kwaliteitscontrole van wood pellets september 2014

© - Copyright Bureau Veritas

INSPECTORATE

KWALITEITSCONTROLE

WOOD PELLETS

R. Mertens

12 september 2014

2© - Copyright Bureau Veritas

WIE IS INSPECTORATE

Is onderdeel van de Bureau Veritas groep.

Een inspectie en controlebedrijf met een globaal personeelsbestand van circa 5.000 mensen.

Globale inspectie in circa 100 landen.

Een globaal netwerk van laboratoria en monster preparatie faciliteiten.

Inspectie en controle van een brede waaier van producten en grondstoffen .


ASPECTEN VAN DE KWALITEITSCONTROLE

1) Monstername.

2) Monsterpreparatie.

3) Analyses.

4) Beoordeling.


MONSTERNAME

Aantal increments (n) (Vorige norm CEN/TS 14778)


MONSTERNAME

Stationary material Moving material

Group 1 n = 5 + 0.025 x M lot n = 3 + 0.025 x M lot





MONSTERNAME



Aantal te nemen increments (n) hangt af van:

De increment variantie (Vi) van de pellets.

De preparatie en test variantie (VPT) van de pellets.

In hoeveel sub loten (N) de pellets zullen bemonsterd en geanalyseerd

worden.

De gewenste precisie (PL).

MONSTERNAME

Huidige norm EN 14778


Primaire increment variantie VI

HUIDIGE NORM EN 14778

Wordt bepaald door minstens 30 increments te nemen, gespreid over de hele partij, en deze elk afzonderlijk te analyseren op de gewenste parameter(s).



(Praktijkgetallen uit annex D van de norm)

Pellets met Ø 6-8 mm van verschillende bronnen


Parameter Vi

Totaal vochtgehalte 0,34 %

Asgehalte op droog 0,53 %

Verbrandingswarmte op droog 0,038 MJ/kg




Pellets met Ø 6 mm van één productie site en een constante kwaliteit van het ruwe materiaal


Parameter Vi



Mechanische sterkte Du 0,005 %


Preparatie en test variantie VPT


Wordt bepaald door tenminste 20 sub monsters, gespreid over de hele partij in twee te delen en vervolgens te analyseren op de gewenste parameter(s).


Preparatie & test variantie VPT


Pellets met Ø 6-8 mm van verschillende bronnen


Parameter VPT


As gehalte op droog 0,015 %

Verbrandingswarmte op droog 0,0061 MJ/kg


Preparatie & test variantie VPT


Pellets met Ø 6 mm van één productie site en een constante kwaliteit van het ruwe materiaal


Parameter VPT



Mechanische sterkte Du 0,0016 %


Overall precisie PL



MONSTERNAME RECIPIENT

Minimale volume per increment (in liter):

V min = 0,5 voor d ≤ 10 mm.

V min = 0,05 x d voor d ≥ 10 mm.


MONSTERNAME RECIPIENT

Sonde Speer


AUTOMATISCHE MONSTERNAME

Uit een vallende stroom

Clean sweep Frame referentie methode


Hoofddoel van de monster preparatie:

1. Reductie van de monstermassa door afdelen.

2. Verkleinen van het materiaal tot analyse fijn (< 1 mm).

Bij dit alles dient ervoor gezorgd te worden dat alle sub monsters representatief blijven voor de hele partij.

MONSTER PREPARATIE (EN 14780)



Reductie van de monstermassa:

Manueel kwarteren


Reductie van de monstermassa:

Manuele riffel Mechanische riffel




Verkleinen van het materiaal tot analyse fijn (< 1 mm)

Snijmolen


ANALYSE SPECIFICATIES

(Bron: EPC handboek versie 2 – april 2013)


Analyses

Lengte en diameter (L & D):

Norm EN 16127.

