposal of Chemicals』の新版にガイドラインが記載されています。

注意：装置のケースの損傷を防ぐために、研磨剤や溶剤を使用してクリーニングしないでください。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 85


Waters のすべての装置に適用される警告

この装置を操作する際は、標準品質管理手順とこのセクションのガイドラインに従ってください。

Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.

Important: Toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente.

Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

注意：未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作該設

備的權利。

注意：未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装，可能会使使用者丧失操作该设备的合法性。

주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우, 이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다.

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。

86 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure:• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.• Extinguish all nearby flames.• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated

nitric or sulfuric acids.• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic

tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.Attention: Manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous

trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés.• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane (THF)

ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré.• Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le

gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture.

Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht:• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets

Schutzbrille tragen.• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind.• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder

konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische

Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert.

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 87


Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione:• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero

pressurizzati.• Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.• Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati.• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico

o nitrico concentrati.• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano

rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura dei tubi stessi.

Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Si hubiera alguna llama las proximidades.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.• Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dimetilo

dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.

警告：當在有壓力的情況下使用聚合物管線時，小心注意以下幾點。

• 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。

• 熄滅附近所有的火焰。

• 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。

• 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹，大大降低管線的耐壓能力。

88 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A


警告：当有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点：

• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。

• 熄灭附近所有的火焰。

• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。

• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。

경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오.• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.• 근처의 화기를 모두 끄십시오.• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.• 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 또는 농축 질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오.

• 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는 비금속 튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

警告：圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。

• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流

さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 89


Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

Attention: L’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuses.

Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren.

Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。

警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供的保护将被削弱。

경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.

警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。

90 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

電気および取り扱い関連の記号

電気および取り扱い関連の記号

電気的記号

これらの記号は、装置のユーザーマニュアルおよび装置の前面または背面パネルに表示されていることがあります。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地端子

フレーム、またはシャシー、端子

ヒューズ

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 91


取り扱いに関する記号

これらの取り扱い関連の記号および関連する記述は、 Waters 装置および構成部

品の出荷時の外装に添付されたラベルに表示されることがあります。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

吊り下げ禁止

92 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

B 仕様

本付録では、以下の仕様について記載します。

• 物理

• 環境

• 電源

• 装置のコントロールと通信

物理的仕様：

項目仕様

高さ 22.5 インチ (57.15 cm)

奥行（ドリップトレイフィッティングなし）

21.25 インチ (52.975 cm)

重量：

カラムヒーターカラムヒーター / クー

ラー

22.0 ポンド (9 kg)、カラムまたはボトルなし

32.0 ポンド (14 kg)、カラムまたはボトルなし

流路系へのアクセスヒーター / クーラーコンパートメントの内側

カラム数ガード付き 300 mm カラム 2 個、ガードなし 150 mmカラム 4 個、またはガードなし 50 mm カラム 6 個

カラムサイズ内径大 7.8 mm まで

カラムガード大 20 mm まで

バルブ管理バルブ 1 個。 6、 8、または 10 ポートバルブ。レオダ

イン専用。

幅 6.0 インチ (15.24 cm)

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 93

B 仕様

パフォーマンス仕様：

項目仕様

動作時周囲温度 4 ～ 40 °C (39.2 ～ 104 °F)

