Demo-sessie practicum Demo-sessie practicum Bromatologie:Bromatologie:

Totaal stikstofgehalteTotaal stikstofgehalte

1. Principe1. Principe

• Organische stikstofhoudende bestanddelen van melkpoeder

- zwavelzuur midden

- katalysator

- verhitten

→ ammoniumsulfaat• Na alkaliniseren ontstaat ammoniak

- overgedestilleerd

- opgevangen in boorzuuroplossing• Titratie van alkalische oplossing met zwavelzuuroplossing• Berekening stikstofgehalte (benaderend eiwitgehalte)VRAAG 4A:.

Wat is het verschil tussen het totale stikstof gehalte en het eiwitgehalte?

2. Monstervoorbereiding2. Monstervoorbereiding• weeg nauwkeurig een hoeveelheid melkpoeder af• los op in heet water en breng kwantitatief over in maatkolf• pipetteer een hoeveelheid in de destructiekolf

2. Monstervoorbereiding2. Monstervoorbereiding• voeg katalysator mengsel toe (CuSO4.5aq.+K2SO4)• voeg voorzichtig sterk zwavelzuur toe

2. Monstervoorbereiding2. Monstervoorbereiding

3. Destructie3. Destructie

• verwarm het mengsel op de destructiebatterij

3. Destructie3. Destructie

•

•destrueer tot alle koolstofresten verdwenen zijn (lichtgroen)

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

• voeg voorzichtig water toe• vermeng tot alles is opgelost• koel af onder koud stromend water

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

• breng een hoeveelheid 2% boorzuuroplossing in een erlenmeyer • voeg enkele druppels mengindicator toe

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

Stoomdestillatie-apparaat volgens Parnas-Wagner

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

• bevestig de destructiekolf aan het toestel• plaats de erlenmeyer schuin onder het uiteinde van de koeler zodat de koelerbuis uitmondt onder het vloeistof niveau

VRAAG 4B: Waarom moet het uiteinde van de koelerbuis onder

het vloeistofniveau zitten tijdens de stoomdestillatie?

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

• breng een hoeveelheid sterk NaOH oplossing in het voorziene trechtertje• open voorzichtig het kraantje

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

• laat de NaOH oplossing langzaam toevloeien in de destructiekolf zodat twee vloeistoflagen worden bekomen• spoel het kraantje na met een kleine hoeveelheid water om uitkristallisatie van het NaOH te voorkomen

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie• sluit het kraantje en het condensatievat af • zet de verwarming maximaal zodat er zich stoom vormt in het kookvat (kraan boven kookvat blijft open !)• voer een stoomdestillatie uit

VRAAG 4C: Hoe werkt een Parnas stoomdestillatie?

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

4. Stoomdestillatie4. Stoomdestillatie

5. Titratie met 0.05 N H5. Titratie met 0.05 N H22SOSO44

6. Berekeningen totaal stiksof gehalte6. Berekeningen totaal stiksof gehalte

Bereken het totale stikstof gehalte (%) gebruikmakend van de betrekking :

1.00 ml 0.0500N H2SO4 = 0.70 mg stikstof

VRAAG 4D: Welke reacties vinden plaats tijdens de titratie na de

stoomdestillatie bij de totaal stikstof bepaling. Hoe kan dit worden

waargenomen? Leg de formule op deze slide uit