Minor presentatie

download Minor presentatie

of 28

  • date post

    22-Jan-2015
  • Category

    Education

  • view

    5.265
  • download

    0

Embed Size (px)

description

 

Transcript of Minor presentatie

  • 1. Analyse van benzeen en MTBEin benzine en water
    Ramon van BelzenMinor onderzoek

2. Inleiding
Materialen en apparatuur
GC-MS
SPME
Liner
Conclusie
Discussie
Vragen
Inhoud
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
2
3. Benzeen en methyl-tert-butyl ether (MTBE) zijn beide kankerverwekkend en komen in benzine (additief) en het milieu voor
MTBEBenzeen
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
3
Inleiding
4. Ongeveer 20% van benzine is BTEX
Schadelijk
BTEX analyse:
Benzeen
Tolueen
Ethylbenzeen
Xyleen (orto, meta, para)
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
4
Inleiding (2)
5. Doelen:
Bepaling MTBE en benzeen in benzine
GC-MS
Bepaling MTBE en benzeen in water
SPME
Bepaling van BTEX in water
water adsorberende liner
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
5
Inleiding (3)
6. Globale werkwijze:
Literatuuronderzoek
Werkwijze opstellen
Werkwijze testen (GC instellen)
Kalibratiecurve(n) opstellen
Methode parameters bepalen: nauwkeurigheid, precisie, detectielimiet
Monsteronderzoek
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
6
Inleiding (4)
7. Gaschromatograaf:
SPME en liner: HP 5890 series 2
GC-MS: Thermo FinniganTrace GC Ultra + DSQ 1
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
7
Materialen en apparatuur
8. Gebruikte kolom:
GC-MS: Restek CP-Sil5 MS 30 mtr
SPME: Chrompack CP-Sil 5 CB 25 mtr
Liner: HP-1 25 meter
Apolair
Vergelijkbare stationaire fasen:
DB-1, DB-5, HP-101, Ultra-1, SPB-1,RSL-150, RSL-160, Rtx-1, BP-1, CB-1, OV-1, PE-1, 007-1 (MS), SP-2100, SE-30.
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
8
Materialen en apparatuur (2)
9. Gaschromatografie voor de scheiding
Massa spectrometrie als detectie
Voordelen MS:
Lager detectielimiet
Vereenvoudigd chromatogram (door selectie van m/z waarden)
De meetmethode kan ook gebruikt worden bij het SPME onderzoek voor lage detectielimieten
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
9
GC-MS
10. Injector: 250 C
Detector-transfer tube: 300 C
Flow: 0,5 ml/min
Kolom temperatuur: 50 C
Split: 20
Injectievolume: 5 ul
Detectie:
Basepeak
MTBE: 73 m/z
Benzeen: 78 m/z
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
10
GC-MS (2)
11. 28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
11
GC-MS (3)
Chromatogram monster #311
2,7 min: MTBE3,7 min: benzeen
12. SPME: Solid-PhaseMicroextraction
Extractie door middel van fiber
Headspace of vloeistofextractie
Evenwicht
Voor vrijwel alle componenten mogelijk (polair als apolair)
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
12
SPME
13. Voordelen:
Geen monstervoorbewerking nodig
Lagere detectielimieten mogelijk
Veel soorten fibers voor handen
Nadelen:
Tijdrovend (45 minuten/analyse)
Aanschaf van fiber + fiberhouder (a E 350/stuk)
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
13
SPME (2)
14. Belangrijkste parameters:
pH
Temperatuur
Ionsterkte (zoutconcentratie)
Monster volume (en headspace volume)
Tijd
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
14
SPME (3)
15. 28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
15
SPME (4)
16. Analyse parameters:
30 C
25 % zout (NaCl)
4 ml monster in 10 ml vail (6ml headspace)
30 minuten
Gebruikte fibers:
30 umPolydimethylsiloxane (PDMS)Polair
65 um PDMS-Divinylbenzene (PDMS-DVB)Non-polair
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
16
SPME (5)
17. Injector: 250 C
Detector: 250 C
Kolomdruk: 5 kPa
Kolom temperatuur: 50 C gedurende 10 minuten
Splitless gedurende 1 minuut
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
17
SPME (6)
18. Chromosorb P NAW 60-80 mesh
Houdt tot 30% van zijn volume vast aan vloeistof
Apolaire stof, dus niet bruikbaar voor de analyse van MTBE
Ongeveer 0,25 g in liner (houdt theoretisch 0,075 gr water vast)
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
18
Water adsorberende liner
19. 28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
19
Water adsorberende liner (2)
20. Nagaan of de liner water adsorbeerd met behulp van TCD
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
20
Water adsorberende liner (4)
21. Injector: 200 C
Detector: 200 C
Flow: 25 ml/min
Oven temperatuur: 70 C
Brugspanning: 100 mV
Kolom temperatuur: 50 C
Splitless
Injectievolume: 25 ul
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
21
Water adsorberende liner (3)
22. Injector: 250 C
Detector: 250 C
Kolomdruk: 5 kPa
Kolom temperatuur: 50 C (3 min) daarna 100 C gedurende 10 minuten
Splitless gedurende 1 minuutSplit: 100 ml/min
Injectievolume: 25 ul
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
22
Water adsorberende liner (5)
23. 28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
23
Water adsorberende liner (6)
24. Werkwijzen opgesteld voor elke methode, bruikbaar voor vervolgonderzoek
Wegens het ontbreken van bruikbare kalibratiecurven geen gegevens over detectielimiet, nauwkeurigheid en precisie
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
24
Conclusie
25. GC-MS is een snelle methode voor de analyse van MTBE en benzeen in benzine
SPME is een tijdrovende methode voor de analyse van MTBE en benzeen in water
Waterabsorberende liner is een snelle methode voor de analyse van BTEX in water
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
25
Conclusie (2)
26. Indien GC-MS gebruikt kon worden bij SPME onderdeel zouden lagere detectielimieten mogelijk geweest zijn
Nagaan van het water adsorberend vermogen van de liner niet gelukt
Slechts een roerplaat met thermokoppel voor handen
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
26
Discussie
27. Zijn er nog vragen?
28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
27
28. 28-6-2010
Analyse van benzeen en MTBE. Ramon van Belzen
28
Bedankt voor uw aandacht!