動作時周囲湿度 20 ～ 80%、結露なし

保管時周囲温度 −40 °C ～ 70 °C

保管時周囲湿度範囲 0 ～ 90%、結露なし

設定温度範囲 4 ～ 65 °C

コンパートメント動作温度範囲カラムヒーター / クーラー : 周囲温度より

15 °C 低い温度または 4 ～ 65 °C のいずれか

高い方

カラムヒーター：周囲温度より 5 °C 高い温

度～ 65 °C

コンパートメント温度の正確度 20 ～ 50 °C に対して +0.8 °C それ以外の範

囲に対して +1.0 °C

測定センサーの横にある NIST 追跡可能プ

ローブによって測定された温度は、この仕様内になります。

温度オーバー温度が 80 °C +10% （温度スイッチの位置で

測定した温度）を超えると、温度スイッチによってヒーターが遮断されます。

液漏れ制御コンパートメント内およびバルブの下にあるドリップトレイ。廃液フィッティングから排出されます。

ドアが開いてからヒーター遮断までの遅延

長 1 分

94 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

カラムヒーター / クーラーの電気仕様：

項目仕様

AC 入力電圧範囲 100 ～ 240 Vac （接地交流電源）

AC 入力周波数範囲 50Hz ～ 60Hz

装置の制御と通信の仕様：

項目仕様

26 ピンオス型 D シリー

ズサブコネクター

セパレーションモジュールからのコントロールと通信

ヒント：この接続は、カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの電源インターフェースとして

も機能します。

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 95

B 仕様

96 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

C スペアパーツ

以下の表には、推奨スペアパーツに関する情報が含まれています。

ヒント：下表に含まれていない部品は、 Waters テクニカルサービスが交換す

る必要があります。

カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーには、カラムヒーター / クー

ラーのヒューズの交換を除いて、ユーザーが修理または交換できる部品はありません。カラム選択バルブは、推奨スペアパーツを使用して保守できます。

スペアパーツ：

項目品番

カラムヒーター / クーラー – 3.15 A、 250 V Fast-Blo ヒューズ、 5 × 20 mm (IEC)、 2 個入り

パック

700001800

カラムクリップ、 4 個入りパック 700002143

インターフェースケーブル（セパレーションモジュールからカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーまで）

700002146

ドリップトレイ 700002140

ドリップトレイの廃液フィッティング 700002141

カラム切り替えバルブ – パフォーマンスメンテナ

ンスキット、 2 カラム再生バルブ

700000424


ンスキット、 3 カラム選択バルブ

700000431


ンスキット、 6 カラム選択バルブ

700000434

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 97

C スペアパーツ

98 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

はじめに

D 溶媒取り扱い時の注意

はじめに

清浄な溶媒

清浄な溶媒には、以下の利点があります。

• 結果に再現性がある。

• 分析に要する装置のメンテナンスが少なくて済む

汚れた溶媒は、下記の原因になることがあります。

• ベースラインノイズおよびドリフト

• 微粒子物質による溶媒フィルターの目詰まり

警告：薬品による事故防止の観点から、システムを操作する際には、実験室安全基準 (safe laboratory practices) を順守してください。

目次


はじめに ........................................................................................... 99

溶媒の混和性 .................................................................................... 101

バッファー溶媒 ................................................................................ 104

溶媒の安定剤 .................................................................................... 104

溶媒の粘性 ........................................................................................ 104

移動相の溶媒のデガス ...................................................................... 104

波長の選択 ........................................................................................ 105

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 99


溶媒の品質

良の結果を得るには、 HPLC グレードの溶媒を使用してください。溶媒は使

用前に、 0.45 μm フィルターを用いて濾過してください。ガラス容器で蒸留した

溶媒はロット間で純度の差がなく、これを使用すると、可能な高の結果が保証されます。

溶媒調製のチェックリスト

安定したベースラインと良好な分離を得るために、以下のガイドラインに従って溶媒調製を行ってください：

• 0.45μm のフィルターでバッファ溶媒をろ過してください。

• 溶媒を脱気する。

• ドラフトの近くや衝撃のある場所に溶媒を置かないようにしてください。

水

高純度水精製装置によって精製された水を必ず使用してください。ろ過された水を用意できない場合は、使用前に 0.45μm のメンブレンフィルターでろ過を行っ

てください。

バッファー

バッファーを使用する場合、初に塩を溶解して、 pH を調整し、フィルターを

かけて不溶性物質を除去します。

テトラヒドロフラン (THF)

安定剤を含まない THF を用いる場合は、新しい溶媒であることを確認してから

使用してください。以前に開封した THF 容器には、汚染物質として過酸化物が

含まれているため、ベースラインドリフトの原因となります。

警告： THF の汚染物質 ( 過酸化物 ) は濃縮するか、乾燥すると、爆発する可能性があります。

100 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

溶媒の混和性

溶媒の混和性

溶媒を交換する際には、事前に下記のテーブルを参照して、溶媒の混和性について確認しておいて下さい。溶媒の変更時には、下記の点に注意する必要があります :