Grootte van het testmonster is afhankelijk van de diameter:

Pellet diameter Gewicht testmonster

< 6 mm 60 – 80 g

6 – 8 mm 80 – 100 g

8 – 10 mm 100 – 150 g

10 – 12 mm 150 – 200 g

Van 25 pellets, willekeurig gekozen uit het testmonster, wordt de diameter gemeten met een schuifpasser.

Van elke pellet van het testmonster wordt vervolgens de lengte gemeten met een schuifpasser en uit de bekomen lengtes wordt het gemiddelde berekend.


Analyses

Totaal vocht (Mar):

Norm EN 14774-1 : referentie methode.

Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster bij 105 °C in een luchtatmosfeer tot constant gewicht, waarbij rekening wordt gehouden met eventuele effecten van opstijgende warme lucht.

Norm EN 14772-2 : vereenvoudigde methode.

Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster bij 105 °C in een luchtatmosfeer tot constant gewicht.

- Monsterhoeveelheid in beide gevallen minimum 300 g en best zelfs meer dan 500 g.

- Materiaaldikte in de schaal maximum 30 mm.

- Lading in de schaal maximum 1 g/cm2.


Analyses

Een zeer ongebruikelijke uitdrukking:

Totaal vocht op oorspronkelijk (Mar) en op droge basis (Ud)

De referentie methode EN 14774-1 geeft als relatie tussen totaal vocht op droog en op als oorspronkelijk:

Ud = (Mar x 100) / (100 – Mar)

Mar = (Ud x 100) / (100 + Ud)


Analyses

Vochtgehalte van het analyse monster (Mad):

Norm EN 14774-3

Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster bij 105 °C in een lucht of stikstofatmosfeer tot constant gewicht.

Deeltjesgrootte maximaal 1 mm.

Lading in de schaaltjes maximaal 0,2 g/cm2.

Monstergewicht minimaal 1 g.

(Deze test is enkel nodig om analyse resultaten op droog te kunnen berekenen en heeft voor het overige geen belang).


Analyses

Asgehalte (Adb):

Norm EN 14775

Verhitten op 550 °C ± 10 (815 °C bij ISO 1171) tot constant gewicht.

Deeltjesgrootte maximaal 1 mm.

Belasting in het schaaltje maximaal 0,1 g/cm2.

Monster gewicht minimum 1 g, doch hoe groter de monsterhoeveelheid, hoe nauwkeuriger de test.

In deze test wordt in feite het gehalte onbrandbare minerale bestanddelen vastgesteld, zoals silicaten e.d.


Analyses

Asgehalte (Adb):

Mogelijke verschillen in resultaat tussen 550 °C en 815 °C:

Verder verlies van vluchtige anorganische bestanddelen.

Verdere oxidatie van anorganische bestanddelen.

Ontbinding van carbonaten met verlies van CO2.


Mechanische sterkte DUNorm EN 15210-1

De pellets schuren tegen elkaar en tegen de wanden in een welomschreven testkamer.

Test portie 500 ± 10 g > 3,15 mm ronde mazen (mE) .

500 rotaties aan een snelheid van 50 ± 2 toeren per minuut.

Na de test wordt gezeefd op 3,15 mm ronde mazen (mA)

DU % = (mA / mE) x 100


Zeeftest

Norm EN 15149-1

Oscillerende zeefmethode voor mazen > 3.15 mm.

Een hoeveelheid monster van minimaal 8 liter.

Altijd op ronde mazen.

Vochtgehalte moet lager zijn dan 20 %.

Manueel of mechanisch zeven is toegestaan.

Horizontale oscillatie (één of twee dimensionaal).


ZeeftestNorm EN 15149-2

Vibrerende zeefmethode voor mazen < 3,15 mm.

Een minimum monsterhoeveelheid van 50 g.

Combinatie van ronde en vierkante mazen.

Vochtgehalte < 20 %.

Manueel zeven is niet toegestaan.

