2-2-2015

1

Chemische analyse 2

Hanna Robin

Les 4

Overzicht van de lessen Les 1

Absorptie van EM straling door atomen en moleculen

Les 2

Praktische toepassingen: kwantitatieve bepalingen met UV/VIS

Les 3

Apparatuur voor UV/VIS spectroscopie

Les 4

Werking van een AES (Atoom Emissie Spectroscopie)

Les 5

OefententamenHanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 2

Planning van vandaag

Ionisatie

Werking van de AES

Wanneer gebruik je de AES?

Vragen over opgaven Spectrofotometer

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 3

Emissie Een atoom in de aangeslagen toestand (excited state)

gaat naar de grond toestand (ground state) door energie kwijt te raken in vorm van electromagnetischestraling

De atomen komen in de aangeslagen toestand door hitte.

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 4

AES (Atomic Emission Spectroscopy)

Vlam

Detector

Tralie

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 5

Werking van AES De aangeslagen metalen verkleuren de vlam waarvan

de emissie lijnen worden bepaald

Met de emissielijnen kan de samenstelling van het monster worden bepaald

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 6

2-2-2015

2

Nebulizer (verstuiving) Nebulisatie vorming van een fijne druppel spray, aerosol

Desolvatie (verdampen) Verdamping van de oplossing, de metalen blijven over

Volatisatie De overgebleven vaste deeltjes van de oplossing gaan in gas fase (verstuiving van vaste deeltjes of sublimatie)

Dissociatie (atomisatie) De chemische bindingen breken en er blijven atomen over

Excitatie De atomen gaan naar een aangeslagen toestand

IonisatieDe atomen veranderen van ongeladen toestand naar ion (ze raken een electron kwijt of krijgen er n bij)

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 7

Vlam

Heetste gebied, Detector hierop

instellenHanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 8

Wat meet je met de AES?METALEN

Zie Tabel 28.3

Al Ba Ca Cr Cu Dy Er Eu

Ga Gd Ge Ho In K La Li

Lu Mn Mo Na Nb Pd Pr Rb

Re Rh Ru Sc Sm Sr Ta Tb

Ti Tl Tm V W Y Yb ZrHanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 9

Opdracht 1 (extra opgaven)Een kopermeting wordt gedaan met een AES. De blanco oplossing geeft een intensiteit van 0,2 bij een golflengte van 216,6 nm. Een 100 ppm Cu2+ oplossing is gemeten onder dezelfde omstandigheden en heeft een emissie intensiteit van 18,4. Als laatste wordt er een monster gemeten met een onbekende concentratie. Hiervan is de emissie intensiteit 12,7.

Wat is de concentratie koper in het monster?

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 10

Antwoord opdracht 1Het blanco wordt van alle meting afgetrokken:

Dan kun je de concentratie berekenen mbv een een-punts-kalibratie:

100 12,7 0,2

18,4 0,2100 12,5

18,2 68,7!!"

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 11

Opdracht 2 (extra opgaven)Lithium wordt vaak gebruikt als interne standaard bij Natrium metingen. Een 5,00 ppm oplossing ban Li+ geeft een emissie signaal van 46,7 eenheden wanneer er gemeten wordt bij 671 nm. Een 5,00 ppm oplossing van een Na+ oplossing geeft een emissie signaal van 35.5 bij 589 nm. 50 mL van een onbekend natrium monster gemengd met 5.0 mL 30.0 ppm Li+ oplossing heeft een emissie signaal van 54.5 bij 589 nm en 21.3 bij 671 nm.

Wat is de Na+ concentratie van het originele natriummonster?

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 12

2-2-2015

3

Antwoord opdracht 2Eerst word de ratio berekend tussen het monster en de interne standaard:

#$%&'

(

Dan kun je de concentratie berekenen mbv een een-punts-kalibratie:

)*,

)*,

5

54,321,3

35,546,7

5 2,55

0,76 16,8!!"

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 13

Opdracht 3 (extra opgaven)Verklaar wat er gebeurd tijdens de volgende stappen tijdens monster atomisatie.

Desolvatie

Volatisatie

Dissociatie

Excitatie

Ionisatie

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - les 4 - 2014-2015 14