• 変更する 2 つの溶媒間に混和性がある場合は、そのまま変更できます。混

和性のない２つのの溶媒間で変更する場合 ( たとえばクロロホルムから水

への変更 ) は、中間溶媒 (n- プロパノールなど ) が必要です。

• 溶媒の混和性には、温度も関係します。分析を高温で実施する場合は、高温が溶媒の溶解性に与える影響を考慮してください。

• 水に溶解しているバッファは、有機溶媒と混合した際に析出することがあります。

強バッファーを有機溶媒に置換する場合は、蒸留水を用いてフラッシュ洗浄してから、有機溶媒に置換してください。

溶媒の混和性：

極性インデックス

溶媒粘度 CP、20 °C

沸点 °C (@1 atm)

混和性番号(M)

λ カットオフ(nm)

–0.3 N- デカン 0.92 174.1 29 ––

–0.4 イソオクタン 0.50 99.2 29 210

0.0 N- ヘキサン 0.313 68.7 29 ––

0.0 シクロヘキサン 0.98 80.7 28 210

1.7 ブチルエーテル 0.70 142.2 26 ––

1.8 トリエチルアミン 0.38 89.5 26 ––

2.2 イソプロピルエーテル

0.33 68.3 –– 220

2.3 トルエン 0.59 100.6 23 285

2.4 P- キシレン 0.70 138.0 24 290

3.0 ベンゼン 0.65 80.1 21 280

3.3 ベンジルエーテル 5.33 288.3 –– ––

3.4 塩化メチレン 0.44 39.8 20 245

3.7 塩化エチレン 0.79 83.5 20 ––

2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 101


3.9 ブタノール 3.01 117.2 15 ––

4.2 テトラヒドロフラン

0.55 66.0 17 220

4.3 酢酸エチル 0.47 77.1 19 260

4.3 1- プロパノール 2.30 97.2 15 210

4.3 2- プロパノール 2.35 117.7 15 ––

4.4 酢酸メチル 0.45 56.3 15、 17 260

4.5 メチルエチルケトン

0.43 80.0 17 330

4.5 シクロヘキサノン 2.24 155.7 28 210

4.5 ニトロベンゼン 2.03 210.8 14、 20 ––

4.6 ベンゾニトリル 1.22 191.1 15、 19 ––

4.8 ジオキサン 1.54 101.3 17 220

5.2 エタノール 1.20 78.3 14 210

5.3 ピリジン 0.94 115.3 16 305

5.3 ニトロエタン 0.68 114.0 –– ––

5.4 アセトン 0.32 56.3 15、 17 330

5.5 ベンジルアルコール

5.80 205.5 13 ––

5.7 メトキシエタノール

1.72 124.6 13 ––

6.2 アセトニトリル 0.37 81.6 11、 17 190

6.2 酢酸 1.26 117.9 14 ––

6.4 ジメチルホルムアミド

0.90 153.0 12 ––

6.5 ジメチルスルホキシド

2.24 189.0 9 ––

6.6 メタノール 0.60 64.7 12 210

溶媒の混和性：（続き )



沸点 °C (@1 atm)

混和性番号(M)