Aangewezen mazen voor houtstof:

3,15 mm rond, 2,8 – 2,0 – 1,4 – 1,0

0,5 en 0,25 mm vierkante mazen.


Deeltjesgrootte (Meal Spectrum)

Fijner malen geeft een betere pellets kwaliteit.

Het volgende spectrum geeft een goede pellets kwaliteit:

> 3 mm Tot 1 %

2 – 3 mm Tot 5 %

1 – 2 mm Rond 20 %

0,5 – 1 mm Rond 30 %

0,25 – 0,5 mm Rond 24 %

< 0,25 mm Niet minder dan 20 %

Dit is echter ook afhankelijk van de diameter van de pellets.


Deeltjesgrootte (Meal Spectrum)Samenstellende deeltjes van de pellets


Analyses

Calorisch vermogen:

Norm EN 14918 (automatisch toestel)

Verbrandingswarmte of Gross Calorific Value (GCV) op droog bij constant volume (qV,gr,d).

Een wel afgewogen pellet van het monster wordt verbrand in een bomcalorimeter en de stijging van de temperatuur is een maat voor het calorisch vermogen.


Analyses

Calorisch vermogen:

Stookwaarde of Net Calorific Value (NCV) bij constant volume (qV,net,m).

In cal/g of kcal/kg:

q V,net,m = [ q V,gr,d – (49,2 x Hd) ] x [(100 – MT) / 100 ] - 5,51 x MT

In J/g of kJ/kg:

q V,net,m = [ q V,gr,d – (206 x Hd) ] x [(100 – MT) / 100 ] - 23,0 x MT

Omrekeningsfactor: MJ/kg = kJ/kg / 1.000


Analysis

Calorisch vermogen:

Stookwaarde of Net Calorific value (NCV) bij constante druk (qp,net,m).

In cal/g of kcal/kg

q p,net,m = {q V,gr,d - 50,6 x w(H)d - 0,19 x w(O)d + w(N)d ] } x [(100 - MT) / 100 ] - 5,83 x MT

In J/g of kJ/kg

q p,net,m = {q V,gr,d - 212 x w(H)d - 0,8 x w(O)d + w(N)d ] } x [(100 - MT) / 100 ] – 24,43 x MT

Omrekeningsfactor: MJ/kg = kJ/kg / 1.000


Bulk DensiteitNorm EN 15103

Cilindrische recipiënt van 5 l of 50 l.

Verhouding hoogte / diameter tussen 1,25 en 1,50.

Pellets toevoegen vanaf een hoogte van 20 - 30 cm.

Driemaal tappen van de gevulde recipiënt vanaf een hoogte van 15 cm.

Bulkdensiteit = Gewicht / volume

Enkele bulk densiteit getallen:

# Pellets ongeveer 650 kg / m3.

# Fractie < 3,15 mm ongeveer 400 kg / m3.

# Fractie < 1,00 mm ongeveer 320 kg / m3.


Analyses

Koolstof (C) – Waterstof (H) en Stikstof (N):

EN 15104 (automatische apparatuur)

Verbranden van het monster in zuiver zuurstof.

Meten (IR of TCD) van de resulterende gassen CO2, H2O en N2

dewelke een maat zijn voor respectievelijk het C – H en N – gehalte.


Analyses

Totaal zwavel (S):

EN 15104 (automatische apparatuur) Verbranden van het monster met zuivere zuurstof.

Het ontstane SO2 – gas is een maat voor het S – gehalte.


Analyses

Zwavel (S) en Chloride (Cl):

Norm EN 15289 (twee staps methode of automatische

apparatuur)

Twee staps:

1. Ontbinden van het monster door verbranding in een bom, waarbij de zure gascomponenten geabsorbeerd worden in een absorptie vloeistof .

2. Bepaling van de sulfaten en de chloriden in deze vloeistof met bijvoorbeeld ionenchromatografie (IC).


Analyses

Smeltverloop van de assen:

Norm EN 15370

Van de assen van de pellets wordt een cilindrische test vorm gemaakt met een hoogte van 3 – 5 mm en een diameter die gelijk is aan de hoogte.

