Laboratoriumreglement - · PDF file 2017-12-22 · Roeren en mengen ... Heron...

Click here to load reader

  • date post

    30-Jan-2020
  • Category

    Documents

  • view

    18
  • download

    0

Embed Size (px)

Transcript of Laboratoriumreglement - · PDF file 2017-12-22 · Roeren en mengen ... Heron...

  • ALG30 Achtergronden Organische Synthese

    Samengesteld door; Dik de Vooys

  • 1

    Inhoudsopgave

    Inhoudsopgave ........................................................................................................................................ 1

    Verantwoording: ..................................................................................................................................... 3

    Achtergrond van de synthese van organische stoffen. .......................................................................... 4

    Indeling ............................................................................................................................................... 4

    De reactie ............................................................................................................................................ 4

    Isolering en zuivering .......................................................................................................................... 5

    Scheidingsmethoden........................................................................................................................... 5

    Kristallisatie en filtratie ....................................................................................................................... 5

    Sublimatie ........................................................................................................................................... 7

    Extractie .............................................................................................................................................. 8

    Extractie van vaste stoffen. ............................. 8

    Vloeistof-vloeistofextractie. ............................ 8

    Destillatie bij atmosferische druk ....................................................................................................... 9

    Destillatie onder verminderde druk .................................................................................................. 11

    Stoomdestillatie ................................................................................................................................ 13

    Opstellingen bouwen ............................................................................................................................ 14

    Glaswerk............................................................................................................................................ 14

    Slijpstukken ............................................ 14

    Kolven. ................................................. 15

    Opzetten. ............................................... 15

    Koelers. ................................................ 16

    Trechters. .............................................. 17

    Roerders. ............................................... 18

    Diversen. ........................................................................................................................................... 18

    Apparatuur ............................................................................................................................................ 20

    Verwarmen ....................................................................................................................................... 20

    Roeren en mengen ............................................................................................................................ 21

    Het bouwen van opstellingen ............................................................................................................... 22

    Refluxopstelling ................................................................................................................................. 23

    Roeropstelling .................................................................................................................................. 24

    Destillatie-opstelling ......................................................................................................................... 25

  • 2

    Vacuümdestillatie-opstelling ............................................................................................................ 26

    Stoom-destillatie-opstelling .............................................................................................................. 27

    Zuivering vaste stof ............................................................................................................................... 28

    Herkristalliseren ................................................................................................................................ 28

    Kristalvorming. ......................................... 29

    Filtreren onder verminderde druk ........................ 30

    Ontkleuren ........................................................................................................................................ 32

    Het drogen van vaste stoffen ............................................................................................................ 32

    Identificatie ........................................................................................................................................... 33

    Bepaling van het smeltpunt .............................................................................................................. 33

    Bepaling van de brekingsindex. ........................................................................................................ 34

    Infraroodspectra. .............................................................................................................................. 35

  • 3

    Verantwoording:

    Dit dictaat is een bewerking van: Heron bibliotheek, practicum voorschriften scheikunde, deel 5: synthese van A.R. Boer, Drs. G van Brugge en M. Vink. Uitgever is Elsevier (niet meer nieuw te verkrijgen). De tekst is bewerkt om het geschikt te maken als hulp bij het keuzedeel “Verdieping Organische Chemie I en II”.

  • 4

    Achtergrond van de synthese van organische stoffen.

    Indeling De bereiding van chemisch zuivere stoffen zijn drie stadia te onderscheiden:

    a. de reactie waarbij de gewenste verbinding ontstaat. Een groot aantal chemische reacties verloopt niet volledig; bovendien kunnen er nevenreacties optreden.

    b. de isolering en zuivering van de stof uit het reactiemengsel met behulp van chemische en fysische methoden.

    c. identificatie en karakterisering van de stof.

    De reactie De omstandigheden waaronder de reacties plaatsvinden, kunnen sterk verschillen. Soms is het voldoende om de reagentia samen te voegen en even te roeren of te schudden, waarna de reactie begint en in korte tijd afgelopen is. In andere gevallen moet het reactiemengsel langdurig worden verhit om tot een redelijke opbrengst te komen, al dan niet onder roeren en eventueel onder verhoogde druk. Is één der reagentia gasvormig, dan is het mogelijk dit via een gasinleidbuis in het reactiemengsel te leiden. De vorming van nevenproducten kan in bepaalde gevallen worden onderdrukt door één der reagentia (vloeibaar of opgelost in een oplosmiddel) druppelsgewijs toe te voegen vanuit een druppeltrechter in het reactievat.

    Als de reactie alleen bij verhoogde temperatuur met een redelijke snelheid verloopt, moet het reactiemengsel worden verwarmd. Bij een snelle, exotherme reactie moet de reactiekolf dikwijls worden gekoeld, nadat de reactie is gestart. Een te hoge temperatuur kan een gevaarlijke situatie doen ontstaan, terwijl het vrijwel altijd een lagere opbrengst van de te bereiden stof tot gevolg heeft. De kans op verkoling is ook groter.

    In de volgende gevallen is roeren noodzakelijk:

    1. het reactiemengsel is of wordt heterogeen van samenstelling. 2. één der reagentia wordt langzaam toegevoegd tijdens de reactie. 3. de reactie is exotherm; in dit geval kan de ontstane warmte snel worden over-

    gedragen aan een koelmedium. 4. de reactie moet bij verhoogde temperatuur verlopen; de warmteoverdracht

    van de verwarmingsbron naar het reactiemengsel gaat nu sneller.

  • 5

    Isolering en zuivering Als de reactie afgelopen is, moet het product uit het reactiemengsel in zuivere toestand worden geïsoleerd. Er bestaan hiertoe verschillende scheidingsmethoden zoals filtratie, extractie, kristallisatie, sublimatie, een aantal destillatietechnieken en chromatografische methoden. Deze fysische scheidingsmethoden kunnen worden gecombineerd met chemische reacties. Welke scheidingsmethoden in aanmerking komen en in welke volgorde is afhankelijk van de aard van de stoffen in het reactiemengsel. In principe kan het reactiemengsel bestaan uit gasvormige, vloeibare en vaste stoffen, al dan niet opgelost in een oplosmiddel. In het algemeen zullen de gassen spontaan uit het reactiemengsel ontwijken.

    Scheidingsmethoden De volgende scheidingsmethoden zullen worden besproken: kristallisatie en filtratie, sublimatie, extractie, destillatie, vacuümdestillatie en stoomdestillatie.

    Kristallisatie en filtratie Is de gezochte verbinding een vaste stof, dan komen kristallisatie en filtratie in aanmerking als scheidingsmethode. Hierbij vindt er een overgang plaats van de vloeibare naar de vaste fase. Kristalliseren van de te isoleren stof uit het reactiemengsel is mogelijk als de oplosb