102 2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A

溶媒の混和性

混和性番号 (M 番号 ) の使用法

混和性番号 (M 番号 ) は、液体の標準溶媒に対する混和性を予測する際に使用し

ます。

2 つの液体の混和性を推測するには、大きい方の M 番号の値から小さい方の M番号の値を引き算します。

• M 番号の差が 15 以下である 2 つの液体は、 15 °C で任意の比率で混和で

きます。

• 差が 16 の場合は、臨界共溶温度が 25 ～ 75 °C、適温度が 50 °C です。

• 差が 17 以上の場合、 2 つの液体は混和性がないか、臨界共溶温度が 75 °Cを超えています。

溶媒の中には、親油性の度合いが両極端にある溶媒に対して、不親和性を示すものもあります。こうした溶媒には、 2 通りの M 番号が与えられています。

• 1 番目の番号は常に 16 より小さい値であり、これは高親油性溶媒との混

和性を示します。

• 2 番目の番号は、逆端に対する値です。この両者の値の差が大きい液体は、

非常に限られた混和性しか持ちません。

たとえばフッ化炭素類の中には、すべての標準溶媒と不混和性を示すものがあり、これらの M 番号は 0 および 32 です。また 2 つの M 番号を持つ液体同士

は、通常混和性があります

M 数の体系では、一連の標準溶媒に対する混和性をテストすることで個々の液

体を分類しています。その後、混和性のカットオフポイントに対して、 15 単位

を補正項として加算または減算しています。

7.3 ホルムアミド 3.76 210.5 3 ––

9.0 水 1.00 100.0 –– ––

溶媒の混和性：（続き )



沸点 °C (@1 atm)

混和性番号(M)


2012 年 8 月 31 日 , 715003768JA リビジョン A 103


バッファー溶媒

バッファーを使用する場合は、高品質の試薬を用いて、 0.45 μm フィルターでろ

過してください。

使用後はバッファーを検出システムに入れたままにしないでください。すべての流路を HPLC グレードの水でフラッシュ洗浄してからシステムを停止し、シス

テム内に残っている蒸留水はそのままにしておきます（1 日以上シャットダウン

する予定の場合は、 90% の HPLC グレードの水と 10% のメタノールの混合溶

液でフラッシュ洗浄します）。

溶媒の安定剤

BHT を混入した THF など、安定剤を含む溶媒については、システム内の流路

に残して乾燥させてはいけません。これらが乾燥すると残留物として安定剤が析出し、検出器のフローセルを含むシステム内の流路を汚染してしまうので、汚染前の状態に復帰させるには、大がかりなクリーニングが必要となります。

溶媒の粘性

一般に粘性は、単一溶媒または低圧力条件で分析をする限り、重要な要素ではありません。ただしグラジェントを行う場合は、溶媒混合の過程で生じる粘性の変化により、分析中に圧力変動が起こる場合があります。たとえば水とメタノールを 1:1 で混合すると、水を単独で使用する場合に対して、生じる圧力は約 2 倍に

なります。

圧力変化が及ぼす影響の程度が不明な場合は、分析中の圧力をモニターするようにして下さい。

移動相の溶媒のデガス

Waters カラム / フルイディクスオーガナイザーでは、移動相溶媒の脱気やス

パージは必要ありません。

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波長の選択

波長の選択

このセクションの表に、次の物質に対する UV カットオフ値を示します。

• 一般的な溶媒

• 一般的な混合移動相

• 発色団

一般の溶媒に対する UV カットオフ

次の表に、いくつかの一般的なクロマトグラフィー用溶媒に対する UV カット

オフ値 ( 溶媒の吸光度が 1AU になる波長 ) を示します。カットオフ波長付近ま

たはカットオフより低い波長で計測を行うと、溶媒の UV 吸収によってベース

ラインノイズが増加します。

一般的なクロマトグラフィー溶媒における UV カットオフの波長：

溶媒UV カットオフ(nm) 溶媒

UV カットオフ(nm)

1- ニトロプロパン 380 エチレングリコール 210

2- ブトキシエタノー

ル

220 イソオクタン 215

アセトン 330 イソプロパノール 205

アセトニトリル 190 塩化イソプロピル 225

アミルアルコール 210 イソプロピルエーテル

220

塩化アミル 225 メタノール 205

ベンゼン 280 酢酸メチル 260

二硫化炭素 380 メチルエチルケトン 330

四塩化炭素 265 メチルイソブチルケトン

334

クロロホルム 245 塩化メチレン 233

シクロヘキサン 200 n- ペンタン 190

シクロペンタン 200 n- プロパノール 210

ジエチルアミン 275 n- 塩化プロピル 225

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移動相混合液

下表は、その他の溶媒、バッファ、界面活性剤、移動相でのカットオフ波長の近似値を示したものです。溶媒の濃度については、もよく使用される値を掲載しています。他の濃度の吸光度を使用する場合は、吸光度は濃度に比例するため、ベールの法則を用いて近似値を算定してください。