De test vorm wordt in een oven geplaatst die met een snelheid van 3 – 10 °C per minuut wordt opgewarmd.

Tijdens deze hele opwamingscyclus worden de veranderingen van de test vorm geobserveerd.

Als resultaat geeft dit 4 specifieke temperaturen, zijnde SST, DT, HT en FT.


Analyses


Norm EN 15370

SST (Shrinkage Starting Temperature) is de temperatuur waarbij het oppervlak van de test vorm nog 95 % is van de beginoppervlakte.

DT (Deformation Temperature) is de temperatuur waarbij de eerste rondingen van de hoeken van de test vorm optreden.

HT (Hemisphere Temperature) is de temperatuur waarbij de hoogte van de test vorm de helft is van de basis diameter.

FT (Flow Temperature) is de temperatuur waarbij de hoogte nog de helft is van de HT hoogte.


Analyses


Norm EN 15370


Analyses


Norm EN 15370

Dit smeltverloop wordt bepaald door de mineralen die aanwezig zijn in de assen of hangt met andere woorden af van de samenstelling van deze assen.

Welbepaalde mineralen kunnen een positieve of een negatieve invloed hebben en de base/zuur verhouding geeft al een belangrijke indicatie, daar de basische mineralen nadelig en de zure mineralen voordelig zijn voor een hoog smeltpunt.

Deze verhouding is de volgende:

Fe2O3 + CaO + MgO + Na2O + K2O SiO2 + TiO2 + Al2O3

Een verhouding < 0,4 of > 0,7 is een indicatie dat het smeltverloop waarschijnlijk voldoende hoog zal zijn.


Herhaalbaarheid - Reproduceerbaarheid

Analyses dienen steeds in duplo te worden uitgevoerd en het gemiddelde wordt het te rapporteren resultaat.

De verschillen in deze duplo’ s dienen echter wel binnen bepaalde grenzen te liggen en dit zijn de norm herhaalbaarheid en / of reproduceerbaarheid:

Herhaalbaarheid: Is het maximaal toegelaten verschil in resultaten

in eenzelfde lab.

Reproduceerbaarheid: Is het maximaal toegelaten verschil in

resultaten tussen verschillende labs.


Herhaalbaarheid - Reproduceerbaarheid

Parameter Herhaalbaarheid Reproduceerbaarheid

Totaal vochtgehalte Niet van toepassing Niet van toepassing

Asgehalte < 10 % 0,2 % absoluut 0,3 % absoluut

Mechanische sterkte ≥ 97,5 0,4 % absoluut 0,8 % absoluut

Mechanische sterkte < 97,5 2 % absoluut 3 % absoluut

Zwavel en chloride ≤ 500 mg/kg 50 mg/kg 100 mg/kg

Zwavel en chloride > 500 mg/kg 10 % van het gemiddelde 20 % van het gemiddelde

Bulk densiteit ≥ 300 g/l 2,0 % relatief 4,0 % relatief

Assmeltverloop DT (ISO 540) 30 °C 80 °C

Stikstof ≤ 0.5 % 0.05 % absoluut 0.1 % absoluut

Stikstof > 0.5 % 10 % van het gemiddelde 20 % van het gemiddelde

GCV - NCV 120 J/g 300 J/g


Mogelijke fouten

In simple terms (according to Cammann): 90% of the errors can be attributed to Sampling, 9% of the errors to sample Preparation, 1% of the errors to Measurement and Analysis.

* from Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie (© 2001).

Sampling Preparation Analysis


Inspectorate Ghent ISO 17025 (Accreditatie)


ISO 17025 (Accreditatie)


Literatuur

Wie er meer wil over weten:

kwaliteitscontrole van wood pellets september 2014

Environment

Transcript of kwaliteitscontrole van wood pellets september 2014