Methanol in Methanol in gentamicinesulfaatgentamicinesulfaat

AntibioticumAntibioticum

Methanol max. 1,0%Methanol max. 1,0%

Residuele solventenResiduele solventen

Class 1 Class 1 Solvents to be avoided Solvents to be avoided vb. Benzeenvb. Benzeen

Class 2 Class 2 Solvents to be limited Solvents to be limited

vb. Methanolvb. Methanol

Class 3 Class 3 Solvents with low toxic potential Solvents with low toxic potential

vb. Azijnzuur, heptaanvb. Azijnzuur, heptaan

StaalvoorbereidingStaalvoorbereiding

3 verschillende Sample preparations3 verschillende Sample preparations

Afhankelijk van: Afhankelijk van: - oplosbaarheid TOZ substanties- oplosbaarheid TOZ substanties- eventueel residuele solventeneventueel residuele solventen

Gentamicinesulfaat freely soluble in water Gentamicinesulfaat freely soluble in water => preparation 1=> preparation 1

ProcedureProcedure

Gebruik van 2 GC systemenGebruik van 2 GC systemen- Systeem A voorkeurSysteem A voorkeur- Systeem B bevestiging identiteitSysteem B bevestiging identiteit

Headspace injectieHeadspace injectie

Statisch Statisch dynamisch dynamisch

Gas injecterenGas injecteren

Injector minder vervuildInjector minder vervuild

Zeker vluchtige stoffenZeker vluchtige stoffen

Systeem ASysteem A

Silica capillaire kolom gecoat met:Silica capillaire kolom gecoat met:

- 6% polycyanopropylphenylsiloxaan- 6% polycyanopropylphenylsiloxaan- 94% polydimethylsiloxaan 94% polydimethylsiloxaan

= apolair-matig polair= apolair-matig polair

Draaggas : stikstofgas of helium Draaggas : stikstofgas of helium

Specifiek temperatuurprogrammaSpecifiek temperatuurprogramma

VlamionisatiedetectorVlamionisatiedetector

VlamionisatiedetectorVlamionisatiedetector

Verbranden in HVerbranden in H22/O/O22 vlam vlam

Organische stoffen worden geïoniseerdOrganische stoffen worden geïoniseerd

Verhoging electrischeVerhoging electrische

geleidbaarheidgeleidbaarheid

CH + O CH + O CHO CHO++ + e + e--

Systeem BSysteem B

Verschil met systeem A:Verschil met systeem A:

Andere coating capillair:Andere coating capillair:

- Macrogol 20000 R =polair - Macrogol 20000 R =polair

Ander temperatuurprogrammaAnder temperatuurprogramma

InjectieoplossingenInjectieoplossingen

Testoplossing: monster oplossingTestoplossing: monster oplossing

Referentieoplossing a (Class 1)Referentieoplossing a (Class 1)

Referentieoplossing a1 (Class 1)Referentieoplossing a1 (Class 1)

Referentieoplossing b (Class 2)Referentieoplossing b (Class 2)

Referentieoplossing c: monsteropl + Referentieoplossing c: monsteropl + solvent opl (methanol)solvent opl (methanol)

Referentieoplossing d: blancoReferentieoplossing d: blanco

Volgorde injectieVolgorde injectie

SYSTEEM ASYSTEEM A

1. Ref opl a 1. Ref opl a

2. Referentieoplossing a12. Referentieoplossing a1Pieken moeten nog altijd detecteerbaar zijnPieken moeten nog altijd detecteerbaar zijn

3. Referentieoplossing b3. Referentieoplossing b

4. Testoplossing4. Testoplossing

Overeenkomstige piek in chromatogram Overeenkomstige piek in chromatogram referenties referenties

Systeem B voor confirmatie identiteitSysteem B voor confirmatie identiteit

SYSTEEM BSYSTEEM B

Injectieoplossingen idem systeem AInjectieoplossingen idem systeem A

Overeenkomstige piek in chromatogram Overeenkomstige piek in chromatogram referenties referenties

+ confirmatie piek bekomen systeem A+ confirmatie piek bekomen systeem A

1. Referentieoplossing c op beide kolommen 1. Referentieoplossing c op beide kolommen systeem A en B (2 maal)systeem A en B (2 maal)

2. Referentieoplossing d interfererende 2. Referentieoplossing d interfererende piekenpieken

3. Testoplossing (2 maal)3. Testoplossing (2 maal)

Gemiddelde oppervlakte piek methanol Gemiddelde oppervlakte piek methanol testoplossing niet groter dan helft testoplossing niet groter dan helft gemiddelde oppervlakte overeenkomstige gemiddelde oppervlakte overeenkomstige piek in referentieoplossing c piek in referentieoplossing c

voldoet aan limiet ethanol 1,0% voldoet aan limiet ethanol 1,0%