ジオキサン 215 ニトロメタン 380

エタノール 210 石油エーテル 210

酢酸エチル 256 ピリジン 330

エチルエーテル 220 テトラヒドロフラン 230

硫化エチル 290 トルエン 285

二塩化エチレン 230 キシレン 290

異なる移動相のカットオフ波長：

移動相UV カットオフ(nm)

移動相UV カットオフ (nm)

酢酸、 1% 230 塩化ナトリウム、 1 M 207

酢酸アンモニウム、10 mM

205 クエン酸ナトリウム、10 mM

225

重炭酸アンモニウム、10 mM

190 ドデシル硫酸ナトリウム 190

BRIJ 35、 0.1% 190 ギ酸ナトリウム、 10 mM 200

CHAPS、 0.1% 215 トリエチルアミン、 1% 235

リン酸二アンモニウム、50 mM

205 トリフルオロ酢酸、 0.1% 190

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、 1 mM

190 TRIS HCl、 20 mM、

pH 7.0、 pH 8.0202、 212

HEPES、 10 mM、pH 7.6

225 Triton-X™ 100、 0.1% 240

一般的なクロマトグラフィー溶媒における UV カットオフの波長：（続き )

溶媒UV カットオフ(nm) 溶媒

UV カットオフ(nm)

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波長の選択

一般的な溶媒の屈折率

次の表に、いくつかの一般的なクロマトグラフィ用溶媒の屈折率を示します。このテーブルを用いて、使用する溶媒の屈折率 (refractive index: RI) が、サンプ

ル成分の RI と大きく違っているかどうかを確認してください。

塩化水素 ( 塩酸 )、 0.1% 190 Waters PIC®試薬 A、

1 バイアル / リットル

200

MES、 10 mM、 pH 6.0 215 Waters PIC 試薬 B-6、1 バイアル / リットル

225

リン酸カリウム、一塩基、 10 mM二塩基、 10 mM

190 Waters PIC 試薬 B-6、低 UV、 1 バイアル /リットル

190

酢酸ナトリウム、 10 mM 205 Waters PIC 試薬 D-4、1 バイアル / リットル

190

一般的なクロマトグラフィー用溶媒の屈折率：

溶媒 RI 溶媒 RI

フルオロアルカン類 1.25 テトラヒドロフラン(THF)

1.408

ヘキサフルオロイソプロパノール (HFIP)

1.2752 アミルアルコール 1.410

メタノール 1.329 ジイソブチレン 1.411

水 1.33 n- デカン 1.412

アセトニトリル 1.344 塩化アミル 1.413

エチルエーテル 1.353 ジオキサン 1.422

n- ペンタン 1.358 臭化エチル 1.424

アセトン 1.359 塩化メチレン 1.424

エタノール 1.361 シクロヘキサン 1.427

酢酸メチル 1.362 エチレングリコール 1.427

異なる移動相のカットオフ波長：（続き )

移動相UV カットオフ(nm)

移動相UV カットオフ (nm)

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イソプロピルエーテル 1.368 N、 N- ジメチルホルムア

ミド (DMF)1.428

酢酸エチル 1.370 N、 N- ジメチルアセトア

ミド (DMAC)1.438

1- ペンテン 1.371 硫化エチル 1.442

酢酸 1.372 クロロホルム 1.443

塩化イソプロピル 1.378 二塩化エチレン 1.445

イソプロパノール 1.38 四塩化炭素 1.466

n- プロパノール 1.38 ジメチルスルホキシド(DMSO)

1.477

メチルエチルケトン 1.381 トルエン 1.496

ジエチルアミン 1.387 キシレン～ 1.50

n- 塩化プロピル 1.389 ベンゼン 1.501

メチルイソブチルケトン 1.394 ピリジン 1.510

ニトロメタン 1.394 クロロベンゼン 1.525

1- ニトロプロパン 1.400 o- クロロフェノール 1.547

イソオクタン 1.404 アニリン 1.586

シクロペンタン 1.406 二硫化炭素 1.626

一般的なクロマトグラフィー用溶媒の屈折率：（続き )

溶媒 RI 溶媒 RI

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