2-2-2015

1

Chemische analyse 2

Hanna Robin

Overzicht van de lessen Les 1

Absorptie van EM straling door atomen en moleculen

Les 2

Praktische toepassingen: kwantitatieve bepalingen met UV/VIS

Les 3

Apparatuur voor UV/VIS spectroscopie

Les 4

Werking van een AES (Atoom Emissie Spectroscopie)

Les 5

OefententamenHanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 2

Planning van vandaag

Onderdelen in een spectrofotometer

Lampen

Scheiding van golflengten

Enkel of dubbelstraals

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 3

Spectrofotometer

P0

sample

P

gemeten intensiteit

begin intensiteit selector

alle s

bron

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 4

Optische apparatuur

Absorptie spectrometrie

Emissie spectrometrie

Fluorescentie spectrometrie

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 5

Spectrofotometer

P0

sample

P

gemeten intensiteit

begin intensiteit selector

alle s

bron

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 6

2-2-2015

2

(Licht)bronnen 1Verschillende golflengtegebieden: verschillende lampen!

Wolfraam (Tungsten) lamp = gewone gloeilamp

350 < < 2500 nm: VISDeuterium (of Waterstof) lamp

200 < < 350 nm: UV

vaak met I2 erin

Nernst glower(Zirconium of Yttrium oxydes)

400 < < 20 000 nm: IR

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 7

(licht)bronnen 2HPLC: kwiklampen (mercury - meting bij 253.7 nm)

AAS: holle kathode lamp; Hollow Cathode Lamps

Continuum sourceLine source Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -

Spectro - Les 3 - 2014-2015 8

Range van de lampenBron Golflengte (nm) Type spectroscopie

Xenon 250-600

H2 en D2 160-380

Tungsten/halogen 240-2500

Tungsten 350-2200

Nernst glower 400-20,000

Nichrome wire 750-20,000

Globar 1,200-40,000

D2 = deuterium

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 9

Range van de lampenBron Golflengte (nm) Type spectroscopie

Xenon 250-600 Fluorescentie

H2 en D2 160-380 UV

Tungsten/halogen 240-2500 UV, VIS en near-IR

Tungsten 350-2200 VIS en near-IR

Nernst glower 400-20,000 VIS en IR

Nichrome wire 750-20,000 IR

Globar 1,200-40,000 IR

Tabel 25.1

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 10

Spectrofotometer

P0

sample

P

gemeten intensiteit

begin intensiteit selector

alle s

bron

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 11

Selectie van de golflengte

Interferentie filter

Prisma

Tralie (grating)

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 12

2-2-2015

3

Tralie (grating) Type monochromator

Lineair golflente scheiding

Effectieve bandbreedte tussen de 20 en 0.3 nm (hangt af van de prijs. Meest voorkomende is 1 nm

Elke golflengte gaat er onder een andere hoek

uit.

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 13

Prisma Spreidt de golflengtes niet lineair uit

Scheiding op basis van

breking van licht. Elke

golflengte heeft een

andere brekingsindex.

(nm)200 250 300 350 400 500

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 14

Interferentie filter Scheiding door middel van reflectie (absorptie en

filtratie)

Ongewenste golflengtes worden gereflecteerd

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 15

Enkel of dubbelstraals

Enkelstraals

Dubbelstraalsbeamsplitter

Dubbelstraalschopper

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 16

Enkel of Dubbelstraals?

Enkel Beamsplitter Chopper

Voordeel - Goedkoop- Simpele

apparatuur

- Meet oplossingen tegelijk geen invloed van tijdsverschil

- Meet met hele bronsterkte- Meet oplossingen tegelijk geen invloed van tijdsverschil

Nadeel - Oplossingen moeten na elkaar worden gemeten

- Meet met halve bronsterkte- Meet continudoor beide oplossing- Duur

- Meet in intervallen

- Duur

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 17

Acetylsalicylzuur concentratie in

een APC tablet

1) Leg uit waarom je met de wet van Lambert-Beer kunt bewijzen dat de kalibratielijn lineair is.

2) Welke parameters uit de wet van Lambert-Beer zijn variabel en welke staan vast?

3) Zou je dit experiment liever met een enkel of dubbelstraals spectrofotometer meter?

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 18

2-2-2015

4

Huiswerk voor volgende lesDoorlezen: H28 A + B1 + B3 + C

Opdrachten: 25-1a

25-2

25-4

25-6d

25-14

25-15

25-20

Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 19